CN103272575A - 一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法，将天然微孔结构非金属原矿矿物粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中搅拌、过滤后制得滤饼；将所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中搅拌，得到悬浮液；对所得悬浮液进行过滤洗涤，得到载体；按质量固液比为1:25将所制备的载体和水加入到反应釜中，经搅拌、调pH值、保温后得到混合物；将所得混合物进行过滤脱水、洗涤、干燥、冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料；本发明方法简单，易行，所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料具有较高的活性，对空气中的有害物质具有较高的降解率，对甲醛的降解率可达80%以上，30min内紫外灯下罗丹明B降解率可达到96.41%，可应用于水性涂料的制备，具有较好的环保功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料，具体说是一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
室内甲醛、甲苯污染是室内污染中危害较大的污染，严重危害人们的身体健康。由于目前的科技手段和材料所限，短期内还无法从源头上去除甲醛及甲苯的危害，因此，有效去除居室和办公室内的甲醛、甲苯污染，对保护人类健康至关重要。
目前,国内外甲醛及甲苯气体的治理方法主要有物理吸附法、化学反应法、催化氧化法、生物法、复合法和冷等离子体法。物理吸附法存在吸附平衡的问题，研究人员往往将物理吸附法与化学反应法相结合，以化学反应为主,物理吸附为辅, 这样可达到较好的效果。虽然化学反应法能迅速去除空气中的甲醛及甲苯，但该方法需要消耗大量化学试剂, 成本高，且有些方法所使用的试剂有一定的毒性。此外化学反应法还存在反应饱和后载体不易回收、材料浪费量大等问题。热催化氧化法不需要消耗化学试剂，也没有反应饱和的问题，但往往需要较高的温度, 不适宜在室内使用。光催化法与冷等离子体法是近些年来出现的分解甲醛及甲苯的新方法，冷等离子体法与光催化法相比分解时间短，处理能力大，分解效率高，但消耗能量较大（5～20Wm-2），且单纯使用该技术存在产生大量氮氧化物和多种自由基气体等新污染物的缺点。光催化技术具有在室温下可以使用、能耗低、无二次污染等优点，被认为是有较大应用前景的空气净化技术，但是存在着催化剂分散性差、难以回收、生产成本高等问题。
发明内容
本发明针对上述问题的不足提供一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法，该方法简单，所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料可有效降解甲醛及甲苯气体，具有较好的环保功能。
一种纳米二氧化钛复合光催化材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤一、取中位径小于9微米的天然微孔结构非金属原矿矿物粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中，以2500r/min的转速搅拌4分钟，静止10分钟后，取上部的分散液进行过滤，过滤后的固体物质，即为滤饼；
步骤二、按质量固液比1: 3.5，将上述步骤一中所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中，搅拌40分钟，得到悬浮液；
步骤三、将上述步骤二中所得悬浮液进行过滤洗涤，洗涤至无硫酸根离子，水分为50%，所得固体物质称为提纯滤饼，即是载体，备用；
步骤四、按质量固液比为1: 25，将上述步骤三所制备的载体和水加入反应釜中，以600r/min的转速搅拌8分钟后，加入体积浓度为35%的硫酸溶液调整混合溶液的PH值为1~3；然后以500r/min的转速搅拌10分钟后向混合溶液中加入浓度为3mol/L的硫酸钛水溶液或浓度为3mol/L的硫酸氧钛水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.05%；继续以600r/min的转速搅拌12分钟后向混合溶液中加入浓度为200g/L的硫酸铵水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.03%；再以600r/min的转速搅拌15分钟后加入质量浓度为15%的氨水调整混合液PH值为4.5，接着继续以600r/min的转速搅拌并保温40分钟后得到混合物；
步骤五、将上述步骤四所制得的混合物进行过滤脱水，反复洗涤至无硫酸根离子，得到固体物质，将所得固体物质在105℃下干燥4小时至粉末状；
步骤六、将上述步骤五所得粉末状固体物质在660℃~720℃下煅烧4小时，出炉冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料。
有益效果
本发明一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法，制备方法简单，所制备出的纳米二氧化钛复合光催化材料可有效降解甲醛及其他有害物质；对甲醛的降解率可达80%以上；30min内紫外灯下罗丹明B降解率可达到96.41%，表明本发明所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料具有较高的活性，对空气中的有害物质具有较高的降解率，具有较好的应用前景；可将该材料应用于水性涂料的制备，所制备的涂料可有效有效降解甲醛、甲苯及其他有害气体，具有较好的环保功能。
具体实施方式
一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法，该方法简单，所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料可有效降解甲醛及甲苯气体，具有较好的环保功能。
