CN101038249A - 测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法和装置。该装置包括一个蒸发器和一个吸收器，蒸发器用于有机溶剂的自然蒸发，吸收器中使用离子液体作为吸收剂可以吸收多种有机溶剂自然挥发气，实现离子液体作为吸收剂脱除工业废气中有机溶剂的目的。采用称重法进行测定，通过吸收剂吸收前后的质量差得到有机挥发气在离子液体中的瞬时吸收量和饱和吸收量。通道阀门采用旋转开关式阀门，增大通量同时减轻阀门质量，保证称量精度。吸收器中设有磁力搅拌，吸收过程为深层吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，具体地说是一种有机溶剂自然挥发气在离子液体中吸收并测量在离子液体中瞬时吸收量和饱和吸收量的装置。
技术背景
在石油、化工和制药领域，有机溶剂的使用非常普遍，如苯、甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、丁醇等。这些有机溶剂普遍存在沸点低、挥发性大、回收利用困难等缺点，造成了巨大经济损失和环境污染。
目前研究除去挥发性有机溶剂蒸汽的方法主要有燃烧法、吸附法、吸收法、生物降解处理、膜过滤处理、压缩法等。这些方法的工业化都存在困难，如浓缩法与液氮结合，利用液氮的超低温进行深度冷冻，从空气中回收有机物，这种方法仅适用于流出量小或蒸汽浓度高的情况，而且液氮费用比较高。燃烧法经常会产生有毒副产物，形成二次污染，有机溶剂的热力学再生也难以解决。选择合适的溶剂来吸收挥发性有机溶剂蒸汽已经成为解决这个难题的一种重要的方法。但这种方法要求吸收剂污染少，毒害小，能解决吸收剂和有机溶剂蒸汽的回收问题。大部分传统有机溶剂都有挥发性、易燃性、有毒。而最好的吸收溶剂要求应该吸收具有能力强、本身的毒性低、挥发性低、吸收选择性好、回收容易等特点。目前用于吸收有机溶剂挥发气的传统溶剂主要有水、矿物油以及其他一些非挥发性石油等。对于水溶性有机溶剂如酮类、醇类等溶剂的挥发气，一般使用极性溶剂如水作为吸收剂，而其他有机溶剂挥发气则要针对不同挥发气的性质选择不同的吸收剂，这样，挥发气的吸收就要通过多步操作来实现。
离子液体(ionic liquids)又称为室温离子液体，是在室温及相邻温度下呈液态的物质，由不对称的有机阳离子和有机或无机阴离子组成。常见的对水稳定的离子液体有疏水性离子液体[bmim][PF6]，亲水性离子液体[bmim][BF4]，[bmim][Cl]等。离子液体具有污染少，毒害小，吸收能力强，挥发性低，热稳定性强，结构可调，回收容易等优点，是一种新型的绿色溶剂。离子液体作为吸收剂能够很好的满足理想吸收剂的条件。目前离子液体吸收气体的研究主要集中在CO2，SO2等无机气体方面，这些气体在常温常压下即呈气态，吸收时气体压力可调。但是同一有机溶剂挥发气在一定温度下的饱和蒸汽压一定，某一温度下吸收时压力不能改变，而且不同有机溶剂在同一温度下的饱和蒸汽压相差很大，挥发速率相差很大。Anthony等报道了离子液体[bmim][BF4]吸收苯蒸汽的研究，他们采用了英国Hiden公司的IGA智能重量分析仪，该仪器的自动化程度、分析精度都比较高。但是，该仪器无搅拌装置，气体在液体中的吸收只能是单层吸收，而且样品分析量少，价格昂贵，不适于工业放大。离子液体作为吸收剂吸收有机溶剂挥发气的工业应用还没有报道。目前真空阀门存在着通量小或者质量大的问题，但由于有机溶剂的蒸汽压比较小，阀门通量小则阻力很难克服，通量的大的阀门质量比较大，影响称量精度。本专利在自己设计的一种新型的有机溶剂自然挥发气在离子液体中吸收的装置中进行，装置采用的阀门为旋转开关式阀门，在增大阀门通量的同时减少了阀门质量，保证称重精度。吸收器底部设有磁力搅拌装置，使有机溶剂挥发气在离子液体中的吸收为深层吸收。该方法通过改变离子液体结构以及有机溶剂挥发气的种类以及温度、压力条件，系统的进行离子液体吸收有机溶剂自然挥发气的研究，为建立科学的离子液体吸收有机溶剂挥发气理论以及离子液体吸收有机挥发气的工业应用开辟道路。
