CN109574621B - 水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法；以工业级水玻璃为硅源，经溶胶‑凝胶反应形成纤维增强的SiO2湿凝胶，通过有机溶剂/修饰剂的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后，常压干燥出SiO2复合气凝胶块体。本发明的纤维增强型SiO2气凝胶具有高比表面积(600～900m2/g)、大孔容、高弹性和超疏水(疏水角范围120～145°)等物理特性，同时随着温度变化，能够表现出优异的力学、热学性能，极大地提高该材料在光电器件、气敏传感器和保温隔热等领域的应用价值。且工艺路线简单、可操作性强，能快速获得大尺寸未开裂的SiO2复合气凝胶材料，有助于促进气凝胶的工业化生产。

Description

水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶类材料制备技术领域，涉及水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶作为一种特殊的纳米多孔材料具备很多优异的特性，如：低密度 (～0.003g/cm3)、高表面积(500～1200m2/g)、高孔隙率(80～99.8％)、低介电常数(k＝1.0-2.0)、低折射率(～1.05)和极低的热导率(0.005W/(mK))等。由于本身的上述性质，SiO2气凝胶已经成功应用于探测器、声阻抗耦合材料、催化剂及载体、高效隔热材料及制备高效可充电电池等。但是，纯SiO2气凝胶网络骨架非常脆弱，机械强度低，韧性差，限制其在保温隔热领域的应用。
超临界干燥方式在制备流程上也存在诸多的缺点，如：危险大、耗能高、设备复杂并且难以实现规模化的连续性生产。部分学者尝试用正硅酸四乙酯(TEOS) 等有机硅源，在常温下通过常压干燥制技术获得SiO2气凝胶，该产品虽然性能优异，但是有机硅源价格昂贵且有毒性，成本较高且污染环境，较难推动气凝胶的产业化生产和应用。同时，常压干燥过程中溶剂替换周期长、表面修饰工艺繁琐、溶剂消耗量大等问题并没有彻底解决，若想实现气凝胶大范围应用，需降低生产成本和简化制备工艺。此外，以正硅酸四乙酯为源制备的SiO2气凝胶硅氧共价键含量高，成块性差且易碎裂等特点也会限制其在多方面的应用，比如：当外部负载超过断裂应力时的承载应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法。本发明创新性的提出一步溶剂替换和表面改性法，水热处理技术，纤维均匀复合并结合常压干燥，制备出大块、未开裂的SiO2气凝胶复合材料，其具备完全不同的微观结构和表面形貌。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将SiO2溶胶与玻璃纤维置于水热反应容器中20-30℃下恒温4-8小时，冷却到10-25℃，得到纤维复合SiO2溶胶；
S2、所述纤维复合SiO2溶胶超声振动5-10分钟后，20-30℃下快速形成纤维复合SiO2湿凝胶；
S3、使用有机溶剂/无机硅源的混合液覆盖所述纤维复合SiO2湿凝胶，使其在20-30℃下老化5-7小时；
S4、将老化后的纤维复合SiO2湿凝胶浸泡于硅氧烷剂/有机溶剂/盐酸的混合液中进行溶剂替换和表面修饰；
S5、表面修饰后的纤维复合SiO2湿凝胶20-30℃干燥1-3小时，缓慢升温至 60～150℃，维持至所述纤维复合SiO2湿凝胶孔洞内的液体挥发完全，自然冷却，即得所述纤维增强型SiO2气凝胶块体。
优选的，步骤S1中，所述SiO2溶胶是通过如下方法制备而得：将工业级水玻璃(纯度55.1％，溶液物质的量比为n(Na2O):n(SiO2)＝1:3.1)与去离子水按照摩尔比为0.015～0.03混合搅拌；室温下，将混合液通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，去除水玻璃中存在的钠、钾以及其他阳离子，交换处理后的溶液呈酸性，pH值范围在2～4；随后加入浓度为0.1mol/L的碱性试剂调节 pH值至5.5～7.0，形成SiO2溶胶。
优选的，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
优选的，步骤S1中，所述纤维复合SiO2溶胶中玻璃纤维质量分数为5～ 20wt％。
优选的，步骤S2中，所述快速形成纤维复合SiO2湿凝胶是在2-15min内形成纤维复合SiO2湿凝胶。具体可以是将装有混合SiO2溶胶的模具密封，然后放入20～50℃的水浴中，并使其在室温下2～15分钟内形成凝胶。
