JP4150219B2 - 塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、大量生産される家電製品に対しては、リサイクル処理や環境問題などの対策の一つとして、家電製品の外装部品を従来の樹脂材料に代えて、金属材料で製作することが注目されている。樹脂のリサイクル率が２０％程度であるのに対し、金属材料は９０％がリサイクル可能である。
【０００３】
金属材料中で、特にマグネシウムは、他の金属と比較して軽量・高強度であり、振動減衰性にも優れているため、携帯型の電子機器や自動車部品などで実用化されている。また、比較的低融点であることから、リサイクルエネルギーも少なくてすむという特徴を有している。
【０００４】
このマグネシウム合金の主な成形方法は、ダイカストやチクソモールドといった鋳造による成形と、プレス、曲げ加工、鍛造といった塑性加工とに大きく分類される。家電製品の部品については、現在は成形の自由度が高い鋳造が主流であるが、鋳造品の表面欠陥や内部への気泡の巻き込みといった問題のために歩留まりが悪く、コストが高いという問題を抱えている。
【０００５】
そこで、比較的簡単な形状の家電製品筐体などに対しては、予め作製した薄板をプレス成形する方法が、鋳造に比べ、タクトの短縮化や表面欠陥の低減の面から優位であると考えられている。また、鍛造成形品は鋳造成形品に比べ強度が高くなるため、強度の求められる機構部品などに対しては、鍛造成形が優位であると考えられている。
【０００６】
なお、現在家電製品の筐体向けに主に用いられているマグネシウム合金は、マグネシウムの他にアルミニウム、亜鉛、マンガンを主成分とするＡＺ系のマグネシウム合金が多い。ＡＺ系マグネシウム合金は、他のマグネシウム合金に比べて強度が強いことに加え、耐蝕性に優れているため、汗や水に曝されやすい家電製品の筐体には適した合金である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
マグネシウム合金の結晶構造は、六方晶系をしており、常温では活動するすべり系が少なく、延性に乏しい。そのため、Ｍｇ合金の展伸材加工の際には、材料を加熱して活動するすべり系を増やすこと、および元材の結晶粒径および集合組織を制御することが望ましいとされている。
【０００８】
マグネシウム合金の塑性加工技術としては、現在は、押出し加工された元材をそのまま、または圧延して板状に加工し、それを鍛造やプレス成形する方法が主流である。しかし、押出し加工および圧延の工程で、板材表面の結晶方位は六方晶系の底面である｛０００２｝面が顕著となり、材料表面に対して垂直な加圧を行う鍛造またはプレス成形の際に十分なすべり変形がおこらず、破断しやすいという欠点がある。
【０００９】
この｛０００２｝面は、マグネシウム合金において、常温〜約３００℃の範囲において作動する最も主要なすべり面である。この｛０００２｝面のすべり方向は＜１１２０＞方向、すなわち、この面に平行な方向である。それゆえ、材料表面に｛０００２｝面が顕著となっている材料については、その表面に対して垂直な加圧に対しては、働くすべり系が相対的に少なく、変形しにくい。材料のすべり機構が働きにくい状態で大きな力を加えると、材料が破断しやすい。すなわち、｛０００２｝面が顕著となっている表面は、法線方向からの加圧によって破断を生じやすいと考えられる。
【００１０】
なお、塑性加工用のマグネシウム合金材料の加工性を向上させるには、結晶粒径を微細化することが一般的に有効とされており、特開昭６３-２８２２３２号公報や特開平７-２２４３４４号公報などでは、結晶微細化剤の添加や、溶融マグネシウム合金の冷却速度制御によって、結晶粒径の微細化を行う方法が提案されている。しかし、結晶粒径の微細化は、押出しまたは圧延時の加工歪量と加工温度の操作で、ある程度制御できることがわかってきている。そこで、本発明は、結晶粒径の微細化そのものを目的とするのではなく、塊状マグネシウム合金材料の結晶方位に着目し、塑性加工における加圧付加の方向に対する結晶方位の制御という点からなされたものである。
【００１１】
また、特開２０００-２７１６９３号公報で述べられているマグネシウム合金材料の製造方法や、一般にＥＣＡＥ（Equal-Channel-Angular-Extrusion）法と呼ばれる方法では、マグネシウム合金材料に圧力を加え、ある角度を持った金型の中を通過させて歪みを与えることによって、結晶粒の微細化と、結晶方位の不均一化を行うことが可能であると報告されている。しかし、この方法では製造工程が複雑で、材料歩留りも低く、量産製造法としては適していない。
【００１２】
延性と材料表面の結晶方位との関係については、たとえば特開平１０-８１７６号公報に示されているアルミニウム合金の例があるが、面心立方晶系であるアルミニウムと六方晶系であるマグネシウムとでは、すべり面およびすべりの方向が異なるため、同一に議論することはできない。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、マグネシウム合金を押出し加工し、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断して得られた塊状マグネシウム合金材料であって、（１）前記塊状マグネシウム合金材料の押出し方向に対して平行な任意の主表面Ａまたは任意の断面ＡにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高く、かつ、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％以上を占めており、（２）前記塊状マグネシウム合金材料の任意の主表面Ｂまたは任意の断面ＢにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛１０１１｝面に帰属されるピークおよび｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５〜８０％および４〜５０％をそれぞれ占めており、（３）前記任意の主表面Ａまたは任意の断面Ａが、前記任意の主表面Ｂまたは任意の断面Ｂに対して垂直である塑性加工用塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法に関する。
【００１４】
Ｘ線回折パターンにおいて、ピークの強度は、その回折角におけるピーク高さで表される。ピーク高さは、一般にＣＰＳ（カウント・パー・セカンド）、すなわち１秒間に検出されるＸ線のエネルギー値で表されるが、このＣＰＳの絶対値に意味はなく、各ピークの相対的関係が結晶方位を見る際に重要となる。
なお、Ｘ線回折パターンを得るためのＸ線には、ＣｕＫα線（波長λ＝１．５４０５オングストローム）を用い、ＣｕＫα1線検出を行い、広角で見受けられるＣｕＫα2線によるピークは無視する。また、サンプリング幅は、２θ＝０．０２０°とし、Ｘ線検出の際のスリットは固定式とする。前記サンプリング幅は、金属などの多結晶を測定する場合の通常のサンプリング幅である。
【００１５】
ここでは、ＪＣＰＤＳカードに示されているＭｇ単結晶のＸ線回折パターンを標準物質とする。このパターンでは、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に２７個のピークが存在する。そこで、本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料を測定物質とする場合の２７個のピークの特定には、この標準物質のピーク位置を基準に用いる。すなわち、測定物質のＸ線回折パターンにおいて、前記標準物質の各結晶面に帰属されるピークの位置から２θで±１°の範囲に観測されるピークを、測定物質であるＭｇ合金の対応結晶面に帰属されるピークとして扱う。ここで、前記標準物質のＸ線回折パターンを図１に示し、そのパターンのデータを表１に示す。表１は、結晶面の面間隔ｄ（オングストローム）と、最も強い｛１０１１｝面に帰属されるピークの高さを１００として他のピークの強さを相対的に表した相対強度Ｉ（ｆ）と、結晶面の種類と、２θおよびθとの関係を示している。
