CN109621836A - 含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于鼠李糖脂的制备，特别是指一种含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法。包括去除发酵液中的菌体及油脂、加酸沉淀、捏合、湿料粉碎机粉碎、干燥、粉碎、过筛等工艺步骤，本发明解决了现有液态产品有效成分含量低、粉体产品生产成本高等技术问题，具有工艺简单、生产成本低、产品耐温性好等优点。

Description

含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法
技术领域
本发明属于鼠李糖脂的制备，特别是指一种含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法。
背景技术
鼠李糖脂是由假单胞菌或伯克氏菌类产生的一种生物代谢性质的生物表面活性剂，属于一种糖脂类的阴离子表面活性剂。同时也是一种研究时间最长、应用技术最为成熟的一种生物表面活性剂。鼠李糖脂在土壤、水体和植物中都自然存在。鼠李糖脂不仅溶于甲醇、氯仿和乙醚，在碱性水溶液中也表现出良好的溶解特性，它兼具良好的化学和生物特性，具有油、水两亲性，可以降低水表面张力，可以作为润湿剂、乳化剂和发泡剂使用，鼠李糖脂生物表面活性剂可以在温度、pH值及盐度处于极端状况下使用，无毒并且可生物降解。鼠李糖脂比较广泛的应用于石油工业、绿色农业和生态环境方面，此外在食品行业、化妆品、医疗方面也有较大的应用潜力。
国内外一般采用铜绿假单胞菌(Pseudomonase)利用不同碳源来生产鼠李糖脂。目前鼠李糖脂只有液态产品，因为鼠李糖脂发酵液含有残余培养基和菌体而难于提纯；发酵液直接干燥能耗高、产品含量低，难于制备粉体产品。可是液态产品存在诸多缺陷：一是有效成分含量低；二是存放周期短；三是易发霉；四是需要包装费用且运输成本高。目前国内尚无关于鼠李糖脂的国家标准或行业标准对其性能、制备方法等提出要求。
申请人检索的背景文献包括：
1、公开号为CN108191930A的发明专利申请中公开了一种提取发酵液中鼠李糖脂产物的方法，采用加热发酵液(80-100℃)的方法对发酵液预处理，从一定程度上降低了鼠李糖脂生物活性，破坏了鼠李糖脂分子结构中的氢键，影响了产品的使用功能，鼠李糖脂发酵液本身不稳定且容易乳化，加入壳聚糖后自然絮凝，絮凝不彻底。
2、公开号为CN108545836A的发明专利申请中公开了一种微生物活性剂及其制备方法)，由聚羟基烷酸酯、甘露糖赤藓糖春脂、鼠李糖脂、烷基糖苷、山楂酸、硅藻土组成的生物表面活性剂，通过离心喷雾造粒干燥，喷雾干燥技术能耗高。
3、公开号为CN108949850A的发明专利申请中公开了一种鼠李糖脂的在线分离及纯化方法，调节鼠李糖脂水溶液pH值，用超滤膜过滤浓缩，冷冻干燥浓缩液，得到鼠李糖脂纯品。因发酵液中鼠李糖脂含量低，超滤浓缩成本高，生产效率低等瓶颈问题，粉体鼠李糖脂难于规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其工艺过程简单且成本低，采用本发明的方法制备的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂在保持鼠李糖脂性能的基础上，具有更好的耐温特性。
本发明的整体技术构思是：
含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、去除发酵液中的菌体及油脂
将鼠李糖脂发酵液高速离心去除其中的菌体和油脂，得到鼠李糖脂溶液；在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌过滤得到鼠李糖脂清液；
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝2.0-3.0，静置2-3小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为5％-15％的硫酸溶液、百分比浓度为5％-10％的盐酸溶液，百分比浓度为5％-15％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量10％-20％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀；
D、湿料粉碎机粉碎
将步骤C中获得的混配均匀后的物料用湿料粉碎机粉碎，物料含水量不高于60％，粉碎后物料纤维长度小于3cm；
E、干燥
将步骤D中粉碎后的物料干燥，干燥温度低于80℃，干燥后物料含水量为15％-25％；
F、粉碎、过筛。
本发明的具体技术特征还有：
步骤A中高速离心的主要目的是去除菌体及杂质，为获得更好的技术效果，优选的技术方案是，所述的步骤A中鼠李糖脂发酵液高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间20-30分钟。
加入活性炭的主要作用是吸附色素及杂质，为使活性炭与鼠李糖脂溶液充分接触获得更好的技术效果，优选的技术方案是，所述的步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速500-800转/分钟，时间30-50分钟。
步骤B中高速离心的主要目的是使酸沉后的鼠李糖脂膏状沉淀得以有效分离，为保证更好的分离效果，优选的技术方案是，所述的步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于15-20分钟。
为提高粉体生物表面活性剂包括耐温性能在内的各项性能，优选的技术方案是，所述的步骤C中温轮胶的规格为：目数大于100目、耐温能力140℃。
更为优选的技术方案是，所述的步骤C中温轮胶采用由河北鑫合生物化工有限公司或内蒙润邦生物科技有限公司生产的抗高温聚合物温轮胶。
捏合的主要作用是使温轮胶与鼠李糖脂混合均匀，优选的技术实现手段是，所述的步骤C中捏合采用螺杆出料捏合机或膏状物混合机进行。
更为优选的技术方案是，所述的步骤C中捏合采用螺杆出料捏合机进行，螺杆出料捏合机的参数为：投料空间1200升-1500升，电机功率0.055kw-0.75kw，液压翻缸/螺杆出料，真空度-0.096Mpa。
在所述步骤C的捏合过程中加入氢氧化钠溶液使物料pH＝6.0-8.0，使物料处于中性状态，以免酸性干燥对质量造成影响。
优选的干燥方式是，所述的步骤E中的干燥采用真空干燥机或气流干燥机进行。
