CN105483484B - 制造各向同性高强度变形镁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其包括：a)提供成分为3.0‑5.5wt.％Zn，0.6‑0.8wt.％Zr，0.5‑3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自Y、Gd和Nd中的一种或多种；b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温‑200℃；c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为200‑350℃，总累积应变量为5‑12；以及d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所述各向同性高强度变形镁合金。
Description
技术领域
本申请大体上涉及金属材料冶金及塑性加工领域。更具体地，本申请涉及制造各向同性高强度变形镁合金的方法。
背景技术
由于节能环保的迫切需求，结构轻量化是当前航空航天、汽车、电子、通讯等众多国防和国民经济工业领域发展的重要目标和方向。变形镁合金，由于轻质高强、电磁屏蔽性和抗震性优异等特点而展现出非常良好的应用前景，因此，实现变形镁合金在轻量化结构件领域的规模化应用，具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。
然而，目前大量的工业镁合金制品主流的加工方法仍是铸造生产，如压铸、挤压铸造、半固态触变成形等。变形镁合金在结构材料方面的发展潜力和实际应用现状之间存在巨大的差异，主要受制于以下显著的技术缺陷：
(1)镁合金具有典型的密排六方晶体结构，对称性低、滑移系少，较低温度(<250℃)时的塑性成形能力与塑性加工性能差(延伸率普遍低于15％)，难以通过低温塑性变形方法高效制造高性能镁合金制品；
(2)经塑性加工后极易引入强烈的{0002}基面织构，如轧制板织构以及挤压丝织构等，致使镁合金构件沿各个方向力学性能不一致。目前，商用变形镁合金沿轧制或挤压方向的抗拉屈服强度一般可达150-200MPa，但其压缩时的屈服强度仅为拉伸时的0.5-0.7(CSY/TSY-压缩屈服强度/拉伸屈服强度)，普遍低于120MPa，表现为严重的抗压能力不足，限制了其在结构、承重等领域的扩展应用。
以上原因使得单纯依据拉伸性能来设计镁合金构件会带来安全隐患，尤其是在形如交变载荷、多向载荷等复杂载荷作用时表现最为严重。受其束缚现阶段镁合金承力结构件，仍多采用压铸或半固态等方式获得。铸造方法成型的局限性和铸态镁合金组织粗大、强度性能差、脆性大、塑性加工困难等一系列问题，使镁合金的应用推广受到很大的限制。
因此，开发高强度变形镁合金低温塑性变形制造技术，研发具有力学性能各向同性的新型高强变形镁合金材料，提高其在复杂工况条件下的服役能力，可以充分发挥变形镁合金的轻质高强特性，具有非常现实的工程价值。
发明内容
一方面，本申请涉及制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其包括：
a)提供成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自Y、Gd和Nd中的一种或多种；
b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温-200℃；
c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为200-350℃,总累积应变量为5-12；以及
d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所述各向同性高强度变形镁合金。
本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法，通过向镁中添加高固溶元素Zn，高固溶稀土元素Y、Gd和Nd中的一种或多种，经均匀化处理后，形成具有高固溶度的镁合金铸态坯料，并经后续塑性加工过程中及多级时效处理后可以形成细小、弥散的沉淀相，提高合金应变硬化率，改善合金均匀应变程度，从而提高合金的强度和延伸率。
本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法，通过一次大挤压比的低温预挤压，获得细小的动态再结晶晶粒，提高合金的强化和延伸率，同时可缩短生产周期，降低生产成本。
使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法，通过添加稀土元素Y、Gd和Nd中的一种或多种，促进塑变时非基面滑移的开动，通过伸长应变与压缩应变结合的等温往复挤压，极大弱化塑变基面强织构，从而消除织构引起的力学性能各向异性。
本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法实现了细晶、固溶、弥散沉淀相的复合强化效果，同时消除了织构引起的力学性能各向异性现象，使该镁合金具有优异的各向同性强度、延伸率等力学性能。
附图说明
图1是本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法的示意性流程图。
具体实施方式
在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其它方法、部件、材料等的情况下可实现实施方案。
除非本公开中另外要求，在整个说明书和权利要求书中，词语“包括”和“包含”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限于”。
在整个本公开中提到的“一实施方案”或“实施方案”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在整个公开中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案。此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。
定义
在本文中，术语“各向同性”系指物体的物理、化学等方面，尤其指力学性能，的性质不会因方向的不同而有所变化的特性。
在本文中，术语“高强度变形镁合金”系指镁合金适于塑性加工，不但具有较高的拉伸和压缩屈服强度，而且具有良好的塑性。
在本文中，术语“多级时效”系指分阶段进行时效处理，通常至少包含预时效处理和最终时效处理两个阶段。一般情况下，预时效处理温度较低，以在合金中形成高密度的G.P.区，而最终时效处理则是通过调整沉淀相的结构和弥散度以达到预期的性能要求。
