CN109626485A - 一种净水处理用陶瓷基多孔复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法，包括如下步骤：氧化铁、氧化硅与质量浓度为1‑20％的淀粉溶液混合后球磨3‑5h；得到的产物与质量浓度为0.8‑1.2‰的聚丙烯酰胺溶液混合均匀后，再与氧化铝粉搅拌混合搅拌均匀，其中氧化铝粉粒径13‑600μm，最可几粒径在50‑500μm；再进行造粒得到4‑10mm的球形颗粒后，在氮气气氛下400‑1500℃下焙烧2‑5h；最后将焙烧后产物置于浓度为4‑6％的双氧水中浸渍0.2‑1h后烘干制得。本发明制备方法简单、成本低，制备得到的净水用陶瓷基多孔复合材料孔容较大、孔结构丰富，能有效吸附富集污水中有机物、氮、磷等物质，污水处理效果好，可以有效去除有机物、N、P及重金属等物质。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域及水处理材料领域，具体涉及一种净水处理用陶瓷基多孔复合材料的制备方法。
背景技术
多孔材料的研究是材料科学研究中一个重要的分支。在石油化工、精细化工、医药行业、半导体行业以及其他高新技术产业中起着越来越重要的作用。多孔材料的共同特点是密度小，孔洞率高，比表面积大。根据国际纯化学及应用化学组织(IUPAC)的定义)：孔径小于2nm以下的孔称为微孔，孔径在2nm以上50nm以下的称为介孔，50nm以上的称为大孔。一般说来，材料的孔径小，则气体的渗透性差而选择透过性好；材料的孔径大，则渗透性好而选择透过性差。
目前研究的热点更多是的是聚焦在有序微孔和介孔分子筛研究上，更多是趋近与分子原子尺寸上的高精度的材料设计。而用于废水生化处理的多孔材料研究相对较少，废水中成分复杂，多孔材料大多初期效果明显，随着时间推移，效果迅速变差。
当前用于废水处理的填料多为有机大孔填料或者陶瓷填料。主要用于浓度比较高的废水的处理，对于低营养废水如提标后的废水，有机填料多为大孔，吸附有机物及营养盐的能力相对较差，而单纯的陶瓷填料密度大，同时孔少而小，大孔相对较少，对微生物挂膜及营养富集效果较差；活性炭填料具有丰富的孔结构，但是挂膜效果不好，而且容易污堵。
发明内容
针对目前技术存在的问题，本发明提供了制备方法简单、成本低且挂膜效果好的一种净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法。本发明通过控制氧化铝及秸秆比例控制材料中的孔结构，通过氧化剂后处理改善材料的挂膜效果。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明一种净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铁、氧化硅与质量浓度为1-20％的淀粉溶液混合后球磨3-5h；
2)将秸秆颗粒和步骤1)的产物与质量浓度为0.8-1.2‰的聚丙烯酰胺溶液混合均匀，其中秸秆颗粒大小为28-600μm，最可几粒径在40-300μm；
3)将步骤2)的产物再与氧化铝粉搅拌混合搅拌均匀，其中氧化铝粉粒径13-600μm，最可几粒径在50-500μm；
4)步骤3)的产物进行造粒，得到4-10mm的球形颗粒后，在氮气气氛下400-1500℃下焙烧2-5h；
5)焙烧后产物置于浓度为4-6％的双氧水中浸渍0.2-1h后，在100-120℃下烘干后制得；
其中所述的氧化铁、氧化硅、淀粉溶液、秸秆颗粒、聚丙烯酰胺、氧化铝的质量比为3-6：3-10：1-4：2-8：0.04:90。
上述技术方案中，步骤(2)中的秸秆优选为麦秸秆、玉米秸秆和水稻秸秆中的至少一种。
步骤4)焙烧温度优选为1000℃-1500℃。
本发明一种净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法，通过调节材料制备过程和物料的粒径及质量比例可以实现对材料结构、孔径、孔容、密度等的调节，获得孔容较大、孔结构丰富的多孔材料，从而实现多孔材料具有对污水中有机物、氮、磷等物质的富集，在材料内部形成厌氧反应，外部形成好氧反应，大大提高了去除效率，提高出水水质。此外，采用了较多处理过的秸秆炭，其选择性吸附和阳离子交换作用可大大增强脱氮能力，且成本低；本发明材料内部存在很多内表面很大的孔穴和孔道，而且孔穴中分布有阳离子，氧也具有负电荷，对极性较大的氨态氮具有很强的选择性吸附作用。所述的方法中硅与添加的铝形成铝硅酸盐骨架，与其结合的阳离子很容易和氨离子进行离子交换。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明制备方法作进一步说明。
实施例1
首先在球磨罐中加入500g氧化铁、600g氧化硅、2000ml质量浓度为1％的淀粉溶液，球磨3.5h。其次将球磨产物和玉米秸秆(质量300g，粒径为在400-600μm，其中最可粒径为500μm，60％的粒径集中分布在最可粒径±50μm)转移至盛有的聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为1‰，体积4000ml)的搅拌桶中，搅拌均匀。再将氧化铝粉(质量9000g，粒径为50-340μm，其中最可粒径为180μm，70％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)加入搅拌桶中搅拌均匀后造粒(粒径4mm)。将颗粒状物料在氮气气氛下1250℃焙烧2.0h，焙烧后待温度降至常温用5％的双氧水浸渍处理20min，双氧水的用量应至少没过焙烧产物，浸渍处理后在105℃烘箱中烘干后制得净水用陶瓷基多孔复合材料。该净水用陶瓷基多孔复合材料性能见表1：
实施例2
