CN109554645B - 一种室温超成形性镁或镁合金及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温超成形性镁，其晶粒尺寸≤2微米。此外，本发明还公开了一种室温超成形性镁合金，其晶粒尺寸≤2微米。相应地，本发明还公开了一种由上述的室温超成形性镁的制造方法以及一种上述的室温超成形性镁合金的制造方法。本发明所述的室温超成形性镁针对现有技术中存在的镁室温成形性差的问题，运用简单的加工手段制备获得室温超成形性镁，使得本质上难以成形的镁变得室温成形好、易成形。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属或金属合金及其制造方法，尤其涉及一种成形性好的 金属或金属合金及其制造方法。
背景技术
镁是我们日常生活中广泛可得的金属材料，它占地壳的2.7％。它可以从矿 石或者海水中提取，精炼后纯度可以达99.8％。同时，镁是迄今为止发现的最 轻的金属结构材料，其密度仅为1.74g/cm3，为铝的2/3，钢的1/4。这个特征 使得镁可以作为一种代替铝和钢的金属，广泛应用于汽车，航空，轨道交通领 域。镁合金的使用可以节约能源从而降低运行成本。比如说，当汽车每减低 100kg重量，每百公里燃油消耗量将减低0.38升，每公里CO2排放量降低8.7g。 但是，镁以及其合金的型材和板材的室温成形性一直不高。受此限制，镁合金 板至今未在工业中广泛应用。
镁在室温下难以加工是由其本质决定的。镁的主要变形模式有基面滑移， 柱面滑移，棱锥面滑移以及孪晶。除了基面滑移，其他的滑移系在室温下难以 开动。在加工过程中，镁产生的强基面织构的逐渐形成使得基面滑移的开动愈 发困难。而孪晶的开动取决于镁加工前的晶粒取向适不适合孪晶的开动，且孪 晶即使开动，所能承载的应变量也不大，最大只有总应变量的8％。与此相比， 铝及其铝合金具有室温高成形性，它们可以在室温下从铝板加工成易拉罐。与 之相比镁及镁合金室温轧制中下压30％即会发生断裂。
迄今为止，添加合适的合金元素是提高镁室温成形性的主要手段。这是因 为有些合金元素的添加可以弱化织构，或可以使得除基面滑移外的其他滑移体 系在室温下更容易开动。然而即便如此，镁的室温成形性依旧不佳。虽然镁在 经过大变形加工(如等角挤压)后，其晶界滑移作为额外变形模式可以在室温 开动，但是其在室温压缩过程中最大下压量也仅只有20％。此外，由大变形加 工出来的镁合金样品尺寸往往很小，不足以在工业上进行应用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种室温超成形性镁，该室温超成形性镁针对 现有技术中存在的镁室温成形性差的问题，运用简单的加工手段制备获得室温 超成形性镁，使得本质上难以成形的镁变得室温成形好、易成形。
为了实现上述目的，本发明提出了一种室温超成形性镁，其晶粒尺寸≤2 微米。
本案发明人通过大量实验研究发现，当镁的晶粒尺寸≤2微米时，传统上 难以成形的镁或其镁合金变得具有室温超成形性，易成形。这是因为：在粗晶 (晶粒尺寸远大于2微米)镁中，镁的室温变形模式为晶内变形，包括位错滑 动和孪晶。受镁的六方结构影响，其晶内变形模式有限，不足以承载大量塑性 变形，所以粗晶镁的室温成型性较差。而在本发明所述的室温超成形性镁或镁 合金中，当镁的晶粒尺寸≤2微米时，镁的主要变形模式由晶内变形转为晶界 变形，例如晶界滑动和晶粒的整体转动。在超细晶(晶粒尺寸≤2微米)镁的 塑性变形中，这些晶界变形提供了额外的变形模式。与此同时，随着镁的晶粒 尺寸的减小，晶界面积的增加，在室温塑性变形中动态再结晶更加容易发生， 降低了晶内应变程度。晶界变形模式和室温动态再结晶的大量开动，使得超细 晶镁的晶内应变无法累积到可以导致断裂的程度，从而导致了其室温超成形性 的出现。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁中，其晶粒尺寸≤1微米。
此外，本发明的另一目的在于提供一种室温超成形性镁合金，该室温超成 形性镁合金在室温下成形性好。
为了实现上述目的，本发明提出了一种室温超成形性镁合金，其晶粒尺寸 ≤2微米。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁合金中，其晶粒尺寸≤1微米。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁合金中，所述室温超成形性镁 合金含有铝、锌、钙、锡、银、锶、锆和稀土元素的至少其中之一，铝、锌、 钙、稀、银、锶、锆和稀土元素的至少其中之一的总质量百分含量≤1.5％。
相应地，本发明又一目的在于提供上述的室温超成形性镁的制造方法，通 过该制造方法所获得的室温超成形性镁在制作为镁型材时具有较好的室温超 成形性。
为了实现上述目的，本发明提出了一种上述的室温超成形性镁的制造方 法，所述室温超成形性镁被加工为镁型材，包括步骤：在20℃～150℃下挤压 原料，挤压比为10:1～100:1，得到所述镁型材。
