CN109702374A - 一种Sn-Cu-Ni-In无铅钎料合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装与材料技术领域，涉及一种焊接技术领域的无铅钎焊材料，各组分的质量百分比为，In的含量为0.001～2.5%，Cu的含量为0.5～0.8%，Ni的含量为0.05～0.2%，余量为Sn。本发明的Sn‑Cu‑Ni‑In系无铅钎料合金，不含铅和银，具有环保、低成本的优点，焊接性能好的效果。
Description
技术领域
本发明属于电子封装与材料技术领域，涉及一种焊接技术领域的无铅钎焊材料，具体的说，是公开了一种Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金及其制备方法。
背景技术
传统的Sn-Pb钎料由于其具有良好的润湿性、低熔点、低成本等优点被广泛应用于电子封装领域，但由于含Pb钎料对环境和人体健康产生的巨大危害，欧盟早在2003年就颁布了WEEE指令和ROHS指令。目前越来越多的国家和地区加入到禁止使用含铅产品的行列。在近二十年的不断创新研究中，无铅钎料的的研究取得了良好的成果。目前Sn-Ag-Cu、Sn-Ag、Sn-Cu等无铅钎料合金已进行了商业化的生产与应用。
Sn-Cu-Ni合金钎料比Sn-Cu钎料综合性能更加优越，为了进一步提高Sn-Cu-Ni无铅钎料的综合性能，针对改善其高熔点，润湿性及耐腐蚀性而进行的合金化的研究很活跃。目前主要是通过在Sn基无铅钎料中添加Ce、Pr、Nd、Eu、、Bi、Ge、Ag等合金元素来改善其性能。在Sn基钎料基体内添加微量的稀土（Ce、Pr、Nd、Eu）可以在一定程度上提高钎料的机械性能，改善其润湿性。在Sn基钎料中添加Bi可以降低Sn-Cu-Ni基合金熔点，提高其润湿性；但该合金元素的添加会对钎料合金及焊点组织与机械性能造成不利影响。Ge添加到钎料内也可以提高焊点的力学性能以及抑制焊点内金属化合物的生长，然而金属Ge产量极低而没有广泛运用到商业生产中。在该Sn基钎料中加入金属元素Ag可以改善钎料合金在Cu基板上的润湿性，提高其机械性能，但添加的量要严格控制，否则会造成钎料熔点升高以及钎料塑性的降低。
目前市场上应用最广泛的Sn-Ag-Cu系无铅钎料合金力学性能较Pb钎料优异，但其工艺性能及成本，包括抗氧化性，润湿性，抗腐蚀性等，都难以与传统的Sn-Pb钎料相比，其发展也遇到了很大的阻碍。Sn-Cu系无铅钎料具有成本低，良好的焊接性能等优点，但其熔点较高，润湿性、抗拉强度较弱，难以广泛运用到电子封装领域。目前对焊点服役的环境条件要求越来越高，包含对使用温度和环境的要求越来越严格，因此，对无铅钎料合金焊点在服役温度下的抗腐蚀性、润湿性提出了更高的要求。对无铅钎料合金的改性研究很多，在改善耐腐蚀性和润湿性取得了一定的成果，但与Sn-Pb钎料相比还存在一定差距。
发明内容
本发明的目的是针对Sn-Cu-Ni钎料合金中存在的耐腐蚀性较差、润湿性不好、熔点较高等问题，通过添加适量的合金元素In来提高Sn-Cu-Ni钎料合金的耐腐蚀性，降低钎料熔点，并能显著提高该无铅钎料合金在铜基板上的润湿性，以获得具有价格低廉、熔炼工艺简单、综合性能良好的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金，同时公开了其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术手段为：
一种Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金，各组分的质量百分比为，In的含量为0.001～2.5%，Cu的含量为0.5～0.8%，Ni的含量为0.05～0.2%，余量为Sn。
以质量百分比计，所述的In含量为0.005～2.2%。
以质量百分比计，所述的In含量为0.01～2.0%。
一种Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的制备方法，包括以下步骤：
一、以质量百分比计，将80-90%的Sn和10-20%的In放置在真空熔炼炉中，在真空度为小于1Pa和熔炼温度为350～400℃的温度条件下保温45-60分钟，随炉冷却到室温后得到Sn-In的中间合金；
二、以质量百分比计，以In占0.001～2.5%的量计算后称取由步骤一得到的Sn～In中间合金，再称取0.5～0.8%的Cu，0.05～0.2%的Ni，余量为Sn，充分混合后放入石墨坩埚，将坩埚放入熔炼炉中，并向熔炉中通入保护气体，在450～500℃的温度下保温60～80分钟，搅拌均匀后浇铸成锭，即可得到所需的Sn-Cu-Ni-In无铅复合钎料合金。
所述的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2～1.4:0.9～1.1。
