CN109721859A - 一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺 - Google Patents
一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电解槽技术领域，其公开了一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，依次包括配料工艺、混炼工艺、挤出成型工艺和模压硫化工艺，所述配料工艺按照如下重量比例进行配料：二元乙丙橡胶原料100份、天然气半补强炭黑原料85～90份、模压流动助剂2.5～3.0份、防老剂2～5份、过氧化物交联剂2～5份、交联助剂3～5份，液体聚丁二烯0.5～1.0份；所述混炼工艺包括采用密炼机先后进行一段混炼、二段混炼；所述挤出成型工艺包括采用挤出机将混料后的胶料挤出成型；所述模压硫化工艺包括将挤出成型的胶料加入到模具中进行模压加热硫化而制成所述阳极垫片。本发明能够提高阳极垫片的耐腐蚀性，延长电解槽的整体使用寿命，并降低电解槽的维护成本。
Description
技术领域
本发明涉及电解槽技术领域，具体涉及一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺。
背景技术
电解槽在氯碱工业中应用广泛。典型的电解槽为离子膜电解槽，在离子膜电解槽的阳极一侧设置有阳极垫片，其阳极垫片的正面与离子膜接触，阳极垫片的背面紧贴在阳极槽的槽框面上。
现有技术中，阳极垫片通常采用橡胶垫片，典型的为三元乙丙橡胶垫片，采用现有的三元乙丙橡胶垫片在使用中存在以下问题：由于阳极垫片的接触介质为电解液，在阳极垫片上电解液接触的部分最容易受到电解液的腐蚀，使得橡胶垫片的密封作用受到破坏或密封可靠性降低，而现有作为阳极垫片的三元乙丙橡胶垫片其耐腐蚀寿命普遍较短，由此降低了电解槽的整体使用寿命，增加了电解槽的维护成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，旨在提高阳极垫片的耐腐蚀性，延长电解槽的整体使用寿命，降低电解槽的维护成本。具体的技术方案如下：
一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，依次包括配料工艺、混炼工艺、挤出成型工艺和模压硫化工艺，其中，所述配料工艺包括原料配比的工艺步骤，所述原料配比按照如下重量比例进行配料：二元乙丙橡胶原料100份、天然气半补强炭黑原料85～90份、模压流动助剂2.5～3.0份、防老剂2～5份、过氧化物交联剂2～5份、交联助剂3～5份，液体聚丁二烯0.5～1.0份；所述混炼工艺包括采用密炼机先后进行一段混炼、二段混炼的工艺步骤；所述挤出成型工艺包括采用挤出机将混料后的胶料挤出成型的工艺步骤；所述模压硫化工艺包括将挤出成型的胶料加入到模具中进行模压加热硫化而制成所述阳极垫片的工艺步骤。
上述离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺中，在以二元乙丙橡胶原料为主料、以天然气半补强炭黑原料为填充补强料的配方中，增加了液体聚丁二烯为辅助填充料，其一方面液体聚丁二烯的流动性较好，其可以改善混炼的流动性，有利于促进天然气半补强炭黑原料较为充分地分散到二元乙丙橡胶原料中；另一方面添加的液体聚丁二烯有利于增强阳极垫片的弹性，从而提高阳极垫片的密封可靠性，且通过加入具有良好相容性的液体聚丁二烯，其与二元乙丙橡胶、天然气半补强炭黑良好结合增强了阳极垫片的耐磨性和腐蚀性。
作为本发明中一段混炼工艺的优选方案，所述一段混炼的工艺步骤如下：
(1)先加入二元乙丙橡胶原料，温度升温到85℃，混炼1分钟；
