CN108558892A - 一种化合物及其制备方法和其在铀分析中的应用 - Google Patents

一种化合物及其制备方法和其在铀分析中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物及其制备方法和其在铀分析中的应用。所述化合物，其结构式如式I所示。所述化合物的制备方法包括：将苯二吡咯甲醛和邻苯二胺加入到二氯甲烷/甲醇溶液中，滴入三氟乙酸，即得；所述苯二吡咯甲醛与邻苯二胺的当量比为1:(0.8‑1.5)。所述化合物能够与铀酰和铕结合形成具有强共振荧光的双核配合物。基于铀酰与铕靠近时会因阳离子‑阳离子相互作用而产生强烈共振荧光，所以所述化合物能用于铀的定量检测分析。

Description

一种化合物及其制备方法和其在铀分析中的应用
技术领域
本发明涉及有机化合物的合成，具体涉及一种化合物及其制备方法和其在铀分析中的应用。
背景技术
铀的检测在国防安全、核能开发和环境保护中都起着至关重要的作用。荧光分析法是目前检测铀的最常用方法之一。但铀自身的荧光很弱，检测时一般常用高强度的激光或X射线作为光源。因此研究不用激光和X射线但仍有高灵敏度的铀荧光分析法具有重要价值。铀酰离子与其他阳离子之间存在的阳离子-阳离子相互作用(cation–cationinteractions，CCIs)近年来开始受到人们的高度关注。CCIs使铀酰与阳离子之间能发生能量转移、电荷转移等过程，从而可使相关含铀物质产生一些独特性质而显示出多方面的潜在应用价值。
利用一些存在CCIs的含铀物质可产生强荧光的性质，可构建一些基于CCIs的含铀酰荧光体系，为荧光法检测铀等分析物的研究提供全新的研究切入点和生长点。但这方面的研究目前还未见文献报道,为此本文目将展开这方面的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种化合物(多齿大环配体H4L)及其制备方法，以及在铀分析中的应用。
所述化合物(多齿大环配体H4L)的化学结构式如下：
所述化合物(多齿大环配体H4L)能够与铀酰和铕结合形成具有强共振荧光的双核配合物。基于铀酰与铕靠近时会因阳离子-阳离子相互作用而产生强烈共振荧光，所以所述化合物(多齿大环配体H4L)能用于铀的检测分析。
本发明一并提供上述化合物(多齿大环配体H4L)的制备方法，将苯二吡咯甲醛(结构式为)和邻苯二胺加入到有机溶剂中，滴入三氟乙酸(TFA)，即得所述化合物(多齿大环配体H4L)。采用上述方法，具有副产物少，产率高的优点。
优选地，所述苯二吡咯甲醛与邻苯二胺的当量比为1:(0.8-1.5)；在此当量比下，能够保证反应的顺利进行，以及产物纯度高的优点。所述当量比更优选为1:1。
优选地，所述有机溶剂为二氯甲烷/甲醇(DCM/MeOH)溶液，其中，二氯甲烷和甲醇的比例为10:(1-2)，更优选10:1。选用上述溶剂，能够减少溶剂化效应。
其中，三氟乙酸的加入量为苯二吡咯甲醛的4-15％。加入三氟乙酸(TFA)后，反应溶液颜色逐渐加深，变为褐色时，即代表反应完成。优选对反应完成后的褐色反应液搅拌过夜，减压旋干溶剂，加入甲醇，超声，过滤，甲醇洗，干燥得到所述化合物(多齿大环配体H4L)。
上述苯二吡咯甲醛可选用市售产品或根据本领域常规方法制得，本发明仅提供一种较为优选的制备方法，包括：
在0-5℃条件下，将苯二吡咯甲烷(结构式为)与氧化剂混合后，保持0-5℃保温1-2小时，即得苯二吡咯甲醛。
上述苯二吡咯甲醛的制备方法中，所述氧化剂优选三氯氧磷(POCl3)。优选地，所述苯二吡咯甲烷与三氯氧磷(POCl3)的质量体积比为1：(1-2)(g/mL)。
优选上述反应在二甲基甲酰胺(DMF)中进行，所述苯二吡咯甲烷是以溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶液的形式提供的。DMF是一种良好的反应溶剂，在本反应中选用DMF可有效避免反应过程中产生其他副产物，提高产物收率。
