CN109576735A - 一种直流电沉积制备铟纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种直流电沉积制备铟纳米线的方法，属于电子材料领域。该方法首先以纳米多孔聚碳酸酯膜或阳极氧化铝膜(AAO)为模板，通过磁控溅射的方法在模板底部溅射铬种子层，并在通孔底端以铜为底板，然后采用直流电镀方式从种子层底端向通孔内填充铟纳米线。本发明提出的直流电沉积填充方法可以获得组织性能稳定、高导电导热性、可塑性高等特点的铟纳米线。铟作为新型焊料的主要成分，其纳米形态的材料同样具有低成本、低熔点、良好的焊接能力和机械性能，以及与金属基体优异的润湿性，适用于自组装纳米结构之间的有效连接和互连，实现具有热功能和电功能的有效纳米级互连。

Description

一种直流电沉积制备铟纳米线的方法
技术领域
本发明涉及微电子组装和封装及电子元器件的互连技术领域，具体涉及一种直流电沉积制备铟纳米线的方法。
背景技术
纳米科学与技术是一门研究电子、原子和分子运动规律和特性的高技术学科，而纳米材料由于其独特的表面效应、体积效应以及量子尺寸效应，使得材料的电学、力学、磁学、光学等性能产生了惊人的变化。这些材料可以通过自组装和定向组装成功地得到了合成和表征。但是，纳米材料在工业制造领域的更广泛应用还远未成熟。大规模制造的一个主要障碍是纳米材料之间的互连形成。特别是对于纳米电子学中的应用、纳米机电系统(NEMS)和纳米光子学，形成具有良好机械、热学和电学性能的牢固互连是关键要求之一。在用于功能器件形成牢固的互连方法中，焊接是具有广泛应用的方法之一，众多研究表明，纳米焊料粒子的纳米级焊接具有非常高的可操作性，可以从实验设计的角度实现材料在纳米尺度的互连。
焊料是金属或低熔点金属合金，它们可以形成具有高热稳定性电气和机械互连结构，焊接的一个主要应用是将电子元件组装到印刷电路板(PCB)或印刷线路板(PWB)上。使用最广泛的焊料是熔点为183℃的共晶锡/铅(Sn/Pb)焊料。由于环境问题，含铅焊料正在逐步退出历史舞台，因此，对于电子和其他行业，无铅焊料有着巨大的需求。纳米技术为克服现有问题和迎接挑战提供了良好的条件，纳米粒子的熔点下降现象有可能降低无铅回流焊温度，从而相应地降低热应力。另一方面，进一步将器件小型化为纳米电子器件意味着焊膏中微小焊料颗粒的使用受到限制，因此必须开发纳米级焊料，最好是无铅焊料，以满足组装纳米线、纳米复合材料或混合材料等需求。
近年来，国内外都对低熔点纳米焊料进行了深入的研究。除Sn/Pb传统焊料外，新兴的纳米互连材料铟同样具有低熔点、良好的焊接能力和机械性能，以及与金属基体优异的润湿性。在纳米焊接领域，铟纳米线及其合金纳米线具有广阔的应用前景。然而，化学法制备铟纳米棒很难精确控制其形貌，如何获得尺寸均匀可控的铟纳米线成为了纳米级焊接前沿研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直流电沉积制备铟纳米线的方法，利用直流电镀手段在已制备通孔的基体上定向生长铟纳米线，该方法适用于自组装纳米结构之间的有效连接和互连，实现具有热功能和电功能的有效纳米级互连。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种直流电沉积制备铟纳米线的方法，该方法首先在多孔模板的底部制备铬种子层，然后以铬种子层为阴极，纯铟为阳极，采用直流电沉积的方法从模板底部的铬种子层开始向上逐步填充，最终在多孔模板的纳米级孔洞中生长为铟纳米线。
所述铬种子层的制备过程为：在多孔模板的一个表面上(模板底面)通过磁控溅射的方法制备铬种子层，磁控溅射过程中，功率为30～90KW，溅射时间5～40min；所制备的铬种子层厚度为300～1000nm；所述多孔模板为阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板。
所述直流电沉积过程中，电流密度为5～50mA/cm2，沉积时间为5～20min。
