CN109647526A - 一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂及其制备方法，其方法包括以下步骤：将硫酸钛[Ti(SO4)2]加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，再向溶液中加入草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]，搅拌至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在一定温度下进行水热反应，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将得到的反应产物A离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤，得到反应产物B；将反应产物B进行干燥处理，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体。本发明制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂颗粒直径为1.5‑4μm，厚度为0.6‑1.5μm，具有优异的紫外光催化活性，(200)面是其主要光催化活性面。
Description
技术领域
本发明是一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂及其制备方法，属于光催化技术领域。
背景技术
近年来，光催化剂材料在环境治理方面的应用越来越广，与传统光催化剂材料相比，草酸氧钛盐作为一种新型光催化剂具有生产成本低、形貌稳定、颗粒分散性好、光催化性能优异等特点。
目前，草酸氧钛盐光催化剂材料的制备方法主要有水热法和水浴法。采用水浴法制备的草酸氧钛盐光催化剂具有颗粒粒径较大、形貌各异等缺点，在一定程度上影响了草酸氧钛盐光催化剂的使用。而水热法能够在较低温度下获得形貌稳定、晶粒生长完全、颗粒粒径均匀、分散性好的草酸氧钛盐粉体，该方法的工艺简单，生产效率高，无需高温烧结即可直接得到结晶粉体，具有广泛的潜在应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明所制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化粉体的形貌均一、晶粒生长完全、光催化活性优异。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硫酸钛[Ti(SO4)2]加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到Ti(SO4)2溶液。
步骤二：向步骤一得到的Ti(SO4)2溶液中加入草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]，搅拌至完全溶解，作为前驱体溶液；
步骤三：将步骤二中得到的前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在一定温度下进行水热反应，得到反应产物A。
步骤四：反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将步骤三中得到的反应产物A离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，得到反应产物B；
步骤五：将步骤四得到的反应产物B进行干燥处理，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体。
进一步的，步骤一具体为：将1.25-3.75g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1-0.3mol/L的Ti(SO4)2溶液。
进一步的，步骤二具体为：将0.358-1.074g (NH4)2C2O4·H2O加入到步骤一的Ti(SO4)2溶液中，搅拌20-40min至完全溶解，制得前驱体溶液。
进一步的，步骤三具体为：将步骤二中的前驱体溶液转移至100mL反应釜中，密闭后置于烘箱中，在60-110℃水热反应1-5h，得到反应产物A。
进一步的，步骤四具体为：反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将步骤三中得到的反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤2-4次，得到反应产物B。
进一步的，步骤五具体为：将步骤四中得到的反应产物B在65-75℃干燥3-5h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体。
进一步的，六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体为白色粉体，六棱片直径为1.5-4μm，厚度为0.6-1.5μm。
进一步的，所述六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的主要光催化活性面为(200)面。
进一步的，所述六棱片状草酸氧钛盐为紫外光响应型光催化剂材料。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用一步水热法所制备的草酸氧钛盐光催化剂具有稳定的六棱片状形貌，分散均匀，制备流程简单易控。
（2）本发明合成的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂具有较好的光催化活性，能在紫外光照射下有效降解有机物。
（3）本发明合成的草酸氧钛盐光催化剂在清洁能源与光催化领域有着非常重要的用途。
（4）本发明中的草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]与硫酸钛[Ti(SO4)2]发生反应生成草酸氧钛盐[Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O]，NH4 +离子促进草酸氧钛盐颗粒边缘部分发生水解，更易形成六棱片状形貌；且Ti(SO4)2溶液的浓度控制在0.1-0.3mol/L之间，避免Ti(SO4)2溶液的浓度过高时，草酸氧钛盐产生水解，已经形成的六棱片状形貌遭到破坏成为絮状颗粒，在该浓度范围内制备的草酸氧钛盐光催化剂更易形成六棱片状形貌。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的低倍SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的高倍SEM照片。
图3为本发明实施例2制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的低倍SEM照片。
图4为本发明实施例2制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的高倍SEM照片。
图5为本发明实施例3制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的低倍SEM照片。
图6为本发明实施例3制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的高倍SEM照片。
图7为本发明实施例4制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的低倍SEM照片。
图8为本发明实施例4制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的高倍SEM照片。
图9为本发明实施例4制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的XRD谱图。
图10为本发明实施例4制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的紫外-可见吸收谱图。
图11为本发明实施例1、实施例3、实施例4和实施例5制备的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂在紫外光下对甲基橙溶液的降解曲线图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将1.25-3.75g硫酸钛[Ti(SO4)2]加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1-0.3mol/L的Ti(SO4)2溶液，该浓度范围内制备的草酸氧钛盐光催化剂具有六棱片状形貌；因为当Ti(SO4)2溶液的浓度过高时，草酸氧钛盐产生水解，六棱片状形貌遭到破坏成为絮状颗粒，在后续反应过程中不能二次生长形成六棱片状形貌。
步骤二：向步骤一得到的Ti(SO4)2溶液中加入0.358-1.074g草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]，搅拌20-40min至完全溶解，搅拌时以溶液不溅到烧杯壁上为宜，制得前驱体溶液，该步骤中草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]与硫酸钛[Ti(SO4)2]发生反应生成草酸氧钛盐[Ti2O3(H2O)2(C2O4)·H2O]，NH4 +离子促进草酸氧钛盐颗粒边缘部分发生水解，更易形成六棱片状形貌。
步骤三：将步骤二中得到的前驱体溶液转移至100mL反应釜中，密闭后置于烘箱中，在60-110℃水热反应1-5h，得到反应产物A。
步骤四：反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将步骤三中得到的反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤反应产物A用以去除SO4 2-、NH4 +等杂质离子至pH=7，再用无水乙醇洗涤2-4次，以提高草酸氧钛盐的分散性，得到反应产物B。
步骤五：将步骤四中得到的反应产物B在65-75℃干燥3-5h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为1.5-4μm，厚度为0.6-1.5μm。
实施例1