上述苯二吡咯甲醛的制备方法中，为保持反应体系的pH值稳定可采用缓慢滴入饱和乙酸钠溶液的方式。所述三氯氧磷(POCl3)与饱和乙酸钠溶液的体积比为(1-2)：50。优选滴入饱和乙酸钠溶液后，搅拌过夜，以乙酸乙酯萃取，取有机层经干燥浓缩后，经硅胶柱纯化得到苯二吡咯甲醛，其中以正己烷/乙酸乙酯做洗脱剂。
上述苯二吡咯甲烷可选用市售产品或根据本领域常规方法制得，仅提供一种较为优选的制备方法，包括：
将苯甲醛、吡咯以及三氟乙酸(TFA)以1:200:0.2的当量比例混合，常温搅拌过夜，将过量吡咯减压移除后，用正己烷/乙酸乙酯做洗脱剂过硅胶柱纯化得苯二吡咯甲烷。
本发明同时提供上述任意一种制备方法所制备得到的化合物，或所述化合物(多齿大环配体H4L)在铀定量分析中的应用，优选地，提供所述化合物在检测铀酰浓度中的应用。
所述检测铀酰浓度的方法为：将所述化合物配制成检测底液，再加入铕和铀酰得到标准品溶液，采用共振荧光测量法进行检测。
关于检测方法中的检测底液，优选地，所述检测底液包括(1-2)×10-5mol/L所述化合物(最优选控制检测底液中所述化合物的浓度为1×10-5mol/L。)，更优选地，所述检测底液中还包括Tris-HCl缓冲液和的EDPA以优化反应体系的酸碱度，并屏蔽其他离子的干扰。
上述标准品溶液中，所述铕的浓度控制为铀酰浓度的1-15倍；
和/或，所述化合物(多齿大环配体H4L)的浓度为铀酰浓度的至少1倍。
关于检测方法中的共振荧光测量法，优选地，所述共振荧光检测法在△λ＝0进行同步扫描以进行检测。
具体地，提供一种利用上述化合物(多齿大环配体H4L)定量检测铀酰浓度的检测方法。其步骤包括：
1)配制检测底液：取所述化合物(多齿大环配体H4L)配制成检测底液；
2)配制标准品：将所述检测底液与铕标准溶液和铀酰溶液配制成不同浓度的标准品溶液；
3)绘制标准曲线：对所述不同浓度的标准品溶液进行同步扫描，记录共振荧光光谱，以共振荧光强度(IRLS)对铀酰的浓度(c)绘制标准曲线；
4)待测品处理：将待测品溶解于所述检测底液；
5)待测品测定：按照步骤3)相同的条件对步骤4)得到的待测品溶液进行同步扫描，记录共振荧光光谱，得到待测品的共振荧光强度，按照所述标准曲线计算待测品的铀酰的浓度。
关于步骤1)配制检测底液；
所述化合物(多齿大环配体)溶解在蒸馏水：乙醇(1:1)溶剂中，得到1-2mmol/L配体溶液；再加入Tris-HCl缓冲液(pH＝7-8，以7.6为最优)和EDPA(浓度以1.0mmol/L为最优)，即得检测底液；
关于步骤2)配制标准品；
以铀酰浓度计，在范围在1×10-6mol/L～1×10-5mol/L之间，均匀设置至少5个浓度，分别配制成标准品溶液。优选设置5个浓度即可，如，以铀酰浓度计，分别配制浓度为0.2×10-6mol/L、0.4×10-6mol/L、0.6×10-6mol/L、0.8×10-6mol/L、1.0×10-6mol/L的标准品溶液。
优选对所述不同浓度的标准品溶液进行水浴超声(25℃下超声1.5小时)，以保证溶解均匀。
关于步骤3)绘制标准曲线；
关于步骤4)待测品处理；当待测品为含有铀酰的溶液时，将待测铀酰溶液溶解在所述检测底液中，得到待测品溶液；
当待测品为含有铀酰的固体时，将含有铀酰的固体样品，溶解于所述检测底液中配制成溶液，得到待测品溶液。
配制成待测品溶液后，向所述待测品溶液加入Tris-HCl缓冲液(pH 7.6)和的EDPA溶液，以保障待测品溶液的体系稳定。
作为优选，将待测品以1:1溶解于所述检测底液中，再取所得溶液分别稀释1-250倍(均匀布置至少3个不同稀释倍数)，得到不同稀释倍数的待测品溶液。按照上述方式操作，能够测量浓度高于线性范围的待测品，并依据倍数可计算得到该待测品中铀酰的浓度。
采用本发明所提供的检测方法，能够真实准确地反应待测品中的铀酰含量。同时，上述检测方法实施简单，处理简便，适宜工业化利用。同时，本方法的检测范围0.008～2.0nmoL mL-1，检出限0.002nmol mL-1。
附图说明
图1为本发明所述化合物(多齿大环配体H4L)的红外光谱图(横坐标为波长，纵坐标为透过率)；
图2为本发明所述化合物(多齿大环配体H4L)和铀酰配合物的紫外光谱图(横坐标为波长，纵坐标为吸光度)；
图3为本发明所述化合物(多齿大环配体H4L)的核磁共振氢谱图(横坐标为H的化学位移)；