【００１６】
【表１】
【００１７】
本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料の比重は、その組成から計算される理論値の９８〜１００％であることが好ましい。
本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料は、マグネシウム以外に、アルミニウム、亜鉛およびマンガンを主成分として含有し、アルミニウム含有量が２〜２０重量％であることが好ましい。
本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料の平均結晶粒径は、０．１〜６０μｍであることが好ましい。
【００１８】
本発明の塑性加工方法は、（１）マグネシウム合金を押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る工程、（２）前記マグネシウム合金成形材料を、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断する工程、を有する。
【００１９】
本発明の塑性加工方法は、また、（３）前記切断により得られた塑性加工用塊状マグネシウム合金材料に対して平行な方向の力を加える工程を有する。
この工程（３）に先立って、または工程（３）中に、前記塊状マグネシウム合金材料を１００〜４００℃に加熱することが好ましい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、任意の主表面Ａまたは任意の断面ＡにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高く、かつ、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％以上を占めている。
ただし、任意の断面Ａとは、その断面で塊状マグネシウム合金材料が分割された場合おいて、新たな主表面となるような断面をいう。
【００２１】
一般的に、塊状マグネシウム合金材料のある表面または断面において、｛０００２｝面が顕著となっている場合、その面に対して垂直方向に変形力を加えても、材料は変形しにくい。一方、この｛０００２｝面が顕著となっている面に平行な方向に変形力を加えた場合には、底面すべりが作動しやすく、加工性に富むと考えられる。
｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％未満になると、他の表面または断面において、｛０００２｝面が顕著になっている可能性があり、変形力を加えるのに望ましい方向が定まらず、従来以上の塑性加工性が得られない。
【００２２】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、また、前記任意の主表面Ａまたは任意の断面Ａに対して垂直な、任意の主表面Ｂまたは任意の断面ＢにおけるＸ線回折パターンにおいて｛１０１１｝面に帰属されるピークおよび｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５〜８０％および４〜５０％をそれぞれ占めている。
【００２３】
すなわち、本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、｛０００２｝面が顕著な面に対して垂直な面では、｛１０１１｝面や｛１１２０｝面のピーク強度が強いという特徴がある。マグネシウム単結晶の格子定数から計算すると、[１０１１]面は｛０００２｝面と約６２°の角度をなしており、｛１１２０｝面は｛０００２｝面と約９０°の角度をなしていることがわかる。
【００２４】
図２は、マグネシウムの六方最密構造の単位格子と主な原子面を表した模式図である。面１０１は底面の｛０００２｝面を示し、面１０２は｛１１２０｝面、面１０３は｛１０１１｝面を示す。｛０００２｝面と｛１１２０｝面がなす角度は９０°であるが、マグネシウムの格子定数は、おおよそａ＝０．３２１ｎｍ、ｃ＝０．５２１ｎｍであるため、｛０００２｝面と｛１０１１｝面のなす角度は約６２°と計算できる。
【００２５】
図３は、マグネシウムのすべり面と、すべり方向を模式的に表した図である。斜線部の面がすべり面であり、矢印がすべり方向を示す。（Ａ）は底面の｛０００２｝面、（Ｂ）は柱面の｛１０１０｝面、（Ｃ）は錐面の｛１０１１｝面、（Ｄ）はもう一つの錐面である｛１１２２｝面を示す。｛０００２｝面、｛１０１０｝面、｛１０１１｝面のすべり方向は＜１１２０＞方向であり、｛１１２２｝面のすべり方向は＜１１２３＞方向である。
【００２６】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、配向性が厳密に現れる単結晶ではなく、合金の金属結晶であるため、上述の面と面の角度の関係が厳密に保たれているわけではない。しかし、材料表面のＸ線回折パターンで配向性が見られる場合には、材料表面における個々の結晶粒が比較的一様な配向をしていると考えられる。事実、｛１０１１｝面および／または｛１１２０｝面が顕著となる面では、｛０００２｝面の強度は弱くなっており、合金結晶においても単結晶の面の関係を反映した配向性を持っていると言える。
【００２７】
｛１０１１｝面および｛１１２０｝面が顕著となる面は、総じて｛０００２｝面に対して６０°から９０°程度傾斜している位置関係になっており、｛１０１１｝面および｛１１２０｝面が顕著となる面の法線方向から垂直に変形力を加える場合には、材料の底面すべりが作動しやすく、加工性が向上すると考えられる。
【００２８】
｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５％未満では、｛１０１１｝面が顕著となる他の面が存在する可能性があり、変形力を加えるべき方向が定まらない。同じく、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４％未満では、｛１１２０｝面が顕著となる他の面が存在する可能性があり、変形力を加えるべき方向が定まらない。
【００２９】
一般的に材料内部に空隙が含まれていると、その材料の塑性加工性は低下する。本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、内部に微小空隙を有することもあるが、空隙率は小さい方が好ましい。また、塊状マグネシウム合金材料の密度を、その合金組成から計算される理論密度の９８〜１００％の範囲に留めることで、塑性加工性を良好に保つことができる。
【００３０】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、マグネシウム以外に、アルミニウム、亜鉛およびマンガンを主成分として含有し、アルミニウム含有量が２〜２０重量％であることが好ましい。このような材料は、耐食性および／または延性に優れている。ただし、上記のような合金であっても、基本的な結晶構造が、マグネシウムと同じ六方最密構造をとる合金である必要がある。
【００３１】
マグネシウム合金の一般的な押出し材や圧延材の結晶粒径は、数μｍ〜３００μｍ程度であることが多い。また、粉末焼結で製造されたで材料では、結晶粒径が１μｍ以下になることも確認されている。一般的に、結晶粒径を微細にすると、延性などの機械的性質が向上する。本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料は、結晶粒径を比較的微細な０．１〜６０μｍに保つことで、より塑性加工性に富んだ材料となり得る。
【００３２】
次に、塑性加工用塊状マグネシウム合金材料の製造方法について説明する。本実施形態の製造方法は、マグネシウム合金を、例えば２５０〜４５０℃で押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る第１工程、ならびに前記マグネシウム合金成形材料を、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断する第２工程を有する。
