CN109686501A - 一种石墨烯/铝复合导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/铝复合导电材料及其制备方法。所述制备方法为：先将有机聚合物薄膜暴露于激光辐照下制备出多孔石墨烯；再将铝粉颗粒吸附渗透进石墨烯多孔网络内，并进行高温烧结处理后得到石墨烯/铝复合材料前驱体；最后将上述前驱体相继通过压力渗浸、热挤压和热退火工艺处理，得到石墨烯/铝复合导电材料。本发明中，石墨烯/铝复合导电材料中的石墨烯是由有机聚合物在激光辐照下直接碳化所形成，有机聚合物薄膜未受激光影响的部位作为基底起到支撑石墨烯的作用，从而有效的避免了石墨烯的团聚，实现石墨烯在复合材料中的均匀分布。与未添加石墨烯的纯铝相比，本发明提供的石墨烯/铝复合材料导电性能和力学性能均得到提升。

Description

一种石墨烯/铝复合导电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯基复合材料领域，具体为一种石墨烯/铝复合导电材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子形成蜂窝状结构的二维材料，碳原子通过sp杂化方式成键。每个碳原子与临近三个碳原子形成σ键，剩下的一个p轨道相互交替构成共轭π键。得益于这种特殊的二维结构特征，石墨烯在电学、力学、热学等方面具有优异的性能：
(1)电学：石墨烯存有的一个大π键，使其π电子可以自由移动。这赋予了石墨烯优异的导电性，其电子迁移率可以达到15000cm2/(V·S)，约是硅中电子迁移率的140倍，是室温下导电性能最佳的材料。
(2)力学方面，石墨烯是目前已知材料中强硬度最高的晶体结构之一。其抗拉强度和弹性模量分别达到125GPa(单层石墨烯)和1.1TPa，约是普通钢材抗拉强度的100倍。
(3)热学方面，石墨烯室温热导率约为5×103W·m-1K-1，高于碳纳米管和金刚石，是室温下铜的热导率(401W·m-1K-1)的10倍多。
石墨烯的这些性质使其成为复合材料领域的一种理想的增强体，有望开发出功能多样的石墨烯基复合材料，解决传统材料在应用中面临的困难。
纯铝材料的电导性良好、价格低廉，是输电电缆和通信电缆中常用的材料。但纯铝的强度较差，通常需要与其他材料复合制备出复合导线才能使用。传统的添加Mg、Si等合金元素可以提高铝的机械强度，但导电性损失较大。使用石墨烯作为增强相的石墨烯/铝复合材料有望解决以上难题。
目前石墨烯/铝复合材料主要的制备手段是从外部引入石墨烯，使石墨烯作为增强相镶嵌于金属基体中。但最难解决的问题是如何保证石墨烯在金属基体中的均匀分散，而石墨烯的分布不均匀和团聚会使得复合材料的导电性和强度达不到预期。这一问题的难度主要体现在以下两点：
(1)石墨烯的密度低于1g/cm3，而Al的密度是2.7g/cm3。密度的巨大差异使得常规的粉末混合很难均匀；
(2)常规制备的石墨烯中C-C键是强疏水结构，因此非常容易发生团聚，难以均匀分散。
只有解决以上问题，真正实现石墨烯在复合材料中的均匀分布，才能充分利用石墨烯在力学、电学和热学方面的优异性能，大幅提高石墨烯/铝复合材料的质量水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/铝复合导电材料及其制备方法，以实现石墨烯在复合材料中的均匀分散，提高复合材料的导电性和力学强度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯/铝复合导电材料制备方法，所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法包括以下步骤：
(1)有机基底上多孔石墨烯的制备
将有机聚合物薄膜聚酰亚胺暴露于CO2红外激光辐照下，聚酰亚胺的表面被碳化形成多孔石墨烯，未受激光影响的部位作为基底起到支撑石墨烯的作用，即得到位于有机基底上的多孔石墨烯；
(2)石墨烯/铝复合材料前驱体的制备
将10g纯铝粉颗粒分散在100ml去离子水中，通过搅拌保持铝粉在溶剂中的均匀分散，将步骤(1)中制备的多孔石墨烯连同有机基底一起浸入到上述分散液中，保持一段时间后，铝粉颗粒通过吸附渗透进入石墨烯的多孔网格内；将上述材料取出后真空烘干，并进一步在真空气氛下进行烧结处理；烧结后铝粉粘结到一起，石墨烯均匀分散在铝粉中间，成为石墨烯/铝复合材料前驱体，并能从有机基底上剥离；
(3)石墨烯/铝复合导电材料的制备
步骤(2)得到的石墨烯/铝复合前驱体中含铝量较低，进一步采用铝液压力渗浸的方法提高铝含量：将步骤(2)得到的石墨烯/铝复合材料前驱体压成预制块，之后将模具和其内的预制块预热；之后针对预热完毕的模具，使通过纯铝锭熔融而来的金属纯铝液按照一定的流动速度浸渗进去，并保压一段时间，等模具冷却之后脱模，从而制备出石墨烯/铝复合材料；并进一步通过热挤压成型和热退火工艺处理得到所需的石墨烯/铝复合导电材料。
作为上述方案的进一步改进，暴露于激光辐照下的为有机聚合物薄膜的至少一个表面。
作为上述方案的进一步改进，所述激光波长为9.3～10.6μm，激光功率为1～5W，脉冲频率1～50kHz，激光扫描速度200～2000mm/s。
作为上述方案的进一步改进，有机基底聚酰亚胺薄膜的厚度为50～1000μm，基底表面经激光辐照形成的多孔石墨烯厚度为25～500μm。
作为上述方案的进一步改进，多孔石墨烯的孔径为1～10μm。
作为上述方案的进一步改进，所用纯铝粉颗粒的粒径为1～10μm。
作为上述方案的进一步改进，步骤(2)中高温烧结处理的温度为200～400℃。
作为上述方案的进一步改进，步骤(3)中所述热挤压工艺的挤压比为1：1～50：1，热挤压工艺的温度为300～600℃。
作为上述方案的进一步改进，步骤(3)中所述热退火工艺的温度为200～400℃，时间为1～12h。
本发明还提供一种石墨烯/铜复合导电材料，其采用上述任意一种石墨烯/铜复合导电材料制备方法制备而成。
本发明以激光辐照诱导生成的石墨烯为基础制备石墨烯/铝复合导电材料。该石墨烯呈三维多孔形貌，孔径1～10μm。该石墨烯由有机聚合物聚酰亚胺直接碳化所形成，未受激光影响的部位起到基底支撑的作用，有效的避免了石墨烯在后续处理工艺中的团聚问题。上述石墨烯的生成过程在空气气氛中即可进行，使得制备过程简单易行，同时也使得石墨烯中存在亲水性的含氧基团，有利于铝粉颗粒进入多孔石墨烯的网格内部。之后通过真空干燥和高温烧结处理，可以使铝粉颗粒相互粘结，成为复合材料前驱体。由于聚酰亚胺为耐高温材料，在本发明的高温烧结处理温度下可以保持形状，不发生分解，从而不会对复合材料前驱体造成污染，并可保持石墨烯的均匀分散状态。烧结后的复合材料前驱体可以从基底上轻易剥离。进一步通过压力渗浸、热挤压和热退火处理，最终可以制备得到石墨烯/铝复合导电材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用激光辐照法制备多孔石墨烯。由于有机基底的存在，在后续处理工艺中石墨烯能有效保持原有的形貌并避免石墨烯的团聚，从而保证了石墨烯在石墨烯/铝复合导电材料中的均匀分布。利用石墨烯来增强复合材料的力学性能和导电性能。
2、本发明中的石墨烯的生成过程可在空气气氛中进行，其制备过程简单易行。同时，石墨烯在空气气氛中生成也使得石墨烯中存在亲水性的含氧基团，有利于纯铝粉颗粒进入多孔石墨烯的网格内部。且本发明的反应原料易得，易于推广。
附图说明
图1为石墨烯/铝复合导电材料制备方法流程图；
图2为多孔石墨烯的平面扫描电镜图；
图3为多孔石墨烯的纵向扫描电镜图；
图4为多孔石墨烯的拉曼光谱图；
图5为石墨烯/铝复合材料前驱体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种石墨烯/铝复合导电材料的制备方法，可以解决石墨烯在复合材料中均匀分散的技术问题，从而实现最优的力学性能和导电性能。
石墨烯/铝复合导电材料的制备方法包括以下步骤：
(1)有机基底上多孔石墨烯的制备
将厚度为150um的有机聚合物薄膜聚酰亚胺的一个表面暴露于激光辐照下，激光选取为波长10.6μm的CO2红外激光，激光功率为5W，脉冲频率20kHz，激光扫描速度为800mm/s。聚酰亚胺薄膜的表面即被碳化形成多孔石墨烯，即得到有机基底上的多孔石墨烯，其孔结构如图2所示，多孔石墨烯的厚度为100微米，如图3所示，多孔石墨烯的拉曼图谱如图4所示，证明其较好的石墨烯质量。由于基底的存在可以很好的避免石墨烯的团聚，从而实现石墨烯在复合材料中的均匀分散。
(2)石墨烯/铝复合材料前驱体的制备
将平均粒径5μm纯铝粉分散在超纯水中，通过搅拌保持铝粉在溶剂中的均匀分散，将步骤(1)中制备的多孔石墨烯连同有机基底一起浸入到上述分散液中，保持一段时间后，铝粉颗粒通过吸附渗透进入多孔石墨烯的内部网格内。将上述材料取出后真空烘干，并进一步在真空气氛下进行高温烧结处理，温度为350℃。烧结后铝粉颗粒粘结到一起，石墨烯均匀分散在铝粉中间，成为石墨烯/铝复合材料前驱体，并可从有机基底上剥离，其形貌如图4所示。
(3)石墨烯/铝复合导电材料的制备
步骤(2)得到的石墨烯/铝复合前驱体中含铝量较低，进一步采用铝液压力渗浸的方法提高复合材料铝含量。将步骤(2)得到的石墨烯/铝复合材料前驱体在水平压力机上压成预制块，将模具和其内的预制块放入高温炉子中在300℃下预热。之后将预热完毕的模具放到水平压力机上，通过控制压头的压力使通过纯铝锭熔融而来的金属纯铝液按照一定的流动速度浸渗进去，并保压一段时间，等模具冷却之后脱模，从而制备出石墨烯/铝复合材料。并进一步通过热挤压成型和热退火工艺得到所需的石墨烯/铝复合导电材料。热挤压温度为500℃，挤压比为18:1，热退火温度为350℃，退火时间4h。
