CN109560282A - 一种电极活性组合物、电极极片、电极极片制备方法和低温化成方法 - Google Patents

一种电极活性组合物、电极极片、电极极片制备方法和低温化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电极活性组合物，包括无定形碳、聚乙烯醇和氮甲基吡咯烷酮，且三者之间的重量比为30:5:65。其中电极活性组合物占电极材料重量的0.1～0.5％。还提供了一种电极极片及其制备方法，以及低温化成方法，为将电极极片置于电解液中，‑25～‑15℃下0.005C～0.02C充电30h。本发明通过对无定形碳进行特殊分散处理后，涂覆于电极集流体表面得到电极极片，可以增大电极的极板表面积，充电时极板电荷增多，使电解液中充电时离子移动加速，均匀生成SEI膜，采用小电流低温化成，能提高电池容量、寿命、大倍率放电等性能。

Description

一种电极活性组合物、电极极片、电极极片制备方法和低温化 成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种电极活性组合物、电极极片、电极极片制备方法和低温化成方法。
背景技术
锂离子电池在化成时，负极表面会先生成一层SEI膜，此膜的作用是使负极活性物质与电解液分开，锂离子可以通过此膜在电解液预负极活性物质间穿梭，但电解液中有机分子不能穿过此膜，避免因有机大分子嵌入负极活性物质而造成活性物质层间脱落，影响电池寿命及容量。
一般认为，高温条件会使SEI膜的稳定性下降和电极循环性能变差，这是因为高温时SEI膜的溶解和溶剂分子的共嵌入加剧，而低温条件下SEI膜趋于稳定。现有的化成中，都是在常温下化成，生成的膜不致密、厚度较厚，影响电池容量及寿命、大倍率放电等性能；有学者在优化低温处理条件时发现，在-20℃时生成SEI膜循环性能最好，这是因为低温时形成的SEI膜致密、稳定，并且阻抗较低。但实际操作过程中，因低温下电解液处于半凝固状态，离子迁移速度慢，电池恒流充电下，电压升高，导致实际生成的SEI膜并不能达到预期的效果。
无定形碳是一种非石墨类材料，主要包括硬碳、软碳等，它们的热处理温度低，石墨化过程不完全；但无定形碳层间距d002比石墨大，同时石墨微晶大小La和Lc都比石墨小，脱嵌锂电位比石墨高，因此有很好的倍率充电性能，低温性能和安全性能，非常适合于动力电池。但硬碳、软碳的首次效率比较低，在与LiCoO2、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、LiFePO4、LiMn2O4等组成电池时，首次充电SEI膜形成消耗正极的锂，造成全电池首次效率低，电池容量低等问题。
一些文献资料表明，在电极配方中加入无定形碳，能提高低温化成效果，但因无定形碳比表面积大，不易分散，导致效果未完全发挥。目前，一般采用加长电极浆料搅拌时间来达到分散的效果，但是实际分散效果较差，涂布滚压后的电极片用放大镜观察，发现有固体颗粒未分散开，导致无法达到应有的效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种电极活性组合物、电极极片、电极极片制备方法和低温化成方法，通过此化成方法能均匀生成SEI膜，提高电池容量、寿命、大倍率放电等性能。
本发明的内容如下：
一种电极活性组合物，包括无定形碳、聚乙烯醇和氮甲基吡咯烷酮，所述无定形碳、聚乙烯醇和氮甲基吡咯烷酮之间的质量比为30:5:65。
优选的，通过球磨混合均匀即得。优选为在常温下球磨。
优选的，球磨在球磨机中进行，更优选为在陶瓷球磨机中进行。
优选的，采用锆球球磨，其中锆球与无定形碳的质量比为1:1。锆球的直径优选为0.2mm。
优选的，球磨时间为5-7h，更优选为6h。
本发明还提供了一种电极极片，包括电极材料层，所述电极材料层包括电极材料和电极活性组合物，其中电极活性组合物占电极材料重量的0.1～0.5％，优选为0.3％。
本发明还提供了一种所述电极极片的制备方法，将电极集流体的双面分别均匀涂覆电极材料层，干燥后压片即得。
本发明还提供了一种低温化成方法，将所述的电极极极片置于电解液中，采用聚丙烯或聚乙烯作为隔膜，-25～-15℃条件下，0.005C～0.02C充电。
所述电解液为六氟磷酸锂。
优选的，在-20℃条件下，0.005C充电，充电时间优选为30h。
无定形碳是指那些石墨化晶化程度很低，近似非晶形态(或无固定形状和周期性的结构规律)的碳材料，如炭黑、活性炭等。
炭黑在生产过程中，烃类物质的不完全裂解会使得产品中仍然含有少量烃类，尤其是多环芳烃类物质，这些物质包裹在炭黑颗粒的表面，使得炭黑颗粒表面呈现非极性，所以炭黑颗粒非常容易聚集，导致炭黑的分散性很差。通常改善炭黑的分散性是通过对其进行表面处理、分散剂或在炭黑分散仪中进行。如尚汴卿在《改善炭黑分散性的研究》中指出采用硝酸对炭黑进行处理，氧化除去炭黑表面的多环芳烃，可提高炭黑的着色强度和分散性；李清静等在《炭黑分散性质的研究》中，以十二烷基苯磺酸钠、十二醇硫酸钠、乙醇、氯仿、蒸馏水等做分散剂，分析了炭黑分散时间和温度等影响因素，实验结果表明观察炭黑单个粒子用蒸馏水做分散剂最好，随着分散时间的增加，分散效果越来越好，3h最佳，当分散4h之后分散效果趋向稳定。
活性炭具有优异的吸附性，曹达文等在《粉末活性炭在水体中强制分散及其作用研究》中指出，粉末活性炭的自凝聚无疑减少了粉末活性炭的总表面积，降低了吸附效果。实验研究发现，将炭浆直接投入水中后，粉末活性炭因自凝聚而形成较大团块，自凝聚的粉末活性炭颗粒相互之间以面接触为主，这类接触面较大的微粒吸附力也较大，相互分离很困难。为得到足够大的分散动能，采用强制分散技术方法，粉末活性炭颗粒分散程度大大提高，具体为采用离心式水泵抽吸加压，使投加的粉末活性炭浆与部分原水被水泵抽吸混合后，通过一个特制扩散器以淹没式多层小孔喷射方法，使混合炭浆再与水体混合，达到瞬间分散均匀的目的。
因此，改善无定形碳的分散性，仍是一个研究热点，本领域技术人员通常采用上述对无定形碳进行表面处理改性、加分散剂或强制分散等方法，导致现有的分散技术比较复杂，需要研究一种简单有效的分散方法。
本发明的电极活性组合物，将无定形碳与聚乙烯醇PVA、氮甲基吡咯烷酮NMP混合均匀，进行球磨，通过球磨的方式解决无定形碳颗粒不易分散的问题，使无定形碳颗粒在极片中均匀分散。其中，无定形碳与聚乙烯醇、氮甲基吡咯烷酮之间的质量比控制在30:5:65，这是因为无定形碳的比表面大，不易分散，若比例过高，制成的极片容易掉粉；若比例过低，低温充电时无法附近吸附足够的离子到极片附近，导致化成效果降低。发明人经多次实验研究发现，无定形碳与PVA、NMP之间的质量比为30:5:65时，效果最好。
本发明的有益效果：