【００３３】
第１工程で作製された塑性変形したマグネシウム合金成形材料において、押出し方向に平行な表面および／または断面では、｛０００２｝面が顕著になりやすく、押出し方向に垂直な表面および／または断面では、｛１１２０｝面や｛１０１１｝面が比較的顕著となっている。
【００３４】
第２工程で、第１工程で作製された成形材料を、押出し方向に対して約９０°の角度で切断すると、その断面では｛１１２０｝面や｛１０１１｝面が比較的顕著となるため、その断面の法線方向から圧力を印加するような塑性加工に適した塊状マグネシウム合金材料を得ることができる。
【００３５】
なお、切断角度として押出し方向に対して９０°±２０°の範囲、すなわち７０〜１１０°の角度範囲を指定しているのは、押出し時のダイ（ノズル）形状や、押出し条件によって、金属結晶の配向性に微妙な変化が起り、｛０００２｝面が押出し方向に対して９０°±２０°程度の範囲で変化する可能性があるからである。実際には、できるだけ塑性加工性に富んだ塊状マグネシウム合金材料を製造しようとする場合には、極点図測定などによって、押出し材の｛０００２｝面の配向性を測定し、｛０００２｝面が顕著な面に垂直な角度で切断して、所望の塊状マグネシウム合金材料を得ることが望ましい。
【００３６】
次に、塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法について説明する。本実施形態の塑性加工方法は、上述の塑性加工性に優れた塊状マグネシウム合金材料に対し、｛０００２｝面が顕著となっている表面または断面に平行な方向から力を加えることを特徴とする。この方法によれば、塊状マグネシウム合金材料の底面すべりが起りやすく、良好な塑性加工を行うことができる。
【００３７】
なお、マグネシウムは六方最密構造をしており、すべり面には底面の｛０００２｝面の他に、柱面の｛１０１０｝面、錐面の｛１０１１｝面、同じく錐面の｛１１２２｝面が存在する。これらの柱面と錐面で起るすべりは、非底面すべりと言われ、常温では作動しにくいが、材料を１００℃以上に加熱すると徐々に作動するようになり、３００℃付近では底面すべりとほぼ同程度に作動すると考えられている。これらの非底面のうち、｛１０１０｝面と｛１０１１｝面は、すべり方向が底面｛０００２｝面と同じ＜１１２０＞方向である。
【００３８】
そのため、材料を１００℃〜４００℃に加熱した状態において、｛０００２｝面が顕著な面に平行な方向から、材料に変形力を加えることにより、底面すべりに加え、非底面すべりの機構を活用して、良好な塑性加工を行うことができる。一方、材料を４００℃以上に加熱してしまうと、結晶粒径の肥大化を招き、却って塑性加工性が悪化する。
【００３９】
【実施例】
以下、図面を参照しながら、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、本発明を具現化した例であって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【００４０】
（ｉ）原料マグネシウム合金の組成
本実施例では、マグネシウム合金には、マグネシウム以外にアルミニウム、亜鉛およびマンガンを主成分として含有し、アルミニウム含有量が約３重量％、亜鉛含有量が約０．９重量％、マンガン含有量が約０．５重量％のマグネシウム合金（ＡＳＴＭ規格：ＡＺ３１合金）を用いた。
【００４１】
（ii）塊状マグネシウム合金材料の作製
本実施例では、上記組成のφ１１５ｍｍビレットを、３００℃で押出し加工して、幅３０ｍｍ、板厚２ｍｍの角材（試料ａ）およびφ１８ｍｍの丸棒材（試料ｂ）を作製した。この押出し材を、押出し方向に対し９０°で切断し、塊状の材料を得た。
【００４２】
（iii）塊状マグネシウム合金材料の物性
（イ）Ｘ線回折パターン
各試料の表面または断面におけるＸ線回折パターンを測定した。
図４（Ａ）、（Ｂ）には、試料ａの押出し方向と、Ｘ線回折パターンを測定した表面または断面との関係を模式的に示す。各図において、矢印で示したＥ方向が押出し方向である。
図４（Ａ）において、面２０１は、試料ａの押出し方向に平行な表面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図５に示している。また、図４（Ｂ）において、面２０２は、試料ａの押出し方向に垂直な断面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図６に示している。
【００４３】
各Ｘ線回折パターンにおいて、横軸は回折角度２θを示し、縦軸は３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和に占める各ピークの割合を表す。この点は以下の図８〜１０についても同様である。ただし、各図において、微少なピークは省略してある。
【００４４】
図５に示されるように、面２０１のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高かった。また、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の６９．６％を占めていた。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２．２％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２．２％を占めていた。
【００４５】
一方、図６に示されるように、面２０２のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の１８．８％しか占めていなかった。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の３１．８％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２１．２％を占めていた。
【００４６】
次に、図７（Ａ）、（Ｂ）には、試料ｂの押出し方向と、Ｘ線回折パターンを測定した断面との関係を模式的に示す。各図において、矢印で示したＥ方向が押出し方向である。
図７（Ａ）において、面３０１は、試料ｂの押出し方向に平行な断面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図８に示している。また、図７（Ｂ）において、面３０２は、試料ｂの押出し方向に垂直な断面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図９に示している。
【００４７】
図８に示されるように、面３０１のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高かった。また、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の５４．０％を占めていた。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の１６．８％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２．２％を占めていた。
【００４８】
一方、図９に示されるように、面３０２のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の１２．９％しか占めていなかった。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の５１．６％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の６．５％を占めていた。
【００４９】
