CN109589899A - 一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程 - Google Patents

一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，包括第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜，所述第一反应釜设置在第一水浴箱内，所述第二反应釜设置在第二水浴箱内，所述第三反应釜设置在第三水浴箱内，所述第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的内部均设置有搅拌器，所述搅拌器的转轴通过联轴器与搅拌电机的输出轴固定连接，所述搅拌电机固定设置在反应釜的顶部，所述第一反应釜的顶部分别开设有乙醇进料口和四氯化硅进料口，所述四氯化硅进料口通过管道与料斗的底部连接。本发明通过设置第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜和流量控制阀一，解决了传统的制备中性正硅酸乙酯反应不完全，效率较低的问题，使得正硅酸乙酯能连续大规模生产。

Description

一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程
技术领域
本发明涉及正硅酸乙酯制备技术领域，具体为一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程。
背景技术
正硅酸乙酯是无色液体，稍有气味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚，在潮湿空气中逐渐混浊、静置后析出硅酸沉淀，无水分存在时稳定，蒸馏时不分解，能与乙醇和乙醚混溶，微溶于苯，几乎不溶于水，但能逐渐被水分解成氧化硅，易燃，高浓度时有麻醉性，有刺激性，传统的正硅酸乙酯制备方法为，在配有回流冷凝器、机械搅拌器和滴液漏斗的1000mL三口烧瓶中，加入85g四氯化硅，200mL乙醚，置于冰浴中冷却，在搅拌下滴加92g无水乙醇，加完后在水浴上加热回流2h，冷却后，加入乙醇钠中和至中性，然后在水浴上先蒸出乙醚后，进行分馏，得产品88g，产率85％，该制备方法难以连续大规模生产，生产效率较低，四氯化硅与乙醇的混合不够均匀，反应不够彻底，故本发明设计一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，解决了传统的制备中性正硅酸乙酯反应不完全，效率较低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，包括第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜，所述第一反应釜设置在第一水浴箱内，所述第二反应釜设置在第二水浴箱内，所述第三反应釜设置在第三水浴箱内，所述第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的内部均设置有搅拌器，所述搅拌器的转轴通过联轴器与搅拌电机的输出轴固定连接，所述搅拌电机固定设置在反应釜的顶部，所述第一反应釜的顶部分别开设有乙醇进料口和四氯化硅进料口，所述四氯化硅进料口通过管道与料斗的底部连接，所述料斗的底部管道上设置有流量控制阀一，所述第二反应釜的顶部亦开设有乙醇进料口，所述第三反应釜的顶部分别开设有乙醇进料口和乙醇钠进料口，所述第一反应釜与第二反应釜之间通过第一输送泵连接，所述第二反应釜与第三反应釜之间通过第二输送泵连接，所述第三反应釜与分馏瓶之间通过第三输送泵连接。
优选的，所述第一输送泵、第二输送泵和第三输送泵出口处的管道上均设置有流量控制阀二。
优选的，所述流量控制阀一的流速控制为10mL/s。
优选的，所述流量控制阀二的流速控制为30mL/s。
优选的，所述第一反应釜中乙醇溶液与四氯化硅溶液的质量比设置为5:1。