所述直流电沉积过程中所用电沉积液为氨基磺酸铟体系镀液，其组成如下：
所述氨基磺酸铟体系镀液优选的组成如下；
所述氨基磺酸铟体系镀液pH值为1-3.5，pH值通过NaOH溶液或氨基磺酸调节。
采用阳极氧化铝模板制备铟米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于稀盐酸中以溶解铬种子层；再次清洗后置于氢氧化钠溶液中溶解模板，释放铟纳米线。
采用聚碳酸酯模板制备铟纳米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于稀盐酸中，以溶解掉铬种子层；再以去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放铟纳米线。
去除模板后释放的铟纳米线通过反复离心进行清洗，清洗过程中，先采用去离子水置换清洗液，再使用酒精置换清洗液，最后将清洗后的铟纳米线保存在酒精中。
本发明制备的铟纳米线的直径为50nm～5μm，长度为2～30μm，无孔洞和破损；制备过程中通过控制电流大小和/或沉积时间来控制纳米线的长度，铟纳米线的直径由所用模板的孔洞直径决定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过直流电沉积法制备铟纳米线，制备过程中，利用电沉积的方法从阳极氧化铝模板底部填充铟纳米线，通过控制电沉积的电流密度和时间，利用稀盐酸和氢氧化钠溶解模板释放铟纳米线可以制备出不同长度的铟纳米线。
2、本发明所使用的原料来源广泛，工艺简单，成本低廉，具有很高的工艺可重复性，不产生任何有毒有害气体，对环境污染程度小。
3、本发明所采用的直流电沉积工艺，也可以和现有的微电子封装制备技术兼容，在制备纳米互连材料和纳米级焊接有广泛的应用前景，且该发明成果比较容易实现产业化。
附图说明
图1是实施例1在阳极氧化铝模板通过电沉积生长铟纳米线的填充过程示意图。
图2是本发明经过电沉积以后阳极氧化铝模板表面及截面微观形貌图；其中：(a)为模版的表面形貌，(b)为截面形貌图。
图3是本发明经过电沉积以后模板截面EDS能谱图，元素鉴定为O，Al，In，Cr，Au；其中：(b)为(a)中圆圈处的能谱图，(c)为能谱测试结果；模板为Al2O3，Cr为种子层，In为电沉积得到的In纳米线，Au为观察时溅射提高导电性的薄层。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
本发明为直流电沉积制备铟纳米线的方法，该方法是采用直流电沉积法，铟纳米线在直流电源作用下由模板底部的铬种子层逐步填充，最终生长为铟纳米线；制备过程中可以通过控制直流电流和沉积时间来控制纳米线的生长；该方法具体包括以下步骤：
(1)铬种子层的制备：在双通阳极氧化铝模板一侧(底面)通过磁控溅射的方法制备铬种子层，将模板固定在硅片上，纯度为99.99％的铬靶进行溅射，溅射速率采用30～90KW功率，溅射5～40min，制备后的铬种子层厚度为300～1000nm。
(2)氨基磺酸铟溶液的制备：取质量分数38％的氨基磺酸铟溶液20-30g加入装有5～20mL的去离子水的烧杯Ⅰ中，覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌，直至氨基磺酸铟溶液与去离子水完全混合均匀，获得均一透明的氨基磺酸铟溶液；
(3)利用万分天平称量氨基磺酸钠5～15g，搅拌状态下将氨基磺酸钠缓缓加入均一透明的氨基磺酸铟溶液中，在40～50℃条件下充分搅拌10～20min，直到氨基磺酸钠完全溶解，所得透明溶液备用；
(4)在烧杯Ⅱ中添加10～30mL去离子水，称量0.01～2g氨基磺酸固体加入烧杯Ⅱ中，在40～50℃条件下充分搅拌10～20min，直至氨基磺酸固体完全溶解，得到氨基磺酸溶液；