(2)再加入天然气半补强炭黑原料、模压流动助剂及防老剂，混炼3分钟，混炼过程中温度均匀上升并维持在155℃以下；
(3)加入液体聚丁二烯，混炼3分钟，混炼过程中温度先降低再升温，且控制混炼温度在85℃～155℃范围内；
(4)排料到开炼机上出片，停放时间8～48小时，制得一段混炼胶。
作为本发明中二段混炼工艺的优选方案，所述二段混炼的工艺步骤如下：
(1)混炼初始温度从65℃开始，先加入所述的一段混炼胶、过氧化物交联剂和交联助剂，混炼3分钟，混炼过程中温度均匀上升并维持在105℃以下；
(2)清扫混炼室，继续混炼1～2分钟，混炼温度维持在105℃以下；
(3)排料到开炼机上出片(尺寸按照挤出机喂料口型尺寸)，停放或直接进入下道工序挤出成型。
上述通过分段混炼及混炼工艺参数的优化设置，使得胶料内各成分得到充分分散，并使得交联反应更充分，由此进一步提高了混炼后的胶料的强度和耐腐蚀性。
作为本发明中挤出成型工艺的优选方案，所述挤出成型的工艺步骤如下：
(1)挤出型坯尺寸按照成品尺寸和单位重量设定，挤出型坯断面尺寸与成品断面尺寸相互对应；
(2)挤出成型后上架停放，待硫化。
作为本发明中模压硫化工艺的优选方案，所述模压硫化工艺中，设定模压硫化温度与时间的关系曲线，所述模具设置有加热控制系统，所述加热控制系统根据所述模压硫化温度与时间的关系曲线进行加热温度和加热时间的控制。
更优选的，所述模压硫化温度与时间的关系曲线中，先后设置有温度均匀上升段、恒温段和温度均匀下降段，其中，所述恒温段的温度为160～165℃。
上述通过设置模压硫化温度与时间的关系曲线，并通过加热控制系统进行控制，增强和优化了硫化的效果，有利于进一步提高胶料在模压硫化后的性能。
作为本发明的进一步改进，所述密炼机上设置有用于增强混炼效果的混炼振荡器，所述混炼振荡器包括活动镶嵌在密炼机上密炼室内壁处的弧形振荡片，所述弧形振荡片连接超声波振动系统。
其中，所述超声波振动系统包括连接所述弧形振荡片的超声波换能器、连接所述超声波换能器的超声波发生器。
上述通过对现有密炼机的改进，增加混炼振荡器，实现了采用超声波振动对橡胶胶料的辅助混炼，其利用超声波的高频振动能量，一方面可以提高胶料内各粒子的分散性，另一方面可以促进橡胶分子链端产生自由基从而发生新的聚合、生成新链从而提高橡胶的力学性能。
优选的，在所述弧形振荡片上朝向密炼机转子的一面设置有梳状沟，所述密炼机转子上设置有与所述梳状沟相适配的梳状齿，且所述密炼机工作时所述梳状齿转动通过所述梳状沟。
上述通过在弧形振荡片上设置梳状沟、在密炼机转子上设置梳状齿，有利于混炼时在密炼机转子的作用下，循环移动的胶料挤压通过梳状沟与梳状齿之间的间隙，从而增强了超声波辅助混炼的效果。
本发明中，所述二元乙丙橡胶原料、天然气半补强炭黑原料、模压流动助剂、防老剂、过氧化物交联剂、交联助剂、液体聚丁二烯均采用常用市售产品，如典型的市售产品为EPM EP110二元乙丙橡胶原料、N774天然气半补强炭黑原料，LD-53模压流动助剂，MB(2-硫醇基苯并咪唑)防老剂、DCP(过氧化二异丙苯)过氧化物交联剂、TAC(三聚氰酸三烯丙酯)交联助剂等。
本发明的有益效果是：
第一，本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，在以二元乙丙橡胶原料为主料、以天然气半补强炭黑原料为填充补强料的配方中，增加了液体聚丁二烯为辅助填充料，其一方面液体聚丁二烯的流动性较好，其可以改善混炼的流动性，有利于促进天然气半补强炭黑原料较为充分地分散到二元乙丙橡胶原料中；另一方面添加的液体聚丁二烯有利于增强阳极垫片的弹性，从而提高阳极垫片的密封可靠性，且通过加入具有良好相容性的液体聚丁二烯，其与二元乙丙橡胶、天然气半补强炭黑良好结合增强了阳极垫片的耐磨性和腐蚀性。
