CN109655439B - 一种含铕(iii)配合物表面荧光传感器测铀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法。本发明以阳离子‑阳离子相互作用为理论基础，以APTES‑Eu‑salophen为荧光探针，通过表面荧光增强技术，建立了一种铕增敏表面荧光法测定铀的检测方法，该方法具有简便灵敏选择性好，避免使用高强度的激光或X‑射线作为光源等优点。在最佳实验条件下，测得铀酰离子的线性范围为0.02～5.0nmol mL‑1，检出限0.008nmol mL‑1，可避免已有荧光法的一些不足，已经成功地用于实际样品中铀的检测，回收率在99.5～103.5％。

Description

一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法。
背景技术
铀是一种稀有锕系过渡金属，并且铀-235是核能发电的重要燃料，在国防安全和核能开发中都起着至关重要的作用。铀属于放射性元素和有毒化学元素,可以对环境和人的精神以及遗传基因产生重大影响，铀对人与动植物生存的影响巨大。地壳中铀的平均含量约为百万分之二点五,尽管铀在地壳中的含量比较高,比汞、铋、银要多得多,但通常被人们认为是一种稀有金属,并且铀的提取难度较大。在现实中,对环境产生影响的铀主要来源于铀成品比如核工业、核武器或者铀矿。由于这些原因，日常对环境中铀的检测是一件十分必要的事情。目前检测铀的方法主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，电感耦合等离子体发射发射光谱(ICP-OES)，无线传感，中子活化分析，表面增强拉曼散射和荧光光谱法已用于检测铀。在这些技术中，荧光分析法是目前检测铀的最常用方法之一。但铀自身的荧光很弱，检测时一般常用高强度的激光或X射线作为光源。因此研究不使用激光和X射线但仍有高灵敏度的铀荧光分析法具有重要价值。
作为一种重要的现代光谱技术,荧光技术因其灵敏度高和方法多样等优点，已广泛用于各种分析表征过程。然而,在实际过程中,由于样品的特殊性,荧光技术已有的灵敏度仍然不能满足所有测定的需要。因此,希望能够进一步提高荧光检测的灵敏度,使其应用范围更加扩大。近年来，由于新的光谱技术的运用,表面增强拉曼光谱格外引人关注,更是成功地将这一光谱技术应用到单分子检测中。而荧光表面增强则研究较少,主要原因是当荧光分子与金属直接接触或键合可导致分子与金属间的非辐射能量转移,而使分子荧光完全猝灭,若荧光分子与金属粒子的距离合适,分子与金属粒子的等离子达到耦合时,可极大的消除这种非辐射能量转移,同时分子仍然可感受到金属粒子周围增强的电磁场,从而实现分子表面荧光增强。
近年来，铀酰离子和其他离子之间的阳离子-阳离子相互作用(CCIs)得到了强烈的关注。在一个体系中，当铀酰离子与其他阳离子之间的距离足够接近的时候，由于两种阳离子之间发能量转移，电荷转移而导致铀酰离子发生一系列特殊的变化，例如稳定性，催化活性，发光性能等，这种作用被称之为阳离子-阳离子相互作用(CCIs)，这对于本身活性较低的铀酰离子的检测提供了一种新的方向。利用这些存在CCIs的含铀物质可产生强荧光的性质，可构建一些基于CCIs的含铀酰荧光体系，为荧光法检测铀等分析物的研究提供全新的研究切入点和生长点。但这方面的研究目前还未见文献报道。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，本发明提供的检测方法为一种不使用激光和X射线但仍有高灵敏度的铀荧光分析法。
本发明提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，包括以下步骤：
A)标准曲线的绘制
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；
B)待测样品分析；
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。
优选的，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度在浓度范围0～5nmolmL-1的范围内进行选择。
优选的，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度为0nmol/mL,0.5nmol/mL,0.75nmol/mL,1nmol/mL,2nmol/mL,3nmol/mL,5nmol/mL。
优选的，所述N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺按照如下方法进行制备：
将5-氯甲基-2-羟基苯甲醛和邻苯二胺溶于溶剂中进行反应，得到N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺。
优选的，步骤A)和步骤B)中，将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面之前，还包括将所述载玻片进行预处理，所述预处理的方法为：
在90～100℃的温度下，将载玻片依次用碱液、酸液和水进行清洗，烘干。
