CN109671941A - 一种硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种硅碳负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅碳负极材料及其制备方法，由内向外依次包括：硅/硅氧颗粒、N‑3‑(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺分子层，碳纳米管导电层、聚多巴胺碳化层，所述硅/硅氧颗粒为硅或硅的多价氧化物或其混合物，所述N‑3‑(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺分子层，厚度为1～10μm；所述聚多巴胺碳层中聚多巴胺高分子在最外层均匀成膜包覆住硅/硅氧颗粒和碳纳米管，膜厚度0.01～3μm。三层结构与硅/硅氧颗粒协同作用，能够显著提高硅基负极材料的结构稳定性、导电性，进一步改善倍率性能和循环性能。本发明制备方法将分子自组装技术和原位聚合技术相结合应用于锂离子电池负极材料领域，工艺简单、操作方便，制备周期短。

Description

一种硅碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着我国新能源事业的蓬勃发展，锂离子电池目前已成为电动汽车和大型储能设备的电池系统首选。目前,锂离子电池广泛使用的石墨类碳基负极材料容量较低，无法满足高性能锂离子电池负极的要求。硅材料的理论容量高达4200mAh/g，脱嵌锂离子的电位低、平台放电平稳且长、安全性能高、环境友好无污染，这些优点使其受到极大地关注，被认为是市场中最具商业化应用前景的碳负极材料的首选替代材料。但是硅基负极材料首次不可逆容量高，稳定性差，体积膨胀巨大，降低了电传导性和循环寿命。已公开的中国专利文献CN106711431A对表面处理过的硅粉进行聚多巴胺包覆，作为电池负极材料以提高结构和循环稳定性，但该发明中聚多巴胺为高分子态，未经碳化，因而导电性不佳，会增大内阻，缺少稳定的导电网络。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种结构稳定，具有优良导电性、倍率和循环性能的硅碳负极材料。
本发明的另一目的是提供一种上述硅碳负极材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的硅碳负极材料，由内向外依次包括：硅/硅氧颗粒、N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺分子层，碳纳米管导电层、聚多巴胺碳化层，所述硅/硅氧颗粒为硅或硅的多价氧化物或其混合物，所述N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺分子层，厚度为1～10μm；所述聚多巴胺碳化层中聚多巴胺高分子在最外层均匀成膜包覆住硅/硅氧颗粒和碳纳米管，膜厚度0.01～3μm。
所述硅/硅氧颗粒的粒径为0.1～60μm。
所述碳纳米管导电层由单壁或多壁碳纳米管组成，平均直径3～50μm，长度0.1～15μm。
本发明的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将硅/硅氧颗粒按质量百分比0.5～2％置入Piranha溶液中，75～95℃超声浴中反应10～30分钟，然后抽滤、洗涤直至滤出液为中性，真空干燥，得到表面羟基化的硅/硅氧颗粒；
B、将丙酮与水按体积比为5:1～10∶1配成溶液，将N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺与丙酮溶液按体积比1∶2000～1∶500混合得到DA的丙酮溶液；然后将表面羟基化的硅/硅氧颗粒分散到DA的丙酮溶液中，1～2小时后分离，依次用丙酮、去离子水超声1～3分钟洗去未组装的DA分子，真空干燥，得到表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒；
C、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸配制的混合酸中，在55～65℃超声浴中反应4～5小时后，溶液经高速离心洗涤至中性，再在90～120℃真空烘干，得到羧基化碳纳米管，然后将羧基化碳纳米管按质量比1:5～1:1溶于去离子水中并超声分散2～4小时，得到羧基化碳纳米管分散液；将表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒置于羧基化碳纳米管分散液中，超声处理5分钟后静置反应12～24小时，分离后用无水甲醇充分洗涤，真空干燥，得到表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒；