一般测量气体在另一种可吸收介质中吸收量的方法是把供应气通入吸收剂中，当吸收达到饱和时，检测吸收剂中的被吸收物质的含量。常见的分析方法包括色谱法、紫外可见检测法，核磁共振法等。但是有些吸收体系的结构比较复杂，采用一般的仪器分析方法，吸收量的分析比较困难，存在分析精度不高，分析费时费力等问题，工业应用受到很大限制。为此采用称重法通过吸收过程中吸收剂初始及吸收后的质量差得到吸收量。
一般的实验方法是把有机溶剂的挥发气通入吸收剂进行吸收实验。但是，有些有机溶剂在常温下蒸汽压较低，即使蒸汽压较高，当通入到吸收剂中时，由于仪器阻力较大，很难克服，无法进行实验。为了克服阻力，能够进行实验，通常采用两种方法，一是在有机溶剂上方用气体通入有机溶剂进行汽提，另一种是在系统吸收剂盛放容器上方抽真空使有机挥发气流向吸收剂，这样已被吸收剂吸收的蒸汽由于加压或减压作用而再度挥发，不是自然蒸发，此时的情况已不能代表真实情况。为此采用在同一环境中挥发气在吸收剂中吸收，首先有机溶剂在抽真空后蒸发，此时是真正的自然挥发，其次吸收为全吸收，有机溶剂方的自然挥发与吸收剂中有机溶剂的蒸发达到平衡状态时，吸收饱和，此时得到的是真正的吸收量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，采用此装置可以克服使用传统有机溶剂吸收装置分析量少，无搅拌，或无法做出有机溶剂自然挥发等缺陷。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法：其步骤如下：
1)在恒温下，将待测有机溶剂置于一蒸汽发生器中，待测有机溶剂产生的蒸汽通过与蒸汽发生器相连通的蒸汽吸收器中的离子液体吸收剂吸收；
所述离子液体吸收剂为阳离子液体吸收剂或阴离子液体吸收剂；
2)待待测有机溶剂蒸汽在离子液体中吸收达到饱，关闭连通蒸汽发生器和蒸汽吸收器之间的连接阀；
3)卸下连接蒸汽吸收器的连接法兰，进行称重；其质量在一定时间范围内保持不变即视为挥发物在离子液体中的吸收达到平衡，由此得到恒定压力下待测有机溶剂在离子液体吸收剂中的吸收量。
所述的阳离子液体吸收剂为咪唑盐、吡啶盐或季胺盐。
所述的阴离子液体吸收剂为亲水性阴离子吸收剂或疏水性阴离子吸收剂。
所述亲水性阴离子吸收剂为四氟硼酸盐[BF4]-、Br-或Cl-，但不局限于上述阴离子。
所述疏水性阴离子吸收剂为六氟磷酸盐[PF6]-或[(CF3SO2)2N]-，但不局限于上述阴离子。
本发明提供的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，包括：
一水浴恒温槽1；
位于所述水浴恒温槽1之内的一内装待测有机溶剂5的蒸汽发生器9；
一内装吸收剂2的蒸汽吸收器12；和连通所述蒸汽发生器9和蒸汽吸收器12的蒸汽通道连接器；
所述蒸汽通道连接器包括：上蒸汽通道连接器101和下蒸汽通道连接器102；所述上蒸汽通道连接器101包括第一端部法兰11和与之相连通的上蒸汽通道；所述下蒸汽通道连接器102包括第二端部法兰11’和与之相连通的下蒸汽通道；所述第一端部法兰11和第二端部法兰11’通过螺栓固定相连；
所述上蒸汽通道连接器101的上蒸汽通道内安装一控制蒸汽流通的上连接阀4；