本案发明人通过大量研究发现，镁在不同温度的挤压过程中，均会发生动 态再结晶，在此过程中，粗大的铸造组织将会转变为再结晶组织，而挤压温度 是影响再结晶晶粒尺寸的主要因素。在常规挤压中(常规挤压温度一般高于 300℃)，镁的晶界容易移动，镁的动态再结晶晶粒形核后，会迅速长大至 10–100微米左右。而在本发明所述的技术方案中，为了获得2微米以下的晶 粒组织，需要控制挤压温度，使动态再结晶大量形核，但晶界移动的速度相对 缓慢，从而控制再结晶晶粒的尺寸大小。
因此，在本发明所述的技术方案中，为了获得在室温超成形性镁中2微米 以下的晶粒组织，控制挤压温度在20～150℃并且挤压比为10:1～100:1，从而 获得所需的微观组织结构的镁型材。
上述方案中，将挤压比控制为10:1～100:1，是因为挤压比太大时需要的挤 压抗力过大，设备实现困难；挤压比太小时，挤压后的材料变形程度不够，导 致再结晶晶粒细化不够，达不到需要的晶粒尺寸。
需要说明的是，挤压比是指挤压前材料的截面积(例如圆柱形铸棒的圆形 截面积)和挤压后材料的截面积之比。
在一些实施方式中，挤压温度控制在20-80℃，这是因为：本案发明人通 过大量实验发现当挤压温度降低至80℃时，纯镁的晶粒尺寸为1.2微米左右。 而进一步降低挤压温度，或者少量添加合金元素(例如铝、锌、钙、锡、银、 锶、锆和稀土元素的至少其中之一，铝、锌、钙、稀、银、锶、锆和稀土元素 的至少其中之一的总质量百分含量≤1.5％)，将会进一步减缓再结晶晶粒的晶 界移动速度，从而细化再结晶组织至1微米以下。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁的制造方法中，挤压推杆速度 为0.05mm/s～50mm/s。
需要说明的是，挤压推杆速度是指挤压过程中，挤压推杆向模具的运动速 度。
相应地，本发明再一目的在于提供上述的室温超成形性镁的制造方法，通 过该制造方法所获得的室温超成形性镁在制作为镁板材时具有较好的室温超 成形性。
为了实现上述目的，本发明提出了一种上述的室温超成形性镁的制造方 法，所述室温超成形性镁被加工为镁板材，包括步骤：
(1)在20℃～150℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1；
(2)在20℃～100℃下轧制成镁板材。
在本案中，镁或镁合金的晶粒尺寸≤2微米的亚微米组织结构在冷轧过程 中不会改变，因而，可以轧制成各种规格板材。但为了防止晶粒在高温下长大， 因此，控制轧制温度在20℃～100℃轧制。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁的制造方法中，在步骤(1) 中，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁的制造方法中，所述镁板材的 厚度为0.3mm～4mm或0.04mm～0.3mm。
考虑到实际应用产品的尺寸需求，本案中优选的镁板材厚度规格为 0.3mm～4mm或0.04mm～0.3mm。
此外，本发明的另一目的在于提供上述的室温超成形性镁合金的制造方 法，通过该制造方法所获得的室温超成形性镁合金在制作为镁合金型材时具有 较好的室温超成形性。
为了实现上述目的，本发明提出了一种上述的室温超成形性镁合金的制造 方法，所述室温超成形性镁合金被加工为镁合金型材，包括步骤：在20℃～ 150℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1，得到所述镁合金型材。
上述方案中，将相应的挤压比控制为10:1～100:1，是因为挤压比太大时需 要的挤压抗力过大，设备实现困难；挤压比太小时，挤压后的材料变形程度不 够，导致再结晶晶粒细化不够，达不到需要的晶粒尺寸。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁合金的制造方法中，挤压推杆 速度为0.05mm/s～50mm/s。
此外，本发明的又一目的在于提供一种上述的室温超成形性镁合金的制造 方法，通过该制造方法所获得的室温超成形性镁合金在制作为镁合金板材时具 有较好的室温超成形性。
为了实现上述目的，在本发明所述的室温超成形性镁合金的制造方法中， 所述室温超成形性镁合金被加工为镁合金板材，包括步骤：
(1)在20℃～150℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1；
(2)在20℃～100℃下轧制成镁合金板材。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁合金的制造方法中，在步骤(1) 中，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s。
进一步地，在本发明所述的室温超成形性镁合金的制造方法中，所述镁合 金板材的厚度为0.3mm～4mm或0.04mm～0.3mm。
本发明所述的室温超成形性镁或镁合金从根本上克服了镁在室温下难以 成形加工的问题，且制得所述的室温超成形性镁或镁合金的制造方法成本低 廉、生产效率高，可以直接应用于工业生产中。
附图说明
图1为不同温度下的实施例1、3以及7的室温超成形性镁和对比例1-5 的常规镁在室温压缩测试中的真应力-真应变曲线。
