CN108977856A - 一种通孔电沉积制备锡纳米线的方法 - Google Patents

一种通孔电沉积制备锡纳米线的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直流电沉积制备锡纳米线的方法，属于电子材料领域。该方法首先以纳米多孔聚碳酸酯膜或阳极氧化铝膜(AAO)为模板，通过磁控溅射的方法在模板底部溅射银种子层，并在通孔底端以铜为底板，然后采用直流电镀方式从种子层底端向通孔内填充锡纳米线。本发明提出的直流电沉积填充方法可以获得组织性能稳定、高导电导热性、可塑性高等特点的锡纳米线。锡作为传统焊料的主要成分，其纳米形态的材料同样具有低成本、低熔点、良好的焊接能力和机械性能，以及与金属基体优异的润湿性，适用于自组装纳米结构之间的有效连接和互连，实现具有热功能和电功能的有效纳米级互连。

Description

一种通孔电沉积制备锡纳米线的方法
技术领域
本发明涉及微电子组装和封装及电子元器件的互连技术领域，具体涉及一种通孔电沉积制备锡纳米线的方法。
背景技术
纳米材料的合成和表征在过去的二十年间取得了巨大的进步，诸如纳米线、纳米棒、纳米管、纳米复合材料等特殊的纳米结构都已被人熟知。这些材料已经通过自组装和定向组装成功地得到了合成和表征。但是，纳米材料在工业制造领域的更广泛应用还远未成熟。大规模制造的一个主要障碍是纳米材料之间的互连形成。特别是对于纳米电子学中的应用、纳米机电系统(NEMS)和纳米光子学，形成具有良好机械、热学和电学性能的牢固互连是关键要求之一。在用于功能器件形成牢固的互连方法中，焊接应该是最具有广泛应用的方法之一，众多研究表明，纳米焊料粒子的纳米级焊接具有非常高的可操作性，可以从实验设计的角度实现材料在纳米尺度的互连。
焊料是金属或低熔点金属合金，它们可以形成具有高热稳定性电气和机械互连结构，焊接的一个主要应用是将电子元件组装到印刷电路板(PCB)或印刷线路板(PWB)上。使用最广泛的焊料是熔点为183℃的共晶锡/铅(Sn/Pb)焊料。由于环境问题，含铅焊料正在逐步退出历史舞台，新兴的许多无铅焊料不是共晶结构，通常需要较高的温度处理，使得难以形成可靠的焊接头。因此，对于电子和其他行业，无铅焊料有着巨大的需求。纳米技术为克服现有问题和迎接挑战提供了良好的条件，纳米粒子的熔点下降现象有可能降低无铅回流焊温度，从而相应地降低热应力。另一方面，进一步将器件小型化为纳米电子器件意味着焊膏中微小焊料颗粒的使用受到限制，因此必须开发纳米级焊料，最好是无铅焊料，以满足组装纳米线、纳米复合材料或混合材料等需求。
近年来，国内外都对低熔点纳米焊料进行了深入的研究。锡作为传统焊料的主要成分，其纳米形态的材料同样具有低成本、低熔点、良好的焊接能力和机械性能，以及与金属基体优异的润湿性。在纳米焊接领域，锡纳米线及其合金纳米线具有广阔的应用前景。然而，化学法制备锡纳米棒很难精确控制其形貌，如何获得尺寸均匀可控的锡纳米线成为了纳米级焊接的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直流电沉积制备锡纳米线的方法，利用直流电镀手段在已制备通孔的基体上定向生长锡纳米线，该方法适用于自组装纳米结构之间的有效连接和互连，实现具有热功能和电功能的有效纳米级互连。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种直流电沉积制备锡纳米线的方法，该方法是采用直流电沉积法，在多孔模板的纳米级孔洞中制备出锡纳米线；制备过程中通过控制电流大小和/或沉积时间来控制纳米线的长度。
该方法首先在多孔模板的底部制备银种子层，然后以银种子层为阴极，纯锡为阳极，采用直流电沉积的方法从模板底部的银种子层开始向上逐步填充，最终生长为锡纳米线。
所述多孔模板为在阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板。
所述银种子层的制备过程为：在多孔模板的一个表面上(模板底面)通过磁控溅射的方法制备银种子层，磁控溅射过程中，功率为40～80KW，溅射时间10～30min；所制备的银种子层厚度为300～1000nm。
所述直流电沉积过程中所用电沉积液的制备过程包括如下步骤：