所述蒸汽吸收器12内底部安装一磁力搅拌器13；
所述下蒸汽通道连接器102与所述蒸汽吸收器12相连通处安装一位于所述蒸汽吸收器12之内的一圆锥形下连接阀3；
所述圆锥形下连接阀3为旋转开关式连接阀，包括一杯壁上设有通孔的杯形阀芯31和套装在杯形阀芯31外表面上的一套壁上设有通孔的锥形阀套32；所述杯形阀芯31旋转地位于所述锥形阀套32之内；
所述蒸汽发生器9装有第一压力计71；所述蒸汽吸收器12装有第一压力计72；
所述蒸汽发生器9与一抽真空装置相连通；其连通管路上设有抽真空阀。
所述锥形阀套32与所述蒸汽吸收器12外壁固定连接成一整体。
所述恒温槽1内装有控制温度和显示温度的温控仪。
所述蒸汽发生器9的横截面面积与蒸汽吸收器12的横截面吸收面积相等。
所述蒸汽发生器9的横截面和蒸汽吸收器12的横截面吸收面为圆形。
所述水浴恒温槽控制温度；有机溶剂置于蒸汽发生器9内产生某一温度下的饱和蒸汽，蒸汽通过通道连接器进入吸收器12，蒸汽吸收器内盛放离子液体吸收剂2，当吸收一段时间后，关闭上连接阀4和下连接阀3，将蒸汽吸收器连接法兰卸下称重，通过吸收前后质量差得到吸收剂中吸收的有机溶剂蒸汽的量。下连接阀3为旋转开关式阀门，其锥形阀套32与吸收收器可为一整体，通过吸收器的旋转控制杯形阀芯31上的通孔与锥形阀套32上的通孔的连通与关闭，从而实现蒸汽的连通控制。
本发明的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法为：某一温度下，有机溶剂置于蒸汽发生器9中产生蒸汽，蒸汽通过通道连接器10扩散进入蒸汽吸收器12。蒸汽吸收器中盛有一定量的吸收剂2。本发明采用离子液体为吸收剂，有机溶剂挥发物在离子液体中吸收一段时间后，关闭上连接阀4和下连接阀3，将蒸汽吸收器12，通过卸下法兰11取下称重。质量在一定时间范围内保持不变即可视为挥发物在离子液体中的吸收达到平衡，由此可以得到恒定压力下有机挥发物在离子液体吸收剂中的吸收量随时间的变化曲线以及吸收饱和量。另外，一定压力的有机溶剂蒸汽扩散进入吸收器后关闭上连接阀4和下连接阀3，蒸汽在吸收剂中吸收，还可以得到变压下蒸汽吸收于离子液体吸收剂中的吸收量随时间的变化曲线及饱和吸收量。
本发明提供一种测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法和装置，包括有机溶剂蒸汽的发生及吸收，既可在恒定压力下吸收又可以变压吸收，通过称量吸收器吸收前后的质量变化来实现吸收剂中蒸汽吸收量的分析，得到吸收量随时间的变化及饱和吸收量。此装置采用上下连接阀4、3和法兰11连接，方便质量的称量；下连接阀为旋转开关式阀门，在增大阀门通量的同时减少了阀门质量，保证称重精度。吸收器内设有磁力搅拌，搅拌速度可控，增加了吸收速率；连接管直径较大，方便蒸汽扩散。采用离子液体作为吸收剂避免了选用传统有机溶剂作为吸收剂挥发性高、易燃、有毒、吸收能力不强等问题；离子液体作为吸收剂可以吸收多种有机溶剂挥发气，而且吸收量大；有机溶剂挥发气被离子液体吸收后由于与离子液体的强相互作用，其挥发速率在很大程度上降低，避免了有机溶剂的二次挥发；由于离子液体的蒸汽压几乎为零，所以离子液体的解吸、循环利用以及有机溶剂的回收比较容易实现。采用称重法分析吸收量，避免了仪器分析方法的一些分析限制。原理简单，设备紧凑，操作方便灵活，分析方法易实现，分析精度比较高，具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本发明的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置的结构示意图；