图2为实施例7的室温超成形性镁和对比例5的常规镁在室温压缩测试中 的真应力-下压量曲线。
图3为对比例5的常规镁在室温压缩测试中的测试前的样品图。
图4为对比例5的常规镁在室温压缩测试中的测试后的样品图。
图5为实施例7的室温超成形性镁在室温压缩测试中的测试前的样品图。
图6为实施例7的室温超成形性镁在室温压缩测试中的测试后的样品图。
图7为实施例8的室温超成形性镁在挤压态时的样品图。
图8为实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为1mm的镁板材时的样 品图。
图9为实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为0.12mm的镁板材时 的折弯效果。
图10为对比例5的常规镁挤压态时的样品图。
图11为对比例5的常规镁在冷轧至33％时的样品图。
图12为实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为1mm的镁板材进行 弯折前的样品图。
图13为实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为1mm的镁板材进行 弯折后的样品图。
图14示意了实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为0.12mm的镁板 材时的弯折效果。
图15为对比例5的常规镁在被加工成厚度为1mm的镁板材进行弯折后的 样品图。
图16为对比例5的常规镁在被加工成厚度为0.12mm的镁板材时的弯折效 果。
图17为对比例5的常规镁的背散射电子衍射(EBSD)图片和晶内取向分 布的扫描(grain orientation spread GOS map)图片。
图18为实施例7的室温超成形性镁的背散射电子衍射(EBSD)图片和晶 内取向分布的扫描(grain orientation spread GOS map)图片。
图19示意了图17在(0001)极图下的织构。
图20示意了图18在(0001)极图下的织构。
图21为对比例5的常规镁在挤压态时的晶粒尺寸柱状分布图。
图22为对比例5的常规镁在20％室温压缩时的晶粒尺寸柱状分布图。
图23为对比例5的常规镁在20％冷轧后的晶粒尺寸柱状分布图。
图24为实施例7的室温超成形性镁在挤压态时的晶粒尺寸柱状分布图。
图25为实施例7的室温超成形性镁在50％室温压缩时的晶粒尺寸柱状分 布图。
图26为实施例7的室温超成形性镁在50％冷轧后的晶粒尺寸柱状分布图。
图27为实施例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的镁板材时 的背散射电子衍射(EBSD)图片。
图28为实施例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的镁板材时 的GOS图片。
图29为实施例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的镁板材时 的晶粒尺寸柱状分布图。
图30示意了实施例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的镁板 材时在(0001)极图下的织构。
图31为对比例5在室温变形中出现的孪晶和滑移开动的扫描电镜图。
图32示意了本案实施例7的室温超成形性镁在室温压缩中的晶粒变化情 况。
图33示意了实施例7的室温超成形性镁在室温压缩中变形晶粒于高应变 区域内的变化情况。
图34示意了图33中的动态再结晶晶粒的显微结构和织构。
图35为对比例5的常规镁在室温压缩前后的显微结构变化示意图。
图36为实施例1-12的室温超成形性镁在室温压缩前后的显微结构变化示 意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例以及说明书附图对本发明所述的室温超成形性 镁或镁合金及其制造方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本 发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-20以及对比例1-5
室温超成形性镁型材或镁合金型材的制造工艺包括步骤：在20℃～150℃ 下挤压原料，挤压比为10:1～100:1，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s，得 到所述镁型材。
室温超成形性镁板材或镁合金板材的制造工艺包括步骤：
(1)在20℃～150℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1，挤压推杆速度 为0.05mm/s～50mm/s；
(2)在20℃～100℃下轧制成镁板材。
其中，所述镁板材的厚度为0.3mm～4mm或0.04mm～0.3mm。
表1列出了实施例1-12的室温超成形性镁或镁合金的制造方法中的具体 工艺参数。
表1.
