CN107541700B - 一种内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，属于激光微纳加工和透明导电薄膜领域。首先在基底上旋涂一层PVP，然后利用激光束在PVP/基底上刻蚀网格阵列形状的凹槽；通过磁控溅射镀膜仪在经激光刻蚀过的PVP/基底表面和凹槽内溅射一层的金属；溅射完将金属/PVP/基底置于乙醇中去除PVP和PVP表层的金属，即可得到内嵌金属网格/基底。本发明在保证薄膜光学性能的同时，可最大程度地提高电学性能，其操作简单、不需要配制金属颗粒墨水和掩膜，对设备无特殊要求，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及激光微纳加工和透明导电薄膜领域，特指一种超短脉冲激光和磁控溅射镀膜仪相互配合制备内嵌金属网格型透明导电薄膜的方法。
背景技术
透明导电氧化物(Transparent Conductive Oxide，简称TCO)薄膜作为液晶显示器、光致发光二极管、太阳能电池等光电设备中不可或缺的重要组成部分，其性能直接决定了相应光电设备的性能。目前，应用最为广泛的ITO也因元素铟储量有限、有毒等缺点而受到制约，亟需寻找可替代的透明导电薄膜。但有望替代ITO的透明导电薄膜(如FTO、AZO、GZO等)也存在综合光电性能有限的问题。因此，研究如何制备具有更佳光电性能的透明导电薄膜具有重要意义。
常用的提高薄膜电学性能的方法有复合金属或半导体层、嵌入金属网格等。与复合金属或半导体层相比，嵌入金属网格在保证透光率的同时，可以有效降低薄膜的方块电阻，从而提高薄膜的综合光电性能。目前，常用地制备金属网格的方法有喷墨印刷法、激光选择性烧结法、光刻法、热压印法、纳米压印法等。韩国庆熙大学Kim团队利用喷墨印刷和电水动力喷墨印刷法成功制备了Ag网格/ITO复合电极(参考文献:[1]J.A.Jeong,J.Kim,H.KKim.Solar Energy Materials and Solar Cells 95(2011)1974-1978；[2]M.-S.Hwang,B.-Y.Jeong,J.Moon,S.-K.Chun,J.Kim.Materials Science and Engineering B 176(2011)1128-1131)。Hong等采用激光选择性烧结银颗粒墨水并将未烧结墨水洗去的方法，分别在柔性和硬质基底上制备了Ag网格透明导电薄膜，通过控制线宽和线间距可以有效控制网格的透光率和电导率(参考文献:[1]S.Hong,J.Yeo,G.Kim.ACS nano 7(2013)5024-5031)。但是这些方法还存在一系列问题，如喷墨印刷法虽然简单方便，但其线宽受喷嘴尺寸限制，分辨率低，且墨水的制备工艺繁琐；激光选择性烧结法所用墨水利用率低，且制备纳米颗粒墨水成本高；光刻法可实现大规模成膜，但工艺复杂、费时，且需要昂贵的模板，应用受到限制；热压印法和纳米压印法虽然线宽分辨率高，但也需要引入模板，其制作成本高，且制备工艺复杂，热压印法甚至要求高温高压条件。此外，目前的制备工艺都只是在基底表面复合网格，其与基底间的粘附性差，金属网格容易从基底表面剥离，薄膜性能的稳定性差。
发明内容
为了解决现有成膜工艺复杂，制作成本高，与基底间的粘附性差，金属网格容易从基底表面剥离，薄膜性能的稳定性差的问题；本发明提供了一种内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，在保证薄膜光学性能的同时，可最大程度地提高电学性能，其操作简单、不需要配制金属颗粒墨水和掩膜，对设备无特殊要求，制备成本低。
本发明所采用的技术方案如下：
一种内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
清洗基底：对基底进行清洗；
PVP层的制备：将清洗过的基底置于匀胶机样品台上，旋涂一层PVP(全称：聚乙烯吡咯烷酮；polyvinyl pyrrolidone)/乙醇混合溶液，并于烘箱中烘干以去除残余的乙醇；
刻蚀网格阵列凹槽：接着将得到的PVP/基底放置于激光器的样品台上，利用激光束在PVP/基底上刻蚀网格阵列形状的凹槽；
溅射金属层：通过磁控溅射镀膜仪在经激光刻蚀过的PVP/基底表面和凹槽内溅射一层的金属；
溅射完将金属/PVP/基底置于乙醇中浸泡2h，去除PVP和PVP表层的金属，最后取出，用去离子水清洗并于氮气流中吹干，即可得到内嵌金属网格/基底。
进一步地，所述基底为玻璃、TCO/玻璃或TCO/PET(全称：聚对苯二甲酸乙二醇酯，polyethylene terephthalate)，其中TCO材料包括氧化锌(ZnO)、氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)、掺铝氧化锌(AZO)、掺锡氧化铟(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)。