D、在惰性气体条件下，将盐酸多巴胺按质量体积比0.2％～0.3％溶于TRIS-HCl缓冲液配制成多巴胺聚合反应液，再将表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒分散于多巴胺聚合反应液中，然后慢速磁力搅拌8～24小时充分反应后分离，用去离子水反复洗涤，真空干燥并粉碎3～30μm，得到表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒；
E、将表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒在惰性气氛下焙烧，以1～10℃/分钟的速率升温至450～550℃保温2～5小时,再继续升温至650～750℃，保温2～5小时，完成后冷却至室温，得到表面包覆聚多巴胺碳化层的硅/硅氧颗粒，即具有三层自组装结构的硅碳负极材料。
所述硅/硅氧颗粒为硅单质颗粒或硅氧颗粒，或同时含有硅单质及其氧化物的颗粒。
优选地，步骤A中Piranha溶液由98％硫酸和30％双氧水按体积比7：3配制。
优选地，步骤C中所述混合酸为98％浓硫酸和68％浓硝酸按体积比3:1配制。
优选地，步骤D中所述的TRIS-HCl缓冲液浓度为10mM，pH值为8.5。
优选地，步骤D中磁力搅拌转速为100～800rpm。
本发明提供了一种具有三层自组装结构的硅碳负极材料，以硅/硅氧颗粒作为核，能够大大提高嵌锂容量；DA分子层能够通过强键合力，将碳纳米管与硅/硅氧颗粒牢固连接，提高层状复合结构的稳定性；碳纳米管导电层提供完整丰富的导电网络，能够有效改善硅基材料导电性不足的问题；PDA本身是一种具有黏附性的高性能成膜剂，能够在几乎所有材料表面紧密成膜，碳化后在材料的最外层形成包覆性良好且具有一定机械强度的掺氮炭壳；三层结构与硅/硅氧颗粒协同作用，能够显著提高硅基负极材料的结构稳定性、导电性，进一步改善倍率性能和循环性能，循环保持率可提高9.3％，倍率保持率可提高6.5％。
本发明的制备方法，创新地将分子自组装技术和原位聚合技术相结合应用于锂离子电池负极材料领域，工艺简单、操作方便，制备周期短，在硅基材料的生产方面有着良好的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
A、将粒径为0.1μm的硅单质颗粒按质量百分比0.5％置入由98％硫酸和30％双氧水按体积比7：3配制Piranha溶液中，在75℃超声浴中反应30分钟，然后抽滤、洗涤直至滤出液为中性，真空干燥，得到表面羟基化的硅颗粒；
B、将丙酮与水按体积比为10∶1配成溶液，将N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺与丙酮溶液按体积比1∶500混合得到DA的丙酮溶液；然后将表面羟基化的硅/硅氧颗粒分散到DA的丙酮溶液中，1小时后分离，依次用丙酮、去离子水超声3分钟洗去未组装的DA分子，真空干燥，得到表面组装DA分子层的硅/
C、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸配制的混合酸中，在65℃超声浴中反应5小时后，溶液经高速离心洗涤至中性，再在120℃真空烘干，得到羧基化碳纳米管，然后将羧基化碳纳米管按质量比1:5溶于去离子水中并超声分散2小时，得到羧基化碳纳米管分散液；将表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒置于羧基化碳纳米管分散液中，超声处理5分钟后静置反应24小时，分离后用无水甲醇充分洗涤，真空干燥，得到表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒；
D、在惰性气体条件下，将盐酸多巴胺按质量体积比0.3％溶于TRIS-HCl缓冲液配制成多巴胺聚合反应液，再将表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒分散于多巴胺聚合反应液中，然后慢速磁力搅拌8小时充分反应后分离，用去离子水反复洗涤，真空干燥并粉碎至3um，得到表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒；
E、将表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒在惰性气氛下焙烧，以10℃/分
钟的速率升温至550℃保温5小时,再继续升温至750℃，保温5小时，完成后冷却至室温，得到表面包覆聚多巴胺碳化层的硅/硅氧颗粒，即具有三层自组装结构的硅碳负极材料。
实施例2：
A、将粒径为10μm的硅氧颗粒按质量百分比2％置入由98％硫酸和30％双氧水按体积比7：3配制Piranha溶液中，在75℃超声浴中反应30分钟，然后抽滤、洗涤直至滤出液为中性，真空干燥，得到表面羟基化的硅颗粒；
