CN106825983A - 一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金及其制备方法和应用，按重量百分比计，包含Ag 2.0‑4.0％、Sb 8.0‑12.0％、Ni 0.01‑0.1％，及微量元素P、Be、Ge、Ga、In、La、Ce中的至少一种，微量元素总量小于1％；余量为Sn。(1)本发明所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金熔点介于235‑250℃之间，湿润性、铺展性较高，焊点的抗拉强度、抗蠕变、抗疲劳等综合性能较好；(2)能够有效减少锡焊料在使用过程中对电子元器件表面银层的熔蚀，实现在250℃左右的回流焊封装时先期熔点不熔化，提高产品合格率；(3)本发明所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金能够将铅含量控制在100ppm以下，对环境友好；(4)本发明所述方法易于实现合金化，且成分均匀，无偏析现象发生。
Description
技术领域
本发明属于电子材料合金领域，涉及电子元器件的焊接封装技术，具体为一种具有低溶银率高熔点的SnAgSbNi系无铅焊锡合金及其制备方法和应用。
背景技术
目前，全球焊料行业面临着严峻的技术挑战，电子产品无铅化技术经过这几年的发展已越来越成熟，压敏电阻热敏电阻等电子元件要求也越来越高，许多元器件封装的工艺温度在240℃以上，这就要求使用的锡焊料的熔点高于240℃，若使用的锡焊料熔点低会导致在后期进行包封工艺时破坏前期已经焊接好的焊点，由于锡的熔点为232℃，常规锡焊料熔点都在230℃以下，而唯一能在这个温度范围内使用的SnSb焊料的延伸率较低，导电性较差，在焊接时还会出现在电子元件表面焊锡面处银层被严重熔蚀的现象，从而影响焊接可靠性和产品质量。在SnSb中添加一定量的Ag元素，减小了焊接处元件表面的银原子的扩散驱动力，降低银原子在熔融的锡基焊料中的溶解速度，显著减少银熔蚀的同时，还增加了焊料的导电导热性能，提高了抗疲劳性能。通过添加微量的Ni元素能改善此焊料表面的结晶状态，细化晶粒，提高了焊接点的强度，另外通过前期研究发现添加一定量Ni元素可以减缓银在液态锡焊料中的溶蚀速度，同时提高焊料使用过程中的抗老化能力。通常使用的SnAg系、SnCu系、SnAgCu系等熔点相对较低，包封时先期焊点熔化淌出，成品率差，有铅高熔点焊料中含有对人体有害的铅元素，已经逐渐被禁止使用，所以目前都在寻找适合在这个温度范围内使用的无铅焊料。
目前研发、应用的高熔点无铅焊锡与工艺相关的性能问题：熔点要高，先期焊点能够在240℃的包封工艺后不被破坏，润湿性良好，对人体无毒性等。与可靠性相关的性能问题：导电、导热性要良好，抗拉强度、剪切强度、抗蠕变、抗疲劳性能良好；焊接材料尽量要与元器件、PCB、设备、助焊剂以及工艺条件等一系列的相关要素相适应，防止无铅焊料在使用过程中对元器件表面银层在焊接面处的熔蚀。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，满足对低溶银率高熔点无铅锡焊料的使用需求，获得一种防止电子元器件表面银层熔蚀，润湿性良好、焊点力学性能优良，本发明提供了一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金及其制备方法和应用。
技术方案：一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 2.0-4.0％、Sb8.0-12.0％、Ni 0.01-0.1％，及微量元素P、Be、Ge、Ga、In中的至少一种，微量元素总量小于1％；余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb10.0％，Ni 0.03％，P 0.02％，余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 2.0％，Sb8.0％，Ni0.01％，P 0.02％，Be 0.01％，余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 4.0％，Sb12.0％，Ni 0.03％，P 0.02％，Be 0.01％，Ge 0.01％，Ga 0.01％，余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb10.0％，Ni 0.02％，P 0.02％，Ge 0.01％，Ga 0.01％，余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb10.0％，Ni 0.03％，P 0.01％，Ga 0.01％，In 0.05％，余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 2.5％，Sb11.0％，Ni 0.01％，P 0.02％，Be 0.01％，Ga 0.008％，余量为Sn。
优选的，所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb10.0％，Ni 0.02％，P 0.018％，Be 0.01％，Ge 0.01％，Ga 0.006％，余量为Sn。
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至450-550℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至350-420℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金在电子元器件焊接封装中的应用。
本发明可用于电子元器件的焊接，如压敏电阻、热敏电阻等。在引线与芯片用焊锡焊接完成后需要进行包封，该包封工艺需要经过三次约250℃的回流焊，使用本发明的焊锡在回流焊过程中没有出现焊锡熔化并流出来的情况，同时，芯片上的银浆没有出现明显的溶蚀现象，提高了产品的合格率。
本发明的原理在于：本发明的低溶银率高熔点无铅焊锡合金，在以Sn为基体中添加Ag、Sb、Ni、P、Ge、Ga、Be等元素。Ag银的导电导热性较好，有一定的塑性，能提高焊锡的蠕变强度，焊接强度和延伸率，增强焊锡的润湿性能。锑能够在焊锡中阻碍晶粒长大，起到细化晶粒的作用，从而有利于提高焊锡的力学性能，有利于提高焊接的结合强度。Sb元素能改善焊点或焊层的光亮度，提高锡焊料的熔点，以适应现在部分电子产品高温化焊接和封装的要求。微量的Ni元素能改善焊料表面结晶状态，细化锡合金晶粒，提高焊接强度，降低溶银速度。P和Be的加入能显著提高锡焊料的抗氧化性能。焊锡料在作业过程中，液态锡与空气中的氧气接触会发生氧化，产生金属氧化物，而P和Be的加入能有效抑制氧化物的生成，起到脱氧的作用，另外磷对铜的焊接性能有很好的影响，并提高焊接性能的铺展性(流动性好)，有利于改善机械性能。在焊料中加入Ge或Ga，能够提高锡焊料在高温下的抗氧化能力，减少锡焊料在高温下的氧化。
