CN109569534A - 一种用羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将1.0 mmol的OFX作为模板置于10 mL二甲亚砜中，在将4.0 mmol甲基丙烯酸加入其中，混合物搅拌30 min，使模板与功能单体充分自组装。待用（2）将1.0 g Fe3O4@GO‑g‑CNC加入4 mL二甲亚砜中，使用超声波仪器超声5min使其完全溶解。

Description

一种用羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法
技术领域：
本发涉及一种用羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，属于有机物制造技术领域。
背景技术
分子印迹技术是制备对目标分子具有特异识别性能的高分子聚合物的技术,表面分子印迹是目前分子印迹技术领域的研究重点之一。羧基化纳晶纤维素是一种带有氨基的阳离子多糖，由于它的高比表面积、化学稳定性和生物相容性，可作为表面分子印迹的载体。经修饰的磁性Fe3O4纳米颗粒有更好的生物相容性、磁性能和分散性，粒径分布狭小，能和生物分子快速有效地键合。将Fe3O4@PEG搭载于壳聚糖上，可制备得到具备磁性的可识别特定分子的印迹材料，
传统分子印迹聚合物亲和力低、传质慢，且制作复杂，成本高，不易于保存，对目标物具有极低的识别能力。
发明内容：
为了解决上述问题，本发明提供一种用羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，决现有技术中传统分子印迹聚合物亲和力低、传质慢，且制作复杂，成本高，不易于保存，对目标物具有极低的识别能力等特点，而制造一种磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物，所述羧基化纳晶纤维素和磁性磁性Fe3o4@PEG制成核-壳微球，使用模板分子，制备出模板分子的印迹聚合物。
一种磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，所述制备方法包括：1.0 mmol的OFX作为模板于10 mL二甲亚砜中，4.0 mmol甲基丙烯酸加入其中，混合物搅拌30 min，使模板与功能单体充分自组装。1.0 gFe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素加入4mL二甲亚砜中，超声5min使其完全溶解。然后，将上述两种溶液混合，并加入20 mmolEGDMA，将混合物超声30 min。0.4 g PEG作为分散剂溶解在二甲亚砜与水（9:1，v/v）中，并加入混合物中，通入氮气，温度保持在60℃，然后，加入0.1 g AIBN作为引发剂，引发聚合反应，反应时间是12 h。聚合反应完成后，聚合物在外加磁场作用下分离，并用去离子水清洗3次，然后，用30%乙酸/甲醇在超声条件下洗脱模板，直至HPLC检测不到OFX。最后，冷冻干燥，得到Fe3O4@PEG@MIPs。
本发明所述Fe3o4@PEG制作方法为：用精度为万分之一的电子天平分别准确称量2.9-3.0gFeCl3.6H2o和2.0-3.0g的FeCl2.4H2o置于250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，在将40-60ml浓度为140-160g.l-1的聚乙二醇水溶液加入上述烧杯中，水浴加热至40-60°，在900-1100rpm转速下，加入氨水，将溶液PH值调节在10-12之间反应30-40min，用磁铁将Fe3O4纳米粒子与溶剂进行分离，用去离子水洗涤Fe3O4纳米粒子，洗涤的Fe3O4纳米粒子置于250ml烧瓶中，在将40-60ml浓度的聚乙二醇水溶液加入到洗涤后的Fe3O4烧瓶中，随后将加入去离子水将混合溶液的PH调节在8-9之间，最后，超声分散10-20min获得表面修饰聚乙二醇的Fe3O4纳米粒子。