表2列出了实施例1-20的室温超成形性镁或镁合金的晶粒尺寸。
表2.
为了验证本案的室温超成形性镁或镁合金的性能，在不同温度下采用挤压 比19:1进行挤压，其中实施例1-2的挤压温度采用室温(25℃)，实施例3-6 的挤压温度采用65℃，实施例7-12的挤压温度采用80℃下，而对比例1的挤 压温度采用160℃，对比例2的挤压温度采用200℃，对比例3的挤压温度采 用250℃，对比例4的挤压温度采用300℃，对比例5的挤压温度采用400℃。 在挤压前，实施例1-12和对比例1-5采用铸锭和模具上喷涂石墨涂料，用来 降低挤压过程中的摩擦力。挤压后，对实施例1-4、7以及8和对比例1-5迅 速水冷，随后进行室温压缩测试和冷轧。压缩测试中，压缩速度为0.6mm/min， 冷轧过程中，单道次下压量为0.1mm，轧辊速度为15m/min。
经测试发现，当本案实施例1-4、7以及8的纯镁铸锭挤压后，这些多晶 镁型材具有了室温超成形性。与之相对比的是，当对比例1-5的纯镁铸锭挤压 后加工为型材，其型材的室温成形性差。对比例1-5在室温压缩测试中，最大 的下压量为20–30％，且有很强的加工硬化现象。而本案各实施例的室温超成 形性镁在加工成镁型材时在室温压缩中没有断裂，且未出现加工硬化现象，测 试样品随着应变量逐渐增大而软化，这种软化现象意味着在室温压缩过程中， 滑移和孪晶并不是主要的变形模式。这种软化现象往往和晶界滑移和/或动态 再结晶有关，而在镁合金中，晶界滑移和动态再结晶往往发生在高温而非室温。
图1为不同温度下的实施例1、3以及7的室温超成形性镁和对比例1-5 的常规镁在室温压缩测试中的真应力-真应变下压量曲线。如图1所示，曲线I 至VIII显示了实施例1、3以及7的室温超成形性镁和对比例1-5的常规镁在 真应力下的真应变情况。
图2为实施例7的室温超成形性镁和对比例5的常规镁在室温压缩测试中 的真应力-下压量曲线，由图2可以看出，曲线XI所示的实施例7和曲线IX 所示的对比例5在室温压缩测试时的受不同真应力情况下的下压量情况变化。
图3至图6示意了实施例7的室温超成形性镁和对比例5的常规镁在室温 压缩测试中的测试前后形貌变化。图3为对比例5的常规镁在室温压缩测试中 的测试前的样品图。图4为对比例5的常规镁在室温压缩测试中的测试后的样 品图。图5为实施例7的室温超成形性镁在室温压缩测试中的测试前的样品图。 图6为实施例7的室温超成形性镁在室温压缩测试中的测试后的样品图。
对比图3和图4可以看出，对比例5的常规没在室温压缩测试时发生了明 显断裂现象，而结合图5和图6中可以看出，本案实施例7的室温超成形性镁 在测试中没有断裂，且下压量显著大于对比例5，未出现加工硬化现象。
由此可以看出，本案实施例7的室温超成形性镁的室温成形性显著优于对 比例5的常规镁。
图7至图16则用于验证实施例8的室温超成形性镁以及对比例5的常规 镁在不同状态下的弯折效果。
将实施例8的室温超成形性镁挤压成镁方棒，并从厚度为3mm的挤压态轧 制至厚度为1mm的镁板材，所获得的室温超成形性镁板材不产生边裂，而将该 镁板材进一步轧制成厚度为0.12mm的镁板材。此时，镁板材从3mm轧制至 0.12mm，导致了96％的下压量和3.2的真应变，大大高于传统的常规镁的最大 冷轧下压量(30％)，对应真应变为0.4。将该厚度为0.12mm的镁板材被剪成 两段，分别被折成“m”和“g”的形状，由此可以看出，本案实施例8的室温 超成形性镁在被加工为型材或板材时，均具有极佳的室温成形性，不易出现表 面裂纹。
图7为实施例8的室温超成形性镁在挤压态时的样品图；图8为实施例8 的室温超成形性镁在被加工成厚度为1mm的镁板材时的样品图；图9为实施例 8的室温超成形性镁在被加工成厚度为0.12mm的镁板材时的折弯效果；图10 为对比例5的常规镁挤压态时的样品图；图11为对比例5的常规镁在冷轧至 33％时的样品图。
对比图8和图11可以看出，对比例5的常规镁在冷轧轧至33％时产生了大 量边裂，并发生了断裂，而本案实施例8的室温超成形性镁却并无边裂，也没 有任何断裂。
