CN109686901A - 一种锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂加入到搅拌容器中以1200‑1800r/min转速高速搅拌，搅拌10‑20min，随后将转速降至300‑500r/min进行搅拌，边搅拌边加入造孔剂，至原料均匀混合，备用。本发明的聚乙烯在130‑140℃发生熔融闭孔，熔融后机械强度降低，很难保证电极间绝缘性，而聚苯醚树脂具有优良的综合性能，可改善材料熔融后机械强度，同时其具有优良的电解液亲和性，二者搭配，具有协配作用，可大幅度改善隔膜的充放电性能以及闭孔温度等性能。

Description

一种锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反，因其具有比传统电池更安全、更环保等较多的优越性能，被广泛应用于手机、电脑等电子设备,隔膜是关键的内层组件之一；隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用，隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，而锂离子漏液是电池常见现象，其电解液是碳酸酯类，如碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯等，碳酸酯类对有机物的溶解能力强，大都数聚合物很难抵抗其侵蚀，因此采用需要有耐有机溶剂的隔膜材料。
现有锂离子电池隔膜材料主要有聚丙烯、聚乙烯单层微孔膜，以及多层复合微孔膜，多层复合膜长时间层间易分离，继而影响整体性能，而聚乙烯单层微孔膜成本低，机械强度、电化学稳定性好，但聚乙烯熔融后机械强度降低，聚丙烯在高温下仍保持完整性，但低温不具备闭孔功能，现有文献中出现将二者结合，形成双连续相结构，中国专利文献(公告号：CN105355811B)公开了一种聚烯烃微孔膜、制备方法及锂离子电池，所述微孔膜使骨架结构由聚丙烯和聚乙烯的两相连续相共同构成，其中，聚丙烯树脂的质量百分含量为50-65％，聚乙烯树脂百分质量含量为35-50％，且聚丙烯树脂和聚乙烯树脂的特性粘度值为200ml/g-1000ml/g之间，二者的特性粘度差小于100ml/g，但聚乙烯、聚丙烯对锂离子电解质润湿性差，降低电池充放电性能，中国专利文献(公告号：CN105185940B)公开了一种聚烯烃/纳米晶体纤维素复合隔膜的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)纳米晶体纤维素钠分散液的制备；(2)基体膜的表面预处理；(3)改性多孔膜的涂覆处理；本发明的聚烯烃/纳米晶体纤维素复合隔膜，应用在锂离子电池领域，该文献将聚烯烃与纳米晶体纤维素复合来改善材料与电解质润湿性，但纳米晶体纤维素在与聚烯烃形成复合隔膜时，易出现团聚，影响隔膜材料的微孔结构。
聚苯醚树脂具有良好的电解液亲和性和耐高温性，现有文献中出现采用聚苯醚树脂制备微孔隔膜，技术不是很成熟，采用聚乙烯/聚苯醚复合制备微孔膜，目前还未见关于该材料的报道。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种锂离子电池隔膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂加入到搅拌容器中以1200-1800r/min转速高速搅拌，搅拌10-20min，随后将转速降至300-500r/min进行搅拌，边搅拌边加入造孔剂，至原料均匀混合，备用；
所述改性聚乙烯树脂的制备方法为：将聚乙烯树脂、表面修饰的纳米二氧化硅按照重量(11-14)：3混合加入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为300-400r/min，搅拌30-40min，随后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为180-200℃，即可；
步骤二，将步骤一备用的原料加入到双螺杆挤出机中进行挤出，随后再双向拉伸，随后再冷却、定型，然后烘烤使造孔剂分解，形成孔隙，即得本发明的锂离子电池隔膜。
优选地，所述步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为(50-70)：(30-40)：5。
优选地，所述步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为60：35：5。
优选地，所述表面修饰的纳米二氧化硅修饰处理为将纳米二氧化硅加入到稀土溶液中反应20-30min，反应温度为75-85℃，随后再送入冰醋酸中静置1-2h，随后洗涤、离子、干燥，得到备用纳米二氧化硅，随后将备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷进行混合，随后进行水浴处理，然后再洗涤、离心、干燥，即可。
优选地，所述稀土溶液为质量分数85-95％的氯化镧溶液。
优选地，所述备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为(13-15)：(2-6)：3。
