CN109575326B - 一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法 - Google Patents

一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碘吸附富集的用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，采用具有羟基官能团的高分子基与交联试剂单体在溶剂中直接发生交联反应，所述交联反应后得到的产物经真空干燥、冷冻干燥或临界二氧化碳技术干燥，得到粉末状或颗粒状的超交联多孔聚合物产品。该方法制备工艺简单，成本低，制备得到的超交联多孔聚合物具有高化学稳定和热稳定性能，综合性能突出，并且还可以应用到碘吸附中，是对碘单质具有强吸收富集作用，是一种具有超容量储备功能的吸附材料。

Description

一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法。
背景技术
核工业中，U、Pu裂变以及乏燃料元件后处理过程中都会产生放射性气态碘单质和有机碘化合物(主要为碘甲烷等)。一方面，放射性碘同位素有许多种，而其中，129I半衰期长(1.6×107年)，131I比活度高，对环境和人类健康危害程度最大；另一方面，军控核查领域对于核相关试验(爆轰试验等)的监测中放射性碘元素的富集检测是反应核相关试验重要的指标之一。所以，对放射性碘元素的吸附和捕集成为处置这类放射性核素和军控核查领域中的关键科学问题，日益受到科学家们的关注。现有技术中吸附碘蒸气的材料中，传统的碳材料成本低，但安全系数低；负载银的材料，却成本昂贵，所以寻求综合性能良好的材料成为成为未来应用于实际需求的发展方向。
目前，金属有机框架材料(MOFs)，共价有机框架材料(COFs)，以及多孔有机聚合物材料(COFs)因为其高比表面和高孔容的优点，成为吸附材料的热门研究对象。从目前的报道看，金属有机框架材料(MOFs)，共价有机框架材料(COFs)，以及多数的多孔有机聚合物材料(COFs)在碘吸附材料中具有一定的优势，但这些材料的制备步骤繁杂，对工艺的精确度要求高，同时耗能大、成本高，不利于在核工业和军控核查领域中的推广使用。综合性能良好的多孔有机聚合物(POPs)成为未来应用于实际需求的发展方向，而超交联多孔聚合物(HCPs)便是其分类中重要的一种。然而，现有的多数多孔有机聚合物材料一般是通过C-C键耦合反应形成的，而这样的方法一般会形成具有缺陷的形貌且限制了聚合物形貌的多样性，因此，在构建多孔聚合物时制孔方法的创新仍是目前面临的难题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其选用富有官能团的高分子基体与不同杂原子的交联试剂进行交联反应来制备，并且，产品聚合物的形貌和微观孔隙的调控可以通过不同聚合度的高分子基体和不同链长的交联试剂实现，使用该方法可以获得功能丰富多样、综合性能良好的功能性多孔有机聚合物材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，采用具有羟基官能团的高分子基与交联试剂单体在溶剂中直接发生交联反应，所述交联反应后得到的产物经真空干燥、冷冻干燥或临界二氧化碳技术干燥，得到粉末状或颗粒状的超交联多孔聚合物产品。
其中，所述高分子基与交联试剂单体摩尔比为1:0.001-1000。
具体的说，所述溶剂能够将高分子基溶解，为DMF、DMSO、水中的任意一种。
具体的说，所述交联反应条件为：空气环境、-20℃-100℃、反应时长0.1h-100h。
优选的，所述高分子基为聚乙烯醇。
优选的，所述交联试剂为CDI或TCDI。
更具体的说，当交联试剂为CDI时，其交联反应式为：
Figure GDA0002941309600000021
当交联试剂为TCDI时，其交联反应式为：
Figure GDA0002941309600000031
其中，n为0～9999的整数。
进一步的，制备得到的聚合物平均孔径为0.5-200nm。
更进一步的，所述超交联多孔聚合物对碘蒸汽的吸附量达到5.75g/g，对碘蒸气的吸附捕集效率高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明基于具有羟基官能团的高分子基体(PVA等)和交联试剂单体(CDI、TCDI等)在溶剂中直接发生反应交联反应来制备超交联多孔聚合物，制备工艺简单，成本低；制备中，针对性地引入与碘原子相互作用的杂原子或官能团，构造具有丰富孔隙结构的超交联多孔有机聚合物，并且可通过不同聚合度的高分子基体和不同链长的交联试剂实现聚合物产品形貌和微观孔隙的调控，提高对碘单质(溶液中碘，碘蒸气)的吸附富集效果和吸附量，且还具有高化学稳定和热稳定性能，综合性能突出。经测试，该聚合物产品对碘蒸气的吸附量能够达到5.75g/g，位于目前已知报导的吸附剂前列，是一种对碘单质(溶液中碘，碘蒸气)具有强吸收富集和超容量储备功能的吸附材料。