优选的，步骤S3中，所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮或正己烷；所述无机硅源为水玻璃、硅酸甲酯和正硅酸四乙酯中的任一种。
优选的，步骤S3中，每100g纤维复合SiO2湿凝胶对应有机溶剂/无机硅源的混合液20～50mL。
优选的，步骤S4中，所述硅氧烷剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷；所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮或正己烷。
优选的，步骤S4中，每100g老化后的纤维复合SiO2湿凝胶对应硅氧烷剂/ 有机溶剂/盐酸的混合液70～150mL。
优选的，步骤S4中，所述浸泡的时间为6～12小时。
优选的，步骤S5中，所述缓慢升温采用的升温速率为1-3℃/min。更优选为2℃/min。
优选的，步骤S5中，所述维持的时长为2～4小时。
优选的，步骤S5中，所述纤维增强型SiO2气凝胶块体是尺寸为5～10cm的块体，密度为0.065～0.35g/cm3，比表面积为600～900m2/g，在400℃时的热导率为0.035～0.05W/(m·k)。
优选的，所述纤维增强型SiO2气凝胶块体在400℃时的热导率为0.035～ 0.052W/(m·k)。
本发明中，纤维增强型SiO2气凝胶的密度、孔隙率及导热系数受到纤维添加量的影响。纤维添加量太小则不足以支撑SiO2气凝胶基体，添加量过大则会使复合材料的隔热性能降低。通过系列实验得出，纤维的质量分数低于5％时，纤维无法完全覆盖SiO2气凝胶基体，当纤维含量增加至20％时，溶胶所能承载的纤维量达最大值，所得样品中纤维分布不均匀，表面易破损。因此，本发明选取5～ 20wt％的纤维添加量与SiO2溶胶进行复合。
本发明中，随着纤维增强型SiO2气凝胶中纤维质量分数的增加，材料的孔隙率将逐渐减小，体积密度逐渐增大，导热系数也会逐渐升高。这归因于纤维在复合材料中相互交联，大大增加了固态传热，降低了材料的孔隙率，使得复合材料的隔热性能降低。当温度从25℃升至400℃时，SiO2气凝胶复合材料的导热系数由0.0263W/(m·K)增加到0.0512W/(m·K)。
优选的，所述方法包括如下步骤：
将工业级水玻璃(纯度55.1％，溶液物质的量比为n(Na2O):n(SiO2)＝1:3.1) 与去离子水按照摩尔比0.02混合搅拌，然后通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，交换处理后的溶液pH值在2～4之间。随后，加入浓度为0.1mol/L 的氢氧化钠调节pH值至7.0，形成SiO2溶胶。
搅拌20分钟后的溶胶倒入装有纤维的聚四氟乙烯内衬的不锈钢外壳的水热釜中，并保温6小时。该过程结束后，待溶胶冷却至室温。混有纤维的SiO2溶胶粘度上升，溶胶的外观颜色从初始的透明转为泛淡蓝色。
随后，将溶液保持5～10min的超声振动，，以保证SiO2溶胶与玻璃纤维均匀复合；最后倒入聚丙烯模具或玻璃器皿(直径5～12cm)中，并使其在室温下快速形成凝胶。
使用乙醇/水玻璃的混合液覆盖纤维复合SiO2湿凝胶，使其在室温下老化6 小时。老化后，将湿凝胶置于充满六甲基二硅氧烷/盐酸的混合液中进行溶剂替换和表面修饰，湿凝胶在室温下(25℃)进行浸泡6小时。
常压状态下，将表面修饰完毕的湿凝胶置于室温干燥两小时，升温(升温速率为2℃/min)至60℃保持时长2小时，继续升温至100℃，继续保持2小时，以确保孔洞内的液体挥发完全，干燥彻底。自然冷却至室温后，便可获得纤维增强型SiO2气凝胶块体。
本发明以工业级水玻璃为硅源，经溶胶-凝胶反应形成纤维增强的SiO2湿凝胶，通过有机溶剂/修饰剂的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后，常压干燥出SiO2复合气凝胶块体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的一步法修饰后经常压干燥获得的纤维增强型SiO2气凝胶在保持疏水性温度范围内具有较低的热导率，是理想的保温隔热材料。
2、本发明制得的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体密度范围约在 0.065～0.35g/cm3、尺寸大小约5～10cm的块体(即块体的最大尺寸不超过10cm，最小尺寸不低于5cm)；
3、本发明制得的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶具有高比表面积(600～ 900m2/g)、大孔容、高弹性和超疏水(疏水角范围120～145°)等物理特性，同时随着温度变化，能够表现出优异的力学、热学性能，极大地提高该材料在光电器件、气敏传感器和保温隔热等领域的应用价值和应用潜力；