为了进一步验证本案实施例的室温超成形性，对实施例8的室温超成形性 镁加工成厚度为1mm的镁板材进行弯折，弯折180°而不会发生断裂。
本案实施例8的室温超成形性镁加工成厚度为1mm的镁板材的弯折情况可 参见图12和图13。图12为实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为1mm 的镁板材进行弯折前的样品图；图13为实施例8的室温超成形性镁在被加工 成厚度为1mm的镁板材进行弯折后的样品图。
此外，将实施例8的室温超成形性镁加工成厚度为0.12mm的镁板材时， 该镁板材可进行两次折叠，而展开后却无肉眼可见的裂纹。
本案实施例8的室温超成形性镁加工成厚度为0.12mm的镁板材时的弯折 情况可参见图14。图14示意了实施例8的室温超成形性镁在被加工成厚度为 0.12mm的镁板材时的弯折效果。如图14所示，图中S1、S2、S3分别表示不同 操作，S1表示折叠两次，S2表示第一次展开，S3表示第二次展开。
相较于本案的实施例，对比例5的常规镁在被加工成厚度为1mm镁板材时， 对该镁板材进行弯折，弯折95°即发生裂纹，而将对比例5的常规镁加工成 0.12mm的镁板材时，折叠一次后，随后展开即可发现明显裂纹。
对比例5的常规镁加工成厚度为1mm的镁板材时的弯折情况可参见图15， 而对比例5的常规镁加工成厚度为0.12mm的镁板材的弯折情况可参见图16。 图15为对比例5的常规镁在被加工成厚度为1mm的镁板材进行弯折后的样品 图；图16为对比例5的常规镁在被加工成厚度为0.12mm的镁板材时的弯折效 果。如图16所示，S4表示折叠一次，S5表示展开。
由图7至图16可见，本案实施例的室温超成形性镁颠覆了对于镁在室温 下难以加工的传统认识，通过挤压工艺从而获得了室温超成形性，且该室温超 成形性在经过大量冷变形也可以得到保持。
为了揭示镁在室温下具有超成形性的原因，发明人表征了对比例5和实施 例7的室温超成形性镁的挤压样品的显微结构。这两个样品由等轴晶组成，且 都具有强织构。对比例5和实施例7的平均晶粒直径分别为82μm和1.3μm。 400℃挤压的对比例5在室温被压缩或轧制20％后，由于孪晶的产生，对比例5 的平均晶粒直径降至56–61μm。与之截然不同的是，本案实施例7在室温被 压缩或轧制50％后，晶粒的尺寸和形状均无显著改变。即使从不同的角度来表 征样品显微结构，本案实施例的平均晶粒直径都是1.1–1.2μm。当冷变形过后，实施例7的织构稍微变强。
此外，即使实施例7的样品被冷轧至厚度为0.12mm后，其晶粒尺寸和分 布与挤压态非常类似。另外，实施例7的挤压样品的变形量为50％，远大于对 比例5的挤压的样品20％的变形量，但是50％变形后实施例7的挤压的样品的 晶内取向差远小于20％变形后对比例5的挤压的样品的晶内取向差。这些现象 说明在室温变形过程中，本案实施例7的晶内变形非常小。
关于对比例5和实施例7的显微结构变化可以参考图10至图12。而实施 例7在被加工为厚度0.12mm的镁板材时的显微结构可参见图13。
图17为对比例5的常规镁的背散射电子衍射(EBSD)图片和晶内取向分 布的扫描(grain orientation spread GOS map)图片。图18为实施例7的 室温超成形性镁的背散射电子衍射(EBSD)图片和晶内取向分布的扫描(grain orientation spread GOS map)图片。
如图17所示，图中a示意了对比例5在挤压态时的晶粒形状和尺寸，图 中b表示对比例5在20％室温压缩时的晶粒形状和尺寸，图中c表示对比例5 在20％冷轧后的晶粒形状和尺寸，图中d表示了对比例5室温压缩后的晶内取 向差，图中e表示了对比例5冷轧后的晶内取向差。图中T表示了孪晶出现位 置。
如图18所示，图中f示意了实施例7在挤压态时的晶粒形状和尺寸，图 中g表示了实施例7在50％室温压缩时的晶粒形状和尺寸，图中h表示了实施 例7在50％冷轧后的晶粒形状和尺寸，图中i表示了实施例7室温压缩后的晶 内取向差，图中j表示了实施例7冷轧后的晶内取向差。
图19示意了图17在(0001)极图下的织构。图20示意了图18在(0001) 极图下的织构。