本发明所述步骤（1）中Fe3O4@PEG修饰壳羧基化纳晶纤维素制作方法为：
将Fe3O4@PEG溶液置于100ml瓶中，加入20-30ml去离子水稀释，超声分散5-10min后，将壳羧基化纳晶纤维素置于溶液中，超声5-10min后，静止15-20min，将0.5-0.7ml的交联剂、催化剂加到溶液中，继续超声5-10min，在将瓶子置于振动机上进行转速为100-150rpm。最后在将溶液在室温下水解聚合反应3-6h，然后在50°下水解聚合反应1-2h，再次在60°下水解聚合反应3-6h，最后离心洗涤分离后得到磁性Fe3O4 @PEG修饰壳羧基化纳晶纤维素。
本发明所述催化剂为氨水。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明；一种磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物，其特征在于，所述羧基化纳晶纤维素和磁性磁性Fe3o4@PEG制成核-壳微球，使用模板分子，制备出模板分子的印迹聚合物。
2.一种磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，所述制备方法包括：1.0 mmol的OFX作为模板于10 mL二甲亚砜中，4.0 mmol甲基丙烯酸加入其中，混合物搅拌30 min，使模板与功能单体充分自组装。1.0 gFe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素加入4 mL二甲亚砜中，超声5min使其完全溶解。然后，将上述两种溶液混合，并加入20 mmolEGDMA，将混合物超声30 min。0.4 g PEG作为分散剂溶解在二甲亚砜与水（9:1，v/v）中，并加入混合物中，通入氮气，温度保持在60℃，然后，加入0.1 g AIBN作为引发剂，引发聚合反应，反应时间是12 h。聚合反应完成后，聚合物在外加磁场作用下分离，并用去离子水清洗3次，然后，用30%乙酸/甲醇在超声条件下洗脱模板，直至HPLC检测不到OFX。最后，冷冻干燥，得到Fe3O4@PEG@MIPs。
本发明所述Fe3o4@PEG制作方法为：用精度为万分之一的电子天平分别准确称量2.9-3.0gFeCl3.6H2o和2.0-3.0g的FeCl2.4H2o置于250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，在将40-60ml浓度为140-160g.l-1的聚乙二醇水溶液加入上述烧杯中，水浴加热至40-60°，在900-1100rpm转速下，加入氨水，将溶液PH值调节在10-12之间反应30-40min，用磁铁将Fe3O4纳米粒子与溶剂进行分离，用去离子水洗涤Fe3O4纳米粒子，洗涤的Fe3O4纳米粒子置于250ml烧瓶中，在将40-60ml浓度的聚乙二醇水溶液加入到洗涤后的Fe3O4烧瓶中，随后将加入去离子水将混合溶液的PH调节在8-9之间，最后，超声分散10-20min获得表面修饰聚乙二醇的Fe3O4纳米粒子。
本发明所述步骤（1）中Fe3O4@PEG修饰壳羧基化纳晶纤维素制作方法为：
将Fe3O4@PEG溶液置于100ml瓶中，加入20-30ml去离子水稀释，超声分散5-10min后，将壳羧基化纳晶纤维素置于溶液中，超声5-10min后，静止15-20min，将0.5-0.7ml的交联剂、催化剂加到溶液中，继续超声5-10min，在将瓶子置于振动机上进行转速为100-150rpm。最后在将溶液在室温下水解聚合反应3-6h，然后在50°下水解聚合反应1-2h，再次在60°下水解聚合反应3-6h，最后离心洗涤分离后得到磁性Fe3O4 @PEG修饰壳羧基化纳晶纤维素，所述催化剂为氨水。