优选的，所述第二反应釜中新加乙醇溶液与混合液的质量比设置为2:3。
优选的，所述第三反应釜中新加乙醇溶液与混合液的质量比设置为3:10。
优选的，所述生产流程的工艺步骤设置为：
步骤S1:将1000mL乙醇溶液从乙醇进料口加入到第一反应釜内，控制第一水浴箱使得第一反应釜的温度保持在10摄氏度，再控制流量控制阀一使得料斗内的四氯化硅溶液缓慢的加入第一反应釜内，在加入四氯化硅溶液的过程中，控制搅拌器对其进行搅拌，确保乙醇与四氯化硅混合较完全，搅拌器的转速设置为300r/min；
步骤S2:反应1小时后，通过第一输送泵将第一反应釜内的混合溶液抽进第二反应釜内，控制第二水浴箱使得第二反应釜内的温度保持在30摄氏度，将800mL乙醇溶液从乙醇进料口加入到第二反应釜内，通过搅拌器对其进行搅拌混合；
步骤S3:反应1小时后，通过第二输送泵将第二反应釜内的混合溶液抽进第三反应釜内，控制第三水浴箱使得第三反应釜内的温度保持在50摄氏度，将600mL乙醇溶液从乙醇进料口加入到第三反应釜内，通过搅拌器对其进行搅拌混合；
步骤S4:2小时后停止加热并冷却至常温，再将500mL乙醇钠溶液从乙醇钠进料口加入到第三反应釜内并通过搅拌器使得其与混合液进行中和反应，直至溶液呈中性；
步骤S5:通过第三输送泵将第三反应釜内的混合液泵入分馏瓶内进行分馏，即可制得中性正硅酸乙酯。
(三)有益效果
本发明提供了一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，具备以下有益效果：
(1)本发明通过设置第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜，使得该制备方法便于连续大规模生产，生产效率得到大大提高。
(2)本发明通过多次滴加乙醇溶液，使得四氯化硅的反应能更加彻底，通过设置流量控制阀一，四氯化硅溶液能缓慢滴入反应釜内，亦使得乙醇与四氯化硅之间的接触能更加完全。
(3)本发明通过对三个反应釜施加不同的温度，更加有助于反应速率的提高。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图中附图标记为：1、第一反应釜；2、第二反应釜；3、第三反应釜；4、第一水浴箱；5、第二水浴箱；6、第三水浴箱；7、搅拌电机；8、搅拌器；9、乙醇进料口；10、四氯化硅进料口；11、料斗；12、流量控制阀一；13、第一输送泵；14、第二输送泵；15、第三输送泵；16、分馏瓶；17、流量控制阀二；18、乙醇钠进料口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供以下技术方案：一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，包括第一反应釜1、第二反应釜2和第三反应釜3，第一反应釜1设置在第一水浴箱4内，第二反应釜2设置在第二水浴箱5内，第三反应釜3设置在第三水浴箱6内，第一反应釜1、第二反应釜2和第三反应釜3的内部均设置有搅拌器8，搅拌器8的转轴通过联轴器与搅拌电机7的输出轴固定连接，搅拌电机7固定设置在反应釜的顶部，第一反应釜1的顶部分别开设有乙醇进料口9和四氯化硅进料口10，四氯化硅进料口10通过管道与料斗11的底部连接，料斗11的底部管道上设置有流量控制阀一12，流量控制阀一12的流速控制为10mL/s，第二反应釜2的顶部亦开设有乙醇进料口9，第三反应釜3的顶部分别开设有乙醇进料口9和乙醇钠进料口18，第一反应釜1与第二反应釜2之间通过第一输送泵13连接，第二反应釜2与第三反应釜3之间通过第二输送泵14连接，第三反应釜3与分馏瓶16之间通过第三输送泵15连接，第一输送泵13、第二输送泵14和第三输送泵15出口处的管道上均设置有流量控制阀二17，流量控制阀二17的流速控制为30mL/s，第一反应釜1中乙醇溶液与四氯化硅溶液的质量比设置为5:1，第二反应釜2中新加乙醇溶液与混合液的质量比设置为2:3，第三反应釜3中新加乙醇溶液与混合液的质量比设置为3:10。