ここで、比較のために、実施例１と同じ組成のマグネシウム合金からなる平均粒径約１μｍの粉末試料Ｒ１のＸ線回折パターンのチャートを図１０に示す。粉末試料Ｒ１は、マグネシウムの結晶方位が十分に不均一化された代表的材料であると言える。従って、測定面における結晶方位が不均一化されている材料の場合、図１０とほぼ同様の回折パターンが得られると考えられる。なお、結晶方位がある配向を持っている場合、配向している面のピーク強度が強く表れる。また、マグネシウム以外に他の金属を含んだマグネシウム合金の場合でも、基本的な構造がマグネシウムと同様であれば、回折ピークは、ほぼ同じ角度２θに現れる。
【００５０】
粉末試料Ｒ１の図１０では、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の約１４．４％を占めており、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の４０％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の４．８％を占めている。
【００５１】
（ロ）密度
上述の試料ａ、ｂの密度を測定したところ、それぞれ１．７７ｇ／ｃｍ3、１．７８ｇ／ｃｍ3であった。従って、試料ａ、ｂは、いずれもその組成から計算される理論値（１．７８ｇ／ｃｍ3）の９８〜１００％の範囲内であった。
【００５２】
一方、同じ組成のマグネシウム合金ＡＺ３１を用い、試料ａ、ｂと同じ形状の塊状材料を鋳造法で製造したところ、鋳造品の内部には空隙（巣）が多数存在していた。そのため、鋳造品の密度は、組成から計算される理論的密度（１．７８ｇ／ｃｍ3）の９８％未満であった。
【００５３】
（ハ）平均結晶粒径
試料ａ、ｂの平均結晶粒径を光学顕微鏡断面観察により測定したところ、いずれも約１０μｍであった。ただし、平均結晶粒径は、押出し加工する際にマグネシウム合金に付加する歪量や温度を制御することにより、０．１〜６０μｍの範囲内であれば任意に変更することが可能であった。なお、１０μｍよりも微細な結晶粒径の材料を用いれば、塑性加工性がより向上することが期待できるが、１０μｍ程度でも従来の材料に比べれば、試料ａ、ｂは十分に塑性加工性に優れていると考えられる。
【００５４】
（ニ）塑性加工性
図１１、１２を参照しながら説明する。
まず、図１１（ａ）に示すようにφ１８ｍｍの丸棒状の試料４０１（試料ｂ）を、押出し方向Ｅに垂直な角度で、厚さ３ｍｍに切り分けた。切断方法としては、ワイヤーカットや鋸刃による切断、レーザ切断などが考えられるが、本実施例ではワイヤーによる切断を行った。なお、ここではワイヤーによる切断を行ったが、上記以外の切断方法を採用してもよい。また、切断の幅は３ｍｍに限定されない。
【００５５】
図１１（ｂ）のように切り分けた円盤状材料４０２（試料ｂＸ）は、切断面４０３においては｛０００２｝面が顕著ではなく、この切断面に対して垂直な方向に｛０００２｝面が配向している。また、切断面４０３においては｛１０１１｝面と｛１１２０｝面が顕著になっている。そのため、図１１（ｃ）に示す切断面４０３に垂直なＺ方向に変形力を加えることで、良好な塑性加工が実現できると考えられる。
【００５６】
一方、図１２（ａ）に示すようなサイズが厚さ３ｍｍ、縦３０ｍｍ、横３０ｍｍの押出し材５０１を準備し、これを図１２（ｂ）に示すようにφ１８ｍｍにくり抜いた。得られた板厚３ｍｍの円盤状材料５０２（試料ｂＹ）において、塑性加工の変形力を付加するための表面５０３には、押出し加工時に形成された｛０００２｝面が顕著となっており（３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の約７０％）、Ｚ方向に変形力を加えても、良好な塑性加工を行うことができないと考えられる。
【００５７】
試料ｂＸ、ｂＹを、それぞれの表面４０３、５０３の法線方向から圧力をかけてプレスし、φ４ｍｍの柱状突起を有するボス形状に成形したところ、試料ｂＸでは全く材料の破断が見られなかったのに対し、試料ｂＹでは材料の破断が生じた。
なお、作動するすべり系を増やして加工性を向上させるためには、試料ｂＸ、ｂＹを１００〜４００℃に加熱することが望ましいことから、ここでは試料ｂＸ、ｂＹをそれぞれ２５０℃に加熱してボス成形を行った。
【００５８】
【発明の効果】
以上の説明のとおり、本発明によれば、塑性加工性に優れた塊状マグネシウム合金材料を得ることができ、これを用いることにより、鍛造やプレス加工などによって任意の形状に塑性加工することが可能となる。また、本発明による塑性加工用塊状マグネシウム合金材料の製造方法では、ＥＣＡＥ法などに比べて比較的短時間で多くの材料を製造できるため、工程の簡略化を実現でき、材料を安価に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】標準物質であるＭｇ単結晶のＸ線回折パターンを示す図である。
【図２】マグネシウムの六方最密構造の単位格子と主な結晶面の位置を示す模式図である。
【図３】マグネシウムの六方最密構造の単位格子と主なすべり面である｛０００２｝底面（Ａ）、｛１０１０｝柱面（Ｂ）、｛１０１１｝錐面（Ｃ）および｛１１２２｝錐面（Ｄ）ならびにそれらのすべり方向を示す模式図である。
【図４】実施例にかかる試料ａの押出し方向ＥとＸ線回折パターンの測定面との関係を示す模式図である。
【図５】図４（Ａ）に示す表面２０１におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図６】図４（Ｂ）に示す断面２０２におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図７】実施例にかかる試料ｂの押出し方向ＥとＸ線回折パターンの測定面との関係を示す模式図である。
【図８】図７（Ａ）に示す断面３０１におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図９】図７（Ｂ）に示す断面３０２におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図１０】粉末試料ＲのＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図１１】実施例にかかる試料ｂＸの加工方法を示す工程図である。
【図１２】一般的な試料ｂＹの従来の加工方法を示す工程図である。
【符号の説明】
１０１ ｛０００２｝面
１０２ ｛１１２０｝面
１０３ ｛１０１１｝面
２０１ 試料ａの押出し方向と平行な表面
２０２ 試料ａの押出し方向と垂直な断面
３０１ 試料ｂの押出し方向と平行な断面
３０２ 試料ｂの押出し方向と垂直な断面
４０１ 試料ｂ
４０２ 円盤状材料（試料ｂＸ）
４０３ 試料ｂＸの切断面
５０１ 押出し材
５０２ 円盤状材料（試料ｂＹ）
５０３ 試料ｂＹの表面
【発明の属する技術分野】
本発明は、塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、大量生産される家電製品に対しては、リサイクル処理や環境問題などの対策の一つとして、家電製品の外装部品を従来の樹脂材料に代えて、金属材料で製作することが注目されている。樹脂のリサイクル率が２０％程度であるのに対し、金属材料は９０％がリサイクル可能である。
【０００３】
金属材料中で、特にマグネシウムは、他の金属と比較して軽量・高強度であり、振動減衰性にも優れているため、携帯型の電子機器や自動車部品などで実用化されている。また、比較的低融点であることから、リサイクルエネルギーも少なくてすむという特徴を有している。
【０００４】
このマグネシウム合金の主な成形方法は、ダイカストやチクソモールドといった鋳造による成形と、プレス、曲げ加工、鍛造といった塑性加工とに大きく分類される。家電製品の部品については、現在は成形の自由度が高い鋳造が主流であるが、鋳造品の表面欠陥や内部への気泡の巻き込みといった問題のために歩留まりが悪く、コストが高いという問題を抱えている。
【０００５】
そこで、比較的簡単な形状の家電製品筐体などに対しては、予め作製した薄板をプレス成形する方法が、鋳造に比べ、タクトの短縮化や表面欠陥の低減の面から優位であると考えられている。また、鍛造成形品は鋳造成形品に比べ強度が高くなるため、強度の求められる機構部品などに対しては、鍛造成形が優位であると考えられている。