首先在球磨罐中加入500g氧化铁、600g氧化硅、2000ml质量浓度为10％的淀粉溶液，球磨3.5h。其次将球磨产物和玉米秸秆(质量600g，粒径为400-600μm粒径为在400-600μm，其中最可粒径为500μm，60％的粒径集中分布在最可粒径±50μm)转移至盛有的聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为1‰，体积4000ml)的搅拌桶中，搅拌均匀。再将氧化铝粉(质量9000g，粒径为50-340μm，其中最可粒径为180μm，70％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)加入搅拌桶中搅拌均匀后造粒(粒径4mm)。将颗粒状物料在氮气气氛下1250℃焙烧2.0h，焙烧后待温度降至常温用5％的双氧水浸渍处理20min，在105℃烘箱中烘干。净水用陶瓷基多孔复合材料性能见表2：
实施例3
首先在球磨罐中加入500g氧化铁、600g氧化硅、2000ml质量浓度为20％的淀粉溶液，球磨3.5h。其次将球磨产物和玉米秸秆(质量300g，粒径为60-300μm，其中最可粒径为180μm，60％的粒径集中分布在最可粒径±50μm)转移至盛有的聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为1‰，体积4000ml)的搅拌桶中，搅拌均匀。再将氧化铝粉(质量9000g，粒径为50-340μm，其中最可粒径为180μm，70％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)加入搅拌桶中搅拌均匀后造粒(粒径4mm)。将颗粒状物料在氮气气氛下1250℃焙烧2.0h，焙烧后待温度降至常温用5％的双氧水浸渍处理20min，在105℃烘箱中烘干，其性能见表3：
实施例4
首先在球磨罐中加入500g氧化铁、600g氧化硅、2000ml质量浓度为20％的淀粉溶液，球磨3.5h。其次将球磨产物和玉米秸秆(质量600g，粒径为60-300μm，其中最可粒径为180μm，60％的粒径集中分布在最可粒径±50μm)转移至盛有的聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为1‰，体积4000ml)的搅拌桶中，搅拌均匀。再将氧化铝粉(质量9000g，粒径为50-340μm，其中最可粒径为180μm，70％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)加入搅拌桶中搅拌均匀后造粒(粒径4mm)。将颗粒状物料在氮气气氛下1250℃焙烧2.0h，焙烧后待温度降至常温用5％的双氧水浸渍处理20min，在105℃烘箱中烘干，其性能见表4：
实施例5
首先在球磨罐中加入500g氧化铁、600g氧化硅、2000ml质量浓度为20％的淀粉溶液，球磨3.5h。其次将球磨产物和玉米秸秆(质量600g，粒径为60-300μm，其中最可粒径为180μm，60％的粒径集中分布在最可粒径±50μm)转移至盛有的聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为1‰，体积4000ml)的搅拌桶中，搅拌均匀。再将氧化铝粉(质量9000g，粒径为200-300μm，其中最可粒径为250μm，70％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)加入搅拌桶中搅拌均匀后造粒(粒径4mm)。将颗粒状物料在氮气气氛下1250℃焙烧2.0h，焙烧后待温度降至常温用5％的双氧水浸渍处理20min，在105℃烘箱中烘干，其性能见表5：
实施例6
首先在球磨罐中加入500g氧化铁、600g氧化硅、2000ml质量浓度为20％的淀粉溶液，球磨3.5h。其次将球磨产物和玉米秸秆(质量600g，粒径为30-260μm，其中最可粒径为150μm，60％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)转移至盛有的聚丙烯酰胺溶液(质量浓度为1‰，体积4000ml)的搅拌桶中，搅拌均匀。再将氧化铝粉(质量9000g，粒径为50-340μm，其中最可粒径为180μm，70％的粒径集中分布在最可粒径±30μm)加入搅拌桶中搅拌均匀后造粒(粒径4mm)。将颗粒状物料在氮气气氛下450℃焙烧2.0h，焙烧后待温度降至常温用5％的双氧水浸渍处理20min，在105℃烘箱中烘干，其性能见表6：
Claims (3)
1.一种净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氧化铁、氧化硅与质量浓度为1-20％的淀粉溶液混合后球磨3-5h；
2)将秸秆颗粒和步骤1)的产物与质量浓度为0.8-1.2‰的聚丙烯酰胺溶液混合均匀，其中秸秆颗粒大小为28-600μm，最可几粒径在40-300μm；
3)将步骤2)的产物再与氧化铝粉搅拌混合搅拌均匀，其中氧化铝粉粒径13-600μm，最可几粒径在50-500μm；
4)步骤3)的产物进行造粒，得到4-10mm的球形颗粒后，在氮气气氛下400-1500℃下焙烧2-5h；
5)焙烧后产物置于浓度为4-6％的双氧水中浸渍0.2-1h后，在100-120℃下烘干后制得；
其中所述的氧化铁、氧化硅、淀粉溶液、秸秆颗粒、聚丙烯酰胺、氧化铝的质量比为3-6：3-10：1-4：2-8：0.04:90。
2.根据权利要求1所述的净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的秸秆为麦秸秆、玉米秸秆和水稻秸秆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的净水用陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中的所述的焙烧温度为1000℃-1500℃。
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