由于粉体生物表面活性剂目前尚无国标、行标及其它参考标准，申请人根据客户要求及应用功能，并借鉴自身的企业标准(Q/XHSW 09-2018)对利用本发明的方法制备的粉体生物表面活性剂的如下性能进行测定：
1、外观：
目测。
2、pH值测定
(1)检测仪器
多功能电动搅拌机D-8401型，PHS-酸度计，天平(精确至0.001g)。
(2)检测方法
称取试样10.0g(精确至0.001g)置于装有100ml蒸馏水的烧杯中，用搅拌器搅拌至全溶，用酸度计测其pH值(精确至0.1pH值单位)。
3、灰分的测定
(1)检测仪器
马弗炉：SGM型；天平：精确度0.001g。
(2)检测方法
称量在马弗炉已恒重的坩埚并记录重量；准确称取1±0.001g样品于坩埚中，记录样品重量；置于电炉子碳化至无烟，然后放到升温至600℃马弗炉中维持4h，冷却至200℃以下拿出放入干燥器冷却到室温；称量样品及坩埚总重量。
计算：
M＝[(W3-W1)/W2]×100％
其中：
M＝灰分(重量百分比wt.％)；
W1＝干燥前样品重量；
W2＝干燥后样品的重量；
W3＝干燥后样品及坩埚总重量。
4、表面张力和界面张力测定
(1)检测仪器
自动张力测定仪NRJZ-202型；多功能电动搅拌机D-8401型；天平：精确度0.001g。
(2)检测方法
按照NRJZ-202自动张力测定仪(武汉南瑞西高电气实业有限公司生产)说明书上标注的检测方法进行。
5、耐温能力测定
(1)检测仪器
真空干燥箱DZF-6050；多功能电动搅拌机D-8401型；高温高压罐200ml；天平：精确度0.001g。
(2)检测方法
将样品加入蒸馏水稀释至浓度为10％，多功能搅拌机在1000rpm搅拌30min，检测表面张力和界面张力；倒入高温高压罐中，放入设定温度145℃的真空干燥箱，维持30天，拿出，降至室温后检测溶液表面张力和油水界面张力。
本发明所取得的实质性特点和显著的技术进步在于：
1、本发明通过以鼠李糖脂发酵液高速离心除去菌体和杂质，以活性炭吸附杂质和色素，再经过酸沉淀等一系列手段得到的膏状鼠李糖脂，膏状鼠李糖脂纯度可达98％以上。
2、在膏状鼠李糖脂中混合耐高温高分子聚合物温轮胶进行捏合后干燥，避开直接干燥对鼠李糖脂性能影响，耐高温聚合物提高鼠李糖脂耐温性，使鼠李糖脂耐温能力从130℃提高到145℃。
3、采用本发明的方法生产粉体表面活性剂工艺简单，不用溶媒提取，不用喷雾或冷冻干燥；降低了生产成本(经申请人统计生产成本2万元/吨)，生产过程无毒无害，对人体和环境友好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但不作为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据说明书做出的等效技术手段替换，均不脱离本发明的保护范围。
实施例1
含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、去除发酵液中的菌体及油脂
将鼠李糖脂发酵液高速离心去除其中的菌体和油脂，得到鼠李糖脂溶液；在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌过滤得到鼠李糖脂清液；
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝2.0，静置2小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为5％的硫酸溶液、百分比浓度为5％的盐酸溶液，百分比浓度为5％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量10％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀；
D、湿料粉碎机粉碎
将步骤C中获得的混配均匀后的物料用湿料粉碎机粉碎，物料含水量不高于60％，粉碎后物料纤维长度小于3cm；
E、干燥
将步骤D中粉碎后的物料干燥，干燥温度低于80℃，干燥后物料含水量为15％；
F、粉碎、过筛。
所述的步骤A中鼠李糖脂发酵液高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间20-30分钟。
所述的步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速500转/分钟，时间30分钟。
所述的步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于15分钟。
所述的步骤C中温轮胶的规格为：目数大于100目、耐温能力140℃。
所述的步骤C中温轮胶采用由河北鑫合生物化工有限公司或内蒙润邦生物科技有限公司生产的抗高温聚合物温轮胶。
所述的步骤C中捏合采用螺杆出料捏合机或膏状物混合机进行。
所述的步骤C中捏合采用螺杆出料捏合机进行，螺杆出料捏合机的参数为：投料空间1200升-1500升，电机功率0.055kw-0.75kw，液压翻缸/螺杆出料，真空度-0.096Mpa。
在所述步骤C的捏合过程中加入氢氧化钠溶液使物料pH＝6.0-8.0。
所述的步骤E中的干燥采用真空干燥机或气流干燥机进行。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:
含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝3.0，静置3小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为15％的硫酸溶液、百分比浓度为10％的盐酸溶液，百分比浓度为15％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量20％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀。
步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速800转/分钟，时间50分钟。
步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于20分钟。
其余内容同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:
含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝2.5，静置2.5小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为8％的硫酸溶液、百分比浓度为8％的盐酸溶液，百分比浓度为10％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量15％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀。
步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速600转/分钟，时间40分钟。
步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于18分钟。
其余内容同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:
含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝2.0，静置3小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为12％的硫酸溶液、百分比浓度为9％的盐酸溶液，百分比浓度为12％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量18％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀。
步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速750转/分钟，时间45分钟。
步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于20分钟。
其余内容同实施例1。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:
含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝3.0，静置2小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为8％的硫酸溶液、百分比浓度为6％的盐酸溶液，百分比浓度为8％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量12％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀。
步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速550转/分钟，时间35分钟。
步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于16分钟。
其余内容同实施例1。
上述实施例中所制备产品的各项技术指标测定结果如表一。
表一
企业标准(Q/XHSW 09-2018)中产品的各项技术指标如表二。
表二

Claims (10)

1.含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
A、去除发酵液中的菌体及油脂
将鼠李糖脂发酵液高速离心去除其中的菌体和油脂，得到鼠李糖脂溶液；在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌过滤得到鼠李糖脂清液；
B、加酸沉淀
在步骤A所得到的鼠李糖脂清液中加入无机酸溶液后静置，使混合物的pH＝2.0-3.0，静置2-3小时后高速离心得到鼠李糖脂膏状沉淀；所述的无机酸溶液选用百分比浓度为5％-15％的硫酸溶液、百分比浓度为5％-10％的盐酸溶液，百分比浓度为5％-15％的磷酸溶液中的一种；
C、捏合
在步骤B中获得的鼠李糖脂膏状沉淀中加入其质量10％-20％的温轮胶搅拌、捏合至物料混配均匀；
D、湿料粉碎机粉碎
将步骤C中获得的混配均匀后的物料用湿料粉碎机粉碎，物料含水量不高于60％，粉碎后物料纤维长度小于3cm；
E、干燥
将步骤D中粉碎后的物料干燥，干燥温度低于80℃，干燥后物料含水量为15％-25％；
F、粉碎、过筛。
2.根据权利要求1所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤A中鼠李糖脂发酵液高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间20-30分钟。
3.根据权利要求1或2所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤A中在鼠李糖脂溶液中加入活性炭搅拌的工艺条件为：转速500-800转/分钟，时间30-50分钟。
4.根据权利要求1所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤B中高速离心的工艺条件为：转速不低于4000转/分钟，时间不低于15-20分钟。
5.根据权利要求1所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤C中温轮胶的规格为：目数大于100目、耐温能力140℃。
6.根据权利要求1或5中任一项所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤C中温轮胶采用由河北鑫合生物化工有限公司或内蒙润邦生物科技有限公司生产的抗高温聚合物温轮胶。
7.根据权利要求1所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤C中捏合采用螺杆出料捏合机或膏状物混合机进行。
8.根据权利要求1所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤C中捏合采用螺杆出料捏合机进行，螺杆出料捏合机的参数为：投料空间1200升-1500升，电机功率0.055kw-0.75kw，液压翻缸/螺杆出料，真空度-0.096Mpa。
9.根据权利要求1、7或8所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于在所述步骤C的捏合过程中加入氢氧化钠溶液使物料pH＝6.0-8.0。
10.根据权利要求1所述的含有鼠李糖脂的粉体生物表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的步骤E中的干燥采用真空干燥机或气流干燥机进行。
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