【０００６】
なお、現在家電製品の筐体向けに主に用いられているマグネシウム合金は、マグネシウムの他にアルミニウム、亜鉛、マンガンを主成分とするＡＺ系のマグネシウム合金が多い。ＡＺ系マグネシウム合金は、他のマグネシウム合金に比べて強度が強いことに加え、耐蝕性に優れているため、汗や水に曝されやすい家電製品の筐体には適した合金である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
マグネシウム合金の結晶構造は、六方晶系をしており、常温では活動するすべり系が少なく、延性に乏しい。そのため、Ｍｇ合金の展伸材加工の際には、材料を加熱して活動するすべり系を増やすこと、および元材の結晶粒径および集合組織を制御することが望ましいとされている。
【０００８】
マグネシウム合金の塑性加工技術としては、現在は、押出し加工された元材をそのまま、または圧延して板状に加工し、それを鍛造やプレス成形する方法が主流である。しかし、押出し加工および圧延の工程で、板材表面の結晶方位は六方晶系の底面である｛０００２｝面が顕著となり、材料表面に対して垂直な加圧を行う鍛造またはプレス成形の際に十分なすべり変形がおこらず、破断しやすいという欠点がある。
【０００９】
この｛０００２｝面は、マグネシウム合金において、常温〜約３００℃の範囲において作動する最も主要なすべり面である。この｛０００２｝面のすべり方向は＜１１２０＞方向、すなわち、この面に平行な方向である。それゆえ、材料表面に｛０００２｝面が顕著となっている材料については、その表面に対して垂直な加圧に対しては、働くすべり系が相対的に少なく、変形しにくい。材料のすべり機構が働きにくい状態で大きな力を加えると、材料が破断しやすい。すなわち、｛０００２｝面が顕著となっている表面は、法線方向からの加圧によって破断を生じやすいと考えられる。
【００１０】
なお、塑性加工用のマグネシウム合金材料の加工性を向上させるには、結晶粒径を微細化することが一般的に有効とされており、特開昭６３-２８２２３２号公報や特開平７-２２４３４４号公報などでは、結晶微細化剤の添加や、溶融マグネシウム合金の冷却速度制御によって、結晶粒径の微細化を行う方法が提案されている。しかし、結晶粒径の微細化は、押出しまたは圧延時の加工歪量と加工温度の操作で、ある程度制御できることがわかってきている。そこで、本発明は、結晶粒径の微細化そのものを目的とするのではなく、塊状マグネシウム合金材料の結晶方位に着目し、塑性加工における加圧付加の方向に対する結晶方位の制御という点からなされたものである。
【００１１】
また、特開２０００-２７１６９３号公報で述べられているマグネシウム合金材料の製造方法や、一般にＥＣＡＥ（Equal-Channel-Angular-Extrusion）法と呼ばれる方法では、マグネシウム合金材料に圧力を加え、ある角度を持った金型の中を通過させて歪みを与えることによって、結晶粒の微細化と、結晶方位の不均一化を行うことが可能であると報告されている。しかし、この方法では製造工程が複雑で、材料歩留りも低く、量産製造法としては適していない。
【００１２】
延性と材料表面の結晶方位との関係については、たとえば特開平１０-８１７６号公報に示されているアルミニウム合金の例があるが、面心立方晶系であるアルミニウムと六方晶系であるマグネシウムとでは、すべり面およびすべりの方向が異なるため、同一に議論することはできない。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、マグネシウム合金を押出し加工し、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断して得られた塊状マグネシウム合金材料であって、（１）前記塊状マグネシウム合金材料の押出し方向に対して平行な任意の主表面Ａまたは任意の断面ＡにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高く、かつ、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％以上を占めており、（２）前記塊状マグネシウム合金材料の任意の主表面Ｂまたは任意の断面ＢにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛１０１１｝面に帰属されるピークおよび｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５〜８０％および４〜５０％をそれぞれ占めており、（３）前記任意の主表面Ａまたは任意の断面Ａが、前記任意の主表面Ｂまたは任意の断面Ｂに対して垂直である塑性加工用塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法に関する。
【００１４】
Ｘ線回折パターンにおいて、ピークの強度は、その回折角におけるピーク高さで表される。ピーク高さは、一般にＣＰＳ（カウント・パー・セカンド）、すなわち１秒間に検出されるＸ線のエネルギー値で表されるが、このＣＰＳの絶対値に意味はなく、各ピークの相対的関係が結晶方位を見る際に重要となる。
なお、Ｘ線回折パターンを得るためのＸ線には、ＣｕＫα線（波長λ＝１．５４０５オングストローム）を用い、ＣｕＫα1線検出を行い、広角で見受けられるＣｕＫα2線によるピークは無視する。また、サンプリング幅は、２θ＝０．０２０°とし、Ｘ線検出の際のスリットは固定式とする。前記サンプリング幅は、金属などの多結晶を測定する場合の通常のサンプリング幅である。
【００１５】
ここでは、ＪＣＰＤＳカードに示されているＭｇ単結晶のＸ線回折パターンを標準物質とする。このパターンでは、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に２７個のピークが存在する。そこで、本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料を測定物質とする場合の２７個のピークの特定には、この標準物質のピーク位置を基準に用いる。すなわち、測定物質のＸ線回折パターンにおいて、前記標準物質の各結晶面に帰属されるピークの位置から２θで±１°の範囲に観測されるピークを、測定物質であるＭｇ合金の対応結晶面に帰属されるピークとして扱う。ここで、前記標準物質のＸ線回折パターンを図１に示し、そのパターンのデータを表１に示す。表１は、結晶面の面間隔ｄ（オングストローム）と、最も強い｛１０１１｝面に帰属されるピークの高さを１００として他のピークの強さを相対的に表した相対強度Ｉ（ｆ）と、結晶面の種類と、２θおよびθとの関係を示している。
【００１６】
【表１】
本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料の比重は、その組成から計算される理論値の９８〜１００％であることが好ましい。
本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料は、マグネシウム以外に、アルミニウム、亜鉛およびマンガンを主成分として含有し、アルミニウム含有量が２〜２０重量％であることが好ましい。
本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料の平均結晶粒径は、０．１〜６０μｍであることが好ましい。
【００１８】
本発明の塑性加工方法は、（１）マグネシウム合金を押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る工程、（２）前記マグネシウム合金成形材料を、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断する工程、を有する。
【００１９】
本発明の塑性加工方法は、また、（３）前記切断により得られた塑性加工用塊状マグネシウム合金材料に対して平行な方向の力を加える工程を有する。
