CN109692700A - 一种纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维状负载型g‑C3N4/Ag2WO4的光催化材料及其制备方法。g‑C3N4原位负载在由废旧织物制备的碳纤维载体上，然后再与Ag2WO4复合。具体方法如下：先将g‑C3N4的前驱体经过重结晶负载于碳纤维载体上，再经过热处理的方法得到负载g‑C3N4的碳纤维。为提高负载g‑C3N4的碳纤维的光催化能力，利用水热法将Ag2WO4进一步复合在g‑C3N4纤维表面。得到的纤维状负载型g‑C3N4/Ag2WO4，可用于抗生素类污染物的光降解。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别是涉及一种纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术目前在环境净化和污染治理方面有重要的应用价值，得到广泛的认可与关注。碳化氮(C3N4))材料本身具有优异的力学性能，较高的导热率和折射率，较宽的光学带隙，而被应用于半导体和电子材料领域。其中，类石墨相氮化碳(g-C3N4)密度最小，能量最低，具有特殊的半导体特性，可以成为一种新型非金属半导体光催化剂，用于能源和环境领域。但是，现有报道中，制备的g-C3N4一般为粉体，应用于实际的环境净化时容易受到限制：粉体状光催化剂容易受到流体冲刷而流失，并且造成二次污染。同时，g-C3N4中电子和空穴极强的定域性以及光生电子-空穴对极高的复合率限制了它的催化效果。为了提高g-C3N4的催化效率，贵金属沉积、半导体复合、金属/非金属掺杂等大量的修饰方法被采用。
因此，发展基于g-C3N4的负载技术，实现光催化剂的固定化以及同时实现对g-C3N4的有效修饰提高其光催化活性是本发明要解决的技术问题。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料及其制备方法，g-C3N4原位负载在由废旧织物制备的碳纤维载体上，然后再与Ag2WO4复合。具体方法如下：先将g-C3N4的前驱体经过重结晶负载于碳纤维载体上，再经过热处理的方法得到负载g-C3N4的碳纤维。为提高负载g-C3N4的碳纤维的光催化能力，利用水热法将Ag2WO4进一步复合在g-C3N4纤维表面。得到的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4，可用于抗生素类污染物的光降解。
本发明的一种纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料及其制备方法技术方案为，一种纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料， g-C3N4原位负载在由废旧织物制备的碳纤维上，然后再与Ag2WO4复合。
所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维载体的制备：将纤维原料用次氯酸钠和氢氧化钠组成的洗涤溶液浸泡2-3h后的混合物于70-80℃加热30-40分钟，去除表面油污和脏物后用清水洗涤，低温50-60℃烘干；将处理好的棉纤维于马弗炉中350-400℃煅烧1-2h即得到碳纤维载体；
（2）原位负载g-C3N4碳纤维的制备：将处理好的碳纤维载体浸泡于g-C3N4的前驱体溶液中磁力搅拌1-2h，取出后90-120℃烘干，使g-C3N4的前驱体在碳纤维载体表面进行重结晶；重结晶后的碳纤维于500-550℃煅烧0.5h-2h后得到负载g-C3N4碳纤维。
（3）纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备：分别配制AgNO3和Na2WO4混合溶液，将负载g-C3N4碳纤维加入Na2WO4溶液中，50-80r/min搅拌条件下缓慢加入AgNO3溶液，然后将该混合物于180-190℃下加热12-13h；产物经蒸馏水洗涤后低温50-60℃烘干，即得到纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料。
步骤（1）中，所述的纤维原料为采用废弃织物，利用机器粉碎，得到类似棉絮的碎屑。
步骤（1）中，纤维原料与洗涤溶液的固液比为10-20g/L，洗涤溶液中次氯酸钠的浓度为2%-5%(v/v)，氢氧化钠的浓度为2%-3%(M/M)。
步骤（2）中，碳纤维载体与g-C3N4前驱体溶液固液比40-50g/L，浸泡时间为1-2h。
步骤（2）中，碳纤维载体与g-C3N4前驱体溶液的固液比40-50g/L。
步骤（2）中，g-C3N4的前驱体为单氰胺，硫脲，二氰二胺中的至少一种，其中单氰胺质量浓度50%，硫脲和二氰二胺的水溶液浓度为60-500g/L。
步骤（2）中，g-C3N4的前驱体在碳纤维载体表面重结晶的温度为90-120℃，结晶时间为5-8h。
