CN109569606A - 一种磁改性光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁改性光催化材料的制备方法，本发明以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料，在含有正硅酸乙酯的甲苯溶液中反应，得环氧改性前驱体，最后与氨基改性的磁性原料共混，水解后再在碱催化剂作用下促进环氧交联，最后经过高温煅烧，提高了磁性原料与二氧化钛间的粘结强度，提高了成品材料的力学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种磁改性光催化材料的制备方法。
背景技术
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光及可见光的作用下，产生强烈催化降解功能:能有效地降解空气中有毒有害气体;能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理;同时还具备除甲醛、除臭、抗污、净化空气等功能；
申请号：201510428408.3,公开是一种新型改性二氧化钛光催化剂，按照质量份数计包括以下组分：无水乙醇45-60份，硝酸12-18份，胱氨酸5-10份，二氧化钛25-35份，乙二胺3-9份，硼氢化钠11-15份，草酸钠8-13份，六偏磷酸钠3.6-5.4份，去离子水80-110份。采用上述配方后，本发明的光催化剂可应用于光催化氧化技术中，能够有效地去除水环境中的有机污染物；另外，本发明的光催化剂提高了对可见光的吸收能力，能有效地提高对有机污染物的光催化降解效率；然而，其存在分离较为困难，重复利用率低等缺点；
磁性的纳米粒子备受关注，尤其是四氧化三铁（和纳米三氧化二铁（纳米粒子，因为它们磁化强度高，毒性低，而且在很多方面都有实际应用，如用作核磁共振造影增强剂、生物流体，还可以进行革向的药物释放，对细胞进行分离、制备各种用于磁性的材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种磁改性光催化材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磁改性光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取4-7重量份的壳聚糖、10-13重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量10-15倍的无水乙醇中，超声10-20分钟，得硅烷分散液；
（2）取40-50重量份的四水氯化亚铁、55-60重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量70-80倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-12%的氨水，调节pH为11-12，加入上述硅烷分散液，搅拌反应2-4小时，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，得磁性分散液；
（3）取180-200重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量2-3倍的甲苯中，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取14-20重量份的甲基丙烯酸甲酯、7-9重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为100-105℃，搅拌反应1-2小时，加入0.1-0.12重量份的甲醇锂，调节反应釜温度为150-160℃，加入上述甲苯溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，旋蒸，回收甲苯，得环氧改性前驱体；
（5）取上述环氧改性前驱体，加入到上述磁性分散液中，搅拌反应4-6小时，升高温度为150-160℃，加入1-2重量份的碱性催化剂，保温搅拌1-2小时，降低温度为常温，加入1-2重量份的分散剂，搅拌1-2小时，静置4-6天，抽滤，将滤饼煅烧，冷却，即得所述磁改性光催化材料。
所述的碱性催化剂为三乙醇胺。
所述的煅烧温度为400-450℃，煅烧时间为5-7小时。
所述的分散剂为聚山梨酯。
本发明的优点：
本发明首先采用氨基硅烷处理壳聚糖，然后以四水氯化亚铁、六水三氯化铁为磁性前驱体，在该氨基硅烷分散液中分散，得到氨基改性的磁性原料，然后以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料，在含有正硅酸乙酯的甲苯溶液中反应，得环氧改性前驱体，最后与氨基改性的磁性原料共混，水解后再在碱催化剂作用下促进环氧交联，最后经过高温煅烧，提高了磁性原料与二氧化钛间的粘结强度，提高了成品材料的力学稳定性，本发明将二氧化碳与磁性材料稳定的结合，其用于水处理后通过磁性吸附的方式即可完成回收分离，使用方便，重复利用率高。
具体实施方式
实施例1
一种磁改性光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取5重量份的壳聚糖、11重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量12倍的无水乙醇中，超声15分钟，得硅烷分散液；
（2）取45重量份的四水氯化亚铁、58重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量75倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为11%的氨水，调节pH为11，加入上述硅烷分散液，搅拌反应3小时，升高温度为65℃，保温搅拌1.5小时，得磁性分散液；