この工程（３）に先立って、または工程（３）中に、前記塊状マグネシウム合金材料を１００〜４００℃に加熱することが好ましい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、任意の主表面Ａまたは任意の断面ＡにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高く、かつ、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％以上を占めている。
ただし、任意の断面Ａとは、その断面で塊状マグネシウム合金材料が分割された場合おいて、新たな主表面となるような断面をいう。
【００２１】
一般的に、塊状マグネシウム合金材料のある表面または断面において、｛０００２｝面が顕著となっている場合、その面に対して垂直方向に変形力を加えても、材料は変形しにくい。一方、この｛０００２｝面が顕著となっている面に平行な方向に変形力を加えた場合には、底面すべりが作動しやすく、加工性に富むと考えられる。
｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％未満になると、他の表面または断面において、｛０００２｝面が顕著になっている可能性があり、変形力を加えるのに望ましい方向が定まらず、従来以上の塑性加工性が得られない。
【００２２】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、また、前記任意の主表面Ａまたは任意の断面Ａに対して垂直な、任意の主表面Ｂまたは任意の断面ＢにおけるＸ線回折パターンにおいて｛１０１１｝面に帰属されるピークおよび｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５〜８０％および４〜５０％をそれぞれ占めている。
【００２３】
すなわち、本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、｛０００２｝面が顕著な面に対して垂直な面では、｛１０１１｝面や｛１１２０｝面のピーク強度が強いという特徴がある。マグネシウム単結晶の格子定数から計算すると、[１０１１]面は｛０００２｝面と約６２°の角度をなしており、｛１１２０｝面は｛０００２｝面と約９０°の角度をなしていることがわかる。
【００２４】
図２は、マグネシウムの六方最密構造の単位格子と主な原子面を表した模式図である。面１０１は底面の｛０００２｝面を示し、面１０２は｛１１２０｝面、面１０３は｛１０１１｝面を示す。｛０００２｝面と｛１１２０｝面がなす角度は９０°であるが、マグネシウムの格子定数は、おおよそａ＝０．３２１ｎｍ、ｃ＝０．５２１ｎｍであるため、｛０００２｝面と｛１０１１｝面のなす角度は約６２°と計算できる。
【００２５】
図３は、マグネシウムのすべり面と、すべり方向を模式的に表した図である。斜線部の面がすべり面であり、矢印がすべり方向を示す。（Ａ）は底面の｛０００２｝面、（Ｂ）は柱面の｛１０１０｝面、（Ｃ）は錐面の｛１０１１｝面、（Ｄ）はもう一つの錐面である｛１１２２｝面を示す。｛０００２｝面、｛１０１０｝面、｛１０１１｝面のすべり方向は＜１１２０＞方向であり、｛１１２２｝面のすべり方向は＜１１２３＞方向である。
【００２６】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、配向性が厳密に現れる単結晶ではなく、合金の金属結晶であるため、上述の面と面の角度の関係が厳密に保たれているわけではない。しかし、材料表面のＸ線回折パターンで配向性が見られる場合には、材料表面における個々の結晶粒が比較的一様な配向をしていると考えられる。事実、｛１０１１｝面および／または｛１１２０｝面が顕著となる面では、｛０００２｝面の強度は弱くなっており、合金結晶においても単結晶の面の関係を反映した配向性を持っていると言える。
【００２７】
｛１０１１｝面および｛１１２０｝面が顕著となる面は、総じて｛０００２｝面に対して６０°から９０°程度傾斜している位置関係になっており、｛１０１１｝面および｛１１２０｝面が顕著となる面の法線方向から垂直に変形力を加える場合には、材料の底面すべりが作動しやすく、加工性が向上すると考えられる。
【００２８】
｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５％未満では、｛１０１１｝面が顕著となる他の面が存在する可能性があり、変形力を加えるべき方向が定まらない。同じく、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４％未満では、｛１１２０｝面が顕著となる他の面が存在する可能性があり、変形力を加えるべき方向が定まらない。
【００２９】
一般的に材料内部に空隙が含まれていると、その材料の塑性加工性は低下する。本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、内部に微小空隙を有することもあるが、空隙率は小さい方が好ましい。また、塊状マグネシウム合金材料の密度を、その合金組成から計算される理論密度の９８〜１００％の範囲に留めることで、塑性加工性を良好に保つことができる。
【００３０】
本実施形態にかかる塊状マグネシウム合金材料は、マグネシウム以外に、アルミニウム、亜鉛およびマンガンを主成分として含有し、アルミニウム含有量が２〜２０重量％であることが好ましい。このような材料は、耐食性および／または延性に優れている。ただし、上記のような合金であっても、基本的な結晶構造が、マグネシウムと同じ六方最密構造をとる合金である必要がある。
【００３１】
マグネシウム合金の一般的な押出し材や圧延材の結晶粒径は、数μｍ〜３００μｍ程度であることが多い。また、粉末焼結で製造されたで材料では、結晶粒径が１μｍ以下になることも確認されている。一般的に、結晶粒径を微細にすると、延性などの機械的性質が向上する。本発明にかかる塊状マグネシウム合金材料は、結晶粒径を比較的微細な０．１〜６０μｍに保つことで、より塑性加工性に富んだ材料となり得る。
【００３２】
次に、塑性加工用塊状マグネシウム合金材料の製造方法について説明する。本実施形態の製造方法は、マグネシウム合金を、例えば２５０〜４５０℃で押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る第１工程、ならびに前記マグネシウム合金成形材料を、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断する第２工程を有する。
【００３３】
第１工程で作製された塑性変形したマグネシウム合金成形材料において、押出し方向に平行な表面および／または断面では、｛０００２｝面が顕著になりやすく、押出し方向に垂直な表面および／または断面では、｛１１２０｝面や｛１０１１｝面が比較的顕著となっている。
【００３４】
第２工程で、第１工程で作製された成形材料を、押出し方向に対して約９０°の角度で切断すると、その断面では｛１１２０｝面や｛１０１１｝面が比較的顕著となるため、その断面の法線方向から圧力を印加するような塑性加工に適した塊状マグネシウム合金材料を得ることができる。
【００３５】
なお、切断角度として押出し方向に対して９０°±２０°の範囲、すなわち７０〜１１０°の角度範囲を指定しているのは、押出し時のダイ（ノズル）形状や、押出し条件によって、金属結晶の配向性に微妙な変化が起り、｛０００２｝面が押出し方向に対して９０°±２０°程度の範囲で変化する可能性があるからである。実際には、できるだけ塑性加工性に富んだ塊状マグネシウム合金材料を製造しようとする場合には、極点図測定などによって、押出し材の｛０００２｝面の配向性を測定し、｛０００２｝面が顕著な面に垂直な角度で切断して、所望の塊状マグネシウム合金材料を得ることが望ましい。
【００３６】