一种纳米二氧化钛复合光催化材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤一、取中位径小于9微米的天然微孔结构非金属原矿矿物粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中，以2500r/min的转速搅拌4分钟，静止10分钟后，取上部的分散液进行过滤，过滤后的固体物质，即为滤饼；
步骤二、按质量固液比1: 3.5，将上述步骤一中所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中，搅拌40分钟，得到悬浮液；
步骤三、将上述步骤二中所得悬浮液进行过滤洗涤，洗涤至无硫酸根离子，水分为50%，所得固体物质称为提纯滤饼，即是载体，备用；
步骤四、按质量固液比为1: 25，将上述步骤三所制备的载体和水加入反应釜中，以600r/min的转速搅拌8分钟后，加入体积浓度为35%的硫酸溶液调整混合溶液的PH值为1~3；然后以500r/min的转速搅拌10分钟后向混合溶液中加入浓度为3mol/L的硫酸钛水溶液或浓度为3mol/L的硫酸氧钛水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.05%；继续以600r/min的转速搅拌12分钟后向混合溶液中加入浓度为200g/L的硫酸铵水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.03%；再以600r/min的转速搅拌15分钟后加入质量浓度为15%的氨水调整混合液PH值为4.5，接着继续以600r/min的转速搅拌并保温40分钟后得到混合物；
步骤五、将上述步骤四所制得的混合物进行过滤脱水，反复洗涤至无硫酸根离子，得到固体物质，将所得固体物质在105℃下干燥4小时至粉末状；
步骤六、将上述步骤五所得粉末状固体物质在660℃~720℃下煅烧4小时，出炉冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料。
以下实施例用来进一步说明本发明一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法，并不对本发明有任何限制；发明中所使用原材料均可从市场上购买得到。
实施例1
一种纳米二氧化钛复合光催化材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤一、取中位径小于9微米的天然矿物电气石粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中，以2500r/min的转速搅拌4分钟，静止10分钟后，取上部的分散液进行过滤，过滤后的固体物质，即为滤饼；
步骤二、按质量固液比1: 3.5，将上述步骤一中所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中，搅拌40分钟，得到悬浮液；
步骤三、将上述步骤二中所得悬浮液进行过滤洗涤，洗涤至无硫酸根离子，水分为50%，所得固体物质称为提纯滤饼，即是载体，备用；
步骤四、按质量固液比为1: 25，将上述步骤三所制备的载体和水加入反应釜中，以600r/min的转速搅拌8分钟后，加入体积浓度为35%的硫酸溶液调整混合溶液的PH值为1；然后以500r/min的转速搅拌10分钟后向混合溶液中加入浓度为3mol/L的硫酸钛水溶液或浓度为3mol/L的硫酸氧钛水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.05%；继续以600r/min的转速搅拌12分钟后向混合溶液中加入浓度为200g/L的硫酸铵水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.03%；再以600r/min的转速搅拌15分钟后加入质量浓度为15%的氨水调整混合液PH值为4.5，接着继续以600r/min的转速搅拌并保温40分钟后得到混合物；
步骤五、将上述步骤四所制得的混合物进行过滤脱水，反复洗涤至无硫酸根离子，得到固体物质，将所得固体物质在105℃下干燥4小时至粉末状；
步骤六、将上述步骤五所得粉末状固体物质在660℃下煅烧4小时，出炉冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料。
实施例2
一种纳米二氧化钛复合光催化材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤一、取中位径小于9微米的天然矿物沸石粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中，以2500r/min的转速搅拌4分钟，静止10分钟后，取上部的分散液进行过滤，过滤后的固体物质，即为滤饼；
步骤二、按质量固液比1: 3.5，将上述步骤一中所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中，搅拌40分钟，得到悬浮液；
步骤三、将上述步骤二中所得悬浮液进行过滤洗涤，洗涤至无硫酸根离子，水分为50%，所得固体物质称为提纯滤饼，即是载体，备用；
步骤四、按质量固液比为1: 25，将上述步骤三所制备的载体和水加入反应釜中，以600r/min的转速搅拌8分钟后，加入体积浓度为35%的硫酸溶液调整混合溶液的PH值为2；然后以500r/min的转速搅拌10分钟后向混合溶液中加入浓度为3mol/L的硫酸钛水溶液或浓度为3mol/L的硫酸氧钛水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.05%；继续以600r/min的转速搅拌12分钟后向混合溶液中加入浓度为200g/L的硫酸铵水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.03%；再以600r/min的转速搅拌15分钟后加入质量浓度为15%的氨水调整混合液PH值为4.5，接着继续以600r/min的转速搅拌并保温40分钟后得到混合物；
步骤五、将上述步骤四所制得的混合物进行过滤脱水，反复洗涤至无硫酸根离子，得到固体物质，将所得固体物质在105℃下干燥4小时至粉末状；