附图说明
图1为1号和2号样品的SEM。
图2为1号和2号样品的红外谱图。
图3为2号样品的XRD谱图。
图4为溶液条件下碘的吸附测试图。
图5为2号样品对碘溶液下的紫外吸附曲线。
图6为碘蒸气吸附装置图。
图7为1-4号样品对碘蒸气的吸附量随时间变化曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本实施例提供了一种可用于碘吸附的用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，该方法选用具有羟基等官能团的高分子基体与CDI、TCDI等交联试剂在溶剂中进行交联反应即可制备，其中，交联反应条件为：空气环境，-20℃-100℃，反应时长0.1h-100h，所述溶剂能够将高分子基溶解，为DMF、DMSO、水中的任意一种，整个制备方法简单，操作难度小，成本低。其交联反应的反应式和产物的结构如下所示：
Figure GDA0002941309600000041
式中，高分子基与交联试剂单体摩尔比为1:0.001-1000，n为0～9999的整数。且所述交联反应后得到的产物经真空干燥、冷冻干燥或临界二氧化碳技术干燥，即可得到粉末状或颗粒状的平均孔径为0.5-200nm的超交联多孔聚合物产品。
在该制备方法中，可通过不同聚合度的高分子基体和不同链长的交联试剂实现最终产品聚合物的形貌和微观孔隙的调控，以获得功能丰富多样、综合性能良好的功能性多孔有机聚合物材料。
为测试本实施例方法制备得到的超交联多孔聚合物在碘吸附中的应用，本实施例还对上述方法制备得到的超交联多孔聚合物进行了溶液条件下碘的吸附测试，其中，0对应空白试验组，1号样品对应高分子基为聚乙烯醇、交联试剂为CDI时得到的产品聚合物；2号样品对应高分子基为聚乙烯醇、交联试剂为TCDI时得到的产品聚合物；其中，1-2号样品均是在相同条件下制备得到，在测试过程中用量均相同。
首先，对1号和2号样品进行扫描电镜测试，得到如图1所示的SEM图，可以看出，其具有多孔结构，且孔隙均匀，平均孔径达到0.5～200nm；再对1号和2号样品进行红外吸收光谱测试，得到如图2所示的红外吸收光谱图，并从中可以看出羰基与硫羰基的特征吸收峰，表明成功合成了目标产物；然后对2号样品进行X射线衍射分析，得到如图3所示的XRD谱图，由该图可看出样品的非晶态结构。
其次，在溶液条件下进行碘的吸附试验，其测试过程随时间变化情况如图4所示，可见，本实施例得到的多孔聚合物材料中，2号样品比1号样品的吸附速度快，最终均可实现对碘的完全吸附，吸附效果好。而在该测试过程中，还得到如图5所示的2号样品对碘溶液下的紫外吸附曲线，也可明显看出，随时间推移，2号样品逐步将碘单质吸附完全。
其次，再使用如图6所示的密闭玻璃容器(碘蒸汽吸附装置)来对碘蒸汽进行吸附，得到如图7所示的碘蒸汽量随时间变化的曲线图，可见，两种样品的吸附效率均十分高，而到后期会逐渐平缓，直至碘吸附完毕。
由此可见，本实施例制备的超交联多孔有机聚合物在实现对碘单质(溶剂中碘，碘蒸气)强有效的吸附富集和超容量储备中应用广泛。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于，采用具有羟基官能团的高分子基与交联试剂单体在溶剂中直接发生交联反应，所述交联反应后得到的产物经真空干燥、冷冻干燥或临界二氧化碳技术干燥，得到粉末状或颗粒状的超交联多孔聚合物产品；
所述交联试剂为羰基二咪唑（CDI）或硫羰基二咪唑（TCDI）；所述高分子基为聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于， 制备得到的聚合物平均孔径为0.5-200nm。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于，制备得到的超交联多孔聚合物应用到碘吸附中。
4.根据权利要求3所述的一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于，每克所述超交联多孔聚合物对碘蒸汽的吸附量达到5.75g。
5.根据权利要求1所述的一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇与交联试剂的单体摩尔比为1:0.001-1000。
6.根据权利要求5所述的一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂能够将聚乙烯醇溶解，为DMF、DMSO、水中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种用于碘吸附富集的超交联多孔聚合物的制备方法，其特征在于，所述交联反应条件为：空气环境，-20℃-100℃，反应时长0.1h-100h。
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