次に、塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法について説明する。本実施形態の塑性加工方法は、上述の塑性加工性に優れた塊状マグネシウム合金材料に対し、｛０００２｝面が顕著となっている表面または断面に平行な方向から力を加えることを特徴とする。この方法によれば、塊状マグネシウム合金材料の底面すべりが起りやすく、良好な塑性加工を行うことができる。
【００３７】
なお、マグネシウムは六方最密構造をしており、すべり面には底面の｛０００２｝面の他に、柱面の｛１０１０｝面、錐面の｛１０１１｝面、同じく錐面の｛１１２２｝面が存在する。これらの柱面と錐面で起るすべりは、非底面すべりと言われ、常温では作動しにくいが、材料を１００℃以上に加熱すると徐々に作動するようになり、３００℃付近では底面すべりとほぼ同程度に作動すると考えられている。これらの非底面のうち、｛１０１０｝面と｛１０１１｝面は、すべり方向が底面｛０００２｝面と同じ＜１１２０＞方向である。
【００３８】
そのため、材料を１００℃〜４００℃に加熱した状態において、｛０００２｝面が顕著な面に平行な方向から、材料に変形力を加えることにより、底面すべりに加え、非底面すべりの機構を活用して、良好な塑性加工を行うことができる。一方、材料を４００℃以上に加熱してしまうと、結晶粒径の肥大化を招き、却って塑性加工性が悪化する。
【００３９】
【実施例】
以下、図面を参照しながら、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、本発明を具現化した例であって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【００４０】
（ｉ）原料マグネシウム合金の組成
本実施例では、マグネシウム合金には、マグネシウム以外にアルミニウム、亜鉛およびマンガンを主成分として含有し、アルミニウム含有量が約３重量％、亜鉛含有量が約０．９重量％、マンガン含有量が約０．５重量％のマグネシウム合金（ＡＳＴＭ規格：ＡＺ３１合金）を用いた。
【００４１】
（ii）塊状マグネシウム合金材料の作製
本実施例では、上記組成のφ１１５ｍｍビレットを、３００℃で押出し加工して、幅３０ｍｍ、板厚２ｍｍの角材（試料ａ）およびφ１８ｍｍの丸棒材（試料ｂ）を作製した。この押出し材を、押出し方向に対し９０°で切断し、塊状の材料を得た。
【００４２】
（iii）塊状マグネシウム合金材料の物性
（イ）Ｘ線回折パターン
各試料の表面または断面におけるＸ線回折パターンを測定した。
図４（Ａ）、（Ｂ）には、試料ａの押出し方向と、Ｘ線回折パターンを測定した表面または断面との関係を模式的に示す。各図において、矢印で示したＥ方向が押出し方向である。
図４（Ａ）において、面２０１は、試料ａの押出し方向に平行な表面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図５に示している。また、図４（Ｂ）において、面２０２は、試料ａの押出し方向に垂直な断面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図６に示している。
【００４３】
各Ｘ線回折パターンにおいて、横軸は回折角度２θを示し、縦軸は３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和に占める各ピークの割合を表す。この点は以下の図８〜１０についても同様である。ただし、各図において、微少なピークは省略してある。
【００４４】
図５に示されるように、面２０１のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高かった。また、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の６９．６％を占めていた。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２．２％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２．２％を占めていた。
【００４５】
一方、図６に示されるように、面２０２のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の１８．８％しか占めていなかった。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の３１．８％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２１．２％を占めていた。
【００４６】
次に、図７（Ａ）、（Ｂ）には、試料ｂの押出し方向と、Ｘ線回折パターンを測定した断面との関係を模式的に示す。各図において、矢印で示したＥ方向が押出し方向である。
図７（Ａ）において、面３０１は、試料ｂの押出し方向に平行な断面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図８に示している。また、図７（Ｂ）において、面３０２は、試料ｂの押出し方向に垂直な断面であり、この面におけるＸ線回折パターンのチャートを図９に示している。
【００４７】
図８に示されるように、面３０１のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高かった。また、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の５４．０％を占めていた。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の１６．８％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の２．２％を占めていた。
【００４８】
一方、図９に示されるように、面３０２のＸ線回折パターンにおいては、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の１２．９％しか占めていなかった。また、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の５１．６％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の６．５％を占めていた。
【００４９】
ここで、比較のために、実施例１と同じ組成のマグネシウム合金からなる平均粒径約１μｍの粉末試料Ｒ１のＸ線回折パターンのチャートを図１０に示す。粉末試料Ｒ１は、マグネシウムの結晶方位が十分に不均一化された代表的材料であると言える。従って、測定面における結晶方位が不均一化されている材料の場合、図１０とほぼ同様の回折パターンが得られると考えられる。なお、結晶方位がある配向を持っている場合、配向している面のピーク強度が強く表れる。また、マグネシウム以外に他の金属を含んだマグネシウム合金の場合でも、基本的な構造がマグネシウムと同様であれば、回折ピークは、ほぼ同じ角度２θに現れる。
【００５０】
粉末試料Ｒ１の図１０では、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度は、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の約１４．４％を占めており、｛１０１１｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の４０％、｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度は前記総和の４．８％を占めている。
【００５１】
（ロ）密度
上述の試料ａ、ｂの密度を測定したところ、それぞれ１．７７ｇ／ｃｍ3、１．７８ｇ／ｃｍ3であった。従って、試料ａ、ｂは、いずれもその組成から計算される理論値（１．７８ｇ／ｃｍ3）の９８〜１００％の範囲内であった。
【００５２】