图2为旋转开关式阀门的结构示意图；
图3为离子液体[bmim][PF6]吸收乙酸丁酯蒸汽吸收量随时间变化曲线；
图4为离子液体[bmim][PF6]吸收正丁醇蒸汽吸收量随时间变化曲线；
图5为离子液体[bmim][BF4]吸收甲苯蒸汽吸收量随时间变化曲线；
图6为离子液体[bmim][Cl]吸收乙酸丁酯蒸汽吸收量随时间变化曲线；
图7为离子液体[C8mim][PF6]吸收乙酸丁酯蒸汽吸收量随时间变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的介绍：
图1为本发明的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置的结构示意图，主要包括：
一水浴恒温槽1；
位于所述水浴恒温槽1之内的一内装待测有机溶剂5的蒸汽发生器9；
一内装吸收剂2的蒸汽吸收器12；和连通所述蒸汽发生器9和蒸汽吸收器12的蒸汽通道连接器；
所述蒸汽通道连接器包括：上蒸汽通道连接器101和下蒸汽通道连接器102；所述上蒸汽通道连接器102包括第一端部法兰11和与之相连通的上蒸汽通道；所述下蒸汽通道连接器102包括第二端部法兰11’和与之相连通的下蒸汽通道；所述第一端部法兰11和第二端部法兰11’通过螺栓固定相连；
所述上蒸汽通道连接器101的上蒸汽通道内安装一控制蒸汽流通的上连接阀4；
所述蒸汽吸收器12内底部安装一磁力搅拌器13；
所述下蒸汽通道连接器102与所述蒸汽吸收器12相连通处安装一位于所述蒸汽吸收器12之内的一圆锥形下连接阀3；
所述圆锥形下连接阀3为旋转开关式连接阀，包括一杯壁上设有通孔的杯形阀芯31和套装在杯形阀芯31外表面上的一套壁上设有通孔的锥形阀套32；所述杯形阀芯31旋转地位于所述锥形阀套32之内；
所述蒸汽发生器9装有第一压力计71；所述蒸汽吸收器12装有第一压力计72；
所述蒸汽发生器9与一抽真空装置相连通；其连通管路上设有抽真空阀。
所述锥形阀套32与所述蒸汽吸收器12外壁固定连接成一整体。
所述恒温槽1内装有控制温度和显示温度的温控仪。
所述蒸汽发生器9的横截面面积与蒸汽吸收器12的横截面吸收面积相等。
所述蒸汽发生器9的横截面和蒸汽吸收器12的横截面吸收面为圆形
所述的蒸汽发生器与吸收器通过上下连接阀4、3通过法兰实现连接和分离，可控制蒸汽的扩散；下连接阀为旋转开关式阀门，阀壁与吸收器为一整体，通过吸收器的旋转控制阀芯与阀壁上通孔的连通与关闭，可实现蒸汽的连通控制。蒸汽通过扩散进入吸收器并被离子液体吸收中，吸收器内设有磁力搅拌，搅拌速度可控，增加了吸收速率，缩短达到吸收饱和过程的时间。
下面通过附图及实施例进一步描述本发明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨范围内的变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1、在恒压下，离子液体[bmim][PF6]吸收剂吸收乙酸丁酯蒸汽的测量
将100ml乙酸丁酯置于图1中的蒸汽发生器9，35g离子液体[bmim][PF6]置于蒸汽吸收器中12，通过法兰11、11’连接蒸汽发生器和吸收器，开启上下连接阀4、3，水浴恒温槽控制温度，恒温20℃，抽真空。保持蒸汽吸收器和蒸汽发生器连通，有机溶剂蒸汽扩散进入吸收器吸收于离子液体中。一段时间后，关闭上下连接阀4、3，打开法兰11和11’，取下蒸汽吸收器12进行称重。不同时间取样称重得到20℃下乙酸丁酯挥发气在离子液体[bmim][PF6]中的吸收量随时间变化曲线。图3为20℃下乙酸丁酯挥发气在离子液体[bmim][PF6]中的吸收量随时间变化曲线。