将2.50g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液；将0.716g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌20min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在90℃进行水热反应5h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤4次，得到反应产物B；将反应产物B在70℃干燥3h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂，为白色粉体，六棱片直径为4μm，六棱片厚度为1.5μm。
参阅图1和图2，本发明实施例1制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂分散均匀，无团聚现象，形貌均一。
实施例2
将1.25g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.1mol/L的Ti(SO4)2溶液；将0.358g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌20min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在90℃进行水热反应5h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤4次，得到反应产物B；将反应产物B在70℃干燥3h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为3μm，六棱片厚度为0.8μm。
参阅图3和图4，本发明实施例2制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂分散均匀，无团聚现象，形貌均一，六棱片尺寸较小。
实施例3
将2.50g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液；将0.716g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌20min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在70℃进行水热反应5h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤3次，得到反应产物B；将反应产物B在75℃干燥3h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为1.5μm，六棱片厚度为0.6μm。
参阅图5和图6，本发明实施例3制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂分散均匀，六棱片形貌变差。
实施例4
将2.50g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液；将0.716g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌20min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在100℃进行水热反应5h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤3次，得到反应产物B；将反应产物B在75℃干燥3h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为3.3μm，六棱片厚度为1μm。
参阅图7和图8，本发明实施例4制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂分散性好，无团聚现象，形貌均一。
实施例5
将2.50g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液；将0.716g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌20min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在80℃进行水热反应5h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤4次，得到反应产物B；将反应产物B在75℃干燥3h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为3.6μm，六棱片厚度为1.5μm。
实施例6
将2.50g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液；将0.716g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌20min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在110℃进行水热反应5h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤4次，得到反应产物B；将反应产物B在65℃干燥4h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为3.0μm，六棱片厚度为0.8μm。
实施例7
将3.75g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，制得浓度为0.3mol/L的Ti(SO4)2溶液；将1.074g (NH4)2C2O4·H2O加入到Ti(SO4)2溶液中，搅拌40min至完全溶解，作为前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在60℃进行水热反应1h，得到反应产物A；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤2次，得到反应产物B；将反应产物B在65℃干燥5h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体，为白色粉体，六棱片直径为1.5μm，六棱片厚度为0.8μm。
综上所述，参阅图9，从XRD谱图中可以看出实施例4制备的草酸氧钛盐光催化剂为正交晶系，与标准卡片PDF no.54-0330相符合，并且其(200)晶面暴露率较高，是六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的主要光催化活性面。
参阅图10，从紫外-可见吸收谱图中可以看出实施例4制备的草酸氧钛盐光催化剂在紫外光范围内具有强吸收，而在可见光部分吸收强度为0，说明六棱片状草酸氧钛盐是紫外光响应型光催化剂材料。
参阅图11，实施例1、实施例3、实施例4和实施例5制备的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的光催化活性随着光照时间延长而提高，实施例4制备的草酸氧钛盐光催化效果最好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硫酸钛[Ti(SO4)2]加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到Ti(SO4)2溶液；
步骤二：向步骤一得到的Ti(SO4)2溶液中加入草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]，搅拌至完全溶解，作为前驱体溶液；
步骤三：将步骤二中得到的前驱体溶液转移至100mL反应釜中，在一定温度下进行水热反应，得到反应产物A；
步骤四：反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将步骤三中得到的反应产物A离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，得到反应产物B；
步骤五：将步骤四得到的反应产物B进行干燥处理，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体。
2.根据权利要求1所述的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一具体为：将1.25-3.75g Ti(SO4)2加入到50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1-0.3mol/L的Ti(SO4)2溶液。
3.根据权利要求1所述的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二具体为：将0.358-1.074g (NH4)2C2O4·H2O加入到步骤一的Ti(SO4)2溶液中，搅拌20-40min至完全溶解，制得前驱体溶液。
4.根据权利要求1所述的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三具体为：将步骤二中的前驱体溶液转移至100mL反应釜中，密闭后置于烘箱中，在60-110℃水热反应1-5h，得到反应产物A。
5.根据权利要求1所述的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四具体为：反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将步骤三中得到的反应产物A离心分离，先用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤2-4次，得到反应产物B。
6.根据权利要求1所述的一种六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五具体为：将步骤四中得到的反应产物B在65-75℃干燥3-5h，即得到六棱片状草酸氧钛盐光催化剂粉体。
7.一种如权利要求1-6任一所述制备方法制得的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂，其特征在于，为白色粉体，六棱片直径为1.5-4μm，厚度为0.6-1.5μm。
8.根据权利要求7所述的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂，其特征在于，六棱片状草酸氧钛盐光催化剂的主要光催化活性面为(200)面。
9.根据权利要求8所述的六棱片状草酸氧钛盐光催化剂，其特征在于，所述六棱片状草酸氧钛盐为紫外光响应型光催化剂材料。
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