4、本发明的方法工艺路线简单、可操作性强，能快速获得大尺寸未开裂的 SiO2复合气凝胶材料，生产效率高，有助于促进气凝胶的工业化生产及市场化应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的样品图；
图2为水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的表面形貌图；
图3为水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
首先，将工业级水玻璃(纯度55.1％，溶液物质的量比为n(Na2O):n(SiO2) ＝1:3.1)与去离子水按照0.015摩尔比混合搅拌，直至混合均匀。室温下，将该混合液通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，以去除水玻璃中存在的钠、钾以及其他阳离子，交换处理后的溶液呈酸性pH值为4。随后，加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠试剂调节该溶液的pH值为5.5，形成SiO2溶胶。
先将形成的SiO2溶胶持续搅拌25分钟，随后将溶胶倒入装有纤维的聚四氟乙烯内衬的不锈钢外壳的水热釜中。水热釜置于一定温度下的恒温箱中，保温6 小时。该过程结束后，待溶胶冷却至室温。混有纤维的SiO2溶胶粘度上升，溶胶的外观颜色从初始的透明转为泛淡蓝色。
称取一定质量的纤维薄层，按照模具尺寸分层次平铺入聚丙烯模具或玻璃器皿中，保证纤维层分布均匀，模具边角处理得当。随后，将SiO2溶胶与质量分数10wt％的玻璃纤维进行复合，混合完毕的复合纤维溶液保持5分钟的超声振动，以保证SiO2溶胶与纤维均匀复合。最后，将装有混合SiO2溶胶的模具密封，然后放入20℃的水浴中，并使其在室温下4分钟内形成凝胶。
使用乙醇/正硅酸四乙酯的混合液覆盖在获得的纤维复合SiO2湿凝胶表面，每100g湿凝胶需老化混合液20mL，使湿凝胶在室温下老化6小时，期间无需更换混合液。
老化后，将纤维增强的湿凝胶置于充满六甲基二硅氧烷/正己烷/盐酸的混合液中进行一步法溶剂替换和表面修饰，湿凝胶在室温下(25℃)进行浸泡6小时，期间更换溶剂1次。每100g湿凝胶需修饰混合液70mL。
常压状态下，将表面修饰完毕的湿凝胶置于室温下干燥两小时，随后缓慢升温(升温速率为2℃/min)至60℃，保持时长2小时，继续升温至80℃，继续保持2小时，以确保孔洞内的液体挥发完全，干燥彻底。自然冷却至室温后，便可获得水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体。
获得样品的密度为0.26g/cm3。样品具有规则外形，是尺寸约为Φ6.5cm的圆柱体。气凝胶的实物图如图1所示。
实施例2
首先，将工业级水玻璃(纯度55.1％，溶液物质的量比为n(Na2O):n(SiO2) ＝1:3.1)与去离子水按照0.02摩尔比混合搅拌，直至混合均匀。室温下，将该混合液通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，以去除水玻璃中存在的钠、钾以及其他阳离子，交换处理后的溶液呈酸性pH值为4。随后，加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠试剂调节该溶液的pH值为7，形成SiO2溶胶。
先将形成的SiO2溶胶持续搅拌25分钟，搅拌后将溶胶倒入装有纤维的聚四氟乙烯内衬的不锈钢外壳的水热釜中。水热釜置于一定温度下的恒温箱中，保温 6小时。该过程结束后，待溶胶冷却至室温。混有纤维的SiO2溶胶粘度上升，溶胶的外观颜色从初始的透明转为泛淡蓝色。
称取一定质量的纤维薄层，按照模具尺寸分层次平铺入聚丙烯模具或玻璃器皿中，保证纤维层分布均匀，模具边角处理得当。随后，将SiO2溶胶与质量分数12wt％的玻璃纤维进行复合，混合完毕的复合纤维溶液保持5分钟的超声振动，以保证SiO2溶胶与玻璃纤维均匀复合。最后，将装有混合SiO2溶胶的模具密封，然后放入30℃的水浴中，并使其在室温下5分钟内形成凝胶。
使用甲醇/硅酸甲酯的混合液覆盖在获得的纤维复合SiO2湿凝胶表面，每 100g湿凝胶需老化混合液30mL，使湿凝胶在室温下老化6小时，期间无需更换混合液。
老化后，将纤维增强的湿凝胶置于充满六甲基二硅氮烷/乙醇/盐酸的混合液中进行一步法溶剂替换和表面修饰，湿凝胶在室温下(25℃)进行浸泡8小时，期间更换溶剂1次。每100g湿凝胶需修饰混合液80mL。