如图19所示，图中a表示了对比例5在挤压态时的织构，图中b表示了 对比例5在20％室温压缩时的织构，图中c表示了对比例5在20％冷轧后的织 构。
而如图20所示，图中d表示了实施例7的挤压态时的织构，图中e表示 了实施例7在20％室温压缩时的织构，图中f表示了实施例7在20％冷轧后的 织构，图中g表示了实施例7在50％室温压缩时的织构，图中h表示了实施例 7在50％冷轧后的织构。
图21为对比例5的常规镁在挤压态时的晶粒尺寸柱状分布图。图22为对 比例5的常规镁在20％室温压缩时的晶粒尺寸柱状分布图。图23为对比例5 的常规镁在20％冷轧后的晶粒尺寸柱状分布图。
图24为实施例7的室温超成形性镁在挤压态时的晶粒尺寸柱状分布图。 图25为实施例7的室温超成形性镁在50％室温压缩时的晶粒尺寸柱状分布图。 图26为实施例7的室温超成形性镁在50％冷轧后的晶粒尺寸柱状分布图。
结合图21至图26可以看出，对比例5和实施例7的平均晶粒直径分别为 82μm(参见图21)和1.3μm(参见图24)。400℃挤压的对比例5在室温被压 缩或20％冷轧后，由于孪晶的产生，对比例5的平均晶粒直径降至56.1(参见 图22)或60.7μm(参见图23)。与之截然不同的是，本案实施例7在室温被压 缩或轧制50％后，晶粒的尺寸和形状均无显著改变(参见图25和图26)。
图27至图30为实施例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的 镁板材时的EBSD图像、GOS图片、织构图以及晶粒尺寸的柱状分布图。其中， 图27为实施例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的镁板材时的背 散射电子衍射(EBSD)图片；图28为实施例7的室温超成形性镁在被加工为 厚度为0.12mm的镁板材时的GOS图片；图29为实施例7的室温超成形性镁在 被加工为厚度为0.12mm的镁板材时的晶粒尺寸柱状分布图；图30示意了实施 例7的室温超成形性镁在被加工为厚度为0.12mm的镁板材时在(0001)极图 下的织构。
为了研究对比例5和实施例7的挤压样品在室温成形中的变形模式，本案 发明人分别把它们的侧面(即平行于挤压方向的面)抛光，并将上述的样品分 别在室温下进行压缩测试。本案发明人发现当对比例5的挤压的样品在下压 20％后，其侧面出现了大量的孪晶和滑移开动的痕迹(参见图31中的a和b中， T和S标记处可观察到该现象)。而在压缩过的实施例7的挤压的样品的侧面， 这些孪晶和滑移带没有被观测到。
为了探究实施例7的挤压样品在室温下的变形机制，本案发明人用准原位 EBSD的方法，表征了实施例7的挤压样品在室温压缩前与压缩后的显微结构。 本案发明人发现在样品被下压6％后，出现了一个“新”的晶粒(参见图32中 的c和d，d十字标记处显示了该“新”的晶粒出现位置)。这个“新”的晶粒 在压缩之前可能位于晶粒1-4的下面，在压缩过程中，这个“新”的晶粒通过 晶界滑动的方式升至样品表面。当然，这个晶粒也有可能通过再结晶形成。在 这个“新”的晶粒中，所观察到的晶内取向差可能是由再结晶后的晶内变形所产生的。
图31为对比例5在室温变形中出现的孪晶和滑移开动的扫描电镜图。如 图31所示，图中a示意了对比例5在20％室温压缩后产生的孪晶，而图中b 示意了对比例5在20％室温压缩后产生的滑移带。
此外，图32示意了本案实施例7的室温超成形性镁在室温压缩中的晶粒 变化情况。如图32所示，图中c示意了实施例7在6％室温压缩前的显微结构， 而图中d示意了图c所示区域在6％室温压缩后的显微结构，图中e表示了对图 c所示区域采用Kernel平均取向因子方法(以下简称KAM)扫描在6％室温压缩前 的各个晶粒，图中f表示了对图c所示区域采用KAM扫描在6％室温压缩后的 各个晶粒。图中d和f中的十字标记处为相同位置。