本发明将无定形碳与聚乙烯醇、氮甲基吡咯烷酮按照30:5:65的比例混合均匀，进行球磨，通过球磨的方式解决无定形碳颗粒不易分散的问题，使无定形碳颗粒在极片中均匀分散；由于无定形碳的比表面积较大，涂覆于电极集流体表面后，可以增大电极极板的表面积，充电时极板电荷增多，使电解液中充电时离子移动加速，均匀生成SEI膜。
本发明在电极极片中都添加无定形碳，在充电过程中，正极片附近吸附负离子，负极片附近吸附正离子(锂离子)，即使在低温下离子迁移较慢，也能保证化成所需要的离子(正极片需要负离子，负极片需要锂离子)，提高化成效果。
本发明的电极极片在-25～-15℃下，0.005C～0.02C化成，利用低温下反应生成慢，缓慢生成SEI膜，从而使SEI膜具有致密、较薄等特性，提高电池容量、寿命、大倍率放电等性能，进而提高电池的低温化成效果。
具体实施方式
实施例1
按质量比30：5：65称取炭黑、聚乙烯醇(PVA)和氮甲基吡咯烷酮(NMP)，置于球磨机中球磨5-7h，得到混合液，均匀涂覆于铜箔和铝箔的正反表面，其中混合液占铜箔或铝箔重量的0.3％，烘干后压片，得到正负极极片，将此正负极极片分别置于六氟磷酸锂电解液中，于-15℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
实施例2
无定形碳采用活性炭，正负极极片的制备方法同实施例1，将正负极极片置于六氟磷酸锂电解液中，于-15℃下，0.01C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
实施例3
正负极极片的制备方法同实施例1，将正负极极片置于六氟磷酸锂电解液中，于-15℃下，0.02C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
实施例4
无定形碳采用活性炭，正负极极片的制备方法同实施例1，将正负极极片置于六氟磷酸锂电解液中，于-20℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
实施例5
正负极极片的制备方法同实施例1，将正负极极片置于六氟磷酸锂电解液中，于-25℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
实施例6
混合液的制备同实施例1，将混合液均匀涂覆于铜箔和铝箔的正反表面，其中混合液占铜箔或铝箔重量的0.1％，烘干后压片，得到正负极极片，将此正负极极片分别置于六氟磷酸锂电解液中，于-20℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
实施例7
混合液的制备同实施例1，将混合液均匀涂覆于铜箔和铝箔的正反表面，其中混合液占铜箔或铝箔重量的0.5％，烘干后压片，得到正负极极片，将此正负极极片分别置于六氟磷酸锂电解液中，于-20℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
对比例1
按质量比30：5：65称取炭黑、聚乙烯醇(PVA)和氮甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌混合均匀，得到混合液。正负极极片的制备方法同实施例1，将正负极极片置于六氟磷酸锂电解液中，于-25℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
对比例2
按质量比30：5：65称取无定形碳、PVA和NMP，置于球磨机中球磨6h，得到混合液，均匀涂覆于铝箔的正反表面，其中混合液占铝箔重量的0.3％，烘干后压片，得到正极极片，将此正极极片和铜箔置于六氟磷酸锂电解液中，于-15℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
对比例3
参考申请号为201610060492.2的发明专利的实施例1制得的正极极片，将此正极极片和铜箔置于六氟磷酸锂电解液中，于-15℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
对比例4
将铜箔和铝箔分别置于六氟磷酸锂电解液中，于-25℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
对比例5
将铜箔和铝箔分别置于六氟磷酸锂电解液中，于-20℃下，0.005C充电30小时。最后分别测试电池0.5C容量、1C循环寿命和10C大倍率放电性能，记录结果见表1。
表1测试结果
0.5C容量 1C循环寿命(次) 10C放电容量(相对于0.5C容量)
实施例1 2630 670 92％
实施例2 2629 668 92％
实施例3 2603 590 89％
实施例4 2650 700 95％
实施例5 2602 591 89％
实施例6 2621 672 90％
实施例7 2620 671 90％
对比例1 2610 572 88％
对比例2 2545 508 80％
对比例3 2509 482 76％
对比例4 2587 542 85％
对比例5 2601 570 87％
从表1可以看出，本发明通过将无定形碳与PVA和NMP按照30:5:65的比例球磨混合均匀后，涂覆于电极集流体上，得到的锂离子电池在低温下化成时，电池容量、寿命、大倍率放电性能得到提高。且通过实施例1和实施例4、5的比较，可知在-20℃下化成效果最好；通过比较实施例1、2、3可知，化成电流越小越好。通过比较实施例4和实施例6、7可知，无定形碳混合液的添加比例在0.3％时，化成效果最好。
通过比较实施例1与对比例1可知，采用球磨的方式，比通常的搅拌混合的方式，得到的锂离子电池的性能更好，这是因为球磨的方式可以解决无定形碳颗粒不易分散的问题，使无定形碳颗粒在极片中均匀分散，从而提高电池低温化成效果。
通过比较实施例1和对比例2可知，将电极集流体上都涂覆上本发明的无定形碳混合液，比只在正极集流体上涂覆所得到的锂离子电池的性能更好。这是因为正极和负极都添加无定形碳时，在充电过程中，正极片附近吸附负离子，负极附近吸附正离子(锂离子)，即使在低温下离子迁移较慢时，也能保证化成所需要的离子(正极片需要负离子，负极片需要锂离子)，提高化成效果。
通过比较对比例2和对比例3可知，采用本发明的方法将无定形碳与PVA、NMP按重量比为30：5：65混合均匀，涂覆于正极集流体上，得到的锂离子电池的低温快充性能优于对比例3的处理方法。这是因为无定形碳的比表面大，不易分散，若比例过高，制成的极片容易掉粉；而比例过低，低温充电时无法附近吸附足够的离子到极片附近，导致化成效果降低。
通过比较实施例1与对比例4-5比较可知，电池在-20℃下，0.005C充电30h，化成效果最好，化成电流越小越好，得到的锂离子电池的电池容量、寿命、大倍率放电性能更好。