(1)甲烷磺酸镀液的制备：取1～10g明胶加入装有100～200mL去离子水的烧杯中，覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器上，在60～70℃条件下进行搅拌，直至明胶完全溶解成淡黄色液体，获得明胶溶液；
(2)取50～100ml去离子水加入另一烧杯中，用量筒量取50～100mL甲烷磺酸(纯度99.5％)，搅拌状态下将甲烷磺酸缓缓滴入去离子水中，搅拌均匀后得到甲烷磺酸溶液；
(3)在第三只烧杯中添加10～30ml去离子水，称量0.01～2g抗坏血酸后加入烧杯中，搅拌状态下滴入1～10ml浓度为38wt.％的甲醛溶液和0.1～3ml肉桂醛，待混合均匀后加入10～50ml聚乙二醇和10～20ml步骤(1)中配好的明胶溶液，搅拌均匀后得到肉桂醛溶液；
(4)将步骤(3)中所得肉桂醛溶液缓慢滴入到步骤(2)配好的甲烷磺酸溶液中，然后再加入20～50ml甲烷磺酸锡，最后加去离子水定容至400～800ml，搅拌均匀后即得到所述电沉积液。
制备锡纳米线的过程中，当采用阳极氧化铝模板制备锡纳米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于硝酸中，以溶解银种子层；再次清洗后置于氢氧化钠溶液中溶解模板，释放锡纳米线。
制备锡纳米线的过程中，当采用聚碳酸酯模板制备锡纳米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于硝酸中，以溶解掉银种子层；再以去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放锡纳米线。
去除模板后释放的锡纳米线通过反复离心进行清洗，清洗过程中，先采用去离子水置换清洗液，再使用酒精置换清洗液，最后将清洗后的锡纳米线保存在酒精中。
所制备的锡纳米线的直径为50nm～5μm，锡纳米线的直径由所用模板的孔洞直径决定；所述锡纳米线的长度由电沉积时间控制，能够沉积出2～30μm长度的纳米线。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过直流电沉积法制备锡纳米线，制备过程中，利用电沉积的方法从阳极氧化铝模板底部填充锡纳米线，通过控制电沉积的电流密度和时间，利用硝酸和氢氧化钠溶解模板释放锡纳米线可以制备出不同长度的锡纳米线。
2、本发明所使用的原料来源广泛，工艺简单，成本低廉，具有很高的工艺可重复性，不产生任何有毒有害气体，对环境污染程度小。
3、本发明所采用的直流电沉积工艺，也可以和现有的微电子封装制备技术兼容，在制备纳米互连材料和纳米级焊接有广泛的应用前景，且该发明成果比较容易实现产业化。
附图说明
图1是实施例1在阳极氧化铝模板通过电沉积生长锡纳米线的填充过程示意图。
图2是本发明经过电沉积以后，阳极氧化铝模板截面微观形貌的EDS扫描图，包括了Al、Sn、Ag、O四种元素的截面分布。
图3是本发明经过电沉积以后模板截面及锡纳米线的微观形貌图；其中：(a)是电沉积过后的截面微观形貌图；(b)是阳极氧化铝经过硝酸溶解掉银膜之后的截面微观形貌图；(c)和(d)是氢氧化钠溶解掉阳极氧化铝模板后，经过反复离心清洗，得到的锡纳米线微观形貌图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
本发明为直流电沉积制备锡纳米线的方法，该方法是采用直流电沉积法，锡纳米线在直流电源作用下由模板底部的银种子层逐步填充，最终生长为锡纳米线；制备过程中可以通过控制直流电流和沉积时间来控制纳米线的生长；该方法具体包括以下步骤：
(1)银种子层的制备：在双通阳极氧化铝模板一侧(底面)通过磁控溅射的方法制备银种子层，将模板固定在硅片上，纯度为99.99％的银靶进行溅射，溅射速率采用40～80KW功率，溅射10～30min，制备后的银种子层厚度约为300～1000nm。
(2)甲烷磺酸镀液的制备：用托盘天平称取1～10g明胶加入100～200ml去离子水，覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器中，保持温度在60～70℃，直至明胶完全溶解成淡黄色液体后备用。