为了进一步研究实施例7的变形机制，在变形晶粒的高应变区域中出现的 两个新晶粒，与所述的“新”的晶粒(即图32中d和f标示的十字标记处位 置的晶粒)进行比较。在高应变区域中出现的两个新晶粒的晶内取向差非常低， 意味着这两个新晶粒和他们周围的变形晶粒相比，晶内变形程度很低。而这种 现象是动态再结晶发生的典型特征。在室温挤压纯镁的过程中，动态再结晶把 晶粒尺寸从2mm细化至0.8μm，这个发现从侧面支持了实施例7的挤压样品 在室温压缩过程中动态再结晶的发生。
而所述的两个晶粒的显微结构和织构可参见图34，经测定该晶粒直径为 0.8微米。图34示意了图33中的动态再结晶晶粒的显微结构和织构，而图33 示意了实施例7的室温超成形性镁在室温压缩中变形晶粒于高应变区域内的变 化情况。
如图33所示，图中a为实施例7在室温压缩前的准原位EBSD图，图中b 为实施例7在室温压缩后的EBSD图，其反映了压缩后的局部显微结构，图b 中的框线位置表示新的并且具有低应变的晶粒在压缩过程中出现，图中c为实 施例7在室温压缩前的KAM图，图c中框线位置A1和A2显示了压缩前的高应 变区域，而图中d为实施例7在室温压缩后的KAM图。
基于此，本案发明人发现由于对比例5的晶粒粗大，因而，对比例5的主 要变形机制是晶内滑移和孪晶；而对于本案实施例7的晶粒细小，因而，实施 例7主要变形机制为晶界机制，包括晶界滑动，晶粒转动和动态再结晶。
图35为对比例5的常规镁在室温压缩前后的显微结构变化示意图。
如图35所示，图中a示意了对比例5在室温压缩前的显微结构，而图中 b示意了对比例5在室温压缩后的显微结构，结合a和b可以看出，由于对比 例5的晶粒粗大，因而其变形机制为晶内滑移和孪晶。
图35中D表示晶内滑移，GB表示晶界，X表示孪晶界，L表示加载。
图36为实施例1-12的室温超成形性镁在室温压缩前后的显微结构变化示 意图。
如图36所示，图中c示意了实施例1-12在室温压缩前的显微结构，图中 d示意了实施例1-12在室温压缩后的显微结构，结合c和d可以看出，本案实 施例1-12的晶粒细小，因而其变形机制为晶界机制，包括晶界滑动，晶粒转 动和动态再结晶。
图36中L表示加载，Drg表示动态再结晶晶粒。
需要说明的是，上述图中P1为晶体取向图图例，P2为晶粒取向散布图图 例，P3为织构极图图示，ED表示挤压方向，CD表示压缩方向，RD表示轧制方 向，ND表示法向方向，TD表示横向方向。
此外，还需要说明的是，在上述方案中，所涉及的“20％室温压缩”中的 “20％”是指压缩后的样品比压缩前的样品沿压缩方向高度减小20％，同样， “50％室温压缩”中的“50％”是指压缩后的样品比压缩前的样品沿压缩方向 高度减小50％，而“20％冷轧”中的“20％”是指冷轧后的样品比冷轧前的样品 沿下压方向高度减小20％，同样，“50％冷轧”中的“50％”是指冷轧后的样品 比冷轧前的样品沿下压方向高度减小50％。
综上所述，结合本案各实施例和图1至图36可以看出，粗晶镁(即对比 例的常规镁，其晶粒尺寸＞2μm)和细晶镁(即本案的室温超成形性镁，其晶 粒尺寸≤2μm)在室温变形过程中，即便二者有着类似的织构，也会由不同的 变形机制所主导。对于粗晶镁来说，它的室温变形模式是晶内滑移和孪晶。这 两种变形模式都属于晶内变形。在这种情况下，弱化织构和激发更多室温晶内 变形模式对于提高室温成形性非常重要。当晶粒尺寸减小到2μm(即本案的室 温超成形性镁)时，晶界滑移，伴随着晶粒转动和动态再结晶，成为主要模式。 因此，晶内应变将无法累积到可以导致断裂的程度。在这种情况下，那些影响 晶内变形的因素如织构、位错滑移、孪晶等将变得不那么重要，因而使得本案 的室温超成形性镁或镁合金及其制得的型材或板材均具有极佳的室温超成形 性，在室温下即可进行成形加工，且该室温超成形性镁或镁合金的制造方法极 其简单易行，可在工业生产上应用。
实施例13-20给出了几种成分类型的镁合金，通过采用表1中相应工艺参 数进行了试制试验，获得了表2中列出的特征平均晶粒尺寸组织，其相应的样 件产品均表现出具有较佳的室温超成形性。
需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件 所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于 在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护 范围。