Claims (10)

1.一种电极活性组合物，其特征在于，包括无定形碳、聚乙烯醇和氮甲基吡咯烷酮，所述无定形碳、聚乙烯醇和氮甲基吡咯烷酮之间的质量比为30:5:65。
2.如权利要求1所述的电极活性组合物，其特征在于，通过球磨混合均匀即得。
3.如权利要求2所述的电极活性组合物，其特征在于，采用锆球球磨，其中锆球与无定形碳的质量比为1:1。
4.如权利要求3所述的电极活性组合物，其特征在于，所述锆球的直径为0.2mm。
5.一种电极极片，包括电极材料层，其特征在于，所述电极材料层包括电极材料和如权利要求1-4任意一项所述的电极活性组合物，其中电极活性组合物占电极材料重量的0.1～0.5％。
6.如权利要求5所述的电极极片，其特征在于，电极活性组合物占电极材料重量的0.3％。
7.一种如权利要求5或6所述的电极极片的制备方法，其特征在于，将电极集流体的双面分别均匀涂覆电极材料层，干燥后压片即得。
8.一种低温化成方法，其特征在于，将权利要求5-7任意一项所述的电极极片置于电解液中，采用聚丙烯或聚乙烯作为隔膜，-25～-15℃条件下，0.005C～0.02C充电。
9.如权利要求8所述的低温化成方法，其特征在于，所述电解液为六氟磷酸锂。
10.如权利要求8所述的低温化成方法，其特征在于，-20℃条件下，0.005C充电。
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