(5)称取氯化钠2～10g，在搅拌状态下加入到步骤(4)配好的氨基磺酸溶液中，待烧杯Ⅱ中的氯化钠完全溶解后，将烧杯Ⅱ内的溶液在搅拌状态下缓缓滴入到步骤(3)中装于烧杯Ⅰ中的透明溶液中，滴入之后使用去离子水充分涮洗烧杯Ⅱ，将将涮洗后的液体也加入到烧杯Ⅰ中，确保镀液成分精确，最后获得混合溶液
(6)称取葡萄糖2～15g，搅拌状态下加入到步骤(5)制备的混合溶液中，待葡萄糖完全溶解后，加入去离子水定容至75mL，最后调节pH为1～3.5，至此氨基磺酸铟体系镀液配置完成。
(7)以导电铬种子层为阴极，纯铟为阳极，采用直流电沉积的方法从铬种子层底部向上填充铟纳米线，电流密度采用5～50mA/cm2，沉积时间为5～20min。
(7)采用阳极氧化铝模板制备铟纳米线在电沉积后取下模板洗净，置于1～8mol/L的稀盐酸中，溶解铬种子层。待铟种子层完全溶解后，将阳极氧化铝模板用去离子水反复清洗，然后置于配置好的1～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解模板，在配置氢氧化钠溶液时加入一定质量分数的苯丙三氮唑用来保护铟纳米线的表面形貌，以免铟纳米线遭受腐蚀；采用聚碳酸酯模板制备铟纳米线时在电沉积后取下模板洗净，置于稀盐酸中，溶解掉铬种子层。去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放铟纳米线。
(8)将含有铟纳米线的氢氧化钠溶液置于离心机，3000～10000转离心转速条件下反复离心清洗，置换溶液，最后将洗净的铟纳米线置于酒精中保存备用。
实施例1：
图1是阳极氧化铝模板通过电沉积生长铟纳米线的填充过程示意图。该工艺步骤为：
(1)以纳米多孔聚碳酸酯膜或阳极氧化铝膜(AAO)为模板，在双通阳极氧化铝模板一侧通过磁控溅射的方法制备铬种子层，溅射功率70W，磁控溅射时间35min，将制备后的模板置于扫描电镜下观察，其铬种子溅射层的厚度约为850nm。将经过磁控溅射的模板置于真空保存，减少空气中铬膜的氧化。
(2)氨基磺酸铟体系镀液的制备：取质量分数38％的氨基磺酸铟液体22.575g加入装有10mL的去离子水的烧杯中，覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌，直至氨基磺酸铟溶液与去离子水完全混合均匀，获得均一透明的氨基磺酸铟溶液，利用万分天平称量氨基磺酸钠11.25g，搅拌状态下将氨基磺酸钠缓缓加入均一透明的氨基磺酸铟溶液，在40～50℃条件下充分搅拌10～20min，直到氨基磺酸钠完全溶解为透明溶液备用；在第二只烧杯中添加15ml去离子水，称量1.98g氨基磺酸固体加入烧杯中，在40～50℃条件下充分搅拌18min，直至氨基磺酸固体完全溶解；称取氯化钠3.4155g在搅拌状态下加入到配好的氨基磺酸溶液中，待烧杯中的氯化钠完全溶解后，将烧杯内的溶液在搅拌状态下缓缓滴入到配好的备用溶液中，最后称取葡糖糖0.6g，搅拌状态下加入到烧杯中，待葡萄糖完全溶解后，加入去离子水定容至75ml，最后调节PH为2.5，至此氨基磺酸铟体系镀液配置完成。
(3)在通孔底端以铜为底板，将模板固定在铜片上，以导电铬种子层为阴极，纯铟为阳极，采用直流电沉积的方法从铬种子层底部向上填充铟纳米线，电沉积时采用电流密度为35mA/cm2，沉积时间为8min。
(4)电沉积完成以后，取下模板后使用丙酮多次清洗模板。图2是在本实施例中经过电沉积后的模板表面和截面微观形貌，从截面图可以看出经过电沉积以后制备的铟纳米线无孔洞和破损，纳米线生长符合实验预期。图3是本实施例中模板截面的元素鉴定，从图中可以清楚的看到铟纳米线在模板中的生长，底部为Cr种子层，模板为Al2O3，内部生长In纳米线。
(5)阳极氧化铝模板洗净置于稀盐酸中，溶解铬种子层。待铬种子层完全溶解后，将阳极氧化铝模板用去离子水反复清洗。将溶解掉铬膜的模板置于配置好的6mol/L的氢氧化钠溶液中溶解模板，在配置氢氧化钠溶液时加入一定质量分数的苯丙三氮唑用来保护铟纳米线的不受腐蚀；采用聚碳酸酯模板制备铟纳米线时在电沉积后取下模板洗净，置于稀盐酸中，溶解掉铬种子层。去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放铟纳米线。最后将含有铟纳米线的氢氧化钠溶液置于离心机，10000转离心转速条件下反复离心清洗，置换溶液，得到铟纳米线。