常压状态下，将表面修饰完毕的湿凝胶置于室温下干燥两小时，随后缓慢升温(升温速率为2℃/min)至70℃，保持时长2小时，继续升温至90℃，继续保持2小时，以确保孔洞内的液体挥发完全，干燥彻底。自然冷却至室温后，便可获得水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体。
其表面形貌如图2所示，纤维复合后，纤维与SiO2气凝胶网络结合较好，复合材料的孔洞保持完整，骨架未发生断裂，基本保持较明显的海绵状网络结构和球形骨架结构。
实施例3
首先，将工业级水玻璃(纯度55.1％，溶液物质的量比为n(Na2O):n(SiO2) ＝1:3.1)与去离子水按照0.03摩尔比混合搅拌，直至混合均匀。室温下，将该混合液通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，以去除水玻璃中存在的钠、钾以及其他阳离子，交换处理后的溶液呈酸性pH值为4。随后，加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠试剂调节该溶液的pH值为7，形成SiO2溶胶。
先将形成的SiO2溶胶持续搅拌25分钟，搅拌后将溶胶倒入装有纤维的聚四氟乙烯内衬的不锈钢外壳的水热釜中。水热釜置于一定温度下的恒温箱中，保温 6小时。该过程结束后，待溶胶冷却至室温。混有纤维的SiO2溶胶粘度上升，溶胶的外观颜色从初始的透明转为泛淡蓝色。
称取一定质量的纤维薄层，按照模具尺寸分层次平铺入聚丙烯模具或玻璃器皿中，保证纤维层分布均匀，模具边角处理得当。随后，将SiO2溶胶与质量分数15wt％的玻璃纤维进行复合，混合完毕的复合纤维溶液保持7分钟的超声振动，以保证SiO2溶胶与玻璃纤维均匀复合。最后，将装有混合SiO2溶胶的模具密封，然后放入35℃的水浴中，并使其在室温下8分钟内形成凝胶。
使用乙醇/正硅酸四乙酯的混合液覆盖在获得的纤维复合SiO2湿凝胶表面，每100g湿凝胶需老化混合液50mL，使湿凝胶在室温下老化6小时，期间无需更换混合液。
老化后，将纤维增强的湿凝胶置于充满六甲基二硅氧烷/乙醇/盐酸的混合液中进行一步法溶剂替换和表面修饰，湿凝胶在室温下(25℃)进行浸泡10小时，期间更换溶剂1次。每100g湿凝胶需修饰混合液100mL。
常压状态下，将表面修饰完毕的湿凝胶置于室温下干燥两小时，随后缓慢升温(升温速率为2℃/min)至60℃，保持时长2小时，继续升温至100℃，继续保持2小时，以确保孔洞内的液体挥发完全，干燥彻底。自然冷却至室温后，便可获得水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体。
采用多点BET方法计算得到的比表面积为720m2/g，该复合材料具有较高的比表面积，这与一步溶剂替换和表面修饰过程中纳米多孔网络结构保持完整，大量孔洞得以维持有关。其孔径分布如图3所示，纤维增强型SiO2气凝胶的孔径主要集中在6～40nm之间，属介孔范围，并且在孔径分布曲线上的26nm处出现了尖峰，只有少数体积较小的孔在干燥中没有回弹。
实施例4
首先，将工业级水玻璃(纯度55.1％，溶液物质的量比为n(Na2O):n(SiO2) ＝1:3.1)与去离子水按照0.025摩尔比混合搅拌，直至混合均匀。室温下，将该混合液通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，以去除水玻璃中存在的钠、钾以及其他阳离子，交换处理后的溶液呈酸性pH值为4。随后，加入浓度为0.1mol/L的氨水试剂调节该溶液的pH值为6.5，形成SiO2溶胶。
先将形成的SiO2溶胶持续搅拌25分钟，搅拌后将溶胶倒入装有纤维的聚四氟乙烯内衬的不锈钢外壳的水热釜中。水热釜置于一定温度下的恒温箱中，保温 6小时。该过程结束后，待溶胶冷却至室温。混有纤维的SiO2溶胶粘度上升，溶胶的外观颜色从初始的透明转为泛淡蓝色。
称取一定质量的纤维薄层，按照模具尺寸分层次平铺入聚丙烯模具或玻璃器皿中，保证纤维层分布均匀，模具边角处理得当。随后，将SiO2溶胶与质量分数5wt％的玻璃纤维进行复合，混合完毕的复合纤维溶液保持5分钟的超声振动，以保证SiO2溶胶与玻璃纤维均匀复合。最后，将装有混合SiO2溶胶的模具密封，然后放入30℃的水浴中，并使其在室温下8分钟内形成凝胶。
使用水玻璃/乙醇的混合液覆盖在获得的纤维复合SiO2湿凝胶表面，每100g 湿凝胶需老化混合液30mL，使湿凝胶在室温下老化6小时，期间无需更换混合液。
老化后，将纤维增强的湿凝胶置于充满甲基三甲氧基硅烷/正己烷/盐酸的混合液中进行一步法溶剂替换和表面修饰，湿凝胶在室温下(25℃)进行浸泡7小时，期间更换溶剂1次。每100g湿凝胶需修饰混合液90mL。
