CN109731565A - 一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，采用以下步骤制备而成：使Ti4+盐溶液与双氧水反应，制得过氧化钛复合物；将所述过氧化钛复合物与氨水混合，使混合后液体的pH值为7～10，反应完成后制得水合过氧化钛；将所述水合过氧化钛溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与二氧化钛的质量比为0.1～10:100；然后在60～100℃下反应4～10小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。本发明不仅具有很高的可见光活性和光催化效果，而且与粉体产品相比更方便实际应用，制备方法简单，有利于工业化生产。

Description

一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，尤其涉及一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
背景技术
纳米二氧化钛具有很高的光催化活性，能产生很强的光氧化及还原能力，可催化或光解部分无机物以及甲醛等有机物，因此纳米二氧化钛在室内空气治理、外墙自洁等领域具有广阔的应用前景。但是，纳米二氧化钛一般只具有紫外光活性，很难制得具有可见光活性的纳米二氧化钛。
在现有技术中，通常采用对纳米二氧化钛进行掺杂改性的方法来制得具有可见光活性的纳米二氧化钛(例如：向纳米二氧化钛掺杂量子点)，但是现有技术中所制得具有可见光活性的纳米二氧化钛都是粉体产品，而粉体产品十分不利于实际应用，例如：粉体的纳米二氧化钛不适合作为室内空气治理产品或外墙自洁产品。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，不仅具有很高的可见光活性和光催化效果，而且与粉体产品相比更方便实际应用，制备方法简单，有利于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，采用以下步骤制备而成：
步骤A、使Ti4+盐溶液与双氧水反应，制得过氧化钛复合物；
步骤B、将所述过氧化钛复合物与氨水混合，使混合后液体的pH值为7～10，反应完成后制得水合过氧化钛；
步骤C、将所述水合过氧化钛溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与二氧化钛的质量比为0.1～10:100，然后在60～100℃下反应4～10小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
优选地，所述的使Ti4+盐溶液与双氧水反应包括：按照Ti4+:H2O2＝1～4:8的摩尔比，将Ti4+盐溶液与双氧水混合，从而制得过氧化钛复合物。
优选地，所述的Ti4+盐溶液为TiCl4溶液或TiOSO4溶液。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶是通过重新溶于水中的水合过氧化钛与碳量子点溶液在100℃下反应4～10小时制备而成，从而可以使碳量子点改性的纳米二氧化钛溶胶具有很高的可见光活性和光催化效果，而且具有制备方法简单、纳米二氧化钛粒径小、分散均匀等优点。此外，由于本发明所制得的具有可见光活性的纳米二氧化钛呈溶胶形态，因此本发明所制得的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶在实际应用中能够形成无色透明的漆膜，与粉体产品相比更方便实际应用，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶进行详细描述。
一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，采用以下步骤制备而成：
步骤A、使Ti4+盐溶液与双氧水反应，制得过氧化钛复合物。具体地，按照Ti4+:H2O2＝1～4:8的摩尔比，将Ti4+盐溶液与双氧水混合，从而制得过氧化钛复合物。在实际应用中，所述的Ti4+盐溶液为TiCl4溶液或TiOSO4溶液或硫酸钛溶液。
步骤B、将所述过氧化钛复合物与氨水混合，使混合后液体的pH值为7～10，反应完成后制得水合过氧化钛。具体地，当所述过氧化钛复合物与氨水混合至pH值为10，继续搅拌反应30分钟，然后过滤洗涤，从而制得水合过氧化钛。
步骤C、将所述水合过氧化钛重新溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与水合过氧化钛(以二氧化钛含量计)的质量比为0.1～10:100，然后在60～100℃下反应4～10小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
与现有技术中的纳米二氧化钛相比，本发明所提供的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶具有以下优点：
(1)现有的纳米二氧化钛一般只具有紫外光活性，而本发明中通过碳量子点对纳米二氧化钛进行改性，从而使制得的纳米二氧化钛溶胶具有很高的可见光活性和光催化效果，这拓展了纳米二氧化钛的应用范围。
(2)现有的具有可见光活性的纳米二氧化钛都是粉体，很难分散到纳米级，光催化活性也会受到限制，因此现有纳米二氧化钛在作为罩光清漆使用时，会产生遮盖力，影响面漆外观；而本发明制得的具有可见光活性的纳米二氧化钛呈溶胶形态，纳米二氧化钛粒径小、分散均匀、光催化活性高、漆膜无色透明，因此这能够克服粉体难分散、粒径大、遮盖力高的缺陷，方便作为罩光清漆使用。
综上可见，本发明实施例不仅具有很高的可见光活性和光催化效果，而且与粉体产品相比更方便实际应用，制备方法简单，有利于工业化生产。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶进行详细描述。
实施例1
一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，采用以下步骤制备而成：
步骤a1、取43.21g的TiCl4液体(相当于0.227摩尔Ti4+)，并溶解于3000g冷水中，从而制得TiCl4水解液。
步骤b1、向步骤a1制得的TiCl4水解液中滴加50g质量分数为30％的双氧水(相当于0.44摩尔H2O2，即Ti4+:H2O2的摩尔比约为1:2)，从而制得过氧化钛复合物。
步骤c1、向步骤b1制得的过氧化钛复合物中滴加质量分数25％的氨水，直至混合后液体的pH值为10，继续搅拌反应30分钟，然后过滤洗涤，从而制得水合过氧化钛。