在本文中，术语“低温预挤压”系指镁合金变形温度控制在室温-200℃的一次大挤压比(>10)塑性变形，使常规铸态粗晶组织细化为细晶甚至亚微米晶组织。
具体实施方案
一方面，本申请涉及制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其包括：
a)提供成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自Y、Gd和Nd中的一种或多种；
b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温-200℃；
c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为200-350℃，总累积应变量为5-12；以及
d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所述各向同性高强度变形镁合金。
在某些实施方案中，成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的Mg-Zn-Zr系镁合金是在ZK60镁合金基础上的改进型合金。此合金塑性中等，室温下拉伸屈服强度和压缩屈服强度以及高温瞬时强度均明显优于其他镁合金(如AZ31，ZK60等)，并且具有良好的成形性能。
在某些实施方案中，镁合金中的杂质元素包括Fe、Si、Cu和Ni。
在某些实施方案中，通过熔炼法制造镁合金。
能够用于本申请的熔炼法的示例性实例包括但不限于真空感应熔炼法。
在某些实施方案中，将纯镁、纯锌、Mg-Zr中间合金放入炉中，在高纯惰性气体保护下，在约720-755℃熔化并保温约20-30min，随后加入Mg-RE中间合金保温约0.75-2h，最后降温至约660-690℃，静置约10-15min，制造镁合金。
能够用于本申请的惰性气体的示例性实例包括但不限于氩气、氦气和氮气。
在某些实施方案中，本申请所述的方法还包括在低温预挤压前对镁合金进行均匀化处理的步骤。
在某些实施方案中，在惰性气体保护气氛下，在约410-455℃下保温约8-24h进行均匀化处理。
在某些实施方案中，在电阻箱式炉中进行均匀化处理。
在某些实施方案中，低温预挤压的挤压比约为10-25。
在某些实施方案中，低温预挤压的模具预热温度约为250-350℃。
在某些实施方案中，低温预挤压的挤压比约为10-25，模具预热温度约为250-350℃。
在某些实施方案中，将镁合金进行一次低温预挤压。
在某些实施方案中，一次低温预挤压的挤压比约为10-25。
在某些实施方案中，一次低温预挤压的模具预热温度约为250-350℃。
在某些实施方案中，等温往复挤压的挤压比约为4-6。
在某些实施方案中，等温往复挤压的挤压道次约为2-8。
在某些实施方案中，等温往复挤压的挤压比为4-6，挤压道次为2-8。
在某些实施方案中，多级时效为双级时效。
在某些实施方案中，双级时效中的预时效为约90-120℃/24h，最终时效为约175-200℃/24h。
使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向同性高强度变形镁合金的平均晶粒尺寸约为0.5-3μm。
使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向同性高强度变形镁合金的拉伸屈服强度约为240-320Mpa。
使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向同性高强度变形镁合金的压缩屈服强度约为240-320MPa。
使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向同性高强度变形镁合金的压缩屈服强度与拉伸屈服强度的比值约为0.95-1.05。
使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向同性高强变形镁合金的三维性能差异≤6％。在某些实施方案中，各向同性高强变形镁合金的三维性能差异≤2％。
本申请的各向同性高强度变形镁合金很好的解决了传统挤压型材性能各向异性大，抗压能力不足，以及在交变、多向等复杂载荷下承受负载低等问题，极大的促进了镁合金的发展。
下文中，本公开将通过如下实施例进行详细解释以便更好地理解本公开的各个方面及其优点。然而，应当理解，以下的实施例是非限制性的而且仅用于说明本公开的某些实施方案。
实施例
实施例1
将1500g纯镁锭、54g纯锌、36g Mg-30wt.％Zr中间合金放入真空感应熔炼炉中，在高纯氩气保护下在755℃熔化并保温30min，随后加入105g Mg-30wt.％Y，84g Mg-30wt.％Gd以及21g Mg-30wt.％Nd中间合金保温2h，最后降温至690℃，静置15min，进行浇注。这样制得成分为Mg-3.0wt.％Zn-0.6wt.％Zr-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％，尺寸为Φ110mm×85mm的镁合金圆铸锭(去除冒口之后尺寸)；随后在氩气保护气氛下进行455℃×24h的均匀化处理，以均匀组织，消除偏析及固溶晶间相。
车削去除圆铸锭表面氧化皮，并切制成Φ100mm×80mm的挤压试件，在200℃预热0.5h后，一次挤压成Φ30mm的镁合金棒料，挤压比11，模具预热温度350℃。挤压后镁合金棒材的平均晶粒尺寸为4.3±0.5μm，拉伸屈服强度为299±5MPa，压缩屈服强度为204±5MPa，压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.68。
将预挤压棒料，在350℃进行等温往复挤压，挤压比4，挤压道次2道次；随后进行120℃/24h的预时效+200℃/24h的最终时效。这样制得的Φ30mm的高强度各向同性镁合金棒材，其组织均匀，晶粒尺寸为1.2±0.3μm，且无明显择优取向，拉伸屈服强度为317±5MPa和压缩屈服达到304±5MPa，压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.96，拉伸延伸率为10.5％。
实施例2
将1623g纯镁锭、99g纯锌、48g Mg-30wt.％Zr中间合金放入真空感应熔炼炉中，在高纯氩气保护下在720℃熔化并保温25min，随后加入24g Mg-30wt.％Y与6g Mg-30wt.％Nd中间合金保温0.5h，最后降温至660℃，静置10min，进行浇注。这样制得成分为Mg-5.5wt.％Zn-0.8wt.％Zr-0.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％，尺寸为Φ110mm×85mm的镁合金圆铸锭(去除冒口之后尺寸)；随后在氩气保护气氛下进行410℃×24h的均匀化处理，以均匀组织，消除偏析及固溶晶间相。