（3）取190重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量2.5倍的甲苯中，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取17重量份的甲基丙烯酸甲酯、8重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为102℃，搅拌反应1.5小时，加入0.11重量份的甲醇锂，调节反应釜温度为155℃，加入上述甲苯溶液，保温搅拌3.5小时，出料冷却，旋蒸，回收甲苯，得环氧改性前驱体；
（5）取上述环氧改性前驱体，加入到上述磁性分散液中，搅拌反应5小时，升高温度为150℃，加入1.5重量份的碱性催化剂，保温搅拌1.5小时，降低温度为常温，加入1.5重量份的分散剂，搅拌1.5小时，静置5天，抽滤，将滤饼煅烧，冷却，即得所述磁改性光催化材料。
所述的碱性催化剂为三乙醇胺。
所述的煅烧温度为400℃，煅烧时间为6小时。
所述的分散剂为聚山梨酯。
实施例2
一种磁改性光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取7重量份的壳聚糖、13重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量15倍的无水乙醇中，超声20分钟，得硅烷分散液；
（2）取50重量份的四水氯化亚铁、60重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量80倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为12%的氨水，调节pH为12，加入上述硅烷分散液，搅拌反应4小时，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，得磁性分散液；
（3）取200重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量3倍的甲苯中，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取20重量份的甲基丙烯酸甲酯、9重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为105℃，搅拌反应2小时，加入0.12重量份的甲醇锂，调节反应釜温度为160℃，加入上述甲苯溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，旋蒸，回收甲苯，得环氧改性前驱体；
（5）取上述环氧改性前驱体，加入到上述磁性分散液中，搅拌反应6小时，升高温度为160℃，加入2重量份的碱性催化剂，保温搅拌2小时，降低温度为常温，加入2重量份的分散剂，搅拌2小时，静置6天，抽滤，将滤饼煅烧，冷却，即得所述磁改性光催化材料。
所述的碱性催化剂为三乙醇胺。
所述的煅烧温度为450℃，煅烧时间为7小时。
所述的分散剂为聚山梨酯。
实施例3
一种磁改性光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取4重量份的壳聚糖、10重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量10倍的无水乙醇中，超声10分钟，得硅烷分散液；
（2）取40重量份的四水氯化亚铁、55重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量70倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10%的氨水，调节pH为11，加入上述硅烷分散液，搅拌反应2小时，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，得磁性分散液；
（3）取180重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量2倍的甲苯中，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取14重量份的甲基丙烯酸甲酯、7重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为100℃，搅拌反应1小时，加入0.1重量份的甲醇锂，调节反应釜温度为150℃，加入上述甲苯溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，旋蒸，回收甲苯，得环氧改性前驱体；
（5）取上述环氧改性前驱体，加入到上述磁性分散液中，搅拌反应4小时，升高温度为150℃，加入1重量份的碱性催化剂，保温搅拌1小时，降低温度为常温，加入1重量份的分散剂，搅拌1小时，静置4天，抽滤，将滤饼煅烧，冷却，即得所述磁改性光催化材料。
所述的碱性催化剂为三乙醇胺。
所述的煅烧温度为400℃，煅烧时间为5小时。
所述的分散剂为聚山梨酯。
光催化测试：
对比本发明实施例1磁改性光催化材料、实施例2磁改性光催化材料、实施例3磁改性光催化材料、市售纳米二氧化钛对甲基橙废水的降解率；
反应使用350W高压汞灯作为光源，距液面10cm、0.04g光催化样品放入50ml浓度为15mg/L的甲基橙溶液中，混合液不断搅拌，测试时间为60分钟，用5000转/分离心机除去溶液中的催化剂，清液用紫外可见光谱仪测试最大吸收光率来判断其剩余浓度；
测得：
本发明实施例1的磁改性光催化材料的甲基橙残留溶液的浓度为0.28mg/L；
本发明实施例2的磁改性光催化材料的甲基橙残留溶液的浓度为0.25mg/L；
本发明实施例3的磁改性光催化材料的甲基橙残留溶液的浓度为0.21mg/L；
市售纳米二氧化钛的甲基橙残留溶液的浓度为0.87mg/L；
磁性能测试：
本发明实施例1的磁改性光催化材料的饱和磁化强度为9.0emu/g；
本发明实施例2的磁改性光催化材料的饱和磁化强度为8.7emu/g；
本发明实施例3的磁改性光催化材料的饱和磁化强度为8.5emu/g。
Claims (4)
1.一种磁改性光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取4-7重量份的壳聚糖、10-13重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量10-15倍的无水乙醇中，超声10-20分钟，得硅烷分散液；