优选的，步骤A)和步骤B)中，所述孵育的pH值为6.0～7.0，所述孵育的温度为25～35℃，所述孵育的时间为50～80min。
优选的，所述待测样品进行预处理的方法为：
将所述待测样品用含有硝酸钠的硝酸水溶液进行酸化，得到酸化后的样品；
将所述酸化后的样品逐滴通过磷酸三丁酯树脂柱，然后用水逐滴洗脱柱子，收集流出物，得到经过预处理的待测样品。
优选的，所述荧光强度测定的方法为：表面增强荧光法。
与现有技术相比，本发明提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，包括以下步骤：A)标准曲线的绘制；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；B)待测样品分析；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。本发明以阳离子-阳离子相互作用为理论基础，以APTES-Eu-salophen为荧光探针，通过表面荧光增强技术，建立了一种铕增敏表面荧光法测定铀的检测方法，该方法具有简便灵敏选择性好，避免使用高强度的激光或X-射线作为光源等优点。在最佳实验条件下，测得铀酰离子的线性范围为0.02～5.0nmolmL-1，检出限0.008nmolmL-1，可避免已有荧光法的一些不足，已经成功地用于实际样品中铀的检测，回收率在99.5～103.5％。
附图说明
图1为配体为N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺时的测试原理图；
图2为不同浓度铀酰离子的荧光梯度图，插图为标准曲线；
图3为不同pH条件下，荧光强度的变化；
图4为不同孵育温度条件下，荧光强度的变化；
图5为不同孵育时间条件下，荧光强度的变化。
具体实施方式
本发明提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，包括以下步骤：
A)标准曲线的绘制
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；
B)待测样品分析；
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。
本发明首先进行标准曲线的绘制，具体方法如下：
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物。
其中，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺。
当所述配体为N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺(氯甲基化salophen)时，所述N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺的制备方法为：
将5-氯甲基-2-羟基苯甲醛和邻苯二胺溶于溶剂中进行反应，得到N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺。
其中，所述溶剂选自无水甲醇或无水乙醇。所述反应的温度为35～50℃，所述反应的时间为0.5～1小时。
本发明将配体与铕离子配合形成配合物，其中，本发明对所述铕离子的来源并没有特殊限制，能够提供铕离子的化合物即可，在本发明中，所述铕离子优选来源于六水合氯化铕。
所述配合形成配合物的温度为30～40℃，时间为20～30min。
接着，将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物。
其中，所述反应的温度为30～40℃，所述反应的时间24小时以上。
然后，将APTES-铕配合物固载于载玻片表面，在此之前，将所述载玻片进行预处理，具体方法为：
在90～100℃的温度下，将载玻片依次用碱液、酸液和水进行清洗，烘干。
具体的，在90～100℃的温度下，将载玻片放入到1molL-1的NaOH溶液中清洗50～60min，取出浸渍在5％HCl溶液中清洗5～10min。然后用蒸馏水将载玻片清洗干净，并在100℃温度下将其烘干。
在本发明中，所述载玻片的尺寸为30mm×20mm。
载玻片经过预处理后，将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面，具体方法为：
将预处理后的载玻片浸入含有所述APTES-铕配合物的溶液中孵育50～60min，所述孵育的温度为室温条件。
孵育结束后，用无水甲醇将载玻片清洗三次，接着再用蒸馏水清洗三次。最后，将其烘干。
然后，配制含有磷酸根的水溶液以及不同浓度的含铀酰离子的标准溶液。其中，所述含有磷酸根的水溶液中磷酸根的浓度为0.1mmol/L。
将10μL含有磷酸根的水溶液加入至固载有APTES-铕配合物的载玻片表面进行孵育，用磷酸根对其进行修饰。其中，所述孵育的温度为室温，时间为25～40min。
在本发明中，定义所述室温为25±5℃。
孵育完成后，用无水甲醇洗涤3次后用蒸馏水洗涤3次，烘干。
然后，将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育。