一方、同じ組成のマグネシウム合金ＡＺ３１を用い、試料ａ、ｂと同じ形状の塊状材料を鋳造法で製造したところ、鋳造品の内部には空隙（巣）が多数存在していた。そのため、鋳造品の密度は、組成から計算される理論的密度（１．７８ｇ／ｃｍ3）の９８％未満であった。
【００５３】
（ハ）平均結晶粒径
試料ａ、ｂの平均結晶粒径を光学顕微鏡断面観察により測定したところ、いずれも約１０μｍであった。ただし、平均結晶粒径は、押出し加工する際にマグネシウム合金に付加する歪量や温度を制御することにより、０．１〜６０μｍの範囲内であれば任意に変更することが可能であった。なお、１０μｍよりも微細な結晶粒径の材料を用いれば、塑性加工性がより向上することが期待できるが、１０μｍ程度でも従来の材料に比べれば、試料ａ、ｂは十分に塑性加工性に優れていると考えられる。
【００５４】
（ニ）塑性加工性
図１１、１２を参照しながら説明する。
まず、図１１（ａ）に示すようにφ１８ｍｍの丸棒状の試料４０１（試料ｂ）を、押出し方向Ｅに垂直な角度で、厚さ３ｍｍに切り分けた。切断方法としては、ワイヤーカットや鋸刃による切断、レーザ切断などが考えられるが、本実施例ではワイヤーによる切断を行った。なお、ここではワイヤーによる切断を行ったが、上記以外の切断方法を採用してもよい。また、切断の幅は３ｍｍに限定されない。
【００５５】
図１１（ｂ）のように切り分けた円盤状材料４０２（試料ｂＸ）は、切断面４０３においては｛０００２｝面が顕著ではなく、この切断面に対して垂直な方向に｛０００２｝面が配向している。また、切断面４０３においては｛１０１１｝面と｛１１２０｝面が顕著になっている。そのため、図１１（ｃ）に示す切断面４０３に垂直なＺ方向に変形力を加えることで、良好な塑性加工が実現できると考えられる。
【００５６】
一方、図１２（ａ）に示すようなサイズが厚さ３ｍｍ、縦３０ｍｍ、横３０ｍｍの押出し材５０１を準備し、これを図１２（ｂ）に示すようにφ１８ｍｍにくり抜いた。得られた板厚３ｍｍの円盤状材料５０２（試料ｂＹ）において、塑性加工の変形力を付加するための表面５０３には、押出し加工時に形成された｛０００２｝面が顕著となっており（３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の約７０％）、Ｚ方向に変形力を加えても、良好な塑性加工を行うことができないと考えられる。
【００５７】
試料ｂＸ、ｂＹを、それぞれの表面４０３、５０３の法線方向から圧力をかけてプレスし、φ４ｍｍの柱状突起を有するボス形状に成形したところ、試料ｂＸでは全く材料の破断が見られなかったのに対し、試料ｂＹでは材料の破断が生じた。
なお、作動するすべり系を増やして加工性を向上させるためには、試料ｂＸ、ｂＹを１００〜４００℃に加熱することが望ましいことから、ここでは試料ｂＸ、ｂＹをそれぞれ２５０℃に加熱してボス成形を行った。
【００５８】
【発明の効果】
以上の説明のとおり、本発明によれば、塑性加工性に優れた塊状マグネシウム合金材料を得ることができ、これを用いることにより、鍛造やプレス加工などによって任意の形状に塑性加工することが可能となる。また、本発明による塑性加工用塊状マグネシウム合金材料の製造方法では、ＥＣＡＥ法などに比べて比較的短時間で多くの材料を製造できるため、工程の簡略化を実現でき、材料を安価に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】標準物質であるＭｇ単結晶のＸ線回折パターンを示す図である。
【図２】マグネシウムの六方最密構造の単位格子と主な結晶面の位置を示す模式図である。
【図３】マグネシウムの六方最密構造の単位格子と主なすべり面である｛０００２｝底面（Ａ）、｛１０１０｝柱面（Ｂ）、｛１０１１｝錐面（Ｃ）および｛１１２２｝錐面（Ｄ）ならびにそれらのすべり方向を示す模式図である。
【図４】実施例にかかる試料ａの押出し方向ＥとＸ線回折パターンの測定面との関係を示す模式図である。
【図５】図４（Ａ）に示す表面２０１におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図６】図４（Ｂ）に示す断面２０２におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図７】実施例にかかる試料ｂの押出し方向ＥとＸ線回折パターンの測定面との関係を示す模式図である。
【図８】図７（Ａ）に示す断面３０１におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図９】図７（Ｂ）に示す断面３０２におけるＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図１０】粉末試料ＲのＸ線回折パターンのチャートを示す図である。
【図１１】実施例にかかる試料ｂＸの加工方法を示す工程図である。
【図１２】一般的な試料ｂＹの従来の加工方法を示す工程図である。
【符号の説明】
１０１ ｛０００２｝面
１０２ ｛１１２０｝面
１０３ ｛１０１１｝面
２０１ 試料ａの押出し方向と平行な表面
２０２ 試料ａの押出し方向と垂直な断面
３０１ 試料ｂの押出し方向と平行な断面
３０２ 試料ｂの押出し方向と垂直な断面
４０１ 試料ｂ
４０２ 円盤状材料（試料ｂＸ）
４０３ 試料ｂＸの切断面
５０１ 押出し材
５０２ 円盤状材料（試料ｂＹ）
５０３ 試料ｂＹの表面
Claims (6)
- （１）マグネシウム合金を押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る工程、
（２）前記マグネシウム合金成形材料を、押出し方向に対して７０〜１１０°の角度で切断する工程、
（３）前記切断により得られた塑性加工用塊状マグネシウム合金材料に対して、前記押出し方向に対して平行な方向の力を加える工程、を有する塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法。 - 前記塊状マグネシウム合金材料の前記押出し方向に対して平行な任意の主表面Ａまたは断面ＡにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛０００２｝面に帰属されるピークの強度が最も高く、かつ、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の４０％以上を占めており、前記塊状マグネシウム合金材料の任意の主表面Ｂまたは任意の断面ＢにおけるＸ線回折パターンにおいて、｛１０１１｝面に帰属されるピークおよび｛１１２０｝面に帰属されるピークの強度が、３０°≦２θ≦１５０°の範囲に存在する２７個のピークの強度の総和の２５〜８０％および４〜５０％をそれぞれ占めており、前記任意の主表面Ａまたは任意の断面Ａが、前記任意の主表面Ｂまたは任意の断面Ｂに対して垂直である請求項１記載の塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法。
- 前記塊状マグネシウム合金材料の比重が、前記マグネシウム合金の組成から計算される理論値の９８〜１００％である請求項１または２記載の塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法。
- 前記塊状マグネシウム合金材料が、マグネシウム以外に、アルミニウム、亜鉛およびマンガンを含有し、アルミニウム含有量が２〜２０重量％である請求項１〜３のいずれかに記載の塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法。
- 前記塊状マグネシウム合金材料の平均結晶粒径が、０．１〜６０μｍである請求項１〜４のいずれかに記載の塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法。
- 前記工程（３）に先立って、または前記工程（３）中に、前記塊状マグネシウム合金材料を１００〜４００℃に加熱する前工程を有する請求項１〜５のいずれかに記載の塊状マグネシウム合金材料の塑性加工方法。
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