CN111282545B - 一种二维范德华异质结及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维范德华异质结及其应用，该二维范德华异质结由两种不同的超薄二维MOFs纳米片进行范德华杂化而成，其制备方法如下：1）合成三维MOFs前体材料；2）将三维MOFs前体材料分别在溶液中剥离，制备超薄二维MOFs纳米片；3）两种不同的超薄二维MOFs纳米片在溶液中1:1混合（mol/mol），搅拌、静置，去除沉淀，旋干即得到所述的二维范德华异质结。其对空气水的捕获量高达自身重量的658%。所述的二维范德华异质结制备简单，价格低廉，稳定性强，具有超强的空气水捕获能力，在无能耗空气水捕获装置、智能吸湿窗户和湿度检测器等方面具有广泛的应用前景。

Description

一种二维范德华异质结及其应用
技术领域
本发明涉及一种二维范德华异质结制备方法及其应用，属于纳米材料领域。
背景技术
水资源匮乏是全球绿色可持续发展面临的重大问题之一。地球周围空气中的水含量预计有1300万亿升，相当于全球湖泊淡水总含量的10%。对于这一“零成本”资源的综合利用，一方面，将有效缓解淡水资源短缺问题；另一方面，将实现对空气湿度的调控，为人类活动和生活居住提供舒适的空间，并改变人类的生存方式。空气取水技术是一种能够有效地解决水资源短缺的技术途径，其原理是是采取一定方法收集空气中的水资源并加以利用。空气取水技术有含量大、可再生、清洁、可利用低品位热源驱动等优点。空气取水的方法可分为：机械方法：机械法、制冷结露法：、吸收法、吸附法。其中吸附法是湿空气通过吸附剂，然后采用一定方式加热吸附剂，水分从吸附剂内解吸，水蒸气冷凝得到淡水。吸附法空气取水与其它方法相比具有体积小、重量轻、装置简单、工作湿度要求低等优点，并可以利用太阳能或其它热源作为解吸热源，环保，节能。因此吸附法空气取水技术已经被广泛地应用。
多孔材料（如沸石、硅胶和MOFs）可以在大的相对湿度范围内吸附从空气中收集水分。然而对于传统的吸附剂（如沸石、硅凝胶）吸水率低，并且需要高能耗才能释放水分。而MOFs材料由于其可以在分子水平上制备和修饰，以及超高的孔隙率，使其广泛地应用于气体储存、分离和催化和空气水捕获等方面。不同的二维材料可以借助弱范德华作用力自由的堆垛形成具有原子级平整界面的人工异质结构，这种异质结构通常被称为范德华异质结。通过选择不同的二维材料和特定的堆垛方式，各自的独特性质可以有机地结合在一起。近年来范德华异质结已经成为新型的研究领域，这主要是因为：通过将具有不同性质（特别是吸水性）的二维材料堆砌到一起，可以实现对组合而成的“新”材料的性质进行人工调控，并且层间弱的范德华作用力，相邻的层间不再受晶格必须相匹配的限制。
发明内容
技术问题：为了解决水资源短缺的问题，本发明的目的是一种二维范德华异质结材料的制备及其在空气水捕获方面的应用，该异质结材料的制备方法简单、价格低廉、具有超强的吸水性。在无能耗空气水捕获、智能吸湿窗户和湿度检测器等方面具有广泛的应用前景。
技术方案：
本发明提供了一种二维范德华异质结，二维范德华异质结由两种不同的超薄二维MOFs纳米片进行范德华杂化而成；二维范德华异质结名称为2D-Zn/2D-Co，其中2D-Zn (Zn(NCS)2(C4N2H4)2)和2D-Co (Co(NCS)2(C4N2H4)2)分别为两种不同的超薄二维MOFs纳米片。
本发明提供了一种二维范德华异质结的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1） 在室温下，将Co(SCN)2溶于水溶液中，将吡嗪(pyz, C4N2H4)溶于丙酮溶液中。然后将Co(SCN)2水溶液缓慢加入吡嗪丙酮溶液中，在100-500 rpm下搅拌1-3h，1000-2000rpm离心，清水洗涤，干燥，得到橘黄色固体产物，即得到三维MOFs前体材料。
2）将步骤一得到的三维MOFs前体材料分散在溶液中，在25-40 ℃，20-60 kHz条件下超声60-90 min。并在100-500 rpm下搅拌12-24 h，然后静置24-36h，100-1000 rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。 并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，干燥，得到绿色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Co [Co(NCS)2(pyz)2]。
3）在室温下，将ZnSO4·7H2O和吡嗪分别溶于甲醇溶液中，然后将ZnSO4·7H2O甲醇溶液缓慢加入吡嗪甲醇溶液中，搅拌。然后称取一定量的NH4SCN溶于甲醇溶液中。并将其加入到上述混合的甲醇溶液中，在100-500 rpm下搅拌1-3h，1000-2000 rpm离心、清水洗涤，干燥，得到白色固体产物，即得到三维MOFs前体材料。