进一步地，基底的清洗具体过程为：将基底分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗10min，随后置于氮气流中吹干，所用的丙酮、乙醇均为分析纯。
进一步地，PVP层的制备工艺为：采用PVP-K30粉末配制10wt％的PVP/乙醇混合溶液，将清洗过的基底置于匀胶机样品台上，将PVP/乙醇混合溶液旋涂在基底上，旋涂完毕后置于烘箱中烘干，以去除残余的乙醇，PVP层的厚度为300～500nm。
进一步地，PVP层的作用是将表层的金属和基底隔离开，后期通过乙醇(分析纯)浸泡去除PVP和表层的金属。
进一步地，刻蚀网格阵列凹槽是选用超短脉冲激光器，脉冲宽度小于20ns、波长在355～1064nm，激光束经透镜聚焦后的焦点位于样品表面以上1.0～2.0mm处，激光能量密度0.4～1.8J/cm2，扫描速度5～15mm/s，激光束扫描区域为15mm×15mm。
进一步地，网格阵列形状为正方形、三角形、六边形中的一种。
进一步地，激光刻蚀凹槽的深度大于PVP层的厚度，但小于PVP层和基底的总厚度。
进一步地，所溅射沉积的金属层厚度为50～100nm，溅射功率为30～90W，溅射压力为15Pa，工作气体为氩气。
进一步地，所溅射的金属材料为Ag、Cu、Au、Pt、Ni、Al中的一种。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)制备方法简单，不需要掩膜和配置金属纳米颗粒墨水，对设备要求低，制备成本低，且能够实现大面积制备。
2)制备的薄膜性能可控，通过调节激光器的相关参数和溅射金属层的厚度能够有效地调节所制备薄膜的光电性能。
3)采用内嵌式的结构增加了金属网格与基底之间的作用力，使得制备的薄膜综合性能更加稳定。
4)无污染、无安全隐患，实验过程中不涉及有毒试剂或气体，对人身安全和环境没有影响。
附图说明
图1为本发明所述内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备过程示意图。
图2实施例1中内嵌Ag网格/FTO薄膜的SEM图。
图3实施例2中内嵌Cu网格/FTO薄膜的SEM图。
图4实施例3中内嵌Ag网格/AZO薄膜的SEM图。
图中：
1-移液枪，2-基底，3-PVP层，4-激光束，5-金属层，6-内嵌金属网格。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
图1为内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备过程示意图。首先，对基底进行清洗；将清洗过的基底置于匀胶机样品台上，通过移液枪1在基底2上旋涂一层PVP层3，并于烘箱中烘干以去除残余的乙醇，得到PVP层/基底。接着利用聚焦后的激光束4按照CAD所绘制的网格阵列形状在PVP/基底表面刻蚀一定深度的凹槽。激光刻蚀凹槽的深度要求超过PVP层的厚度，但不能超过PVP层和基底的总厚度。这是因为如果凹槽深度太小，网格阵列处的PVP层没有被完全刻蚀掉，乙醇浸泡时网格内PVP和PVP表层的金属会随PVP一起被去除，凹槽太深又会对基底产生破坏，使其性能大大退化。
随后通过磁控溅射镀膜仪在激光刻蚀过的PVP/基底表面和凹槽内溅射一定厚度的金属层5。再将金属/PVP/基底放置于乙醇(分析纯)中浸泡2h，最后取出用去离子水清洗并于高纯氮气流中吹干，即可在基底2上得到内嵌金属网格6。PVP层的作用是将表层的金属和基底隔离开，后期通过乙醇(分析纯)浸泡去除PVP和PVP表层的金属。
下面结合具体实施例具体说明：
实施例1：
选用FTO薄膜为基底。首先对FTO基底进行清洗，具体过程如下：将其裁剪为面积为15mm×15mm的小块，依次放入去离子水、丙酮、乙醇中超声清洗10min，随后取出用氮气枪吹干备用。
称取1g的PVP-K30粉末加入50mL烧杯中，取10mL乙醇(分析纯)加入烧杯中，室温下磁力搅拌6h，得到10wt％的PVP/乙醇混合溶液。接着将清洗过的基底置于匀胶机样品台上，旋涂一层10wt％的PVP/乙醇混合溶液，旋涂过程中匀胶机转速为1000rpm，旋涂时间1min。旋涂完毕后置于烘箱中烘干20min(50℃、40W)，以去除残余的乙醇，得到一层500nm厚的PVP。