一种Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的另一制备方法，包括以下步骤：
以质量百分比计，称取0.001～2.5%的In，0.5～0.8%的Cu，0.05～0.2%的Ni，余量为Sn，先将Sn块放置于石墨坩埚中并通入保护气体，Sn块加热熔化后加入In，在450-500℃下保温30-40分钟，再用自制的锡箔包裹Cu粉与Ni粉，迅速压入溶体并搅拌均匀，保温60-80分钟后冷却到280-310℃后浇铸，得到所需要的无铅钎料合金。
所述的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2～1.4:0.9～1.1。
本发明的有益效果：
1.本发明的Sn-Cu-Ni-In系无铅钎料合金，不含铅和银，具有环保、低成本的优点，焊接性能好的效果。
2.本发明的Sn-Cu-Ni-In系无铅钎料具有较好的抗腐蚀性、润湿性，成本低等优点，是一种新型低成本、高性能的无铅钎料。金属活性元素In可以显著降低合金熔点、提高钎料合金的抗腐蚀性及在Cu基板上的润湿性，并有助于提高Sn-Cu-Ni钎料合金的机械性能；能对于其他添加高熔点的Ag、Ge的Sn-Cu-Ni无铅钎料合金，本发明添加的In在市场上容易购买，成本也相对较低、制备工艺简单，容易简单，有很好的发展前景。综合考虑多重因素，本发明具有较好的实用性与性价比。。
附图说明
图1在260℃下不同In含量的Sn-0.7Cu-0.1Ni无铅钎料合金在Cu基板上的铺展面积。
图2不同In含量的Sn-0.7Cu-0.1Ni无铅钎料合金的熔点。
图3不同In含量的Sn-0.7Cu-0.1Ni无铅钎料合金的平均维氏硬度值。
具体实施方式
本发明公开了一种Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金，各组分的质量百分比为，In的含量为0.001～2.5%，Cu的含量为0.5～0.8%，Ni的含量为0.05～0.2%，余量为Sn。
优选的，以质量百分比计，所述的In含量为0.005～2.2%。
优选的，以质量百分比计，所述的In含量为0.01～2.0%。
上述Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的制备方法，包括以下步骤：
一、以质量百分比计，将80-90%的Sn和10-20%的In放置在真空熔炼炉中，在真空度为小于1Pa和熔炼温度为350～400℃的温度条件下保温45-60分钟，随炉冷却到室温后得到Sn-In的中间合金；
二、以质量百分比计，以In占0.001～2.5%的量计算后称取由步骤一得到的Sn～In中间合金，再称取0.5～0.8%的Cu，0.05～0.2%的Ni，余量为Sn，充分混合后放入石墨坩埚，将坩埚放入熔炼炉中，并向熔炉中通入保护气体，在450～500℃的温度下保温60～80分钟，搅拌均匀后浇铸到特定的不锈钢模具中成锭，即可得到所需的Sn-Cu-Ni-In无铅复合钎料合金。
所述的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2～1.4:0.9～1.1。
上述Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的另一种制备方法，包括以下步骤：
以质量百分比计，称取0.001～2.5%的In，0.5～0.8%的Cu，0.05～0.2%的Ni，余量为Sn，先将Sn块放置于石墨坩埚中并通入保护气体，Sn块加热熔化后加入In，在450-500℃下保温30-40分钟，再用自制的锡箔包裹Cu粉与Ni粉，迅速压入溶体并搅拌均匀，保温60-80分钟后冷却到280-310℃后浇铸，得到所需要的无铅钎料合金。
所述的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2～1.4:0.9～1.1。
以下实施例所用的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2:0.8。
根据国标 GB/T 11364-2008《钎料润湿性试验方法》，利用铺展试验法检测得钎料铺展面积，以此作为润湿性能检测结果。
实施例1：
按总质量300克计，称取Cu 2.1克，Ni 0.3克，In 1.5克，余量为Sn296.1克。本实施例采用第二种制备方法，首先将Sn放置于石墨坩埚中并通入保护气体，加热熔融后加入In，500℃温度下保温30分钟，再加入自制的锡箔包裹所需要的Ni粉、Cu粉，迅速压入溶体中并搅拌均匀，每隔20分钟搅拌一次，保温60分钟后冷却至300℃浇铸，即得到Sn-0.7Cu-0.1Ni-0.5In钎料合金。本实施例中，各组分的质量百分比为：Cu～0.7%，Ni～0.1%，In～0.5%，Sn～98.7%。