步骤（3）中，混合溶液中，AgNO3与Na2WO4的摩尔比为2：1。
步骤（3）中，负载g-C3N4碳纤维与Ag2WO4水溶液的固液比为0.225-15g/L。
光催化性能的评价方法：
整个光催化反应在光催化反应器中进行，分别将50mL 10mg/L的抗生素加入光催化试管中，加入0.01g纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4样品，前30min黑暗条件下进行吸附，然后打开氙灯进行光催化降解。每隔5分钟取样利用紫外可见分光光度计测量。记录浓度随时间的变化关系。
本发明的有益效果为：
1. 以废弃织物制备的碳纤维载体作为碳源和纤维模板，成本低，方法简单，环境污染小。
2. 利用重结晶和热处理的方法使g-C3N4原位生长于碳纤维表面，与将粉末g-C3N4直接负载的方法相比，增强g-C3N4的稳定性。
3.Ag2WO4的复合进一步增强负载于纤维表面g-C3N4的光催化活性。
4．纤维状光催化材料解决了重复利用和二次污染的问题。
图1为本发明原位负载g-C3N4纤维与粉末g-C3N4的XRD图，可见，负载g-C3N4纤维的峰形与粉末g-C3N4一致。图2为棉纤维的SEM电镜图片，可见，棉纤维表面光滑，纤维间隙清晰。图3为原位负载g-C3N4纤维的SEM电镜图片，可见当负载g-C3N4之后，棉纤维表面出现很多g-C3N4颗粒。图4为纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的SEM电镜图片，可见与纤维状负载型g-C3N4Ag2WO4均匀复合在一起。
附图说明：
图1所示为本发明的原位负载g-C3N4纤维与粉末g-C3N4的XRD图；
图2所示为棉纤维的SEM电镜图片；
图3所示为原位负载g-C3N4纤维的SEM电镜图片；
图4所示为纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的SEM电镜图片；
图5所示为纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4对环丙沙星的循环光降解曲线
图6所示为纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4对磺胺的光降解曲线。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例中所述的纤维原料为采用废弃织物，利用机器粉碎，得到类似棉絮的碎屑。
实施例1
将2g纤维原料用浓度分别为2%的次氯酸钠和2%氢氧化钠混合水溶液100mL于70℃水浴加热处理30分钟后，清水漂洗，50℃低温烘干24h。将烘干后的纤维原料置于马弗炉350℃煅烧2h得到碳纤维载体。
将上述煅烧好的棉纤维取0.8g，倒入20ml单氰胺进行浸泡，搅拌1h过滤，在干燥箱中120℃进行重结晶。将结晶后的棉纤维放在坩埚中，马弗炉550℃煅烧2h。所得样品即为负载g-C3N4碳纤维。
称取0.6795g硝酸银和0.6597g钨酸钠分别溶于20ml水中，0.09g负载g-C3N4纤维加入Na2WO4溶液中，再向其中缓慢加入AgNO3溶液，混合物转移至水热反应釜中，于180℃下加热12h，产物经蒸馏水洗涤后低温50-60℃烘干，得到纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4材料。
分别将50mL 10mg/L的环丙沙星加入光催化试管中，加入上述0.01g纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4材料，前30min黑暗条件下进行吸附，然后打开氙灯光源进行光催化降解。每隔5分钟取样利用紫外可见分光光度计测量吸光度。记录吸光度随时间的变化关系。将使用过后的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4材料低温烘干后重新放入新的50mL 10mg/L的环丙沙星溶液中重复光降解过程。循环操作5次，分别记录吸光度随时间的变化关系，绘制光降解曲线图，如图5所示。可以看出纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4材料的性能非常稳定，循环操作5次后其活性并未发生变化。
实施例2：
将2g纤维原料用浓度分别为2%的次氯酸钠和2%氢氧化钠混合水溶液100mL于80℃水浴加热处理30分钟后，清水漂洗，50℃低温烘干24h。将烘干后的纤维原料置于马弗炉350℃煅烧2h得到碳纤维载体。
将上述煅烧好的棉纤维取0.8g，倒入20ml硫脲溶液进行浸泡(硫脲溶液的浓度为400g/L)，搅拌1h过滤，在干燥箱中100℃进行重结晶。将结晶后的棉纤维放在坩埚中，马弗炉550℃煅烧1h。所得样品即为负载g-C3N4纤维。