生产流程的工艺步骤设置为：
步骤S1:将1000mL乙醇溶液从乙醇进料口9加入到第一反应釜1内，控制第一水浴箱4使得第一反应釜1的温度保持在10摄氏度，再控制流量控制阀一12使得料斗11内的四氯化硅溶液缓慢的加入第一反应釜1内，在加入四氯化硅溶液的过程中，控制搅拌器8对其进行搅拌，确保乙醇与四氯化硅混合较完全，搅拌器8的转速设置为300r/min；
步骤S2:反应1小时后，通过第一输送泵13将第一反应釜1内的混合溶液抽进第二反应釜2内，控制第二水浴箱5使得第二反应釜2内的温度保持在30摄氏度，将800mL乙醇溶液从乙醇进料口9加入到第二反应釜2内，通过搅拌器8对其进行搅拌混合；
步骤S3:反应1小时后，通过第二输送泵14将第二反应釜2内的混合溶液抽进第三反应釜3内，控制第三水浴箱6使得第三反应釜3内的温度保持在50摄氏度，将600mL乙醇溶液从乙醇进料口9加入到第三反应釜3内，通过搅拌器8对其进行搅拌混合；
步骤S4:2小时后停止加热并冷却至常温，再将500mL乙醇钠溶液从乙醇钠进料口18加入到第三反应釜3内并通过搅拌器8使得其与混合液进行中和反应，直至溶液呈中性；
乙醇钠溶液的制备步骤：
步骤S41:将一定量的无水乙醇倒入烧杯中，将钠切成小块分批加入；
步骤S42:加热一段时间后，待固体钠溶解完全便得到乙醇钠溶液，可直接使用。
步骤S5:通过第三输送泵15将第三反应釜3内的混合液泵入分馏瓶16内进行分馏，即可制得中性正硅酸乙酯。
实施例1：乙醇加入量对制备中性正硅酸乙酯的影响。
步骤S1：将从第一反应釜1内的混合溶液分别抽进六个反应釜内，控制第二水浴箱5使得六个反应釜内的温度均保持在30摄氏度，依次将400mL、600mL、800mL、1000mL和1200mL的乙醇溶液从乙醇进料口9分别加入到各个反应釜内，通过搅拌器8对其进行搅拌混合；
步骤S2：反应1小时后，抽取各个反应釜内的样品，通过红外光谱分析仪和气相色谱仪等实验仪器对样品中正硅酸乙酯的含量和精度进行分析；
步骤S3：同样的按上述方法，将从第二反应釜2内的混合溶液分别抽进六个实验反应釜内，控制第三水浴箱6使得六个实验反应釜内的温度均保持在50摄氏度，依次将200mL、400mL、600mL、800mL和1000mL的乙醇溶液从乙醇进料口9分别加入到各个反应釜内，通过搅拌器8对其进行搅拌混合，反应2小时后，抽取各个反应釜内的样品，通过红外光谱分析仪和气相色谱仪等实验仪器对样品中正硅酸乙酯的含量和精度进行分析。
实施例2：反应时间对制备中性正硅酸乙酯的影响。
步骤S1：准备六个相同的第一反应釜1，每个第一反应釜1内均加入1000mL乙醇溶液，控制第一水浴箱4使得第一反应釜1的温度保持在10摄氏度，再控制流量控制阀一12使得料斗11内的四氯化硅溶液缓慢的加入第一反应釜1内，在加入四氯化硅溶液的过程中，控制搅拌器8对其进行搅拌，确保乙醇与四氯化硅混合较完全，搅拌器8的转速设置为300r/min；
步骤S2：六个第一反应釜1分别反应20min、40min、60min、80min、100min和120min后，抽取各个反应釜内的样品，通过红外光谱分析仪和气相色谱仪等实验仪器对样品中正硅酸乙酯的含量和精度进行分析；
步骤S3：同样的按上述方法，准备六个相同的第二反应釜2和第三反应釜3，每个第二反应釜2和第三反应釜3内均加入相同的乙醇溶液，控制搅拌器8对其进行搅拌，确保乙醇与四氯化硅混合较完全，搅拌器8的转速设置为300r/min，反应不同时间后，抽取各个反应釜内的样品，通过红外光谱分析仪和气相色谱仪等实验仪器对样品中正硅酸乙酯的含量和精度进行分析。