图4为本发明所述化合物(多齿大环配体H4L)的质谱图(横坐标为质荷比)。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
对以下实施例中的红外光谱检测，检测条件包括：色谱纯溴化钾压片，通过红外光谱仪(美国珀金-埃尔默公司，型号为Spectrum one)进行检测。
以下实施例中的紫外光谱图检测，检测条件包括：蒸馏水：乙醇(1:1)混合液作为背景溶剂，通过紫外光谱仪(A gilent 8453)进行检测。
以下实施例中的核磁共振氢谱检测，通过(Bruker 400-MHz)测得的，所用有机溶剂为DMSO。
以下实施例中的质谱检测，通过Finnigan LCQ、透射电镜(中国天美科学仪器有限公司，Ht-7700)表征。
以下各实施例中，苯二吡咯甲醛的制备方法如下：
取10mL DMF于圆底烧瓶中，在0摄氏度冰浴的条件下缓慢加入1.5mL POCl3，搅拌10分钟。向所得溶液中缓慢滴入15mL含有1.0g苯二吡咯甲烷的DMF溶液，保温1.5小时。然后慢慢滴入50mL饱和乙酸钠溶液，常温搅拌过夜。加入乙酸乙酯萃取三次，水洗，饱和氯化铵溶液分别洗，取有机层干燥浓缩，经硅胶柱纯化(以正己烷/乙酸乙酯做洗脱剂)，得到苯二吡咯甲醛。
实施例1
本实施例提供一种化合物(多齿大环配体H4L)。
其化学结构式如下：
图1为本实施例所述的配体H4L的红外光谱图，在图1中，有处于在3346.71cm-1处的吸收归属δN-H的振动3197cm-1左右的吸收峰归属于吡咯环和苯环上C-H的伸缩振动峰，化合物在1649.57cm-1有苯环C＝C的伸缩振动峰，在1587.48cm-1处的吸收归属于吡咯环上的δC-H的振动，在1055cm-1、677.45cm-1处都出现了吸收带可归属为苯环上间位取代吸收峰。
图2为本实施例所述的配体H4L和铀酰配合物的紫外光谱图，在图2中，在310nm左右处有苯环上的特征吸收峰。
图3为本实施例所述的配体H4L的核磁共振氢谱图，1H NMR(400MHz,DMSO),δ:7.507(s,4H,CH),7.383(s,8H,ArH),7.082-7.173(t,10H,ArH),5.815-5.87(m,4H,ArH),5.758-5.761(m,4H,ArH),5.43(s,2H,CH),5.038(s,4H,NH)。
图4为本实施例所述的配体H4L的质谱图，分子量为701.9。
实施例2
本实施例提供一种化合物(多齿大环配体H4L)及其制备方法，其制备方法如下：
将苯二吡咯甲醛0.81g以及邻苯二胺0.35g加入到100ml的DCM/MeOH(DCM/MeOH＝10:1)溶液中，滴入2滴TFA，颜色逐渐加深，变为褐色。取反应液搅拌过夜，减压旋干溶剂，加入甲醇，超声，过滤，甲醇洗，干燥得到大环配体(H4L)。
取所得大环配体(H4L)按照实施例1相同的条件进行表征，其表征信息与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种多齿大环配体H4L及其制备方法，其制备方法如下：将苯二吡咯甲醛0.8g以及邻苯二胺0.43g加入到100ml的DCM/MeOH(DCM/MeOH＝10:1.5)溶液中，滴入2滴TFA，颜色逐渐加深，变为褐色。反应液搅拌过夜，减压旋干溶剂，加入甲醇，超声，过滤，甲醇洗，干燥得到大环配体(H4L)。
取所得大环配体(H4L)按照实施例1相同的条件进行表征，其表征信息与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种利用实施例1所述的多齿大环配体H4L定量检测铀酰浓度的检测方法，具体步骤如下：
1)配制检测底液：配制所述多齿大环配体H4L含量为1mmol/L的配体溶液，其中溶剂为蒸馏水：乙醇按1:1配制而得。
取10mL的比色管，分别加入0.2mL的Tris-HCl缓冲液(pH 7.6)和0.1mL 1.0mmol/L的EDPA，随后加入0.1mL所述配体溶液，以二次蒸馏水定容至10ml，得到检测底液；