车削去除圆铸锭表面氧化皮，并切制成Φ100mm×80mm的挤压试件，在100℃预热0.5h后，一次挤压成Φ30mm的镁合金棒料，挤压比11，模具预热温度250℃。挤压后镁合金棒材的平均晶粒尺寸为3.2±0.5μm，拉伸屈服强度为237±5MPa，压缩屈服强度为148±5MPa，压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.62。
将预挤压棒料，在250℃进行等温往复挤压，挤压比6，挤压道次4道次；随后进行90℃/24h的预时效+175℃/24h的最终时效。这样制得的Φ30mm的高强度各向同性镁合金棒材，其晶粒尺寸为0.8±0.3μm，且无明显择优取向，拉伸屈服强度为244±5MPa和压缩屈服均达到256±5MPa，压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.95，拉伸延伸率为21.3％。
从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本发明的具体实施方案，但是在不偏离本发明的精神和范围的条件下，本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进。这些变形或修改都应落入本申请所附权利要求的范围。
Claims (16)
1.制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其包括：
a)提供成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自Y、Gd和Nd中的一种或多种；
b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温-200℃，所述低温预挤压的挤压比为10-25；
c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为200-350℃，总累积应变量为5-12；以及
d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所述各向同性高强度变形镁合金。
2.如权利要求1所述的方法，其中通过熔炼法，制造所述镁合金。
3.如权利要求1所述的方法，其中将纯镁、纯锌、Mg-Zr中间合金放入炉中，在高纯惰性气体保护下，在720-755℃熔化并保温20-30min，随后加入Mg-RE中间合金保温0.75-2h，最后降温至660-690℃，静置10-15min，制造所述镁合金。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述高纯惰性气体为氩气。
5.如权利要求2所述的方法，其中所述熔炼法为真空感应熔炼法。
6.如权利要求1所述的方法，其还包括在低温预挤压前对镁合金进行均匀化处理。
7.如权利要求6所述的方法，其中在惰性气体保护下，在410-455℃下保温8-24h进行所述均匀化处理。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其中模具预热温度为250-350℃。
9.如权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其中等温往复挤压的挤压比为4-6，挤压道次为2-8。
10.如权利要求8所述的方法，其中等温往复挤压的挤压比为4-6，挤压道次为2-8。
11.如权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其中多级时效为双级时效。
12.如权利要求8所述的方法，其中多级时效为双级时效。
13.如权利要求9所述的方法，其中多级时效为双级时效。
14.如权利要求10所述的方法，其中多级时效为双级时效。
15.如权利要求11所述的方法，其中所述双级时效中的预时效为90-120℃/24h，最终时效为175-200℃/24h。
16.如权利要求12至14中任一权利要求所述的方法，其中所述双级时效中的预时效为90-120℃/24h，最终时效为175-200℃/24h。
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Effective date of registration: 20211014 Address after: 264209 No. 2, Wenhua West Road, Shandong, Weihai Patentee after: Harbin Institute of Technology (Weihai) Asset Investment Management Co.,Ltd. Patentee after: Zhang Wencong Address before: 264209 North 723, building 1, Harbin Institute of Technology (Weihai), No. 2, Wenhua West Road, Weihai City, Shandong Province Patentee before: HARBIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY (WEIHAI) |
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Effective date of registration: 20211022 Address after: 264209 No. 28-402, Haibin South Road, economic and Technological Development Zone, Weihai City, Shandong Province Patentee after: Weihai haneng New Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 264209 No. 2, Wenhua West Road, Shandong, Weihai Patentee before: Harbin Institute of Technology (Weihai) Asset Investment Management Co.,Ltd. Patentee before: Zhang Wencong |