在Cu基板上的润湿铺展性能测定结果表明，添加In后的Sn-0.7Cu-0.1Ni钎料合金润湿铺展面积相对于不含In的Sn-0.7Cu-0.1Ni合金提高了25.9%，如图1所示；同时，In的添加可以使该合金的腐蚀程度减轻，即合金的抗腐蚀性得到了明显的提升，如图2所示。In的添加降低了Sn-0.7Cu-0.1Ni合金的硬度，如图3所示。
实施例2
按总质量300克计，称取Cu 2.1克，Ni 0.3克，In 3.0克，余量为Sn 294.6克。本实施例采用第二种制备方法，首先将Sn放置于石墨坩埚中并通入保护气体，加热熔融后加入In，500℃温度下保温30分钟，再加入自制的锡箔包裹所需要的Ni粉、Cu粉，迅速压入溶体中并搅拌均匀，每隔20分钟搅拌一次，保温60分钟后冷却至300℃浇铸，即得到Sn-0.7Cu-0.1Ni-1In钎料合金。本实施例中，各组分的质量百分比为：Cu～0.7%，Ni～0.1%，In～1%，Sn～98.2%。
在Cu基板上的润湿铺展性能测定结果表明，添加In后的Sn-0.7Cu-0.1Ni钎料合金润湿铺展面积相对于不含In的Sn-0.7Cu-0.1Ni合金提高了58.8%，如图1所示；同时In的添加也使无铅钎料合金熔点的熔点降低，如图2所示；1% In的添加可使Sn-0.7Cu-0.1Ni合金的硬度降低约9.3%，如图3所示。与此同时，In的添加可以使该合金的腐蚀程度减轻，即合金的抗腐蚀性得到了明显的提高。
实施例3
按总质量300克计，称取Cu 2.1克，Ni 0.3克，In 4.5克，余量为Sn 293.1克。本实施例采用第二种制备方法，首先将Sn放置于石墨坩埚中并通入保护气体，加热熔融后加入In，500℃温度下保温30分钟，再加入自制的锡箔包裹所需要的Ni粉、Cu粉，迅速压入溶体中并搅拌均匀，每隔20分钟搅拌一次，保温60分钟后冷却至300℃浇铸，即得到Sn-0.7Cu-0.1Ni-1.5In钎料合金。本实施例中，各组分的质量百分比为：Cu～0.7%，Ni～0.1%，In～1.5%，Sn～97.7%。
在Cu基板上的润湿铺展性能测定结果表明，添加In后的Sn-0.7Cu-0.1Ni钎料合金润湿铺展面积相对于不含In的Sn-0.7Cu-0.1Ni合金提高了61.8%，同时，In的添加可以使该合金的熔点温度得到了降低，1.5% In的添加可使Sn-0.7Cu-0.1Ni合金的硬度降低。
实施例4。
本实施例采用第一种制备方法，称取90克的Sn和10克的In，放置在真空熔炼炉中，在真空度为小于1Pa和熔炼温度为400℃的温度条件下保温50分钟，随炉冷却到室温后得到Sn-In的中间合金。
然后，按总质量300克计，以In占0.1%的量计称取Sn-In中间合金3克，计算得出，其中Sn为2.7克，In0.3克，再称取Cu 2.1克，Ni 0.45克，Sn 294.45克，将配料置于石墨坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，并通入保护气体在500℃的温度下保温60分钟，充分搅拌均匀后浇铸成锭，即可得到Sn-0.7Cu-0.15Ni-0.1In钎料合金，本实施例中，本实施例中，各组分的质量百分比为：Cu～0.7%，Ni～0.15%，In～0.1%，Sn～99.05%。
润湿铺展及酸性腐蚀测试结果表明，添加0.1% In的Sn-0.7Cu-0.15Ni钎料合金润湿性相比不含In的钎料合金得到了提高了4.2%，且In的添加使Sn-0.7Cu-0.15Ni合金的抗腐蚀性得到了提高，但是硬度稍微降低。
实施例5
本实施例采用第一种制备方法，称取85克的Sn和15克的In，放置在真空熔炼炉中，在真空度为小于1Pa和熔炼温度为400℃的温度条件下保温50分钟，随炉冷却到室温后得到Sn-In的中间合金。
按总质量为300克计，以In占0.8%的量计称取Sn-In中间合金16克，计算得出，其中Sn为13.6克，In2.4克，再称取Cu 1.8克，Ni 0.3克，余量为Sn 281.9克，将配料置于石墨坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，并通入保护气体在500℃的温度下保温60分钟，充分搅拌均匀后浇铸成锭，即可得到Sn-0.6Cu-0.1Ni-0.8In钎料合金。本实施例中，各组分的质量百分比为：Cu～0.6%，Ni～0.1%，In～0.8%，Sn～98.5%
润湿铺展及酸性腐蚀测试结果表明，添加0.8% In的Sn-0.7Cu-0.1Ni钎料合金润湿性相比不含In的钎料合金得到了提高了42.9%，且In的添加使Sn-0.7Cu-0.15Ni合金的抗腐蚀性得到了明显提高，但是硬度降低。
实施例6
本实施例采用第一种制备方法，称取80克Sn和20克的In放置在真空熔炼炉中，在真空度为小于1Pa和熔炼温度为400℃的温度条件下保温50分钟，随炉冷却到室温后得到Sn-In的中间合金。