4）将步骤三得到的三维MOFs前体材料分散在溶液中，在25-40 ℃，20-60 kHz条件下超声60-90 min。并在100-500 rpm下搅拌12-24 h，然后静置24-36h，100-1000 rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。 并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，干燥，得到白色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Zn [Zn(NCS)2(pyz)2]。
5）将超薄二维MOFs纳米片 [Co(NCS)2(pyz)2]和[Zn(NCS)2(pyz)2]的固体粉末按照一定的比例分散在溶液中，在100-500 rpm下搅拌12-24h，然后静置24-36h，100-1000rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。
6）将步骤五得到的丁达尔溶液旋干，即得到为二维范德华异质结2D-Zn/2D-Co。
其中：
步骤1）中所制备的三维MOFs前体材料为超薄MOFs二维纳米片[Co(NCS)2(pyz)2]的前驱体；步骤三中所制备的三维MOFs前体材料为超薄二维MOFs纳米片[Zn(NCS)2(pyz)2]的前驱体。
步骤1）中所述的Co(SCN)2与吡嗪的物质的量之比为1：2；Co(SCN)2与水的比例为0.4-0.5g:10-20ml;吡嗪与水的比例为0.1-0.2mg:15ml-20ml。
步骤2）中所述的二维纳米材料与溶液（乙醇）的比例为：0.1-0.2g:200-300ml；旋蒸温度为30-80 ℃。
步骤3）中所述的ZnSO4·7H2O、吡嗪和NH4SCN的的物质的量之比为1:1:2；ZnSO4·7H2O与甲醇的比例为1.4-1.5g:10-20ml;吡嗪与甲醇的比例为0.4-0.5mg:15ml-20ml。NH4SCN与甲醇的比例为0.7-0.8g:10-20ml。
步骤4）中所述的二维纳米材料与溶液（乙醇）的比例为：0.1-0.15g:200-300ml；旋蒸温度为30-80 ℃。
步骤5）中所述的超薄二维MOFs纳米片[Co(NCS)2(pyz)2]和[Zn(NCS)2(pyz)2]的物质的量之比为1:1。
步骤六中所述的旋蒸温度为30-80 ℃。
本发明还提供了一种二维范德华异质结在空气水捕获的应用。该二维范德华异质结材料在无能耗空气水捕获装置、智能吸湿窗户、湿度检测器等方面显示了巨大的应用潜力。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供一种简易的二维范德华异质结的制备方法；
本发明提供的二维范德华异质结材料具有超强吸水性，能够应用于空气水捕获，从而有效地解决水资源短缺的问题；
本发明提供的二维范德华异质结在无能耗空气水捕获装置、智能吸湿窗户和湿度检测器等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为二维范德华异质结（2D-Zn/2D-Co）的杂化示意图。
图2为二维范德华异质结（2D-Zn/2D-Co）及超薄二维MOFs纳米片2D-Zn和2D-Co的等温吸附曲线。
具体实施方式
以下结合说明附图和具体实施例来进一步说明此发明。值得注意的是，此处具体实施例仅作为解释说明本发明，并不用于限定本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂，方法和设备为本技术领域常规试剂，方法和设备。所用的材料和试剂均为市售。
实施例1
本发明提供了一种应用于空气水捕获的二维范德华异质结制备方法，该方法包括以下步骤：
1)在室温下，将0.434g(2.5mmol)的Co(SCN)2溶于10ml水溶液中，将0.405g(5.0mmol)吡嗪溶于15ml丙酮溶液中。然后将Co(SCN)2水溶液缓慢加入吡嗪丙酮溶液中，在100rmp下搅拌1h，1000 rpm离心，清水洗涤，干燥，得到橘黄色固体产物，即得到三维MOFs前体材料。
2）将步骤一得到的三维MOFs前体材料称取0.1g分散在200ml的乙醇中，在25℃，20kHz条件下超声60min。并在100rmp搅拌12 h，然后静置24h，100rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。 并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，旋蒸温度为30℃。干燥，得到绿色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Co [Co(NCS)2(pyz)2]。