实施例2、在恒压下，离子液体[bmim][PF6]吸收剂吸收正丁醇挥发气的测量
将100ml正丁醇置于蒸汽发生器9重，35g离子液体[bmim][PF6]置于蒸汽吸收器中12，通过法兰11、11’连接蒸汽发生器和吸收器，开启上下连接阀4、3，水浴恒温槽控制温度，恒温20℃，抽真空。保持蒸汽吸收器和蒸汽发生器连通，有机溶剂蒸汽扩散进入吸收器吸收于离子液体中。一段时间后，关闭上下连接阀4、3，打开法兰11和11’，取下蒸汽吸收器12进行称重。不同时间取样称重，得到20℃下正丁醇挥发气在离子液体[bmim][PF6]中的吸收量随时间变化曲线。图4为20℃下正丁醇挥发气在离子液体[bmim][PF6]中的吸收量随时间变化曲线及饱和吸收量。
实施例3、在恒压下，离子液体[bmim][BF4]吸收剂吸收甲苯蒸汽的测量
将100ml甲苯置于图1中的蒸汽发生器9中，35g离子液体[bmim][BF4]置于蒸汽吸收器中12，通过法兰11、11’连接蒸汽发生器和吸收器，开启上下连接阀4、3，水浴恒温槽控制温度，恒温20℃，抽真空。保持蒸汽吸收器和蒸汽发生器连通，有机溶剂蒸汽扩散进入吸收器吸收于离子液体中。一段时间后，关闭上下连接阀4、3，打开法兰11和11’，取下蒸汽吸收器12进行称重。不同时间取样称重得到20℃下甲苯挥发气在离子液体[bmim][BF4]中的吸收量随时间变化曲线。图5为20℃下甲苯挥发气在离子液体[bmim][BF4]中的吸收量随时间变化曲线。
实施例4、离子液体[bmim][Cl]吸收剂恒压下吸收乙酸丁酯蒸汽的测量
将100ml乙酸丁酯置于图1中的蒸汽发生器(9)中，35g离子液体[bmim][Cl]置于蒸汽吸收器中12，通过法兰11、11’连接蒸汽发生器和吸收器，开启上下连接阀4、3，水浴恒温槽控制温度，恒温20℃，抽真空。保持蒸汽吸收器和蒸汽发生器连通，有机溶剂蒸汽扩散进入吸收器吸收于离子液体中。一段时间后，关闭上下连接阀4、3，打开法兰11和11’，取下蒸汽吸收器12进行称重。不同时间取样称重得到20℃下乙酸丁酯挥发气在离子液体[bmim][Cl]中的吸收量随时间变化曲线。图6为20℃下乙酸丁酯挥发气在离子液体[bmim][Cl]中的吸收量随时间变化曲线。
实施例5、离子液体[C8mim][PF6]吸收剂恒压下吸收乙酸丁酯蒸汽的测量
将100ml乙酸丁酯置于图1中的蒸汽发生器(9)中，35g离子液体[C8mim][PF6]置于蒸汽吸收器中12，通过法兰11、11’连接蒸汽发生器和吸收器，开启上下连接阀4、3，水浴恒温槽控制温度，恒温20℃，抽真空。保持蒸汽吸收器和蒸汽发生器连通，有机溶剂蒸汽扩散进入吸收器吸收于离子液体中。一段时间后，关闭上下连接阀4、3，打开法兰11和11’，取下蒸汽吸收器12进行称重。不同时间取样称重得到20℃下乙酸丁酯挥发气在离子液体[C8mim][PF6]中的吸收量随时间变化曲线。图7为20℃下乙酸丁酯挥发气在离子液体[C8mim][PF6]中的吸收量随时间变化曲线。
Claims (10)
1、一种测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法：其步骤如下：
1)在恒温下，将待测有机溶剂置于一蒸汽发生器中，待测有机溶剂产生的蒸汽通过与蒸汽发生器相连通的蒸汽吸收器中的离子液体吸收剂吸收；
所述离子液体吸收剂为阳离子液体吸收剂或阴离子液体吸收剂；
2)待待测有机溶剂蒸汽在离子液体中吸收达到饱和时，关闭连通蒸汽发生器和蒸汽吸收器之间的连接阀；