在本发明中，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度在浓度范围0～5nmolmL-1的范围内进行选择。
在本发明的一些具体实施方式中，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度为0nmol/mL,0.5nmol/mL,0.75nmol/mL,1nmol/mL,2nmol/mL,3nmol/mL和5nmol/mL。
所述孵育的pH值为6.0～7.0，优选的本发明的反应介质采用pH6.8的Tris-HCl缓冲溶液。在此介质中能够最好的完成UO2 2+跟标记受体IEuS孵育反应。
所述孵育的温度为25～35℃，在本发明中，优选采用25℃进行孵育。
所述孵育的时间为50～80min，在本发明中，孵育时间优选为60min。
孵育完成后，将载玻片用蒸馏水洗涤，并在空气中干燥。
然后，对所述含不同浓度铀的标准品进行波长扫描，进行荧光强度测定，记录荧光光谱强度，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
得到标准曲线后，对待侧样品进行分析，具体方法如下：
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
上述步骤与绘制标准曲线时的步骤相同，在此不做赘述。
然后，将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据上述得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。
在本发明中，所述待测样品为含有铀酰离子的水溶液，在进行检测之前，需要对待测样品进行预处理，其主要作用为清除水溶液中的其他杂质离子，具体方法如下：
将所述待测样品用含有硝酸钠的硝酸水溶液进行酸化，得到酸化后的样品；
将所述酸化后的样品逐滴通过磷酸三丁酯树脂柱，然后用水逐滴洗脱柱子，收集流出物，得到经过预处理的待测样品。
将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育，所述孵育的方法和参数与上述绘制标准曲线时孵育的方法一致，在此不做赘述。
孵育完成后，将载玻片用蒸馏水洗涤，并在空气中干燥。
然后，对所述待测样品进行波长扫描，进行荧光强度测定，记录荧光光谱强度，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。
在本发明中，所述荧光强度测定的方法为表面增强荧光法。
当所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺时，本发明提供的方法的原理参见图1，图1为配体为N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺时的测试原理图。
本发明以阳离子-阳离子相互作用为理论基础，以APTES-Eu-salophen为荧光探针，通过表面荧光增强技术，建立了一种铕增敏表面荧光法测定铀的检测方法，该方法具有简便灵敏选择性好，避免使用高强度的激光或X-射线作为光源等优点。在最佳实验条件下，测得铀酰离子的线性范围为0.02～5.0nmolmL-1，检出限0.008nmolmL-1，可避免已有荧光法的一些不足，已经成功地用于实际样品中铀的检测，回收率在99.5～103.5％。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
(1)合成配体APTES-Eu-salophen:0.342g的5-氯甲基-2-羟基苯甲醛和0.108g的邻苯二胺溶于无水甲醇中。将两者混合后搅拌1h以合成N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺(氯甲基化salophen)。然后，再加入0.366g的六水合氯化铕，搅拌20min后反应生成了Eu-salophen配合物。将形成的Eu-salophen配合物跟0.378g的APTES混合反应，并在40℃温度下搅拌24h。这样，便生成了APTES-Eu-salophen配合物；
(2)将APTES-Eu-salophen配合物固载到载玻片表面：载玻片的尺寸为30mm×20mm，在100℃的温度下，将载玻片放入到1molL-1的NaOH溶液中清洗1h，取出浸渍在5％HCl溶液中清洗5min。然后用蒸馏水将载玻片清洗干净，并在100℃温度下将其烘干。将清洗后的载玻片浸入含有APTES-Eu-salophen配合物的溶液中孵育1h。用无水甲醇将载玻片清洗三次，接着再用蒸馏水清洗三次。最后，在60℃的温度下将其烘干；
(3)配制含有磷酸根的水溶液(0.1mmol/L)以及不同浓度的含铀酰离子的标准溶液(0,0.5,0.75,1,2,3,5nmol/mL)；并将铀接入载玻片体系制成标准品:将10μL的含有磷酸根的水溶液加入到IEuS(immobilized europium-salophen，固定化铕salophen)修饰载玻片的表面上并在25℃下孵育30min(反应介质采用pH 6.8的Tris-HCl缓冲溶液)，用无水甲醇洗涤3次后用蒸馏水洗涤3次，在60℃温度下烘干，然后将10μL含铀酰离子溶液加入到IEuS修饰载玻片的表面上并在室温下孵育60min。将载玻片用蒸馏水洗涤后，并在空气中干燥；