3）在室温下，将1.438(5mmol)ZnSO4·7H2O溶于10ml的甲醇中和将0.4404（5mmol）吡嗪溶于15ml的甲醇溶液中，然后将ZnSO4·7H2O甲醇溶液缓慢加入吡嗪甲醇溶液中，搅拌。然后称取0.761g(10mmol)的NH4SCN溶于10ml的甲醇溶液中。并将其加入到上述混合的甲醇溶液中，在100rpm下搅拌1h，1000rpm离心、清水洗涤，干燥，得到白色固体产物，即得到三维MOFs前体材料。
4）将步骤三得到的二维纳米材料称取0.1g分散在200ml的乙醇中，在25℃，20kHz条件下超声60 min。并在100rpm下搅拌12h，然后静置24h，100rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。 并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，旋蒸温度为30℃。干燥，得到白色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Zn [Zn(NCS)2(pyz)2]。
5）将超薄二维MOFs纳米片分别称取2.5mmol的[Co(NCS)2(pyz)2]和2.5mmol的[Zn(NCS)2(pyz)2]分散于溶液中，在100rpm下搅拌12h，然后静置24h，100rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。
6）将步骤五得到的丁达尔溶液旋干，旋蒸温度为30℃，即得到本发明的二维范德华异质结2D-Zn/2D-Co。（结构如图1）
实施例2
本发明提供了一种应用于空气水捕获的二维范德华异质结制备方法，该方法包括以下步骤：
1)在室温下，将0.434g(2.5mmol)的Co(SCN)2溶于20ml水溶液中，将0.405g(5.0mmol)吡嗪溶于20ml丙酮溶液中。然后将Co(SCN)2水溶液缓慢加入吡嗪丙酮溶液中，在500rmp下搅拌3h，2000rpm离心，清水洗涤，干燥，得到橘黄色固体产物，即得到三维MOFs前体材料。
2）将步骤一得到的三维MOFs前体材料称取0.2g分散在300ml的乙醇中，在40℃，60kHz条件下超声90min。并在500rmp搅拌24h，然后静置36h，1000rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。 并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，旋蒸温度为80℃。干燥，得到绿色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Co [Co(NCS)2(pyz)2]。
3）在室温下，将1.438(5mmol)ZnSO4·7H2O溶于20ml的甲醇中和将0.4404（5mmol）吡嗪溶于20ml的甲醇溶液中，然后将ZnSO4·7H2O甲醇溶液缓慢加入吡嗪甲醇溶液中，搅拌。然后称取0.761g(10mmol)的NH4SCN溶于20ml的甲醇溶液中。并将其加入到上述混合的甲醇溶液中，在500rpm下搅拌3h，2000rpm离心、清水洗涤，干燥，得到白色固体产物，即得到三维MOFs前体材料。
4）将步骤三得到的三维MOFs前体材料称取0.15g分散在300ml的乙醇中，在40℃，60kHz条件下超声90min。并在500rpm下搅拌24h，然后静置36h，1000rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。 并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，旋蒸温度为80℃。干燥，得到白色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Zn [Zn(NCS)2(pyz)2]。
5）将超薄二维纳米材料称取2.5mmol的[Co(NCS)2(pyz)2]和2.5mmol的[Zn(NCS)2(pyz)2]分散于乙醇溶液中，在500rpm下搅拌24h，然后静置36h，1000rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液。
6）将步骤五得到的丁达尔溶液旋干，旋蒸温度为80℃，即得到本发明的二维范德华异质结2D-Zn/2D-Co。
实施例3
对上述所得二维范德华异质结2D-Zn/2D-Co进行空气水吸附性能的测试，并与超薄二维MOFs纳米片2D-Co和2D-Zn进行对比。