综上可得，本发明通过设置第一反应釜1、第二反应釜2、第三反应釜3和流量控制阀一12，解决了传统的制备中性正硅酸乙酯反应不完全，效率较低的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，包括第一反应釜(1)、第二反应釜(2)和第三反应釜(3)，其特征在于：所述第一反应釜(1)设置在第一水浴箱(4)内，所述第二反应釜(2)设置在第二水浴箱(5)内，所述第三反应釜(3)设置在第三水浴箱(6)内，所述第一反应釜(1)、第二反应釜(2)和第三反应釜(3)的内部均设置有搅拌器(8)，所述搅拌器(8)的转轴通过联轴器与搅拌电机(7)的输出轴固定连接，所述搅拌电机(7)固定设置在反应釜的顶部，所述第一反应釜(1)的顶部分别开设有乙醇进料口(9)和四氯化硅进料口(10)，所述四氯化硅进料口(10)通过管道与料斗(11)的底部连接，所述料斗(11)的底部管道上设置有流量控制阀一(12)，所述第二反应釜(2)的顶部亦开设有乙醇进料口(9)，所述第三反应釜(3)的顶部分别开设有乙醇进料口(9)和乙醇钠进料口(18)，所述第一反应釜(1)与第二反应釜(2)之间通过第一输送泵(13)连接，所述第二反应釜(2)与第三反应釜(3)之间通过第二输送泵(14)连接，所述第三反应釜(3)与分馏瓶(16)之间通过第三输送泵(15)连接。
2.根据权利要求1所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述第一输送泵(13)、第二输送泵(14)和第三输送泵(15)出口处的管道上均设置有流量控制阀二(17)。
3.根据权利要求1所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述流量控制阀一(12)的流速控制为10mL/s。
4.根据权利要求2所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述流量控制阀二(17)的流速控制为30mL/s。
5.根据权利要求1所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述第一反应釜(1)中乙醇溶液与四氯化硅溶液的质量比设置为5:1。
6.根据权利要求1所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述第二反应釜(2)中新加乙醇溶液与混合液的质量比设置为2:3。
7.根据权利要求1所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述第三反应釜(3)中新加乙醇溶液与混合液的质量比设置为3:10。
8.根据权利要求1所述的一种可生产出中性正硅酸乙酯的流程，其特征在于：所述生产流程的工艺步骤设置为：
步骤S1:将1000mL乙醇溶液从乙醇进料口(9)加入到第一反应釜(1)内，控制第一水浴箱(4)使得第一反应釜(1)的温度保持在10摄氏度，再控制流量控制阀一(12)使得料斗(11)内的四氯化硅溶液缓慢的加入第一反应釜(1)内，在加入四氯化硅溶液的过程中，控制搅拌器(8)对其进行搅拌，确保乙醇与四氯化硅混合较完全，搅拌器(8)的转速设置为300r/min；
步骤S2:反应1小时后，通过第一输送泵(13)将第一反应釜(1)内的混合溶液抽进第二反应釜(2)内，控制第二水浴箱(5)使得第二反应釜(2)内的温度保持在30摄氏度，将800mL乙醇溶液从乙醇进料口(9)加入到第二反应釜(2)内，通过搅拌器(8)对其进行搅拌混合；
步骤S3:反应1小时后，通过第二输送泵(14)将第二反应釜(2)内的混合溶液抽进第三反应釜(3)内，控制第三水浴箱(6)使得第三反应釜(3)内的温度保持在50摄氏度，将600mL乙醇溶液从乙醇进料口(9)加入到第三反应釜(3)内，通过搅拌器(8)对其进行搅拌混合；
步骤S4:2小时后停止加热并冷却至常温，再将500mL乙醇钠溶液从乙醇钠进料口(18)加入到第三反应釜(3)内并通过搅拌器(8)使得其与混合液进行中和反应，直至溶液呈中性；
步骤S5:通过第三输送泵(15)将第三反应釜(3)内的混合液泵入分馏瓶(16)内进行分馏，即可制得中性正硅酸乙酯。
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