对比例1：
与实施例1不同之处在于：在多孔模板的底部先磁控溅射制备银种子层，然后采用直流电沉积的方法从银种子层底部向上填充铟纳米线，其他制备过程均与实施例1相同。
本例所制备的铟纳米线相对实施例1，电沉积过程中铟在银种子层上的生长会出现晶粒粗大，缺陷较多，形态不可控，甚至无法生长在多孔模板中，造成银种子层和模板直接脱落。

Claims (10)

1.一种直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：该方法首先在多孔模板的底部制备铬种子层，然后以铬种子层为阴极，纯铟为阳极，采用直流电沉积的方法从模板底部的铬种子层开始向上逐步填充，最终在多孔模板的纳米级孔洞中生长为铟纳米线。
2.根据权利要求1所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：所述铬种子层的制备过程为：在多孔模板的一个表面上(模板底面)通过磁控溅射的方法制备铬种子层，磁控溅射过程中，功率为30～90KW，溅射时间5～40min；所制备的铬种子层厚度为300～1000nm；所述多孔模板为阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板。
3.根据权利要求1所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：所述直流电沉积过程中，电流密度为5～50mA/cm2，沉积时间为5～20min。
4.根据权利要求1所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：所述直流电沉积过程中所用电沉积液为氨基磺酸铟体系镀液，其组成如下：
5.根据权利要求4所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：所述氨基磺酸铟体系镀液组成如下；
6.根据权利要求4或5所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：所述氨基磺酸铟体系镀液pH值为1-3.5，pH值通过NaOH溶液或氨基磺酸调节。
7.根据权利要求1所述的直流电沉积制备铟米线的方法，其特征在于：采用阳极氧化铝模板制备铟米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于稀盐酸中以溶解铬种子层；再次清洗后置于氢氧化钠溶液中溶解模板，释放铟纳米线。
8.根据权利要求1所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：采用聚碳酸酯模板制备铟纳米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于稀盐酸中，以溶解掉铬种子层；再以去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放铟纳米线。
9.根据权利要求7或8所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：去除模板后释放的铟纳米线通过反复离心进行清洗，清洗过程中，先采用去离子水置换清洗液，再使用酒精置换清洗液，最后将清洗后的铟纳米线保存在酒精中。
10.根据权利要求1所述的直流电沉积制备铟纳米线的方法，其特征在于：所制备的铟纳米线的直径为50nm～5μm，长度为2～30μm，无孔洞和破损；制备过程中通过控制电流大小和/或沉积时间来控制纳米线的长度，铟纳米线的直径由所用模板的孔洞直径决定。
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