具体测试过程如下：取5mg 二维范德华异质结或超薄二维MOFs纳米片在玻璃板上铺成薄片（面积为15cm2），置于空气环境中，即开始吸附空气湿度中的水分，定时称重，考察空气水吸附量及吸附速度（前2小时，每15分钟考察一次；2小时以后，每1小时考察一次；一共考察12小时）。结果表明，二维范德华异质结2D-Zn/2D-Co在12小时之内的空气水吸附量高达自身重量的658%，二超薄二维MOFs纳米片2D-Co和2D-Zn的12小时内空气水吸附量仅为自身重量的380%和400% (图2)。这些结果深刻表明了本发明的二维范德华异质结在无能耗空气水捕获装置、智能吸湿窗户和湿度检测器等方面的巨大应用潜力。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二维范德华异质结，其特征在于，二维范德华异质结由两种不同的超薄二维MOFs纳米片进行范德华杂化而成；二维范德华异质结名称为2D-Zn/2D-Co，其中2D-Zn和2D-Co分别为两种不同的超薄二维MOFs纳米片，其中，2D-Zn的化学式为Zn(NCS)2(C4N2H4)2，2D-Co的化学式为Co(NCS)2(C4N2H4)2。
2.根据权利要求1所述的一种二维范德华异质结，其特征在于，所述的二维范德华异质结的制备步骤如下：
步骤一、在室温下，将Co(SCN)2溶于水溶液中，将吡嗪溶于丙酮溶液中；然后将Co(SCN)2水溶液缓慢加入吡嗪丙酮溶液中，在100-500rpm下搅拌1-3h，1000-2000rpm离心，清水洗涤，干燥，得到橘黄色固体产物，即为三维MOFs前体材料；
步骤二、将步骤一得到的三维MOFs前体材料分散在溶液中，在25-40 ℃，20-60 kHz条件下超声60-90min；并在100-500rpm下搅拌12-24h，然后静置24-36h，100-1000rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液；并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，干燥，得到绿色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Co，其中，2D-Co的化学式为Co(NCS)2(C4N2H4)2；
步骤三、在室温下，将ZnSO4·7H2O和吡嗪分别溶于甲醇溶液中，然后将ZnSO4·7H2O甲醇溶液缓慢加入吡嗪甲醇溶液中，搅拌；然后称取NH4SCN溶于甲醇溶液中；并将其加入到上述混合的甲醇溶液中，在100-500rpm下搅拌1-3h，1000-2000rpm离心、清水洗涤，干燥，得到白色固体产物，即为三维MOFs前体材料；
步骤四、将步骤三得到的三维MOFs前体材料分散在溶液中，在25-40℃，20-60kHz条件下超声60-90min；并在100-500rpm下搅拌12-24h，然后静置24-36h，100-1000rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液；并将上述所得到的丁达尔胶体溶液旋蒸，干燥，得到白色的固体粉末，即为超薄二维MOFs纳米片2D-Zn，其中，2D-Zn的化学式为Zn(NCS)2(C4N2H4)2；
步骤五、将超薄二维MOFs纳米片[Co(NCS)2(pyz)2]和[Zn(NCS)2(pyz)2]按摩尔比1:1混合，分散在溶液中，在100-500rpm下搅拌12-24h，然后静置24-36h，100-1000 rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液；
步骤六、将步骤五得到的丁达尔溶液旋蒸，即得到所述的二维范德华异质结2D-Zn/2D-Co。
3.根据权利要求2所述的一种二维范德华异质结，其特征在于，步骤一中所述的Co(SCN)2与吡嗪的物质的量之比为1：2；Co(SCN)2与水的比例为0.4-0.5g:10-20ml; 吡嗪与水的比例为0.1-0.2mg:15ml-20ml。
4.根据权利要求2所述的一种二维范德华异质结，其特征在于，步骤二中所述的三维MOFs前体材料与溶液的比例为：0.1-0.2g:200-300ml；旋蒸温度为30-80℃。
5.根据权利要求2所述的一种二维范德华异质结，其特征在于，步骤三中所述的ZnSO4·7H2O、吡嗪和NH4SCN的物质的量之比为1:1:2；ZnSO4·7H2O与甲醇的比例为1.4-1.5g:10-20ml;吡嗪与甲醇的比例为0.4-0.5mg:15ml-20ml；NH4SCN与甲醇的比例为0.7-0.8g:10-20ml。
6.根据权利要求2所述的一种二维范德华异质结，其特征在于，步骤四中所述的三维MOFs前体材料与溶液的比例为：0.1-0.15g:200-300ml；旋蒸温度为30-80 ℃。
7.根据权利要求2所述的一种二维范德华异质结，其特征在于，步骤六中所述的旋蒸温度为30-80 ℃。
8.权利要求1—7任意一项所述的一种二维范德华异质结应用于空气水捕获。
9.一种如权利要求8所述的二维范德华异质结应用于空气水捕获，其特征在于：该二维范德华异质结材料应用于无能耗空气水捕获装置、智能吸湿窗户和湿度检测器。
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