有益效果：(1)本发明所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金熔点介于235-250℃之间，湿润性、铺展性较高，焊点的抗拉强度、抗蠕变、抗疲劳等综合性能较好；(2)能够有效减少锡焊料 在使用过程中对电子元器件表面银层的熔蚀，实现在250℃左右的回流焊封装时先期熔点不熔化，提高产品合格率；(3)本发明所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金能够将铅含量控制在100ppm以下，对环境友好；(4)本发明采用真空中频感应熔炼炉制造中间合金，利用中频感应电流对坩埚内的金属溶液自动进行磁力搅拌作用，因而易于实现合金化，且成分均匀，无片析现象发生。
附图说明
图1是采用差式扫描量热仪对本发明实施例1制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线；
图2是采用差式扫描量热仪对本发明实施例2制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线；
图3是采用差式扫描量热仪对本发明实施例3制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线；
图4是采用差式扫描量热仪对本发明实施例4制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线。
图5是采用差式扫描量热仪对本发明实施例5制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线。
图6是采用差式扫描量热仪对本发明实施例6制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线。
图7是采用差式扫描量热仪对本发明实施例7制得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析得到的差式扫描量热(DSC)曲线。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni0.03％，P 0.02％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
| 金属 | 纯度(wt％) | 状态 |
| Ag | ≥99.95％ | 铸锭 |
| Sb | ≥99.9％ | 铸锭 |
| Sn | ≥99.99％ | 铸锭 |
| Ni | ≥99.99％ | 铸锭 |
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至480℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至400℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如图1所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例2
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 2.0％，Sb 8.0％，Ni0.01％，P 0.02％，Be 0.01％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
| 金属 | 纯度(wt％) | 状态 |
| Ag | ≥99.95％ | 铸锭 |
| Sb | ≥99.9％ | 铸锭 |
| Sn | ≥99.99％ | 铸锭 |
| Ni | ≥99.99％ | 铸锭 |
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁 力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至460℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至390℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如图2所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例3
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 4.0％，Sb 12.0％，Ni0.03％，P 0.02％，Be 0.01％，Ge 0.01％，Ga 0.01％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
| 金属 | 纯度(wt％) | 状态 |
| Ag | ≥99.95％ | 铸锭 |
| Sb | ≥99.9％ | 铸锭 |
| Sn | ≥99.99％ | 铸锭 |
| Ni | ≥99.99％ | 铸锭 |
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃， 熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至480℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至410℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如图3所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例4
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni0.02％，P 0.02％，Ge 0.01％，Ga 0.01％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至480℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至390℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如 图4所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例5