(4)对所述含不同浓度铀的标准品进行波长扫描，记录荧光光谱强度，以荧光强度(F)对铀的浓度(c)绘制标准曲线，结果见图2，图2为不同浓度铀酰离子的荧光梯度图，插图为标准曲线。由图2可知，UO2 2+浓度在0.02～5nmol mL-1范围内与荧光强度成线性关系，线性方程F＝1.52×102c(nmolmL-1)+6.62，相关系数R2＝0.9997。
(5)用11个空白溶液(上述配置的标准品中，铀酰离子为0nmol/mL的溶液)进行了方法的检出限试验，以其标准偏差的三倍计算，得到方法的检出限为0.008nmolmL-1，用该法对浓度分别为1nmolmL-1和3nmolmL-1的UO2 2+进行6次平行测定，相对标准偏差分别为1.9％和2.3％。
(6)分析了从不同环境采集的五种含铀(VI)水样品，以验证该方法的可行性。
对水样进行预处理，以消除共存金属离子的干扰。具体方法为：
水样用含有硝酸钠(2molL-1)的硝酸(3molL-1)酸化，将酸化的水样逐滴通过磷酸三丁酯(TBP)树脂柱。铀(VI)通过与TBP树脂结合而与其他金属离子分离。然后用水逐滴洗脱柱子，收集流出物；
然后根据上述步骤(1)～(4)分析预处理的水样品，步骤相同，仅是将标准溶液替换为预处理的水样品。同时，通过ICP-MS对照实验分析所有这些样品用于比较。实验数据总结在表1中.RSD值从1.9％到2.4％，回收率从99.5％到103.5％。表1中显示的良好精度和准确度表明该方法具有高可靠性和适用性。从该方法获得的结果也与ICP-MS一致，这进一步证明该方法可用于测定水样中的铀。
表1实际样品分析
Figure BDA0001946993950000091
实施例2
按照实施例1的方法，仅改变pH，实验中分别对pH值4.0～9.0的铀酰离子(UO2 2+)溶液(3nmolmL-1,10μL)与载玻片上的IEuS孵育反应进行了研究。结果见图3，图3为不同pH条件下，荧光强度的变化。
实施例3
按照实施例1的方法，仅改变孵育温度，研究孵育温度10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃下荧光强度的变化，结果见图4，图4为不同孵育温度条件下，荧光强度的变化。
实施例4
按照实施例1的方法，仅改变孵育时间，测定了孵育在0～80min内荧光强度的变化，结果见图5，图5为不同孵育时间条件下，荧光强度的变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)标准曲线的绘制
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；
B)待测样品分析；
将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；
将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；
将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度在浓度范围0～5nmol mL-1的范围内进行选择。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度为0nmol/mL,0.5nmol/mL,0.75nmol/mL,1nmol/mL,2nmol/mL,3nmol/mL,5nmol/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺按照如下方法进行制备：
将5-氯甲基-2-羟基苯甲醛和邻苯二胺溶于溶剂中进行反应，得到N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)和步骤B)中，将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面之前，还包括将所述载玻片进行预处理，所述预处理的方法为：
在90～100℃的温度下，将载玻片依次用碱液、酸液和水进行清洗，烘干。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)和步骤B)中，所述孵育的pH值为6.0～7.0，所述孵育的温度为25～35℃，所述孵育的时间为50～80min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品进行预处理的方法为：
将所述待测样品用含有硝酸钠的硝酸水溶液进行酸化，得到酸化后的样品；
将所述酸化后的样品逐滴通过磷酸三丁酯树脂柱，然后用水逐滴洗脱柱子，收集流出物，得到经过预处理的待测样品。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述荧光强度测定的方法为：表面增强荧光法。
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