优选地，所述备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为14：4：3。
优选地，所述水浴处理温度为85-95℃，水浴时间为2-5h。
优选地，所述造孔剂为草酸、乙醇按照重量比3:7进行混合配制而成。
优选地，所述步骤二中烘烤温度为160-180℃。
聚乙烯树脂通过纳米二氧化硅进行增强改性，纳米二氧化硅具有高的比表面积，以及大量的微孔，可提高材料的孔隙率，聚乙烯、聚苯醚树脂复合，因二者熔点不同，聚乙烯会出现熔断现象，但纳米二氧化硅改性后的聚乙烯韧性和机械性能显著提高，解决了该现象问题，同时纳米二氧化硅经过表面修饰后，提高了与聚乙烯间相容性，又因其携带氨基等官能团避免在聚乙烯中团聚，继而使纳米二氧化硅均匀分散在聚乙烯中，表面修饰后具有氨基、羟基等官能团可作为桥梁，将聚乙烯树脂、聚苯醚树脂进行架接，提高二者间的连接力，继而进一步提高隔膜的性能，造孔剂经过高温分解后形成微孔，与隔膜材料中的二氧化硅微孔能够相互贯通，具有协同作用，继而大幅度改善孔隙率、透气度。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
聚乙烯在130-140℃发生熔融闭孔，熔融后机械强度降低，很难保证电极间绝缘性，而聚苯醚树脂具有优良的综合性能，可改善材料熔融后机械强度，同时其具有优良的电解液亲和性，二者搭配，具有协配作用，可大幅度改善隔膜的充放电性能以及闭孔温度等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂加入到搅拌容器中以1200r/min转速高速搅拌，搅拌10min，随后将转速降至300r/min进行搅拌，边搅拌边加入造孔剂，至原料均匀混合，备用；
所述改性聚乙烯树脂的制备方法为：将聚乙烯树脂、表面修饰的纳米二氧化硅按照重量11：3混合加入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为300r/min，搅拌30min，随后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为180℃，即可；
步骤二，将步骤一备用的原料加入到双螺杆挤出机中进行挤出，随后再双向拉伸，随后再冷却、定型，然后烘烤使造孔剂分解，形成孔隙，即得本发明的锂离子电池隔膜。
本实施例的步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为50：30：5。
本实施例的表面修饰的纳米二氧化硅修饰处理为将纳米二氧化硅加入到稀土溶液中反应20min，反应温度为75℃，随后再送入冰醋酸中静置1h，随后洗涤、离子、干燥，得到备用纳米二氧化硅，随后将备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷进行混合，随后进行水浴处理，然后再洗涤、离心、干燥，即可。
本实施例的稀土溶液为质量分数85％的氯化镧溶液。
本实施例的备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为13：2：3。
本实施例的水浴处理温度为85℃，水浴时间为2h。
本实施例的造孔剂为草酸、乙醇按照重量比3:7进行混合配制而成。
本实施例的步骤二中烘烤温度为160℃。
实施例2.
本实施例的一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂加入到搅拌容器中以1200-1800r/min转速高速搅拌，搅拌20min，随后将转速降至500r/min进行搅拌，边搅拌边加入造孔剂，至原料均匀混合，备用；
所述改性聚乙烯树脂的制备方法为：将聚乙烯树脂、表面修饰的纳米二氧化硅按照重量14：3混合加入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为400r/min，搅拌40min，随后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为200℃，即可；
步骤二，将步骤一备用的原料加入到双螺杆挤出机中进行挤出，随后再双向拉伸，随后再冷却、定型，然后烘烤使造孔剂分解，形成孔隙，即得本发明的锂离子电池隔膜。
本实施例的步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为70：40：5。
本实施例的表面修饰的纳米二氧化硅修饰处理为将纳米二氧化硅加入到稀土溶液中反应30min，反应温度为85℃，随后再送入冰醋酸中静置2h，随后洗涤、离子、干燥，得到备用纳米二氧化硅，随后将备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷进行混合，随后进行水浴处理，然后再洗涤、离心、干燥，即可。
本实施例的稀土溶液为质量分数95％的氯化镧溶液。
本实施例的备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为15：6：3。
本实施例的水浴处理温度为95℃，水浴时间为5h。
本实施例的造孔剂为草酸、乙醇按照重量比3:7进行混合配制而成。
本实施例的步骤二中烘烤温度为180℃。
实施例3.