(3)取50～100ml去离子水加入烧杯，用量筒量取50～100ml甲烷磺酸，搅拌状态下将甲烷磺酸缓缓滴入水中，搅拌均匀后备用。
(4)在烧杯中添加10～30ml去离子水，称量0.01～2g抗坏血酸后加入烧杯，搅拌状态下滴入1～10ml浓度为38wt.％甲醛溶液和0.1～3ml肉桂醛，待混合均匀后加入10～50ml聚乙二醇和10～20ml(2)中配好的明胶溶液，搅拌均匀后备用。
(5)将(4)中配好的肉桂醛溶液缓慢滴入到(3)配好的甲烷磺酸溶液中，然后加入20～50ml甲烷磺酸锡，最后加去离子水定容至400～800ml，搅拌均匀后备用。
(6)以导电银种子层为阴极，纯锡为阳极，采用直流电沉积的方法从银种子层底部向上填充锡纳米线，电流密度采用5～50mA/cm2，沉积时间为5～20min。
(7)采用阳极氧化铝模板制备锡纳米线在电沉积后取下模板洗净，置于1～8mol/L的硝酸中，溶解银种子层。待银种子层完全溶解后，将阳极氧化铝模板用去离子水反复清洗，然后置于配置好的1～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解模板，在配置氢氧化钠溶液时加入一定质量分数的苯丙三氮唑用来保护锡纳米线的表面形貌，以免锡纳米线遭受腐蚀；采用聚碳酸酯模板制备锡纳米线时在电沉积后取下模板洗净，置于硝酸中，溶解掉银种子层。去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放锡纳米线。
(8)将含有锡纳米线的氢氧化钠溶液置于离心机，3000～10000转离心转速条件下反复离心清洗，置换溶液，最后将洗净的锡纳米线置于酒精中保存备用。
实施例1：
图1是阳极氧化铝模板通过电沉积生长锡纳米线的填充过程示意图。该工艺步骤为：
(1)以纳米多孔聚碳酸酯膜或阳极氧化铝膜(AAO)为模板，在双通阳极氧化铝模板一侧通过磁控溅射的方法制备银种子层，磁控溅射时间15min，将制备后的模板置于扫描电镜下观察，其银种子溅射层的厚度约为850nm。将经过磁控溅射的模板置于真空保存，减少空气中银膜的氧化。
(2)甲烷磺酸镀液的制备：用托盘天平称取3g明胶加入120ml去离子水，覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器中，保持温度在60～70℃，直至明胶完全溶解成淡黄色液体后备用；取70ml去离子水加入烧杯，用量筒量取60ml纯度为99.5％的甲烷磺酸，搅拌状态下将甲烷磺酸缓缓滴入水中，搅拌均匀后备用；在烧杯中添加20ml去离子水，称量0.06g抗坏血酸后加入烧杯，搅拌状态下滴入4.5ml浓度为38wt.％的甲醛溶液和0.5ml肉桂醛，待混合均匀后加入30ml聚乙二醇和15ml配好的明胶溶液，搅拌均匀后备用；将配好的肉桂醛溶液缓慢滴入到甲烷磺酸溶液中，然后加入27ml甲烷磺酸锡，最后加去离子水定容至450ml，搅拌均匀后可以进行电沉积实验。
(3)在通孔底端以铜为底板，将模板固定在铜片上，以导电银种子层为阴极，纯锡为阳极，采用直流电沉积的方法从银种子层底部向上填充锡纳米线，电沉积时采用50mA/cm2，沉积时间为8min。
(4)电沉积完成以后，取下模板后使用丙酮多次清洗模板。图2是在本实施例中经过电沉积后的模板截面微观形貌和元素分布图，从截面图可以看出经过电沉积以后制备的锡纳米线无孔洞和破损，各元素分布符合实验预期。
(5)阳极氧化铝模板洗净置于6mol/L的硝酸中，溶解银种子层。待银种子层完全溶解后，将阳极氧化铝模板用去离子水反复清洗。图3(a)为电沉积后未经过硝酸溶解后的模板截面，图3(b)是电沉积后经过硝酸溶解后的模板截面图，从图3(a)和图3(b)两图比较可以看出硝酸可以完全溶解掉银膜。
(6)将溶解掉银膜的模板置于配置好的6mol/L的氢氧化钠溶液中溶解模板，在配置氢氧化钠溶液时加入一定质量分数的苯丙三氮唑用来保护锡纳米线的不受腐蚀；采用聚碳酸酯模板制备锡纳米线时在电沉积后取下模板洗净，置于硝酸中，溶解掉银种子层。去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放锡纳米线。