随后将PVP/FTO放置于激光器的样品台上，调整样品台位置，使激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于PVP/FTO表面以上1.0mm，激光束按照CAD绘制的正方形网格阵列在PVP/FTO表面进行刻蚀，得到均匀、规则的正方形网格凹槽。所述激光束的脉冲宽度1ns，波长为532nm，重复频率1kHz，激光能量密度为0.4J/cm2，扫描速度为15mm/s，扫描区域为15mm×15mm。待激光束扫描完毕后，用洗耳球吹去表面的飞溅碎沫。随后置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，于溅射功率30W、溅射压力15Pa、氩气氛围下在PVP/FTO表面和凹槽内溅射100nm的Ag，Ag靶纯度为99.99％。取出Ag/PVP/FTO后置于乙醇(分析纯)中浸泡2h，最后取出用去离子水反复冲洗并于氮气流中吹干，得到内嵌Ag网格/FTO薄膜。
图2为实施例1中内嵌Ag网格/FTO薄膜的SEM图，从图2能够看出，正方形Ag网格阵列成功嵌入FTO基底。经检测，原始FTO基底在400～800nm波段的平均透光率为74.12％，方块电阻为9.4Ω/sq，品质因子为5.3×10-3Ω-1；所制得的内嵌Ag网格/FTO薄膜在400～800nm波段的平均透光率Tav为71.21％，与原始FTO基底相比略有降低；所制得的内嵌Ag网格/FTO薄膜的方块电阻Rsh为6.0Ω/sq，与原始FTO基底相比，导电性得到了明显提高。品质因子FTC＝Tav 10/Rsh计算结果表明，所制得的内嵌Ag网格/FTO薄膜的综合光电性能比原始FTO基底(品质因子为5.3×10-3Ω-1)好。
实施例2：
选用FTO薄膜为基底。首先对FTO基底进行清洗，具体过程如下：将其裁剪为面积为15mm×15mm的小块，依次放入去离子水、丙酮、乙醇中超声清洗10min，随后取出用氮气枪吹干备用。
接着通过匀胶机在FTO表面旋涂一层10wt％的PVP/乙醇溶液，旋涂过程中控制匀胶机转速为1000rpm，旋涂时间1min，旋涂完毕后置于烘箱中烘干20min(50℃、40W)去除残余的乙醇，得到一层400nm厚的PVP。
随后将PVP/FTO放置于激光器的样品台上，调整样品台位置，使激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于PVP/FTO表面以上1.5mm，激光束按照CAD绘制的三角形网格阵列在PVP/FTO表面进行刻蚀，得到均匀、规则的三角形网格凹槽。所述激光束的脉冲宽度5～8ns，波长为1064nm，重复频率10Hz，激光能量密度为0.8J/cm2，扫描速度为5mm/s，扫描区域为15mm×15mm。待激光束扫描完毕后，用洗耳球吹去表面的飞溅碎沫，随后放置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，于溅射功率90W、溅射压力15Pa、氩气的的氛围下在PVP/FTO表面和凹槽内溅射100nm的Cu，Cu靶纯度为99.995％。取出Cu/PVP/FTO置于乙醇(分析纯)中浸泡2h，最后取出用去离子水反复冲洗并于氮气流中吹干，得到内嵌Cu网格/FTO薄膜。
图3为实施例2中内嵌Cu网格/FTO薄膜的SEM图，从图3可以看出，三角形Cu网格阵列成功嵌入FTO基底。经检测，原始FTO基底在400～800nm波段的平均透光率为74.12％，方块电阻为9.4Ω/sq，品质因子为5.3×10-3Ω-1；所制得的内嵌Cu网格/FTO薄膜在400～800nm波段的平均透光率Tav为72.13％，与原始FTO基底相比略有降低；所制得的内嵌Cu网格/FTO薄膜的方块电阻Rsh为6.9Ω/sq，与原始FTO基底相比，导电性得到了明显提高。品质因子FTC＝Tav 10/Rsh计算结果表明，所制得的内嵌Cu网格/FTO薄膜的综合光电性能品质因子为5.5×10-3Ω-1比原始FTO基底好。
实施例3：
选用基于柔性PET的AZO薄膜为基底。首先对柔性AZO基底进行清洗，具体过程如下：将面积为15mm×15mm的AZO基底依次放入去离子水、丙酮、乙醇中超声清洗10min，随后取出用氮气枪吹干备用。接着通过匀胶机在AZO样品表面旋涂一层10wt％的PVP/乙醇溶液，旋涂过程中控制匀胶机转速为1000rpm，旋涂时间1min，旋涂完毕后置于烘箱中烘干20min(50℃、40W)去除残余的乙醇，得到一层300nm厚的PVP。