称取0.6795g硝酸银和0.6597g钨酸钠分别溶于20ml水中，分别在0.009g-0.60g之间由小到大依次随机取标号为1#，2#，3#，4#，5#的负载g-C3N4纤维加入Na2WO4溶液中，再向其中缓慢加入AgNO3溶液，混合物转移至水热反应釜中，于180℃下加热12h，产物经蒸馏水洗涤后低温50-60℃烘干，得到纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4样品1#，2#，3#，4#，5#，样品1-5#对应的负载g-C3N4碳纤维与Ag2WO4水溶液的固液比分别为0.225g/L, 1.225g/L, 2.25g/L,9g/L, 15g/L。
分别将50mL 10mg/L的磺胺加入光催化试管中，加入0.01g的1#-5#纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4样品，前30min黑暗条件下进行吸附，然后打开氙灯光源进行光催化降解。每隔5分钟取样利用紫外可见分光光度计测量吸光度。记录吸光度随时间的变化关系，绘制光降解曲线图，如图6所示，可见负载g-C3N4纤维的量与Ag2WO4水溶液的固液比为2.25g/L时3#降解效果最好。
Claims (10)
1.一种纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料，其特征在于，g-C3N4原位负载在由废旧织物制备的碳纤维上，然后再与Ag2WO4复合。
2.如权利要求1所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳纤维载体的制备：将纤维原料用次氯酸钠和氢氧化钠组成的洗涤溶液浸泡2-3h后的混合物于70-80℃加热30-40分钟，去除表面油污和脏物后用清水洗涤，低温50-60℃烘干；将处理好的棉纤维于马弗炉中350-400℃煅烧1-2h即得到碳纤维载体；
（2）原位负载g-C3N4碳纤维的制备：将处理好的碳纤维载体浸泡于g-C3N4的前驱体溶液中磁力搅拌1-2h，取出后90-120℃烘干，使g-C3N4的前驱体在碳纤维载体表面进行重结晶；重结晶后的碳纤维于500-550℃煅烧0.5h-2h后得到负载g-C3N4碳纤维；
（3）纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备：分别配制AgNO3和Na2WO4混合溶液，将负载g-C3N4碳纤维加入Na2WO4溶液中，慢速搅拌条件下缓慢加入AgNO3溶液，然后将该混合物于180-190℃下加热12-13h；产物经蒸馏水洗涤后低温50-60℃烘干，即得到纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料。
3.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的纤维原料为采用废弃织物，利用机器粉碎，得到类似棉絮的碎屑。
4.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，纤维原料与洗涤溶液的固液比为10-20g/L，洗涤溶液中次氯酸钠的浓度为2%-5%(v/v)，氢氧化钠的浓度为2%-3%(M/M)。
5.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，碳纤维载体与g-C3N4前驱体溶液固液比40-50g/L，浸泡时间为1-2h。
6.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，碳纤维载体与g-C3N4前驱体溶液的固液比40-50g/L。
7.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，g-C3N4的前驱体为单氰胺，硫脲，二氰二胺中的至少一种，其中单氰胺质量浓度50%，硫脲和二氰二胺的水溶液浓度为60-500g/L。
8.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，g-C3N4的前驱体在碳纤维载体表面重结晶的温度为90-120℃，结晶时间为5-8h。
9.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，混合溶液中，AgNO3与Na2WO4的摩尔比为2：1。
10.根据权利要求2所述的纤维状负载型g-C3N4/Ag2WO4的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，负载g-C3N4碳纤维与Ag2WO4水溶液的固液比为0.225-15g/L。
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