2)配制标准品：在搅拌的条件下，向2ml的所述检测底液中加入1ml的1×10-5mol/L的铕标准溶液，震荡10分钟后，分别加入2ml,4ml,6ml,8ml,10ml的1×10-6mol/L铀酰溶液，用二次蒸馏水定容至10mL，将混合液摇匀，25摄氏度超声水浴环境下静置1.5小时，得到铀酰浓度分别为0.2×10-6mol/L、0.4×10-6mol/L、0.6×10-6mol/L、0.8×10-6mol/L、1.0×10-6mol/L的标准品溶液；
3)绘制标准曲线：对所述不同浓度的标准品溶液在△λ＝0进行同步扫描，记录共振荧光光谱，以共振荧光强度(IRLS)对铀酰的浓度(c)绘制标准曲线；
其数据如下：
铀酰浓度(10-6mol/L) 共振荧光强度
0.2 877
0.4 1271
0.6 1679
0.8 2070
1.0 2478
所得标准曲线为：IRF＝1988.0·c(nmoL·mL-1)+476.9；
4)待测品处理：将待测品溶解在所述检测底液中，取所得溶液0.1ml，再加入0.2mL的Tris-HCl缓冲液(pH 7.6)，和0.1mL的1.0mmol/L的EDPA溶液，得到待测品溶液。5)待测品测定：按照步骤3)相同的条件进行同步扫描，记录共振荧光光谱，得到待测品溶液的共振荧光强度，按照所述标准曲线计算待测品的铀酰的浓度。
实施例5
本实施例提供一种利用实施例1所述的多齿大环配体H4L定量检测铀酰浓度的检测方法，与实施例4的区别仅在于：
4)待测品处理：将待测品溶解在所述检测底液中，再分别以蒸馏水-乙醇溶液稀释50、100、200倍，分别取0.1ml的不同稀释倍数的再分别加入0.2mL的Tris-HCl缓冲液(pH7.6)和0.1mL1.0mmol/L的EDPA溶液。
对比例1
本对比例提供一种定量检测铀酰浓度的方法，来源Y.B.Rao,B.V.V.Ramana,P.G.Raghavan,R.B.Yadav,Determination of uranium in process stream solutionsfrom uranium extraction plant employing energy dispersive X-ray fluorescencespectrometry,J.Radioanal.Nucl.Chem.294(3)(2012)371–376.
对比例2
本对比例提供一种定量检测铀酰浓度的方法，来源S.Maji,K.S.Viswanathan,Sensitization of uranium fluorescence using2,6-pyridinedicarboxylic acid:Application for the determination of uranium in the presence of lanthanides,J.Lumin.129(2009)1242–1248.对比例3
本对比例提供一种定量检测铀酰浓度的方法，来源C.T.Yang,J.Han,M.Gu,J.Liu,Y.Li,Z.Huang,H.Z.Yu,S.Hu,X.L.Wang,Fluorescent recognition of uranyl ions by aphosphorylated cyclic peptide,Chem.Commun.51(2015)11769–11772.
对比例4
本对比例提供一种定量检测铀酰浓度的方法，来源A.A.Elabd,M.S.Attia,A newthin film optical sensor for assessment of UO2 2+based on the fluorescencequenching of Trimetazidine doped in sol gel matrix,J.Lumin.165(2015)179–184.
对比例5
本对比例提供一种定量检测铀酰浓度的方法，来源M.H.Khan,P.Warwick,N.Evans,Spectrophotometric determination of uranium with arsenazo-III inperchloric acid,Chemosphere 63(7)(2006)1165–1169.