步骤六、将上述步骤五所得粉末状固体物质在700℃℃下煅烧4小时，出炉冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料。
实施例3
一种纳米二氧化钛复合光催化材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤一、取中位径小于9微米的天然矿物海泡石粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中，以2500r/min的转速搅拌4分钟，静止10分钟后，取上部的分散液进行过滤，过滤后的固体物质，即为滤饼；
步骤二、按质量固液比1: 3.5，将上述步骤一中所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中，搅拌40分钟，得到悬浮液；
步骤三、将上述步骤二中所得悬浮液进行过滤洗涤，洗涤至无硫酸根离子，水分为50%，所得固体物质称为提纯滤饼，即是载体，备用；
步骤四、按质量固液比为1: 25，将上述步骤三所制备的载体和水加入反应釜中，以600r/min的转速搅拌8分钟后，加入体积浓度为35%的硫酸溶液调整混合溶液的PH值为3；然后以500r/min的转速搅拌10分钟后向混合溶液中加入浓度为3mol/L的硫酸钛水溶液或浓度为3mol/L的硫酸氧钛水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.05%；继续以600r/min的转速搅拌12分钟后向混合溶液中加入浓度为200g/L的硫酸铵水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.03%；再以600r/min的转速搅拌15分钟后加入质量浓度为15%的氨水调整混合液PH值为4.5，接着继续以600r/min的转速搅拌并保温40分钟后得到混合物；
步骤五、将上述步骤四所制得的混合物进行过滤脱水，反复洗涤至无硫酸根离子，得到固体物质，将所得固体物质在105℃下干燥4小时至粉末状；
步骤六、将上述步骤五所得粉末状固体物质在720℃下煅烧4小时，出炉冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料。
光催化检测分析实验：
实验一：
用天平称取实施例所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料0.1g，用量筒量取浓度为100mg/L罗丹明B溶液100mL，先后将所称取的纳米二氧化钛复合光催化材料和罗丹明B溶液加入到500 mL烧杯中；将烧杯放置在磁力搅拌器上搅拌5分钟，然后在360瓦.250伏紫外灯下照射30分钟；取烧杯中上清液放入到离心机中10000r/min离心分离，取离心分离后的清夜在分光光度计下测定吸光度；根据吸光度值计算30min内紫外灯下罗丹明B的降解率,计算公式为如下：
式（1）中：K为降解率；A0为初始清夜的吸光度值；A t 为反应时间t时清夜试样的吸光度值。结果见表1，显示出30min内紫外灯下罗丹明B降解率可达到96.41%，表明本发明所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料具有较高的活性，对空气中的有害物质具有较高的降解率。
实验二：
实验组操作方法为，称取6g本实施例所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料与24ml水混合均匀，涂在四块61 cm×61 cm的玻璃板上，放入一个密闭的1立方米的玻璃箱内，同时将盛有3 μl甲醛的培养皿放入箱中；同时设对照组，将四块61 cm×61 cm不涂样品的玻璃板，放入一个密闭的1 m3玻璃箱内，同时将盛有3 μl甲醛的培养皿放入箱中；然后在玻璃箱内的30瓦日光灯下连续照射48 h，在放入48 h后采用酚试剂分光光度法测定两个玻璃箱内空气中甲醛的浓度，根据所测甲醛浓度计算48h内日光灯下甲醛的降解率，计算方法如下：
48h内日光灯下甲醛的降解率= (对照组所测甲醛浓度-实验组所测甲醛浓度）*100%；
结果见表1，显示出48h内日光灯下甲醛降解率可达到81.31%，表明本发明所制备的纳米二氧化钛复合光催化材料可由效降解空气中的甲醛。
表1 实施例样品的光催化检测分析结果
Claims (1)
1.一种纳米二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤如下：
步骤一、取中位径小于9微米的天然微孔结构非金属原矿矿物粉体1份、水10份和六偏磷酸钠0.006份放入分散罐中，以2500r/min的转速搅拌4分钟，静止10分钟后，取上部的分散液进行过滤，过滤后的固体物质，即为滤饼；
步骤二、按质量固液比1: 3.5，将上述步骤一中所得滤饼和体积浓度为30%的硫酸溶液加入提纯罐中，搅拌40分钟，得到悬浮液；
步骤三、将上述步骤二中所得悬浮液进行过滤洗涤，洗涤至无硫酸根离子，水分为50%，所得固体物质称为提纯滤饼，即是载体，备用；
步骤四、按质量固液比为1: 25，将上述步骤三所制备的载体和水加入反应釜中，以600r/min的转速搅拌8分钟后，加入体积浓度为35%的硫酸溶液调整混合溶液的PH值为1~3；然后以500r/min的转速搅拌10分钟后向混合溶液中加入浓度为3mol/L的硫酸钛水溶液或浓度为3mol/L的硫酸氧钛水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.05%；继续以600r/min的转速搅拌12分钟后向混合溶液中加入浓度为200g/L的硫酸铵水溶液，其加入量为混合溶液体积的0.03%；再以600r/min的转速搅拌15分钟后加入质量浓度为15%的氨水调整混合液PH值为4.5，接着继续以600r/min的转速搅拌并保温40分钟后得到混合物；
步骤五、将上述步骤四所制得的混合物进行过滤脱水，反复洗涤至无硫酸根离子，得到固体物质，将所得固体物质在105℃下干燥4小时至粉末状；
步骤六、将上述步骤五所得粉末状固体物质在660℃~720℃下煅烧4小时，出炉冷却后即得到纳米二氧化钛复合光催化材料。
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