CN109704905B - 一种双环戊二烯的解聚工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min后，在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为40～45℃，塔顶压力为12～17KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。本发明提供的解聚工艺，通过加入经科学配比的稀释剂和阻聚剂，并控制反应条件，有效抑制了高温裂解过程中自聚反应及副反应的发生，同时抑制了结焦现象的发生，从而提高了环戊二烯的收率和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种双环戊二烯的解聚工艺。
背景技术
环戊二烯是制备MMT的的主要原料，MMT全称是甲基环戊二烯三羟基锰，是一种性能优异的无铅汽油抗爆剂，是四乙基铅的替代产品。双环戊二烯为环戊二烯的二聚物，双环戊二烯主要来自石油裂解的副产品，以石脑油或轻柴油为裂解原料的C5馏分产率较高，在室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有樟脑气味，在大多数有机溶剂中可溶，高温下解聚成环戊二烯，环戊二烯室温下又易自聚成双环戊二烯。由于双环戊二烯在高温裂解过程中存在自聚现象，因自聚而形成结焦堵塞，同时还伴有副反应产生杂质，从而对产品的收率和纯度带来消极影响。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种双环戊二烯的解聚工艺，有效抑制了高温裂解过程中自聚反应及副反应的发生，得到了较高收率和纯度的环戊二烯。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～19KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
进一步的，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合，静置40min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，塔釜温度为252～260℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为15～16KPaG，回流比为8，进料速率为10mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
进一步的，所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5～8:1～3质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％～60％。
进一步的，所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4～7:9～14:1～3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％～0.015％。
进一步的，所述稀释剂由正十六烷和正己烷以7:2质量比组成，将原料稀释至质量分数为53％。
进一步的，所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以5:11:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.011％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所用的稀释剂，以正十六烷为主要组分，稀释液相双环戊二烯的浓度，适当降低了解聚速率，避免解聚速率过快导致环戊二烯浓度过高而发生自聚反应，并搭配正己烷，利用正己烷沸点较低的特点，稀释气相环戊二烯的浓度，根据反应特点，将正十六烷和正己烷进行科学配比，从而有效控制了解聚反应的速率和环戊二烯的浓度，同时抑制了高温裂解过程中结焦现象的产生。
2、本发明所用的阻聚剂，将对苯二酚结合邻硝基苯酚，搭配苯胺，发挥协同阻聚作用，高效地抑制了聚合物的生成以及副反应的发生，从而提高了环戊二烯的收率和纯度。
3、本发明将阻聚剂加入原料中混合后，先进行一段时间的静置，使阻聚剂和原料先充分预反应，再加入精馏塔中，从而避免了在阻聚剂产生作用前已经发生了自聚反应。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～248℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～13KPaG，回流比为6，进料速率为8mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以8:1质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4:9:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％。
实施例2
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为262～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为18～19KPaG，回流比为10，进料速率为15mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5:3质量比组成，将原料稀释至质量分数为60％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以7:14:3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.015％。
实施例3
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置40min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为252～260℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为15～16KPaG，回流比为8，进料速率为10mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以7:2质量比组成，将原料稀释至质量分数为53％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以5:11:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.011％。
对比例1
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置90min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为272～280℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为21～22KPaG，回流比为4，进料速率为6mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以3:11质量比组成，将原料稀释至质量分数为70％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以13:3:5的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.025％。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，所述稀释剂不含正己烷组分。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，所述阻聚剂中的对苯二酚替换为对叔丁基邻苯二酚。
将本发明实施例1～3和对比例1～3所得环戊二烯的收率和纯度进行比较，结果如下：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 收率 | 95.1％ | 95.4％ | 96.6％ | 87.3％ | 80.2％ | 81.1％ |
| 纯度 | 99.3％ | 99.5％ | 99.9％ | 85.3％ | 86.3％ | 85.1％ |
本发明实施例1～3所得环戊二烯的收率和纯度均比对比例1～3高，收率最高达到96.6％，纯度最高达到99.9％，说明本发明提供的工艺条件有效地抑制了环戊二烯的自聚反应及高温裂解过程中副反应的发生，从而得到的环戊二烯纯度比较高，而且收率高；对比例1所得环戊二烯的收率和纯度均比较低，原因是原料稀释程度过高，导致反应速率较慢，环戊二烯的停留时间过长，同时阻聚剂配比不恰当，未能有效抑制环戊二烯的自聚反应及高温裂解过程中副反应的发生，并且反应温度、压力均比较高，造成结焦现象的发生；对比例2所得环戊二烯的收率和纯度均比较低，原因是稀释剂中不含正己烷组分，而正十六烷的沸点比较高，只能稀释液相中的双环戊二烯，气相中的环戊二烯未被有效稀释，容易发生自聚反应，对反应进行产生不利影响；对比例3所得环戊二烯的收率和纯度均比较低，原因是阻聚剂中的对苯二酚替换为对叔丁基邻苯二酚，虽然对叔丁基邻苯二酚也能发挥一定的阻聚作用，但是未能与阻聚剂中的另外两个组分协同作用，反而降低了整体的阻聚作用，从而未能有效抑制环戊二烯发生自聚反应，以及高温裂解过程中的副反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，其特征在于：包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～19KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯；所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5～8:1～3质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％～60％；所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4～7:9～14:1～3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％～0.015％。
2.如权利要求1所述的一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，其特征在于：包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置40min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，塔釜温度为252～260℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为15～16KPaG，回流比为8，进料速率为10mL/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
3.如权利要求1所述的一种双环戊二烯的解聚工艺，其特征在于：所述稀释剂由正十六烷和正己烷以7:2质量比组成，将原料稀释至质量分数为53％。
4.如权利要求1所述的一种双环戊二烯的解聚工艺，其特征在于：所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以5:11:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.011％。
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Denomination of invention: A depolymerization process of dicyclopentadiene Granted publication date: 20190913 Pledgee: Haikou Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: DONGFNAG AOLI PETROCHEMICAL Co.,Ltd.|YANGPU AOLI PETROCHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980009512 |