B、将丙酮与水按体积比为5:1配成溶液，将N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺与丙酮溶液按体积比1∶2000混合得到DA的丙酮溶液；然后将表面羟基化的硅/硅氧颗粒分散到DA的丙酮溶液中，2小时后分离，依次用丙酮、去离子水超声1分钟洗去未组装的DA分子，真空干燥，得到表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒；
C、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸配制的混合酸中，在55超声浴中反应4小时后，溶液经高速离心洗涤至中性，再在90℃真空烘干，得到羧基化碳纳米管，然后将羧基化碳纳米管按质量比1:1溶于去离子水中并超声分散4小时，得到羧基化碳纳米管分散液；将表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒置于羧基化碳纳米管分散液中，超声处理5分钟后静置反应12小时，分离后用无水甲醇充分洗涤，真空干燥，得到表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒；
D、在惰性气体条件下，将盐酸多巴胺按质量体积比0.2％溶于TRIS-HCl缓冲液配制成多巴胺聚合反应液，再将表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒分散于多巴胺聚合反应液中，然后慢速磁力搅拌8小时充分反应后分离，用去离子水反复洗涤，真空干燥并粉碎20um，得到表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒；
E、将表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒在惰性气氛下焙烧，以5℃/分钟的速率升温至450保温2小时,再继续升温至650℃，保温2小时，完成后冷却至室温，得到表面包覆聚多巴胺碳化层的硅/硅氧颗粒，即具有三层自组装结构的硅碳负极材料。
实施例3：
A、将粒径为0.1μm硅单质颗粒按质量百分比1.5％置入由98％硫酸和30％双氧水按体积比7：3配制Piranha溶液中，在75℃超声浴中反应30分钟，然后抽滤、洗涤直至滤出液为中性，真空干燥，得到表面羟基化的硅颗粒；
B、将丙酮与水按体积比为8∶1配成溶液，将N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺与丙酮溶液按体积比1∶1000混合得到DA的丙酮溶液；然后将表面羟基化的硅/硅氧颗粒分散到DA的丙酮溶液中，1.5小时后分离，依次用丙酮、去离子水超声2分钟洗去未组装的DA分子，真空干燥，得到表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒；
C、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸配制的混合酸中，在60℃超声浴中反应5小时后，溶液经高速离心洗涤至中性，再在100℃真空烘干，得到羧基化碳纳米管，然后将羧基化碳纳米管按质量比1:3溶于去离子水中并超声分散3小时，得到羧基化碳纳米管分散液；将表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒置于羧基化碳纳米管分散液中，超声处理5分钟后静置反应18小时，分离后用无水甲醇充分洗涤，真空干燥，得到表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒；
D、在惰性气体条件下，将盐酸多巴胺按质量体积比0.25％溶于TRIS-HCl缓冲液配制成多巴胺聚合反应液，再将表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒分散于多巴胺聚合反应液中，然后慢速磁力搅拌12小时充分反应后分离，用去离子水反复洗涤，真空干燥并粉碎10um，得到表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒；
E、将表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒在惰性气氛下焙烧，以8℃/分钟的速率升温至500℃保温4小时,再继续升温至700℃，保温4小时，完成后冷却至室温，得到表面包覆聚多巴胺碳化层的硅/硅氧颗粒，即具有三层自组装结构的硅碳负极材料。
将上述三个实施例制得的具有三层自组装结构的硅碳负极材料分别与SP导电剂、LA133粘结剂按质量比96:1.5:2.5与去离子水混合制备固含量为50％的负极浆料，均匀涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得负极片。将负极片与对电极金属锂片、聚丙烯隔膜、LiPF6/EC+DEC(1:1)电解液装配成扣式电池，充放电截至电压为0.01～1.5V，以100mA/g的恒定电流充放电。