Claims (5)

1.一种磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物，其特征在于，所述羧基化纳晶纤维素和磁性磁性Fe3o4@PEG制成核-壳微球，使用模板分子，制备出模板分子的印迹聚合物。
2.一种如权利要求1所述的磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，其特征在于所述制备方法包括：1.0 mmol的OFX作为模板于10 mL二甲亚砜中，4.0 mmol甲基丙烯酸加入其中，混合物搅拌30 min，使模板与功能单体充分自组装；1.0 gFe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素加入4 mL二甲亚砜中，超声5min使其完全溶解；然后，将上述两种溶液混合，并加入20 mmol EGDMA，将混合物超声30 min；0.4 g PEG作为分散剂溶解在二甲亚砜与水（9:1，v/v）中，并加入混合物中，通入氮气，温度保持在60℃，然后，加入0.1 g AIBN作为引发剂，引发聚合反应，反应时间是12 h；聚合反应完成后，聚合物在外加磁场作用下分离，并用去离子水清洗3次，然后，用30%乙酸/甲醇在超声条件下洗脱模板，直至HPLC检测不到OFX；最后，冷冻干燥，得到Fe3O4@PEG@MIPs。
3.根据权利要求2所述的磁性Fe3o4@PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法，其特征在于所述Fe3o4@PEG制作方法为：用精度为万分之一的电子天平分别准确称量2.9-3.0gFeCl3.6H2o和2.0-3.0g的FeCl2.4H2o置于250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，在将40-60ml浓度为140-160g.l-1的聚乙二醇水溶液加入上述烧杯中，水浴加热至40-60°，在900-1100rpm转速下，加入氨水，将溶液PH值调节在10-12之间反应30-40min，用磁铁将Fe3O4纳米粒子与溶剂进行分离，用去离子水洗涤Fe3O4纳米粒子，洗涤的Fe3O4纳米粒子置于250ml烧瓶中，在将40-60ml浓度的聚乙二醇水溶液加入到洗涤后的Fe3O4烧瓶中，随后将加入去离子水将混合溶液的PH调节在8-9之间，最后，超声分散10-20min获得表面修饰聚乙二醇的Fe3O4纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的磁性Fe3O4 @PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法其特征在于所述步骤（1）中Fe3O4@PEG修饰壳羧基化纳晶纤维素制作方法为：
将Fe3O4@PEG溶液置于100ml瓶中，加入20-30ml去离子水稀释，超声分散5-10min后，将壳羧基化纳晶纤维素置于溶液中，超声5-10min后，静止15-20min，将0.5-0.7ml的交联剂、催化剂加到溶液中，继续超声5-10min，在将瓶子置于振动机上进行转速为100-150rpm；
最后在将溶液在室温下水解聚合反应3-6h，然后在50°下水解聚合反应1-2h，再次在60°下水解聚合反应3-6h，最后离心洗涤分离后得到磁性Fe3O4 @PEG修饰壳羧基化纳晶纤维素。
5.根据权利要求4所述的磁性Fe3O4 @PEG修饰羧基化纳晶纤维素印迹聚合物的制备方法其特征在于所述催化剂为氨水。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110694599A (zh) * 2019-09-26 2020-01-17 浙江海洋大学 一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104043434A (zh) * 2014-07-03 2014-09-17 江苏大学 一种纤维素中空磁性印迹复合微球吸附剂的制备方法
CN104788612A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国药科大学 一种基于磁性微球的左氧氟沙星表面印迹材料的制备方法
CN106496418A (zh) * 2016-10-31 2017-03-15 四川理工学院 一种磁性壳聚糖铅离子印迹聚合物及其制备方法
CN106970215A (zh) * 2017-03-26 2017-07-21 合肥学院 一种检测噻吩磺隆的Fe3O4@PEG@SiO2人工抗体的制备方法
CN107129562A (zh) * 2017-05-26 2017-09-05 浙江海洋大学 一种磁性纳晶纤维素枝接氧化石墨烯表面分子印迹聚合物
CN107141406A (zh) * 2017-05-26 2017-09-08 浙江海洋大学 一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物
CN108703957A (zh) * 2018-07-16 2018-10-26 启东创潞新材料有限公司 一种Fe3O4@PEG磁性纳米粒子的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104788612A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国药科大学 一种基于磁性微球的左氧氟沙星表面印迹材料的制备方法
CN104043434A (zh) * 2014-07-03 2014-09-17 江苏大学 一种纤维素中空磁性印迹复合微球吸附剂的制备方法
CN106496418A (zh) * 2016-10-31 2017-03-15 四川理工学院 一种磁性壳聚糖铅离子印迹聚合物及其制备方法
CN106970215A (zh) * 2017-03-26 2017-07-21 合肥学院 一种检测噻吩磺隆的Fe3O4@PEG@SiO2人工抗体的制备方法
CN107129562A (zh) * 2017-05-26 2017-09-05 浙江海洋大学 一种磁性纳晶纤维素枝接氧化石墨烯表面分子印迹聚合物
CN107141406A (zh) * 2017-05-26 2017-09-08 浙江海洋大学 一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物
CN108703957A (zh) * 2018-07-16 2018-10-26 启东创潞新材料有限公司 一种Fe3O4@PEG磁性纳米粒子的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110694599A (zh) * 2019-09-26 2020-01-17 浙江海洋大学 一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法

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