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni0.03％，P 0.01％，Ga 0.01％，In 0.05％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
| 金属 | 纯度(wt％) | 状态 |
| Ag | ≥99.95％ | 铸锭 |
| Sb | ≥99.9％ | 铸锭 |
| Sn | ≥99.99％ | 铸锭 |
| Ni | ≥99.99％ | 铸锭 |
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁 力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至500℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至400℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如图5所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例6
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 2.5％，Sb 11.0％，Ni0.01％，P 0.02％，Be 0.01％，Ga 0.008％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
| 金属 | 纯度(wt％) | 状态 |
| Ag | ≥99.95％ | 铸锭 |
| Sb | ≥99.9％ | 铸锭 |
| Sn | ≥99.99％ | 铸锭 |
| Ni | ≥99.99％ | 铸锭 |
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃， 熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至470℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至360℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如图6所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例7
一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni0.02％，P 0.018，Be 0.01％，Ge 0.01％，Ga 0.006％，余量为Sn。本实施例所用金属纯度与状态如下表所述：
金属纯度与状态
| 金属 | 纯度(wt％) | 状态 |
| Ag | ≥99.95％ | 铸锭 |
| Sb | ≥99.9％ | 铸锭 |
| Sn | ≥99.99％ | 铸锭 |
| Ni | ≥99.99％ | 铸锭 |
所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，采用石墨坩埚熔化，原材料按比例配料计算好，放入石墨坩埚内，P、Ge、Ga等活性元素加入二次料斗中(因为比较活泼，容易氧化烧损，影响其收得率，所以P、Ge、Ga在加入熔池中之前，须向真空室内充入一定量的惰性气体，本实施例中选用氩气，合炉抽真空，待金属材料全部熔化并且充分混合均匀后浇铸成相应的中间合金。
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至500℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至380℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
采用热分析仪器对本实施例制备获得的SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行热分析，结果如图7所示；其化学成分检测结果如表2所示；性能测试结果如表3所示。
实施例1～7所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的组分配方如下表所述：
表1SnAgSbNi系无铅焊锡合金组分配方
对实施例1～7所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行检测，其化学成分检测结果如表2所示：
表2SnAgSbNi系无铅焊锡合金化学成分检测结果
对实施例1～7所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金进行性能检测，结果如表3所示。检测方法如下：
(1)钎料的熔化温度测定
用示差量热扫描仪(DSC，TA-Q20)测定SnAgSbNi系无铅焊锡合金的熔化温度，所需样品重量为5mg，在进行试验之前需将试样置于超声波清洗机中，使用去离子水清洗5-10分钟，然后依次使用酒精和丙酮溶液清洗并吹干，保证测试结果的准确性。测定过程采用高纯Ar作为保护气氛。分析温度范围为25-300℃，加热速度与冷却速度均为10℃/min。
(2)钎料的抗焊锡面银熔蚀性能
银溶蚀速率的测试评价方法：采用将直径为1mm的银丝浸入液态锡焊料熔池中一定时间后取出来，计算浸入前后的银丝直径的变化；
v＝1/2(d0-dt/t)
其中v是溶银率，t是银丝浸入焊锡液中的时间，d0为银丝原直径，dt为浸入t时间后的直径，选择测试温度为260℃。
表3SnAgSbNi系无铅焊锡合金性能检测结果
Claims (10)
1.一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，包含Ag 2.0-4.0％、Sb 8.0-12.0％、Ni 0.01-0.1％，及微量元素P、Be、Ge、Ga、In中的至少一种，微量元素总量小于1％；余量为Sn。
2.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，包含Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni 0.03％，P 0.02％，余量为Sn。
3.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，Ag 2.0％，Sb 8.0％，Ni 0.01％，P 0.02％，Be 0.01％，余量为Sn。
4.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，Ag 4.0％，Sb 12.0％，Ni 0.03％，P 0.02％，Be 0.01％，Ge 0.01％，Ga 0.01％，余量为Sn。