(7)将含有锡纳米线的氢氧化钠溶液置于离心机，10000转离心转速条件下反复离心清洗，置换溶液，最后得到图3(c)和图3(d)所示的锡纳米线。

Claims (9)

1.一种直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：该方法是采用直流电沉积法，在多孔模板的纳米级孔洞中制备出锡纳米线；制备过程中通过控制电流大小和/或沉积时间来控制纳米线的长度。
2.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：该方法首先在多孔模板的底部制备银种子层，然后以银种子层为阴极，纯锡为阳极，采用直流电沉积的方法从模板底部的银种子层开始向上逐步填充，最终生长为锡纳米线。
3.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：所述多孔模板为在阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板。
4.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：所述银种子层的制备过程为：在多孔模板的一个表面上(模板底面)通过磁控溅射的方法制备银种子层，磁控溅射过程中，功率为40～80KW，溅射时间10～30min；所制备的银种子层厚度为300～1000nm。
5.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：所述直流电沉积过程中所用电沉积液的制备过程包括如下步骤：
(1)甲烷磺酸镀液的制备：取1～10g明胶加入装有100～200mL去离子水的烧杯中，覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器上，在60～70℃条件下进行搅拌，直至明胶完全溶解成淡黄色液体，获得明胶溶液；
(2)取50～100ml去离子水加入另一烧杯中，用量筒量取50～100mL甲烷磺酸，搅拌状态下将甲烷磺酸缓缓滴入去离子水中，搅拌均匀后得到甲烷磺酸溶液；
(3)在第三只烧杯中添加10～30ml去离子水，称量0.01～2g抗坏血酸后加入烧杯中，搅拌状态下滴入1～10ml浓度为38wt.％的甲醛溶液和0.1～3ml肉桂醛，待混合均匀后加入10～50ml聚乙二醇和10～20ml步骤(1)中配好的明胶溶液，搅拌均匀后得到肉桂醛溶液；
(4)将步骤(3)中所得肉桂醛溶液缓慢滴入到步骤(2)配好的甲烷磺酸溶液中，然后再加入20～50ml甲烷磺酸锡，最后加去离子水定容至400～800ml，搅拌均匀后即得到所述电沉积液。
6.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：采用阳极氧化铝模板制备锡纳米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于硝酸中，以溶解银种子层；再次清洗后置于氢氧化钠溶液中溶解模板，释放锡纳米线。
7.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：采用聚碳酸酯模板制备锡纳米线时，在电沉积后取下模板洗净，然后置于硝酸中，以溶解掉银种子层；再以去离子水反复清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，释放锡纳米线。
8.根据权利要求6或7所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：去除模板后释放的锡纳米线通过反复离心进行清洗，清洗过程中，先采用去离子水置换清洗液，再使用酒精置换清洗液，最后将清洗后的锡纳米线保存在酒精中。
9.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法，其特征在于：所述锡纳米线的直径为50nm～5μm，锡纳米线的直径由所用模板的孔洞直径决定；所述锡纳米线的长度由电沉积时间控制，能够沉积出2～30μm长度的纳米线。
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