测得上述三个实施例制得的具有三层自组装结构的硅碳负极材料首次脱锂容量依次为835、659、914mAh/g，100次循环后脱锂容量为793、629、859mAh/g；而在1000mA/g的电流下，其放电比容量分别为617、494、639mAh/g；与未经包覆自组装包覆改性的硅/硅氧材料相比，循环保持率提高≥9.3％，倍率保持率提高≥6.5％。

Claims (9)

1.一种硅碳负极材料，其特征是，由内向外依次包括：硅/硅氧颗粒、N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺分子层，碳纳米管导电层、聚多巴胺碳化层，所述硅/硅氧颗粒为硅或硅的多价氧化物或其混合物，所述N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺分子层，厚度为1～10μm；所述聚多巴胺碳化层，聚多巴胺高分子在最外层均匀成膜包覆住硅/硅氧颗粒和碳纳米管，膜厚度0.01～3μm。
2.根据权利要求1的一种硅碳负极材料，其特征是，所述硅/硅氧颗粒的粒径为0.1～60μm。
3.根据权利要求1或者2的一种硅碳负极材料，其特征是，所述碳纳米管导电层由单壁或多壁碳纳米管组成，平均直径3～50μm，长度0.1～15μm。
4.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
A、将硅/硅氧颗粒按质量百分比0.5～2％置入Piranha溶液中，75～95℃超声浴中反应10～30分钟，然后抽滤、洗涤直至滤出液为中性，真空干燥，得到表面羟基化的硅/硅氧颗粒；
B、将丙酮与水按体积比为5:1～10∶1配成溶液，将N-3-(三甲氧基硅烷基)丙基乙烯基二胺与丙酮溶液按体积比1∶2000～1∶500混合得到DA的丙酮溶液；然后将表面羟基化的硅/硅氧颗粒分散到DA的丙酮溶液中，1～2小时后分离，依次用丙酮、去离子水超声1～3分钟洗去未组装的DA分子，真空干燥，得到表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒；
C、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸配制的混合酸中，在55～65℃超声浴中反应4～5小时后，溶液经高速离心洗涤至中性，再在90～120℃真空烘干，得到羧基化碳纳米管，然后将羧基化碳纳米管按质量比1:5～1:1溶于去离子水中并超声分散2～4小时，得到羧基化碳纳米管分散液；将表面组装DA分子层的硅/硅氧颗粒置于羧基化碳纳米管分散液中，超声处理5分钟后静置反应12～24小时，分离后用无水甲醇充分洗涤，真空干燥，得到表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒；
D、在惰性气体条件下，将盐酸多巴胺按质量体积比0.2％～0.3％溶于TRIS-HCl缓冲液配制成多巴胺聚合反应液，再将表面组装碳纳米管导电层的硅/硅氧颗粒分散于多巴胺聚合反应液中，然后慢速磁力搅拌8～24小时充分反应后分离，用去离子水反复洗涤，真空干燥并粉碎3～30μm，得到表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒；
E、将表面组装聚多巴胺层的硅/硅氧颗粒在惰性气氛下焙烧，以1～10℃/分钟的速率升温至450～550℃保温2～5小时,再继续升温至650～750℃，保温2～5小时，完成后冷却至室温，得到表面包覆聚多巴胺碳化层的硅/硅氧颗粒，即具有三层自组装结构的硅碳负极材料。
5.根据权利要求4的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征是，所述硅/硅氧颗粒为硅单质颗粒或硅氧颗粒，或同时含有硅单质及其氧化物的颗粒。
6.根据权利要求4的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征是，步骤A中Piranha溶液由98％硫酸和30％双氧水按体积比7：3配制。
7.根据权利要求4的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征是，步骤C中所述混合酸为98％浓硫酸和68％浓硝酸按体积比3:1配制。
8.根据权利要求4的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征是，步骤D中所述的TRIS-HCl缓冲液浓度为10mM，pH值为8.5。
9.根据权利要求4的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征是，步骤D中磁力搅拌转速为100～800rpm。
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