按总质量为300克计，以In占2.0%的量计称取Sn-In中间合金30克，计算得出，其中Sn为24克，In 6克，再称取Cu 2.1克，Ni 0.3克，余量为Sn 267.6克，将配料置于石墨坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，并通入保护气体在500℃的温度下保温60分钟，充分搅拌均匀后浇铸成锭，即可得到Sn-0.7Cu-0.1Ni-2In钎料合金。本实施例中，各组分的质量百分比为：Cu～0.7%，Ni～0.1%，In～2%，Sn～97.2%
在Cu基板上的润湿铺展性能测定结果表明， Sn-0.7Cu-0.1Ni-2In钎料合金润湿铺展面积相对于不含In的Sn-0.7Cu-0.1Ni合金提高了63.6%，如图1所示；同时，In的添加可以使该合金的熔点温度得到了降低，如图2所示。2.0% In的添加可使Sn-0.7Cu-0.1Ni合金的硬度降低约14.5%，如图3所示。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金，其特征是：各组分的质量百分比为，In的含量为0.001～2.5%，Cu的含量为0.5～0.8%，Ni的含量为0.05～0.2%，余量为Sn。
2.根据权利1所述的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金，其特征是：以质量百分比计，所述的In含量为0.005～2.2%。
3.根据权利1所述的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金，其特征是：以质量百分比计，所述的In含量为0.01～2.0%。
4.根据权利要求1、2或3中任一权利要求所述的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
一、以质量百分比计，将80-90%的Sn和10-20%的In放置在真空熔炼炉中，在真空度为小于1Pa和熔炼温度为350～400℃的温度条件下保温45-60分钟，随炉冷却到室温后得到Sn-In的中间合金；
二、以质量百分比计，以In占0.001～2.5%的量计算后称取由步骤一得到的Sn～In中间合金，再称取0.5～0.8%的Cu，0.05～0.2%的Ni，余量为Sn，充分混合后放入石墨坩埚，将坩埚放入熔炼炉中，并向熔炉中通入保护气体，在450～500℃的温度下保温60～80分钟，搅拌均匀后浇铸成锭，即可得到所需的Sn-Cu-Ni-In无铅复合钎料合金。
5.根据权利要求4所述的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的制备方法，其特征是：所述的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2～1.4:0.9～1.1。
6.根据权利要求1、2或3中任一权利要求所述的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
以质量百分比计，称取0.001～2.5%的In，0.5～0.8%的Cu，0.05～0.2%的Ni，余量为Sn，先将Sn块放置于石墨坩埚中并通入保护气体，Sn块加热熔化后加入In，在450-500℃下保温30-40分钟，再用自制的锡箔包裹Cu粉与Ni粉，迅速压入溶体并搅拌均匀，保温60-80分钟后冷却到280-310℃后浇铸，得到所需要的无铅钎料合金。
7.根据权利要求6所述的Sn-Cu-Ni-In四元无铅钎料合金的制备方法，其特征是：所述的保护气体是CO2与SF6的的混合气体，CO2与SF6的的体积比为1.2～1.4:0.9～1.1。
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Application publication date: 20190503 Assignee: YINGTAN SHENGFA COPPER Co.,Ltd. Assignor: Nanchang University Contract record no.: X2023980053714 Denomination of invention: A Sn Cu Ni In lead-free solder alloy and its preparation method Granted publication date: 20210209 License type: Common License Record date: 20231222 |
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