步骤d1、将步骤c1制得的水合过氧化钛重新溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与水合过氧化钛(以二氧化钛含量计)的质量比为0.1:100，然后在100℃下反应4小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
实施例2
一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，采用以下步骤制备而成：
步骤a2、取43.21g的TiCl4液体(相当于0.227摩尔Ti4+)，并溶解于3000g冷水中，从而制得TiCl4溶液。
步骤b2、向步骤a2制得的TiCl4溶液中滴加100g质量分数为30％的双氧水(相当于0.88摩尔H2O2，即Ti4+:H2O2的摩尔比约为1:4)，从而制得过氧化钛复合物。
步骤c2、向步骤b2制得的过氧化钛复合物中滴加质量分数25％的氨水，直至混合后液体的pH值为10，继续搅拌反应30分钟，然后过滤洗涤，从而制得水合过氧化钛。
步骤d2、将步骤c2制得的水合过氧化钛溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与水合过氧化钛(以二氧化钛含量计)的质量比为10:100，然后在100℃下反应10小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
实施例3
一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，采用以下步骤制备而成：
步骤a3、取145.52g的TiOSO4固体(相当于0.910摩尔Ti4+)，并溶解于3000g冷水中，从而制得TiOSO4溶液。
步骤b3、向步骤a3制得的TiOSO4溶液中滴加825g质量分数为30％的双氧水(相当于0.44摩尔H2O2，即Ti4+:H2O2的摩尔比约为1:8)，从而制得过氧化钛复合物。
步骤c3、向步骤b3制得的过氧化钛复合物中滴加质量分数25％的氨水，直至混合后液体的pH值为10，继续搅拌反应30分钟，然后过滤洗涤，从而制得水合过氧化钛。
步骤d3、将步骤c3制得的水合过氧化钛溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与水合过氧化钛(以二氧化钛含量计)的质量比为10:100，然后在60℃下反应10小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
具体地，将本发明实施例3所制得的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶滚涂在户外的真石漆样板墙上，经过半年的户外曝晒和观察发现：该真石漆样板墙表现出了很好的自清洁和耐沾污效果。
综上可见，本发明实施例不仅具有很高的可见光活性和光催化效果，而且与粉体产品相比更方便实际应用，制备方法简单，有利于工业化生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，其特征在于，采用以下步骤制备而成：
步骤A、使Ti4+盐溶液与双氧水反应，制得过氧化钛复合物；
步骤B、将所述过氧化钛复合物与氨水混合，使混合后液体的pH值为7～10，反应完成后制得水合过氧化钛；
步骤C、将所述水合过氧化钛溶于水中，并与碳量子点溶液混合，使混合后液体中碳量子点与二氧化钛的质量比为0.1～10:100，然后在60～100℃下反应4～10小时，从而制得具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶。
2.根据权利要求1所述的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，其特征在于，所述的使Ti4+盐溶液与双氧水反应包括：按照Ti4+:H2O2＝1～4:8的摩尔比，将Ti4+盐溶液与双氧水混合，从而制得过氧化钛复合物。
3.根据权利要求1或2所述的具有可见光活性的纳米二氧化钛溶胶，其特征在于，所述的Ti4+盐溶液为TiCl4溶液或TiOSO4溶液。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102127431A (zh) * 2010-12-24 2011-07-20 苏州方昇光电装备技术有限公司 碳量子点的制法及应用该碳量子点制备光催化剂的方法
CN103113767A (zh) * 2013-02-26 2013-05-22 富思特新材料科技发展股份有限公司 具有光催化活性的罩光清漆的制备方法
CN103480353A (zh) * 2013-10-01 2014-01-01 大连理工大学 一种用水热法合成碳量子点溶液制备复合纳米光催化剂的方法
US20150069295A1 (en) * 2013-09-09 2015-03-12 National University Of Singapore Hydrogel nanocomposite
CN107876036A (zh) * 2017-09-15 2018-04-06 东北林业大学 一种CQDs/TiO2太阳光光催化剂的制备方法
CN107876035A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳量子点/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102127431A (zh) * 2010-12-24 2011-07-20 苏州方昇光电装备技术有限公司 碳量子点的制法及应用该碳量子点制备光催化剂的方法
CN103113767A (zh) * 2013-02-26 2013-05-22 富思特新材料科技发展股份有限公司 具有光催化活性的罩光清漆的制备方法
US20150069295A1 (en) * 2013-09-09 2015-03-12 National University Of Singapore Hydrogel nanocomposite
CN103480353A (zh) * 2013-10-01 2014-01-01 大连理工大学 一种用水热法合成碳量子点溶液制备复合纳米光催化剂的方法
CN107876036A (zh) * 2017-09-15 2018-04-06 东北林业大学 一种CQDs/TiO2太阳光光催化剂的制备方法
CN107876035A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳量子点/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法和应用

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