第二，本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，通过分段混炼及混炼工艺参数的优化设置，使得胶料内各成分得到充分分散，并使得交联反应更充分，由此进一步提高了混炼后的胶料的强度和耐腐蚀性。
第三，本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，通过设置模压硫化温度与时间的关系曲线，并通过加热控制系统进行控制，增强和优化了硫化的效果，有利于进一步提高胶料在模压硫化后的性能。
第四，本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，通过对现有密炼机的改进，增加混炼振荡器，实现了采用超声波振动对橡胶胶料的辅助混炼，其利用超声波的高频振动能量，一方面可以提高胶料内各粒子的分散性，另一方面可以促进橡胶分子链端产生自由基从而发生新的聚合、生成新链从而提高橡胶的力学性能。
第五，本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，通过在弧形振荡片上设置梳状沟、在密炼机转子上设置梳状齿，有利于混炼时在密炼机转子的作用下，循环移动的胶料挤压通过梳状沟与梳状齿之间的间隙，从而增强了超声波辅助混炼的效果。
附图说明
图1是本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺的工艺流程示意图；
图2是模压硫化温度与时间的关系曲线示意图；
图3是改进后的密炼机的结构示意图；
图4是图3中的密炼机转子上设置梳状齿的结构示意图。
图中：1、密炼室，2、转子，3、压料装置，4、加料口，5、气缸，6、卸料装置，7、弧形振荡片，8、梳状沟，9、梳状齿，10、超声波换能器，11、超声波发生器，12、转子轴线。
图中：A为温度均匀上升段，B为恒温段，C为温度均匀下降段。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
如图1至4所示为本发明的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺的实施例，依次包括配料工艺、混炼工艺、挤出成型工艺和模压硫化工艺，其中，所述配料工艺包括原料配比的工艺步骤，所述原料配比按照如下重量比例进行配料：二元乙丙橡胶原料100份、天然气半补强炭黑原料85～90份、模压流动助剂2.5～3.0份、防老剂2～5份、过氧化物交联剂2～5份、交联助剂3～5份，液体聚丁二烯0.5～1.0份；所述混炼工艺包括采用密炼机先后进行一段混炼、二段混炼的工艺步骤；所述挤出成型工艺包括采用挤出机将混料后的胶料挤出成型的工艺步骤；所述模压硫化工艺包括将挤出成型的胶料加入到模具中进行模压加热硫化而制成所述阳极垫片的工艺步骤。
上述离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺中，在以二元乙丙橡胶原料为主料、以天然气半补强炭黑原料为填充补强料的配方中，增加了液体聚丁二烯为辅助填充料，其一方面液体聚丁二烯的流动性较好，其可以改善混炼的流动性，有利于促进天然气半补强炭黑原料较为充分地分散到二元乙丙橡胶原料中；另一方面添加的液体聚丁二烯有利于增强阳极垫片的弹性，从而提高阳极垫片的密封可靠性，且通过加入具有良好相容性的液体聚丁二烯，其与二元乙丙橡胶、天然气半补强炭黑良好结合增强了阳极垫片的耐磨性和腐蚀性。
作为本实施例中一段混炼工艺的优选方案，所述一段混炼的工艺步骤如下：
(1)先加入二元乙丙橡胶原料，温度升温到85℃，混炼1分钟；
