CN109613165A - 一种金水宝金胶囊定性检测方法 - Google Patents

一种金水宝金胶囊定性检测方法 Download PDF

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易耀江
赵有红
彭常春
李义保
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Abstract

本发明涉及一种金水宝金胶囊的定性鉴定方法,包括对金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉和西洋参进行定性鉴定,包括以下步骤:(1)取金水宝金胶囊,加甲醇,超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;(2)另取发酵虫草菌粉(CS‑4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液;(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。

Description

一种金水宝金胶囊定性检测方法
技术领域
本发明涉及一种保健食品的检测方法,具体涉及一种金水宝金胶囊定性检测方法。
背景技术
金水宝金胶囊(国保健字2017B0400)是由发酵虫草菌粉及西洋参加适量辅料制成的一种保健食品。
金水宝胶囊,补益肺肾、秘精益气。用于肺肾两虚,精气不足,久咳虚喘,神疲乏力,不寐健忘,腰膝痠软,月经不调,阳痿早泄;慢性支气管炎、慢性肾功能不全、高脂血症、肝硬化见上述证候者。其功效为增强免疫力、缓解体力疲劳、提高缺氧耐受力。
目前企业标准为(Q/JMKX0005S-2007),其包括感观要求,标志性成分,理化指标,微生物限度,净含量。未对主成分发酵虫草菌粉及西洋参进行定性鉴别。为了防止假冒伪劣产品流入市场,因此进一步对两位主药进行定性鉴定。进一步保证药品的质量和安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金水宝金胶囊的定性鉴定方法。
本发明所述的定性鉴定方法,包括对金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉和西洋参进行定性鉴定:
其中,发酵虫草菌粉的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊,加甲醇,超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;
(2)另取发酵虫草菌粉(CS-4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
其中,金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊的粉末,加甲醇,加热回流,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取西洋参对照药材,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水,放置超过12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
优选的,本发明的定性鉴定方法,包括以下步骤:
金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊内容物1.2g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;
(2)另取发酵虫草菌粉(CS-4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7﹕3﹕0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊内容物5g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取西洋参对照药材lg,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述四种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),放置超过12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明的方法是通过以下步骤筛选得到的:
发酵虫草菌粉的鉴定:
步骤1,空白溶液的制备:取发酵虫草菌粉的阴性样品1.2g(依据生产工艺进行试制),加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为空白溶液。
步骤2,对照溶液的制备:取发酵虫草菌粉对照药材约1g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照溶液。
步骤3,供试品溶液的制备:取金水宝金胶囊内容物约1.2g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
实验结果表明,发酵虫草菌粉定性鉴别实验专属性较好。本方法可有效鉴定发酵虫草菌粉,见图1。
西洋参的鉴定:
步骤1,空白溶液的制备:取西洋参的阴性样品5g(依据生产工艺进行试制),加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为空白溶液。
步骤2,对照溶液的制备:取西洋参对照药材约1g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为对照溶液。
步骤3,供试品溶液的制备:取金水宝金胶囊内容物约5g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。
实验结果表明,西洋参定性鉴别实验专属性较好。本方法可有效鉴定西洋参,见图2。
本发明的有益效果:
1、对现有标准的进一步补充提高,使标准更加完善。
2、技术层面上鉴定产品中是否含有发酵虫草菌粉及西洋参。
3、为打击假冒产品提供有力依据。
附图说明
图1、发酵虫草菌粉专属性
图2、西洋参专属性
图3、发酵虫草菌粉定性鉴别
图4、西洋参定性鉴别
具体实施方式
实施例1:金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉定性鉴定
分别取3批金水宝金胶囊,取内容物1.2g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取发酵虫草菌粉(CS-4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7﹕3﹕0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
实验结果:3批均合格,检出发酵虫草菌粉,见图3。
实例2:金水宝金胶囊中西洋参的鉴定
分别取金水宝金胶囊3批,取内容物5g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取西洋参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10), 放置超过12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
实验结果:3批均合格,检出西洋参,见图4。

Claims (5)

1.一种金水宝金胶囊的定性鉴定方法,其特征在于,包括对金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉和西洋参进行定性鉴定,
其中,发酵虫草菌粉的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊,加甲醇,超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;
(2)另取发酵虫草菌粉(CS-4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
2.根据权利要求1所述的定性鉴定方法,其特征在于,金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊内容物1.2g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;
(2)另取发酵虫草菌粉(CS-4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7﹕3﹕0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
3.根据权利要求1所述的定性鉴定方法,其特征在于,金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊的粉末,加甲醇,加热回流,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取西洋参对照药材,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水,放置超过12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述的定性鉴定方法,其特征在于,金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊内容物5g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取西洋参对照药材lg,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述四种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),放置超过12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.一种金水宝金胶囊的定性鉴定方法,其特征在于,包括对金水宝金胶囊中发酵虫草菌粉和西洋参进行定性鉴定,
其中,发酵虫草菌粉的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊,加甲醇,超声处理,滤过,滤液作为供试品溶液;
(2)另取发酵虫草菌粉(CS-4)对照药材1g,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;
金水宝金胶囊中西洋参的定性鉴定,步骤如下:
(1)取金水宝金胶囊的粉末,加甲醇,加热回流,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取西洋参对照药材,同法制成对照药材溶液;
(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水,放置超过12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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