随后将PVP/AZO放置于激光器的样品台上，调整样品台位置，使激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于PVP/AZO表面以上2.0mm，激光束按照CAD绘制的六边形网格阵列在PVP/AZO表面进行刻蚀，得到均匀、规则的六边形网格凹槽。所述激光束的脉冲宽度5～8ns，波长为355nm，重复频率10Hz，激光能量密度为1.8J/cm2，扫描速度为10mm/s，扫描区域为15mm×15mm。待激光束扫描完毕后，用洗耳球吹去表面的飞溅碎沫，随后放置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，于溅射功率60W、溅射压力15Pa、氩气的的氛围下在PVP/AZO表面和凹槽内溅射50nm的Ag，Ag靶纯度为99.99％。取出Ag/PVP/AZO并置于乙醇(分析纯)中浸泡2h，最后取出用去离子水反复冲洗并于氮气流中吹干，即得内嵌Ag网格/AZO薄膜。图4为实施例3中内嵌Ag网格/AZO薄膜的SEM图，从图中可以看出，六边形网格Ag阵列成功嵌入AZO基底。经检测，原始AZO基底在400～800nm波段的平均透光率为84.47％，方块电阻为880.0Ω/sq，品质因子为2.1×10-4Ω-1。所制得的内嵌Ag网格/AZO薄膜在400～800nm波段的平均透光率Tav为81.55％，与原始AZO基底相比略有降低；所制得的内嵌Ag网格/AZO薄膜的方块电阻Rsh为380.0Ω/sq，与原始AZO基底相比，导电性得到了明显提高。品质因子FTC＝Tav 10/Rsh计算结果表明，所制得的内嵌Ag网格/FTO薄膜的综合光电性能品质因子为3.4×10-4Ω-1比原始AZO基底好。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
清洗基底：对基底进行清洗；
PVP层的制备：将清洗过的基底置于匀胶机样品台上，旋涂一层PVP/乙醇混合溶液，并于烘箱中烘干以去除残余的乙醇；
刻蚀网格阵列凹槽：接着将得到的PVP/基底放置于激光器的样品台上，利用激光束在PVP/基底上刻蚀网格阵列形状的凹槽；
溅射金属层：通过磁控溅射镀膜仪在经激光刻蚀过的PVP/基底表面和凹槽内溅射一层的金属；
溅射完将金属/PVP/基底置于乙醇中浸泡2h，去除PVP和PVP表层的金属，最后取出，用去离子水清洗并于氮气流中吹干，即可得到内嵌金属网格/基底。
2.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为玻璃、TCO/玻璃或TCO/PET，所述TCO材料包括氧化锌(ZnO)、氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)、掺铝氧化锌(AZO)、掺锡氧化铟(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)。
3.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，基底的清洗具体过程为：将基底分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗10min，随后置于氮气流中吹干，所用的丙酮、乙醇均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，PVP层的制备工艺为：采用PVP-K30粉末配制10wt％的PVP/乙醇混合溶液，将清洗过的基底置于匀胶机样品台上，将PVP/乙醇混合溶液旋涂在基底上，旋涂完毕后置于烘箱中烘干，以去除残余的乙醇，PVP层的厚度为300～500nm。
5.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，刻蚀网格阵列凹槽，是选用超短脉冲激光器，脉冲宽度小于20ns、波长在355～1064nm，激光束经透镜聚焦后的焦点位于样品表面以上1.0～2.0mm处，激光能量密度0.4～1.8J/cm2，扫描速度5～15mm/s，激光束扫描区域为15mm×15mm。
6.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，网格阵列形状为正方形、三角形、六边形中的一种。
7.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，激光刻蚀凹槽的深度大于PVP层的厚度，但小于PVP层和基底的总厚度。
8.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所溅射沉积的金属层厚度为50～100nm，溅射功率为30～90W，溅射压力为15Pa，工作气体为氩气。
9.根据权利要求1所述的内嵌金属网格型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所溅射的金属材料为Ag、Cu、Au、Pt、Ni、Al中的一种。
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| GR01 | Patent grant | ||
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