此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合 方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何 方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是，以上列举的仅为本发明的具体实施例，显然本发明不限 于以上实施例，随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公 开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种室温超成形性镁，其特征在于，其晶粒尺寸≤2微米，其通过在20℃～100℃下挤压，挤压比为10:1～100:1的工艺获得。
2.如权利要求1所述的室温超成形性镁，其特征在于，其晶粒尺寸≤1微米。
3.一种室温超成形性镁合金，其特征在于，其晶粒尺寸≤2微米，其通过在20℃～100℃下挤压，挤压比为10:1～100:1的工艺获得。
4.如权利要求3所述的室温超成形性镁合金，其特征在于，其晶粒尺寸≤1微米。
5.如权利要求3或4所述的室温超成形性镁合金，其特征在于，所述室温超成形性镁合金含有铝、锌、钙、锡、银、锶、锆和稀土元素的至少其中之一，铝、锌、钙、稀、银、锶、锆和稀土元素的至少其中之一的总质量百分含量≤1.5％。
6.如权利要求1或2所述的室温超成形性镁的制造方法，所述室温超成形性镁被加工为镁型材，其特征在于，包括步骤：在20℃～100℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1，得到所述镁型材。
7.如权利要求6所述的室温超成形性镁的制造方法，其特征在于，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s。
8.如权利要求1或2所述的室温超成形性镁的制造方法，所述室温超成形性镁被加工为镁板材，其特征在于，包括步骤：
(1)在20℃～100℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1；
(2)在20℃～100℃下轧制成镁板材。
9.如权利要求8所述的室温超成形性镁的制造方法，其特征在于，在步骤(1)中，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s。
10.如权利要求8所述的室温超成形性镁的制造方法，其特征在于，所述镁板材的厚度为0.3mm～4mm或0.04mm～0.3mm。
11.如权利要求3-5中任意一项述的室温超成形性镁合金的制造方法，所述室温超成形性镁合金被加工为镁合金型材，其特征在于，包括步骤：在20℃～100℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1，得到所述镁合金型材。
12.如权利要求11所述的室温超成形性镁合金的制造方法，其特征在于，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s。
13.如权利要求3-5中任意一项所述的室温超成形性镁合金的制造方法，所述室温超成形性镁合金被加工为镁合金板材，其特征在于，包括步骤：
(1)在20℃～100℃下挤压原料，挤压比为10:1～100:1；
(2)在20℃～100℃下轧制成镁合金板材。
14.如权利要求13所述的室温超成形性镁合金的制造方法，其特征在于，在步骤(1)中，挤压推杆速度为0.05mm/s～50mm/s。
15.如权利要求13所述的室温超成形性镁合金的制造方法，其特征在于，所述镁合金板材的厚度为0.3mm～4mm或0.04mm～0.3mm。
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