(2)再加入天然气半补强炭黑原料、模压流动助剂及防老剂，混炼3分钟，混炼过程中温度均匀上升并维持在155℃以下；
(3)加入液体聚丁二烯，混炼3分钟，混炼过程中温度先降低再升温，且控制混炼温度在85℃～155℃范围内；
(4)排料到开炼机上出片，停放时间8～48小时，制得一段混炼胶。
作为本实施例中二段混炼工艺的优选方案，所述二段混炼的工艺步骤如下：
(1)混炼初始温度从65℃开始，先加入所述的一段混炼胶、过氧化物交联剂和交联助剂，混炼3分钟，混炼过程中温度均匀上升并维持在105℃以下；
(2)清扫混炼室，继续混炼1～2分钟，混炼温度维持在105℃以下；
(3)排料到开炼机上出片(尺寸按照挤出机喂料口型尺寸)，停放或直接进入下道工序挤出成型。
上述通过分段混炼及混炼工艺参数的优化设置，使得胶料内各成分得到充分分散，并使得交联反应更充分，由此进一步提高了混炼后的胶料的强度和耐腐蚀性。
作为本实施例中挤出成型工艺的优选方案，所述挤出成型的工艺步骤如下：
(1)挤出型坯尺寸按照成品尺寸和单位重量设定，挤出型坯断面尺寸与成品断面尺寸相互对应；
(2)挤出成型后上架停放，待硫化。
作为本实施例中模压硫化工艺的优选方案，所述模压硫化工艺中，设定模压硫化温度与时间的关系曲线，所述模具设置有加热控制系统，所述加热控制系统根据所述模压硫化温度与时间的关系曲线进行加热温度和加热时间的控制。
更优选的，所述模压硫化温度与时间的关系曲线中，先后设置有温度均匀上升段、恒温段和温度均匀下降段，其中，所述恒温段的温度为160～165℃。
上述通过设置模压硫化温度与时间的关系曲线，并通过加热控制系统进行控制，增强和优化了硫化的效果，有利于进一步提高胶料在模压硫化后的性能。
作为本实施例的进一步改进，所述密炼机上设置有用于增强混炼效果的混炼振荡器，所述混炼振荡器包括活动镶嵌在密炼机上密炼室1内壁处的弧形振荡片7，所述弧形振荡片7连接超声波振动系统。
其中，所述超声波振动系统包括连接所述弧形振荡片7的超声波换能器10、连接所述超声波换能器10的超声波发生器11。
上述通过对现有密炼机的改进，增加混炼振荡器，实现了采用超声波振动对橡胶胶料的辅助混炼，其利用超声波的高频振动能量，一方面可以提高胶料内各粒子的分散性，另一方面可以促进橡胶分子链端产生自由基从而发生新的聚合、生成新链从而提高橡胶的力学性能。
优选的，在所述弧形振荡片7上朝向密炼机转子2的一面设置有梳状沟8，所述密炼机转子2上设置有与所述梳状沟8相适配的梳状齿9，且所述密炼机工作时所述梳状齿9转动通过所述梳状沟8。
上述通过在弧形振荡片7上设置梳状沟8、在密炼机转子2上设置梳状齿9，有利于混炼时在密炼机转子2的作用下，循环移动的胶料挤压通过梳状沟8与梳状齿9之间的间隙，从而增强了超声波辅助混炼的效果。
本实施例中，所述二元乙丙橡胶原料、天然气半补强炭黑原料、模压流动助剂、防老剂、过氧化物交联剂、交联助剂、液体聚丁二烯均采用常用市售产品，如典型的市售产品为EPM EP110二元乙丙橡胶原料、N774天然气半补强炭黑原料，LD-53模压流动助剂，MB(2-硫醇基苯并咪唑)防老剂、DCP(过氧化二异丙苯)过氧化物交联剂、TAC(三聚氰酸三烯丙酯)交联助剂等。
实施例2：
采用由实施例1制得的若干数量的阳极垫片，分别进行拉伸强度、扯断伸长率和加速腐蚀试验，并与常规工艺制造的阳极垫片进行比较，结果如下：
(一)拉伸强度、扯断伸长率试验结果
| 常规阳极垫片 | 本发明的阳极垫片 | |
| 拉伸强度MPa | 9～12 | 10～14 |
| 扯断伸长率％ | 270～300 | 280～320 |
(二)加速腐蚀试验
1、试验方法：采用由实施例1制得的若干数量的阳极垫片，分别长期浸泡在阳极溶液和阴极溶液中，并定期观察腐蚀情况，并与常规工艺制造的阳极垫片进行比较。