5.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni 0.02％，P 0.02％，Ge 0.01％，Ga 0.01％，余量为Sn。
6.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni 0.03％，P 0.01％，Ga 0.01％，In 0.05％，余量为Sn。
7.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，Ag 2.5％，Sb 11.0％，Ni 0.01％，P 0.02％，Be 0.01％，Ga 0.008％，余量为Sn。
8.根据权利要求1所述的一种SnAgSbNi系无铅焊锡合金，其特征在于，按重量百分比计，Ag 3.0％，Sb 10.0％，Ni 0.02％，P 0.018％，Be 0.01％，Ge 0.01％，Ga 0.006％，余量为Sn。
9.权利要求1～8任一所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
第1步、中间合金制备
(1)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ag＝90:10加入Sn和Ag，升温至1080℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(2)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Sb＝80:20加入Sn和Sb，升温至720℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(3)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ni＝90:10加入Sn和Ni，升温至1130℃，熔化并磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(4)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:P＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入P，待锡磷合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(5)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ge＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至900℃，从料斗中向熔池内加入Ge，待锡锗合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(6)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Ga＝95:5加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至350℃，从料斗中向熔池内加入Ga，待锡镓合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
(7)在真空中频感应熔炼炉中以重量百分比Sn:Be＝98:2加入Sn，待坩埚内形成熔池，向炉内充入惰性气体，升温至1150℃，从料斗中向熔池内加入Be，待锡铍合金液合金化后磁力搅拌至均匀，静置、铸锭、出炉空冷脱模；
第2步、SnAgSbNi系无铅焊锡合金制备
在真空中频感应熔炼炉中加入纯锡，熔化、升温至450-550℃，先投入SnAg、SnSb、SnNi中间合金，熔化后搅拌，温度降低至350-420℃后，再加入SnP、SnGe、SnBe、SnGa中间合金，均匀化后去渣、去杂质即可制得。
10.权利要求1～8任一所述SnAgSbNi系无铅焊锡合金在电子元器件焊接封装中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A kind of snagsbni lead-free solder alloy and its preparation and Application Effective date of registration: 20201210 Granted publication date: 20200505 Pledgee: Jiangsu Zijin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Jiangning Development Zone sub branch Pledgor: NANJING DAMAI SCIENCE&TECHNOLOGY INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009102 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220721 Granted publication date: 20200505 Pledgee: Jiangsu Zijin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Jiangning Development Zone sub branch Pledgor: NANJING DAMAI SCIENCE&TECHNOLOGY INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009102 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 379, Pugang Street, Jiuzhu Road, Jiangning Economic Development Zone, Nanjing, Jiangsu 211100 Patentee after: Nanjing Damai Technology Industry Co.,Ltd. Address before: No. 379, Pugang Street, Jiuzhu Road, Jiangning Economic Development Zone, Nanjing, Jiangsu 211100 Patentee before: NANJING DAMAI SCIENCE&TECHNOLOGY INDUSTRY Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |