CN109679511A - 一种快速固化胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速固化胶膜，包括第一离型层、胶粘剂层、第二离型层，胶粘剂层为环氧类胶粘剂层、丙烯酸胶粘剂层、有机硅胶粘剂层中的一种，胶粘剂层的厚度为2‑50μm，第一离型层与第二离型层的离型力比例不低于1:2，胶粘剂层优选环氧类胶粘剂层，其制备原料各组分重量份数：环氧树脂100份、固化剂10～50份、增韧剂20～100份、促进剂1～10份、硅烷偶联剂0.5～5份、色浆1～10份、消光剂1～10份，本发明了还公开了制备上述快速固化胶膜的方法。本发明公开的快速固化胶膜具有良好的粘接性能、附着性能及高温快速固化性能，且胶粘剂层厚度稳定，适用于对尺寸要求较高的有耐腐蚀要求的零部件。

Description

一种快速固化胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面保护膜技术领域，尤其涉及一种快速固化胶膜及其制备方法。
背景技术
随着科学文化水平的不断提高，在仪表、电子、汽车、机械、建筑及金属材料加工等行业，产品出厂后到用户使用前在运输、贮存、再加工及组装时，需对其表面进行临时性保护，以防止机械划伤、磨损、污染、腐蚀等。
目前，市场上对各种部件，尤其是小尺寸高精度的零部件表面保护的方案一般都是采用涂料喷涂，印刷等方法，不但喷涂精度不高，喷涂后的表面还凹凸不平且不可避免的有漏涂的点存在，不仅影响产品美观，更对后期的防腐耐锈性能打了大大的折扣。而少部分采用电泳方法进行防腐耐锈处理的则受限于成本高，生产效率低，污染大等困扰。
针对现有表面保护的方案存在的多种问题，市场上急需一款尺寸精度高，操作使用方便，粘接附着力好，防腐耐锈的产品，本产品不仅要具有良好的成膜性，且其还能贴附在AL、Fe、Cu等各种常规金属的表面，快速固化后便具有稳定的耐腐蚀性能，附着力佳，抗挠曲性好，能够大大降低后期使用成本，提高效率。
专利号为201610213558.7的中国专利，公开了一种环氧树脂组合物及其制备方法，所述环氧树脂组合物包含90～110份质量份数的4,4’-二胺基二苯基甲撑基缩水甘油胺、10～30份质量份数的五元二氮杂环环氧树脂、140～160份质量份数的甲基四氢苯和1～3份质量份数的2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚，该环氧树脂组合物具有优良的耐高温性能、且室温粘度低、适合于液体模塑成型工艺制备高性能复合材料、组分简单、容易合成或购买、制备成本低等优点。所述环氧树脂组合物制备方法可用于制备上述环氧树脂组合物，具有操作简单、易于控制且制备周期短、成本低等优点。
专利号为201210431088.3的中国专利，公开了一种无卤阻燃环氧树脂组合物、用于柔性印刷线路板的胶带及该胶带的制备方法。其中，无卤阻燃环氧树脂组合物的重量组成包括：无卤环氧树脂100份，热塑性树脂和/或合成橡胶30～100份，复合固化剂20～100份，固化促进剂0.01～1.0份，含磷阻燃剂5～50份，无机填料5～80份；用于柔性印刷线路板的胶带包括绝缘基材层、底涂层和粘合剂层；用于柔性印刷线路板的胶带的制备方法，在绝缘基材层的至少一个主表面得到由聚氨酯系树脂化合物组成的底涂层，该底涂层大大增强了绝缘基材层与粘合剂层之间的结合力。本发明无卤阻燃环氧树脂组合物不含卤素，满足环境要求；用于柔性印刷线路板的胶带，其阻燃性达到UL94V-0级，具有优异的剥离强度，优异的耐浸焊性、优良的尺寸稳定性及加工性能。
上述现有技术虽然对环氧树脂组合物的部分性能进行了改进，但还有待提高，且上述现有技术并未提及使用时固化速度的改进。
因此，针对上述问题开发一种快速固化胶膜及其制备方法，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本发明得以完成的动力所在和基础。
发明内容
为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本发明人对此进行了深入研究，在付出了大量创造性劳动后，从而完成了本发明。
具体而言，本发明所要解决的技术问题是：提供一种快速固化胶膜及其制备方法，解决现有技术下表面保护方案防腐耐锈性能不佳，成本高，生产效率低，污染大的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种快速固化胶膜，包括第一离型层、胶粘剂层、第二离型层，所述胶粘剂层夹设在第一离型层和第二离型层之间，所述胶粘剂层为环氧类胶粘剂层、丙烯酸胶粘剂层、有机硅胶粘剂层中的一种，所述胶粘剂层的厚度为2～50μm，所述第一离型层与第二离型层的离型力比例不低于1:2。
作为一种改进，所述胶粘剂层为环氧类胶粘剂层，所述环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：环氧树脂100份、固化剂10～50份、增韧剂20～100份、促进剂1～10份、硅烷偶联剂0.5～5份、色浆1～10份、消光剂1～10份。
作为一种改进，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和F型环氧树脂中的一种或多种；所述双酚A型环氧树脂为环氧当量在100～600g/eq之间的单一环氧树脂或多种环氧树脂的混合物；所述双酚S型环氧树脂为环氧当量在280～310g/eq的单一环氧树脂；所述F型环氧树脂为环氧当量在185～195g/eq的单一环氧树脂。
作为一种改进，所述固化剂为双氰胺、改性双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜中的一种或多种，所述双氰胺或改性双氰胺的含量为0～30wt％。
作为一种改进，所述增韧剂为大分子环氧树脂、端氨基丁腈橡胶，聚醚酰亚胺中的一种或多种。
作为一种改进，所述的大分子环氧树脂为环氧当量在5000g/ew以上，平均分子量在30000以上的环氧树脂，其中优选的是平均分子量在40000以上的环氧树脂，更优选的是45000以上的环氧树脂，所述端氨基丁腈橡胶为分子链顶端被氨基化的丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN)，且所述丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN)中氨基基团的含量为10％～20wt％。
作为一种改进，所述的促进剂为取代脲类、叔胺类、咪唑类促进剂中的一种或多种；所述取代脲类促进剂为N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲或/和二甲基咪唑脲；所述叔胺类促进剂为苄基二甲胺、DMP-10、DMP-300或其的羧酸复盐化化合物中的一种或多种；所述咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑和2-十七烷基咪唑中的一种或多种。
作为一种改进，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷(KH-570)，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-590)中的一种或多种。
作为一种改进，所述消光剂的粒径小于10μm。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为30～35％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一二离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二一离型层收卷，制得快速固化胶膜。
采用了上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明中环氧树脂采用了高活性性的双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和F型环氧树脂中的一种或多种，加之快速固化剂和高效的促进剂的配合，实现了环氧类胶粘剂层的快速固化，固化时间为150℃下，5min快速固化，且固化交联产物耐热性好、交联密度高。
(2)本发明中固化剂采用双氰胺、改性双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜中的一种或多种，可深层固化环氧树脂，增大固化物的交联密度，使粘接强度增大。
(3)本发明中促进剂为取代脲类、叔胺类、咪唑类促进剂中的一种或多种，促进剂的加入降低了固化的温度，缩短了固化的时间，提高了固化的速度，减小了固化的内应力，节省了能源的消耗，改善了固化物的强度、耐热性、耐水性、韧性等物理力学性能。
(4)本发明采用了硅烷偶联剂，不仅有利于填料的分散，防止填料的团聚，而且对于提高胶粘剂的粘接力、冲击强度和韧性起到了固化促进剂的作用。
(5)本发明中增韧剂采用了大分子环氧树脂、端氨基丁腈橡胶，聚醚酰亚胺中的一种或多种，分子结构中既包含了大量的柔性链段来缓解环氧树脂的脆硬性，又包含了封端的环氧基团，能参与固化反应，增韧效果明显，耐久性优良。
综上，本发明公开的一种快速固化胶膜具有良好的粘接性能、附着性能及高温快速固化性能，且胶粘剂层厚度稳定，适用于对尺寸要求较高的有耐腐蚀要求的零部件。
附图说明
图1为本发明中一种快速固化胶膜的结构示意图；
图中：1-第一离型层，2-胶粘剂层，3-第二离型层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如图1所示，一种快速固化胶膜，包括第一离型层1、胶粘剂层2、第二离型层3，胶粘剂层2夹设在第一离型层1和第二离型层3之间，胶粘剂层2为环氧类胶粘剂层、丙烯酸胶粘剂层、有机硅胶粘剂层中的一种，胶粘剂层2的厚度为2-50μm，第一离型层1与第二离型层3的离型力比例不低于1:2，且第一离型层1和第二离型层3为离型纸或离型膜，优选离型膜。
胶粘剂层优选环氧类胶粘剂层，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：环氧树脂100份、固化剂10～50份、增韧剂20～100份、促进剂1～10份、硅烷偶联剂0.5～5份、色浆1～10份、消光剂1～10份。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和F型环氧树脂中的一种或多种；
双酚A型环氧树脂为环氧当量在100～600g/eq之间的单一环氧树脂或多种环氧树脂的混合物；双酚S型环氧树脂为环氧当量在280～310g/eq的单一环氧树脂；F型环氧树脂为环氧当量在185～195g/eq的单一环氧树脂。
固化剂为双氰胺、改性双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜中的一种或多种，且双氰胺或改性双氰胺的含量为0～30wt％。
增韧剂为大分子环氧树脂、端氨基丁腈橡胶，聚醚酰亚胺中的一种或多种；
其中，大分子环氧树脂为环氧当量在5000g/ew以上，平均分子量在30000以上的环氧树脂，其中优选的是平均分子量在40000以上的环氧树脂，更优选的是45000以上的环氧树脂；端氨基丁腈橡胶为分子链顶端被氨基化的丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN)，且丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN)中氨基基团的含量为10％～20wt％。
促进剂为取代脲类、叔胺类、咪唑类促进剂中的一种或多种；
其中，取代脲类促进剂为N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲或/和二甲基咪唑脲；叔胺类促进剂为苄基二甲胺、DMP-10、DMP-30或其的羧酸复盐化化合物中的一种或多种；咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑和2-十七烷基咪唑中的一种或多种。
硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷(KH-570)，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-590)中的一种或多种。
色浆为市售的常用溶剂型各类颜色浆料，因最终产品的外观而定。
消光剂为直径小于10μm的可分散于溶液体系的消光剂。
基于上述内容，具体实施例如下：
实施例1：
本实施例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在180～200g/eq的双酚A型环氧树脂 50份
双酚S型环氧树脂 25份
F型环氧树脂 25份；
(2)固化剂：双氰胺 20份
二氨基二苯甲烷 5份；
(3)增韧剂：大分子环氧树脂 100份，大分子环氧树脂的平均分子量为40000～50000；
(4)促进剂：N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲 2.5份
2-乙基-4-甲基咪唑 2.5份；
(5)硅烷偶联剂：KH-550 1份；
(6)黑色浆：10份；
(7)消光剂：5份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为30％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
实施例2：
本实施例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在180～200g/eq的双酚A型环氧树脂 70份
双酚S型环氧树脂 30份；
(2)固化剂：改性双氰胺 15份
二氨基二苯砜 5份；
(3)增韧剂：端氨基丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN) 50份
聚醚酰亚胺：10份；
(4)促进剂：二甲基咪唑脲 2份
DMP-30 1份；
(5)硅烷偶联剂：KH-570 2份；
(6)黑色浆：8份；
(7)消光剂：5份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为31％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
实施例3：
本实施例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在180～200g/eq的双酚A型环氧树脂 30份
环氧当量在450～500g/eq的双酚A型环氧树脂 30份
F型环氧树脂 40份；
(2)固化剂：双氰胺 30份；
(3)增韧剂：大分子环氧树脂 70份
端氨基丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN) 30份
其中，大分子环氧树脂的平均分子量为45000～55000；
(4)促进剂：二甲基咪唑脲 5份
2-乙基-4-甲基咪唑 1份；
(5)硅烷偶联剂：KH-560 1份；
(6)黑色浆：15份；
(7)消光剂：7份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为32％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
实施例4：
本实施例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在180～200g/eq的双酚A型环氧树脂 30份
双酚S型环氧树脂 30份
F型环氧树脂 40份；
(2)固化剂：改性双氰胺 10份
二氨基二苯甲烷 10份；
(3)增韧剂：大分子环氧树脂 80份
聚醚酰亚胺 20份
其中，大分子环氧树脂的平均分子量为45000～55000；
(4)促进剂：N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲 5份
DMP-30 1份；
(5)硅烷偶联剂：KH-550 1.5份；
(6)黑色浆：20份；
(7)消光剂：10份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为33％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
实施例5：
本实施例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在180～200g/eq的双酚A型环氧树脂 50份
环氧当量在450～500g/eq的双酚A型环氧树脂 10份
双酚S型环氧树脂 20份
F型环氧树脂 20份；
(2)固化剂：双氰胺 15份
改性双氰胺 5份
二氨基二苯甲烷 5份；
(3)增韧剂：端氨基丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN) 80份
聚醚酰亚胺 10份；
(4)促进剂：二甲基咪唑脲 5份
DMP-30 0.5份
2-乙基-4-甲基咪唑 0.5份；
(5)硅烷偶联剂：KH-590 0.5份；
(6)白色浆：5份；
(7)消光剂：1份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为34％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
实施例6：
本实施例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在220～250g/eq的双酚A型环氧树脂 40份
双酚S型环氧树脂 40份
F型环氧树脂 20份；
(2)固化剂：双氰胺 10份
改性双氰胺 10份；
(3)增韧剂：大分子环氧树脂 20份
端氨基丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN) 50份
其中，大分子环氧树脂的平均分子量为35000～45000；
(4)促进剂：N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲 1份
二甲基咪唑脲 5份
2-乙基-4-甲基咪唑 2份；
(5)硅烷偶联剂：KH-570 3份；
(6)白色浆：10份；
(7)消光剂：3份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为35％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
对比例1：
本对比例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在220～250g/eq的双酚A型环氧树脂 10份
双酚S型环氧树脂 40份
F型环氧树脂 50份；
(2)固化剂：双氰胺 1份
(3)增韧剂：端氨基丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN) 80份；
(4)促进剂：二甲基咪唑脲 5份；
(5)硅烷偶联剂：KH-590 2份；
(6)黑色浆：10份；
(7)消光剂：5份。
一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为40％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
对比例2：
本对比例中，环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：
(1)环氧树脂：环氧当量在180～200g/eq的双酚A型环氧树脂 60份
双酚S型环氧树脂 20份
F型环氧树脂 20份；
(2)固化剂：改性双氰胺 20份；
(3)增韧剂：大分子环氧树脂 80份
其中，大分子环氧树脂的平均分子量为40000～50000；
(4)促进剂：N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲 0.01份；
(5)硅烷偶联剂：KH-550 0.5份；
(6)白色浆：10份；
(7)消光剂：3份。
该对比例一种快速固化胶膜的制备方法，具体步骤为：
S01、按照上述重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为40％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二离型层收卷，制得高温快速固化胶膜，干胶厚度为10μm，制得最终产品。
以上实施例1-6及对比例1-2中，环氧类胶粘剂层的制备原料各组分的比例详见表1，使用该组分比例环氧树脂组合物制备的无基材胶膜性能详见表2；
各性能测试方法为：首先将环氧树脂胶膜本身与铜箔预贴覆合，然后将上述预贴后的复合材料经过150摄氏度环境固化5min后进行附着力百格测试，盐雾试验，耐摩擦测试，90°折弯测试。其中，附着力百格测试采用百格刀横纵向切割间隔1mm的10×10方格，在切割区域粘贴3M标准胶带，90秒后以180°方向剥离胶带，观察表面胶层脱落面积；盐雾试制条件采用基于EN60068-2-52，在35℃条件下进行2小时喷雾5％的NaCl盐雾试剂，然后放置于40℃/95％RH条件下7天，观察铜箔表面有无明显锈迹；耐摩擦测试采用酒精棉球反复擦拭10次，观察酒精棉球表面有无黑色/白色残留物；90°折弯测试即将最终产品进行90°折弯一次，观察折弯处有无涂层剥落。
表1实施例1-6及对比例1-2环氧类胶粘剂层的制备原料组分配方
表2实施例1-6及对比例1-2环氧树脂组合物配方制备胶膜的性能
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速固化胶膜，包括第一离型层、胶粘剂层、第二离型层，所述胶粘剂层夹设在第一离型层和第二离型层之间，其特征在于，所述胶粘剂层为环氧类胶粘剂层、丙烯酸胶粘剂层、有机硅胶粘剂层中的一种，所述胶粘剂层的厚度为2～50μm，所述第一离型层与第二离型层的离型力比例不低于1:2。
2.如权利要求1所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述胶粘剂层为环氧类胶粘剂层，所述环氧类胶粘剂层的制备原料包括以下重量份数的各组分：环氧树脂100份、固化剂10～50份、增韧剂20～100份、促进剂1～10份、硅烷偶联剂0.5～5份、色浆1～10份、消光剂1～10份。
3.如权利要求2所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂和F型环氧树脂中的一种或多种；所述双酚A型环氧树脂为环氧当量在100～600g/eq之间的单一环氧树脂或多种环氧树脂的混合物；所述双酚S型环氧树脂为环氧当量在280～310g/eq的单一环氧树脂；所述F型环氧树脂为环氧当量在185～195g/eq的单一环氧树脂。
4.如权利要求3所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述固化剂为双氰胺、改性双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜中的一种或多种，所述双氰胺或改性双氰胺的含量为0～30wt％。
5.如权利要求4所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述增韧剂为大分子环氧树脂、端氨基丁腈橡胶，聚醚酰亚胺中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述的大分子环氧树脂为环氧当量在5000g/ew以上，平均分子量在30000以上的环氧树脂，其中优选的是平均分子量在40000以上的环氧树脂，更优选的是45000以上的环氧树脂，所述端氨基丁腈橡胶为分子链顶端被氨基化的丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN)，且所述丙烯腈-丁二烯共聚物(ATBN)中氨基基团的含量为10％～20wt％。
7.如权利要求6所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述的促进剂为取代脲类、叔胺类、咪唑类促进剂中的一种或多种；所述取代脲类促进剂为N-对氯苯基-N’，N’-二甲基脲或/和二甲基咪唑脲；所述叔胺类促进剂为苄基二甲胺、DMP-10、DMP-300或其的羧酸复盐化化合物中的一种或多种；所述咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑和2-十七烷基咪唑中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷(KH-570)，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-590)中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的一种快速固化胶膜，其特征在于，所述消光剂的粒径小于10μm。
10.制备如权利要求9所述的一种快速固化胶膜的方法，其特征在于，具体步骤为：
S01、按照重量份数，称取环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂、硅烷偶联剂、色浆、消光剂，并用丁酮溶剂稀释至固含量为30～35％，充分搅拌均匀后过滤，制得混合均匀的环氧树脂组合物；
S02、将步骤S01制得的环氧树脂组合物利用逗号刮刀涂布、狭缝涂布或微凹涂布于第一二离型层上，经烘箱干燥后形成所述环氧类胶粘剂层，在所述环氧类胶粘剂层上贴合第二一离型层收卷，制得快速固化胶膜。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110591623A (zh) * 2019-10-22 2019-12-20 亿铖达（深圳）新材料有限公司 一种快速固化环氧粘接胶
CN111995894A (zh) * 2020-09-01 2020-11-27 梧州市泽和高分子材料有限公司 一种热转印粉末涂料用消光脱纸添加剂
CN112375502A (zh) * 2020-11-05 2021-02-19 浙江离火新材料科技有限公司 一种复合材料用纯胶膜
CN113637422A (zh) * 2021-08-18 2021-11-12 昆山兆科电子材料有限公司 一种高效导热双面胶及其制备工艺
CN114774046A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 固德电材系统（苏州）股份有限公司 一种常温固化胶及其使用方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602925A (zh) * 2008-06-15 2009-12-16 比亚迪股份有限公司 一种无卤环氧树脂阻燃胶粘剂及其胶膜
CN102127289A (zh) * 2010-12-23 2011-07-20 广东生益科技股份有限公司 无卤阻燃环氧树脂组合物及使用其制作的胶膜与覆铜板
CN104059591A (zh) * 2014-04-14 2014-09-24 南京淳净新材料有限公司 一种路桥用二次固化环氧树脂粘结剂及其制法
JP2015218287A (ja) * 2014-05-19 2015-12-07 古河電気工業株式会社 薄膜研削用粘接着フィルム一体型表面保護テープおよび半導体チップの製造方法
CN107474750A (zh) * 2017-07-28 2017-12-15 宁波启合新材料科技有限公司 一种胶膜及其制造方法
CN108624002A (zh) * 2018-06-01 2018-10-09 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种高温耐久性环氧结构胶接体系及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602925A (zh) * 2008-06-15 2009-12-16 比亚迪股份有限公司 一种无卤环氧树脂阻燃胶粘剂及其胶膜
CN102127289A (zh) * 2010-12-23 2011-07-20 广东生益科技股份有限公司 无卤阻燃环氧树脂组合物及使用其制作的胶膜与覆铜板
CN104059591A (zh) * 2014-04-14 2014-09-24 南京淳净新材料有限公司 一种路桥用二次固化环氧树脂粘结剂及其制法
JP2015218287A (ja) * 2014-05-19 2015-12-07 古河電気工業株式会社 薄膜研削用粘接着フィルム一体型表面保護テープおよび半導体チップの製造方法
CN107474750A (zh) * 2017-07-28 2017-12-15 宁波启合新材料科技有限公司 一种胶膜及其制造方法
CN108624002A (zh) * 2018-06-01 2018-10-09 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种高温耐久性环氧结构胶接体系及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张胡松等: "中温固化单组分环氧胶膜的研究 ", 《粘接》 *
李子东 等: "《现代胶粘技术手册》", 31 January 2002, 北京：新时代出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110591623A (zh) * 2019-10-22 2019-12-20 亿铖达（深圳）新材料有限公司 一种快速固化环氧粘接胶
CN111995894A (zh) * 2020-09-01 2020-11-27 梧州市泽和高分子材料有限公司 一种热转印粉末涂料用消光脱纸添加剂
CN112375502A (zh) * 2020-11-05 2021-02-19 浙江离火新材料科技有限公司 一种复合材料用纯胶膜
CN113637422A (zh) * 2021-08-18 2021-11-12 昆山兆科电子材料有限公司 一种高效导热双面胶及其制备工艺
CN114774046A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 固德电材系统（苏州）股份有限公司 一种常温固化胶及其使用方法
CN114774046B (zh) * 2022-04-28 2024-04-09 固德电材系统（苏州）股份有限公司 一种常温固化胶及其使用方法

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