3)卸下连接蒸汽吸收器的连接法兰，进行称重；其质量在一定时间范围内保持不变即视为挥发物在离子液体中的吸收达到平衡，由此得到恒定压力下待测有机溶剂在离子液体吸收剂中的吸收量。
2、按权利要求1所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法，其特征在于，所述的阳离子液体吸收剂为咪唑盐、吡啶盐或季胺盐。
3、按权利要求1所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法，其特征在于，所述的阴离子液体吸收剂为亲水性阴离子吸收剂或疏水性阴离子吸收剂。
4、按权利要求3所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法，其特征在于，所述亲水性阴离子吸收剂为四氟硼酸盐[BF4]-、Br-或Cl-。
5、按权利要求3所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的方法，其特征在于，所述疏水性阴离子吸收剂为六氟磷酸盐[PF6]-或[(CF3SO2)2N]-。
6、一种权利要求1所述方法使用的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，包括：
一水浴恒温槽(1)；
位于所述水浴恒温槽(1)之内的一内装待测有机溶剂(5)的蒸汽发生器(9)；
一内装吸收剂(2)的蒸汽吸收器(12)；和连通所述蒸汽发生器(9)和蒸汽吸收器(12)的蒸汽通道连接器；
所述蒸汽通道连接器包括：上蒸汽通道连接器(101)和下蒸汽通道连接器(102)；所述上蒸汽通道连接器(101)包括第一端部法兰(11)和与之相连通的上蒸汽通道；所述下蒸汽通道连接器(102)包括第二端部法兰(11’)和与之相连通的下蒸汽通道；所述第一端部法兰(11)和第二端部法兰(11’)通过螺栓固定相连；
所述上蒸汽通道连接器(101)的上蒸汽通道内安装一控制蒸汽流通的上连接阀(4)；
所述蒸汽吸收器(12)内底部安装一磁力搅拌器(13)；
所述下蒸汽通道连接器(102)与所述蒸汽吸收器(12)相连通处安装一位于所述蒸汽吸收器(12)之内的一圆锥形下连接阀(3)；
所述圆锥形下连接阀(3)为旋转开关式连接阀，包括一杯壁上设有通孔的杯形阀芯(31)和套装在杯形阀芯(31)外表面上的一套壁上设有通孔的锥形阀套(32)；所述杯形阀芯(31)旋转地位于所述锥形阀套(32)之内；
所述蒸汽发生器(9)装有第一压力计(71)；所述蒸汽吸收器(12)装有第一压力计(72)；
所述蒸汽发生器(9)与一抽真空装置相连通；其连通管路上设有抽真空阀(8)。
7、按权利要求6所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，其特征在于，所述锥形阀套(32)与所述蒸汽吸收器(12)外壁固定连接成一整体。
8、按权利要求6所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，其特征在于，所述恒温槽(1)内装有控制温度和显示温度的温控仪。
9、按权利要求6所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，其特征在于，所述蒸汽发生器(9)的横截面面积与蒸汽吸收器(12)的横截面吸收面积相等。
10、按权利要求6所述的测量有机溶剂挥发气在离子液体中吸收量的装置，其特征在于，所述蒸汽发生器(9)的横截面和蒸汽吸收器(12)的横截面吸收面为圆形。
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