测得复合材料抗拉强度为350Mpa，电导率为65％IACS。同纯铝的强度(50MPa)和电导率(61％IACS)相比，复合材料的力学性能和导电性能提高明显。
实施例2
本实施例石墨烯/铝复合导体材料的制备方法同实施例1，所使用的激光功率为4W，其余条件均与实施例1相同。所制备复合材料的抗拉强度为293Mpa，电导率为60％IACS。
实施例3
本实施例石墨烯/铝复合导体材料的制备方法同实施例1，所使用的铝粉颗粒尺寸为平均10μm，其余条件均与实施例1相同。所制备复合材料的抗拉强度为315Mpa，电导率为68％IACS。
实施例4
本实施例石墨烯/铝复合导体材料的制备方法同实施例1，所使用的热挤压比为14:1，其余条件均与实施例1相同。所制备复合材料的抗拉强度为286Mpa，电导率为63％IACS。
实施例5
本实施例石墨烯/铝复合导体材料的制备方法同实施例1，所使用的热挤压温度为550℃，其余条件均与实施例1相同。所制备复合材料的抗拉强度为320Mpa，电导率为64％IACS。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于，所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法包括以下步骤：
(1)有机基底上多孔石墨烯的制备
将有机聚合物薄膜聚酰亚胺暴露于CO2红外激光辐照下，聚酰亚胺的表面被碳化形成多孔石墨烯，未受激光影响的部位作为基底起到支撑石墨烯的作用，即得到位于有机基底上的多孔石墨烯；
(2)石墨烯/铝复合材料前驱体的制备
将10g纯铝粉颗粒分散在100ml去离子水中，通过搅拌保持铝粉在溶剂中的均匀分散，将步骤(1)中制备的多孔石墨烯连同有机基底一起浸入到上述分散液中，保持一段时间后，铝粉颗粒通过吸附渗透进入石墨烯的多孔网格内；将上述材料取出后真空烘干，并进一步在真空气氛下进行烧结处理；烧结后铝粉粘结到一起，石墨烯均匀分散在铝粉中间，成为石墨烯/铝复合材料前驱体，并能从有机基底上剥离；
(3)石墨烯/铝复合导电材料的制备
步骤(2)得到的石墨烯/铝复合前驱体中含铝量较低，进一步采用铝液压力渗浸的方法提高铝含量：将步骤(2)得到的石墨烯/铝复合材料前驱体压成预制块，之后将模具和其内的预制块预热；之后针对预热完毕的模具，使通过纯铝锭熔融而来的金属纯铝液按照一定的流动速度浸渗进去，并保压一段时间，等模具冷却之后脱模，从而制备出石墨烯/铝复合材料；并进一步通过热挤压成型和热退火工艺处理得到所需的石墨烯/铝复合导电材料。
2.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：暴露于激光辐照下的为有机聚合物薄膜的至少一个表面。
3.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：所述激光波长为9.3～10.6μm，激光功率为1～5W，脉冲频率1～50kHz，激光扫描速度200～2000mm/s。
4.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：有机基底聚酰亚胺薄膜的厚度为50～1000μm，基底表面经激光辐照形成的多孔石墨烯厚度为25～500μm。
5.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：多孔石墨烯的孔径为1～10μm。
6.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：所用纯铝粉颗粒的粒径为1～10μm。
7.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：步骤(2)中高温烧结处理的温度为200～400℃。
8.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述热挤压工艺的挤压比为1：1～50：1，热挤压工艺的温度为300～600℃。
9.如权利要求1所述石墨烯/铝复合导电材料制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述热退火工艺的温度为200～400℃，时间为1～12h。
10.一种石墨烯/铜复合导电材料，其特征在于，其采用如权利要求1至9中任意一项所述的石墨烯/铜复合导电材料制备方法制备而成。
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