本实施例的一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂加入到搅拌容器中以1500r/min转速高速搅拌，搅拌15min，随后将转速降至400r/min进行搅拌，边搅拌边加入造孔剂，至原料均匀混合，备用；
所述改性聚乙烯树脂的制备方法为：将聚乙烯树脂、表面修饰的纳米二氧化硅按照重量12.5：3混合加入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌35min，随后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为190℃，即可；
步骤二，将步骤一备用的原料加入到双螺杆挤出机中进行挤出，随后再双向拉伸，随后再冷却、定型，然后烘烤使造孔剂分解，形成孔隙，即得本发明的锂离子电池隔膜。
本实施例的步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为60：35：5。
本实施例的表面修饰的纳米二氧化硅修饰处理为将纳米二氧化硅加入到稀土溶液中反应25min，反应温度为80℃，随后再送入冰醋酸中静置1.5h，随后洗涤、离子、干燥，得到备用纳米二氧化硅，随后将备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷进行混合，随后进行水浴处理，然后再洗涤、离心、干燥，即可。
本实施例的稀土溶液为质量分数90％的氯化镧溶液。
本实施例的备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为14：4：3。
本实施例的水浴处理温度为90℃，水浴时间为3.5h。
本实施例的造孔剂为草酸、乙醇按照重量比3:7进行混合配制而成。
本实施例的步骤二中烘烤温度为170℃。
对比例1.
与实施例3不同是将聚苯醚树脂改为聚丙烯树脂。
对比例2.
与实施例3不同是聚乙烯树脂未采用纳米二氧化硅改性。
对比例3.
与实施例3不同是表面修饰的纳米二氧化硅修饰处理中未采用稀土溶液、冰醋酸处理。
对比例4.
采用中国专利文献(公告号：CN105185940B)公开了一种聚烯烃/纳米晶体纤维素复合隔膜的制备方法及其应用中实施例1原料及方法。
性能测试标准：
测试的性能 测试标准
孔隙率 Q/YBL001-2013
透气率 Q/YBL001-2013
刺穿强度 GB/T21302-2007
容量保持率 GB/T18287-2000
实施例1-3及对比例1-4性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-4得出，实施例3中孔隙率高达72％，透气度高度350s/100mL，相对于对比例4，分别提高了30％、160s/100mL，改善率分别为73.1％、84.2％，同时从对比例2中得出，改性纳米二氧化硅加入可很大程度的改善孔隙率，造孔剂经过高温分解后形成微孔，与隔膜材料中的二氧化硅微孔能够相互贯通，具有协同作用，继而大幅度改善孔隙率、透气度，本发明实施例3在1C下500次循环下容量保持率达到90.4％，而对比例4为81.0％，实施例3相对于对比例4提高了9.4％，改善率为11.6％，同时从对比例1中看出，聚苯醚树脂在对充放电性能上具有很大作用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂加入到搅拌容器中以1200-1800r/min转速高速搅拌，搅拌10-20min，随后将转速降至300-500r/min进行搅拌，边搅拌边加入造孔剂，至原料均匀混合，备用；
所述改性聚乙烯树脂的制备方法为：将聚乙烯树脂、表面修饰的纳米二氧化硅按照重量(11-14)：3混合加入到高速搅拌机中进行搅拌，搅拌转速为300-400r/min，搅拌30-40min，随后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为180-200℃，即可；
步骤二，将步骤一备用的原料加入到双螺杆挤出机中进行挤出，随后再双向拉伸，随后再冷却、定型，然后烘烤使造孔剂分解，形成孔隙，即得本发明的锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为(50-70)：(30-40)：5。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中聚苯醚树脂、改性聚乙烯树脂、造孔剂物质的质量比为60：35：5。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述表面修饰的纳米二氧化硅修饰处理为将纳米二氧化硅加入到稀土溶液中反应20-30min，反应温度为75-85℃，随后再送入冰醋酸中静置1-2h，随后洗涤、离子、干燥，得到备用纳米二氧化硅，随后将备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷进行混合，随后进行水浴处理，然后再洗涤、离心、干燥，即可。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述稀土溶液为质量分数85-95％的氯化镧溶液。
6.根据权利要求4所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为(13-15)：(2-6)：3。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述备用纳米二氧化硅、γ-氨基乙基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷物质的质量比为14：4：3。
8.根据权利要求4所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述水浴处理温度为85-95℃，水浴时间为2-5h。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为草酸、乙醇按照重量比3:7进行混合配制而成。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中烘烤温度为160-180℃。
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