对比例6
本对比例提供一种定量检测铀酰浓度的方法，来源N.S.Shenoy,A.Verma,S.KumarS,et al.A comparative analysis of uranium in potable waters using laserfluorimetry and ICPMS techniques,J.radioanal.Nucl.Chem.294(3)(2012)413–417.
试验例1
本试验例提供实施例4，对比例1-6所提供的检测方法的线性范围和最低检测限的比较。
上述对比例数据均来源于文献。
试验例2
本试验例提供实施例4所提供的检测方法的精准度验证。
试验对象：精密配制浓度分别为0.2×10-6mol/L、0.3×10-6mol/L、0.5×10-6mol/L、0.6×10-6mol/L、0.7×10-6mol/L的铀酰溶液。
试验方法：按照实施例4相同的方法进行检测，记录所得共振荧光强度数据，按照实施例4所得标准曲线，计算得到铀酰的浓度(c)；上述所有数据记录如下表所示：
利用本发明所提供的检测方法检测的铀酰的浓度，与客观浓度的偏差很小。可证实本发明所提出的检测方法具有很高的精准度。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种化合物，其特征在于，结构式如下所示：
2.一种制备如权利要求1所述的化合物的方法，其特征在于，包括：
以苯二吡咯甲烷和邻苯二胺在三氟乙酸条件下进行合成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：将苯二吡咯甲醛和邻苯二胺加入到二氯甲烷/甲醇溶液中，滴入三氟乙酸，即得；
优选地，所述苯二吡咯甲醛与邻苯二胺的当量比为1:(0.8-1.5)，更优选为1:1。
4.权利要求1所述的化合物在铀分析中的应用；优选地，以所述化合物在检测铀酰浓度中的应用。
5.一种利用权利要求1所的化合物定量检测铀酰浓度的检测方法，其特征在于，将所述化合物配制成检测底液，所述检测利用共振荧光测量法进行检测；
优选地，所述检测底液加入铕和铀酰以制得标准品溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述检测底液包括(1-2)×10-5mol/L所述化合物；
优选地，所述检测底液中还包括Tris-HCl缓冲液和EDPA。
7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述共振荧光检测法以△λ＝0进行同步扫描。
8.根据权利要求5-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤包括：
1)配制检测底液：取所述化合物配制成检测底液；
2)配制标准品：将所述检测底液与铕标准溶液和铀酰溶液配制成不同浓度的标准品溶液；
3)绘制标准曲线：对所述不同浓度的标准品溶液进行同步扫描，记录共振荧光光谱，以共振荧光强度IRLS对铀酰的浓度c绘制标准曲线；
4)待测品处理：将待测品溶解于所述检测底液；
5)待测品测定：按照步骤3)相同的条件对步骤4)得到的待测品溶液进行同步扫描，记录共振荧光光谱，得到待测品的共振荧光强度，按照所述标准曲线计算待测品的铀酰的浓度。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述标准品溶液为铀酰浓度控制在1×10-6mol/L～1×10-5mol/L之间，均匀设置至少5个浓度。
10.根据权利要求6-9任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，在任意铀酰浓度的标准品溶液中，铕的浓度均为铀酰浓度的1-15倍。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109655439A (zh) * 2019-01-16 2019-04-19 南华大学 一种含铕(iii)配合物表面荧光传感器测铀的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106905213A (zh) * 2017-01-12 2017-06-30 南华大学 一种双极双齿配体及其合成方法、应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106905213A (zh) * 2017-01-12 2017-06-30 南华大学 一种双极双齿配体及其合成方法、应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ARNOLD, POLLY L.等: "Oxo-Functionalization and Reduction of the Uranyl Ion through Lanthanide-Element Bond Homolysis: Synthetic, Structural, and Bonding Analysis of a Series of Singly Reduced Uranyl-Rare Earth 5f1-4fn Complexes", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *
JIAO WANG等: "A novel resonance fluorescence chemosensor based on the formationof heterobinuclear complex with a di-tetradentate macrocyclic ligandand europium (III) for the determination of uranium (VI)", 《SENSORS AND ACTUATORS B》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109655439A (zh) * 2019-01-16 2019-04-19 南华大学 一种含铕(iii)配合物表面荧光传感器测铀的方法

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