常压状态下，将表面修饰完毕的湿凝胶置于室温下干燥两小时，随后缓慢升温(升温速率为2℃/min)至60℃，保持时长2小时，继续升温至90℃，继续保持2小时，以确保孔洞内的液体挥发完全，干燥彻底。自然冷却至室温后，便可获得水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体。
综上所述，采用无毒无害且廉价的硅源作为前驱体，降低SiO2气凝胶工业化生产成本，并且减少凝胶溶剂用量、加快溶剂替换和表面修饰过程，进而实现 SiO2气凝胶的快速制备是本发明的重点。
本发明以工业级水玻璃为硅源、去离子水为溶剂,采用一步溶剂替换和表面改性法快速制备SiO2气凝胶，成本较低且工艺简单，在获得性能较好的气凝胶块体的基础上，有助于实现气凝胶的工业化生产。此外，由于SiO2气凝胶独特的高孔隙三维网络结构导致其强度低、脆性大、整体性差，在常压干燥中易成碎块状等特点。在溶胶—凝胶过程中对SiO2湿凝胶进行纤维复合，不仅制备出具有良好力学性能、低导热系数、高热稳定温度等优异性能的SiO2气凝胶复合材料，同时易于获得大块、未开裂的样品。本发明利用纤维作为骨架支撑基体，可克服气凝胶强度低、韧性差的不足，能够广泛应用于工业、建筑、管道、航空等领域。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将SiO2溶胶与玻璃纤维置于水热反应容器中20-30℃下恒温4-8小时，冷却到10-25℃，得到纤维复合SiO2溶胶；所述纤维复合SiO2溶胶中玻璃纤维质量分数为5～20wt％；
S2、所述纤维复合SiO2溶胶超声振动5-10分钟后，20-30℃下快速形成纤维复合SiO2湿凝胶；
S3、使用有机溶剂/无机硅源的混合液覆盖所述纤维复合SiO2湿凝胶，使其在20-30℃下老化5-7小时；所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮或正己烷；所述无机硅源为水玻璃；
S4、将老化后的纤维复合SiO2湿凝胶浸泡于硅氧烷剂/有机溶剂/盐酸的混合液中进行溶剂替换和表面修饰；所述硅氧烷剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷；所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮或正己烷；
S5、常压状态下，表面修饰后的纤维复合SiO2湿凝胶20-30℃干燥1-3小时，缓慢升温至60～150℃，维持至所述纤维复合SiO2湿凝胶孔洞内的液体挥发完全，自然冷却，即得所述纤维增强型SiO2气凝胶块体。
2.根据权利要求1所述的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述SiO2溶胶是通过如下方法制备而得：将工业级水玻璃与去离子水按照摩尔比为0.015～0.03混合搅拌；室温下，将混合液通过充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂的交换柱，去除水玻璃中存在的钠、钾以及其他阳离子，交换处理后的溶液呈酸性，pH值范围在2～4；随后加入浓度为0.1mol/L的碱性试剂调节pH值至5.5～7.0，形成SiO2溶胶。
3.根据权利要求1所述的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述快速形成纤维复合SiO2湿凝胶是在2-15min内形成纤维复合SiO2湿凝胶。
4.根据权利要求1所述的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，步骤S3中，每100g纤维复合SiO2湿凝胶对应有机溶剂/无机硅源的混合液20～50mL。
5.根据权利要求1所述的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，步骤S4中，每100g老化后的纤维复合SiO2湿凝胶对应硅氧烷剂/有机溶剂/盐酸的混合液70～150mL。
6.根据权利要求1所述的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述浸泡的时间为6～12小时。
7.根据权利要求1所述的水玻璃基纤维增强型SiO2气凝胶块体的快速制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述纤维增强型SiO2气凝胶块体是尺寸为5～10cm的块体，密度为0.065～0.35g/cm3，比表面积为600～900m2/g，在400℃时的热导率为0.035～0.05W/(m·k)。
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