（2）取40-50重量份的四水氯化亚铁、55-60重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量70-80倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-12%的氨水，调节pH为11-12，加入上述硅烷分散液，搅拌反应2-4小时，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，得磁性分散液；
（3）取180-200重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量2-3倍的甲苯中，搅拌均匀，得甲苯溶液；
（4）取14-20重量份的甲基丙烯酸甲酯、7-9重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为100-105℃，搅拌反应1-2小时，加入0.1-0.12重量份的甲醇锂，调节反应釜温度为150-160℃，加入上述甲苯溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，旋蒸，回收甲苯，得环氧改性前驱体；
（5）取上述环氧改性前驱体，加入到上述磁性分散液中，搅拌反应4-6小时，升高温度为150-160℃，加入1-2重量份的碱性催化剂，保温搅拌1-2小时，降低温度为常温，加入1-2重量份的分散剂，搅拌1-2小时，静置4-6天，抽滤，将滤饼煅烧，冷却，即得所述磁改性光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁改性光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的一种磁改性光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为400-450℃，煅烧时间为5-7小时。
4.根据权利要求1所述的一种磁改性光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚山梨酯。
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|---|---|---|---|---|
| CN110591793A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-20 | 安徽省聚科石墨烯科技股份公司 | 一种石墨烯润滑油及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09299810A (ja) * | 1996-05-17 | 1997-11-25 | Nippon Steel Corp | 光触媒体およびその製造方法 |
| CN102319590A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-01-18 | 湖北富邦科技股份有限公司 | 四氧化三铁/壳聚糖/TiO2纳米复合光催化材料的制备方法 |
| CN103464213A (zh) * | 2013-06-30 | 2013-12-25 | 中北大学 | 聚吡咯-TiO2磁载光催化复合材料及其制备方法 |
| CN105417830A (zh) * | 2014-11-15 | 2016-03-23 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法 |
| CN107008478A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-08-04 | 西北大学 | 一种磁性纳米催化剂的制备方法 |
| CN108947262A (zh) * | 2018-09-12 | 2018-12-07 | 安徽丹凤集团桐城玻璃纤维有限公司 | 一种耐热玻璃纤维纱及其制备方法 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09299810A (ja) * | 1996-05-17 | 1997-11-25 | Nippon Steel Corp | 光触媒体およびその製造方法 |
| CN102319590A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-01-18 | 湖北富邦科技股份有限公司 | 四氧化三铁/壳聚糖/TiO2纳米复合光催化材料的制备方法 |
| CN103464213A (zh) * | 2013-06-30 | 2013-12-25 | 中北大学 | 聚吡咯-TiO2磁载光催化复合材料及其制备方法 |
| CN105417830A (zh) * | 2014-11-15 | 2016-03-23 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法 |
| CN107008478A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-08-04 | 西北大学 | 一种磁性纳米催化剂的制备方法 |
| CN108947262A (zh) * | 2018-09-12 | 2018-12-07 | 安徽丹凤集团桐城玻璃纤维有限公司 | 一种耐热玻璃纤维纱及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110591793A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-20 | 安徽省聚科石墨烯科技股份公司 | 一种石墨烯润滑油及其制备方法 |
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