其中，所述加速腐蚀试验的阳极溶液为5.2％NaClO溶液，试验温度为常温。
其中，所述加速腐蚀试验的阴极溶液为32％NaOH溶液，试验温度为90℃。
2、试验结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，依次包括配料工艺、混炼工艺、挤出成型工艺和模压硫化工艺，其中，所述配料工艺包括原料配比的工艺步骤，所述原料配比按照如下重量比例进行配料：二元乙丙橡胶原料100份、天然气半补强炭黑原料85～90份、模压流动助剂2.5～3.0份、防老剂2～5份、过氧化物交联剂2～5份、交联助剂3～5份，液体聚丁二烯0.5～1.0份；所述混炼工艺包括采用密炼机先后进行一段混炼、二段混炼的工艺步骤；所述挤出成型工艺包括采用挤出机将混料后的胶料挤出成型的工艺步骤；所述模压硫化工艺包括将挤出成型的胶料加入到模具中进行模压加热硫化而制成所述阳极垫片的工艺步骤。
2.根据权利要求1所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，所述一段混炼的工艺步骤如下：
(1)先加入二元乙丙橡胶原料，温度升温到85℃，混炼1分钟；
(2)再加入天然气半补强炭黑原料、模压流动助剂及防老剂，混炼3分钟，混炼过程中温度均匀上升并维持在155℃以下；
(3)加入液体聚丁二烯，混炼3分钟，混炼过程中温度先降低再升温，且控制混炼温度在85℃～155℃范围内；
(4)排料到开炼机上出片，停放时间8～48小时，制得一段混炼胶。
3.根据权利要求1所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，所述二段混炼的工艺步骤如下：
(1)混炼初始温度从65℃开始，先加入所述的一段混炼胶、过氧化物交联剂和交联助剂，混炼3分钟，混炼过程中温度均匀上升并维持在105℃以下；
(2)清扫混炼室，继续混炼1～2分钟，混炼温度维持在105℃以下；
(3)排料到开炼机上出片(尺寸按照挤出机喂料口型尺寸)，停放或直接进入下道工序挤出成型。
4.根据权利要求1所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，所述挤出成型的工艺步骤如下：
(1)挤出型坯尺寸按照成品尺寸和单位重量设定，挤出型坯断面尺寸与成品断面尺寸相互对应；
(2)挤出成型后上架停放，待硫化。
5.根据权利要求1所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，所述模压硫化工艺中，设定模压硫化温度与时间的关系曲线，所述模具设置有加热控制系统，所述加热控制系统根据所述模压硫化温度与时间的关系曲线进行加热温度和加热时间的控制。
6.根据权利要求5所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，所述模压硫化温度与时间的关系曲线中，先后设置有温度均匀上升段、恒温段和温度均匀下降段，其中，所述恒温段的温度为160～165℃。
7.根据权利要求1所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，所述密炼机上设置有用于增强混炼效果的混炼振荡器，所述混炼振荡器包括活动镶嵌在密炼机上密炼室内壁处的弧形振荡片，所述弧形振荡片连接超声波振动系统。
8.根据权利要求1所述的一种离子膜电解槽用阳极垫片的制备工艺，其特征在于，在所述弧形振荡片上朝向密炼机转子的一面设置有梳状沟，所述密炼机转子上设置有与所述梳状沟相适配的梳状齿，且所述密炼机工作时所述梳状齿转动通过所述梳状沟。
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