CN109553866A - 一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法，通过添加阻燃剂活性氢氧化铝、纳米氧化铝以及多壁碳纳米管来提升三元乙丙橡胶耐漏电起痕性能和力学性能，解决了现有技术采用无阻燃体系的三元乙丙橡胶材料制作电极密封圈，在密封圈表面形成漏电起痕，从而对密封圈产生烧蚀，造成密封失效，影响整个换流阀的安全运行的问题。

Description

一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及密封材料，具体涉及一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法。
背景技术：
换流阀是直流输电工程中的核心设备之一。换流阀冷却系统是换流器的重要组成部件，承担着给阀片和电抗器等元件散热的功能，其安全可靠性直接关系到换流站的安全正常运行。换流阀冷却系统漏水的主要原因之一是均压电极密封圈的腐蚀。随着沉积物不断地在均压电极表面沉积，均压电极的电阻逐渐增大。附着在均压电极上的沉淀物厚度并不一致，尤其在密封圈附近沉积受到阻碍，导致密封圈处的电流密度较大，在密封圈表面形成电腐蚀。因此，在保证密封的前提下，如何提升密封材料的耐漏电起痕性能，对于保证换流阀冷却系统的密封，显得尤为重要。现有技术采用无阻燃体系的三元乙丙橡胶材料制作电极密封圈，随着密封圈处的电流逐渐增大，在密封圈表面形成漏电起痕，从而对密封圈产生烧蚀，造成密封失效，影响整个换流阀的安全运行。
发明内容：
本发明的目的是提供一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料及其制备方法，通过添加阻燃剂活性氢氧化铝、纳米氧化铝以及多壁碳纳米管来提升三元乙丙橡胶耐漏电起痕性能和力学性能，解决了现有技术采用无阻燃体系的三元乙丙橡胶材料制作电极密封圈，在密封圈表面形成漏电起痕，从而对密封圈产生烧蚀，造成密封失效，影响整个换流阀的安全运行的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑30-60份、活性氢氧化铝50-70份，纳米氧化铝10-40份、多壁碳纳米管10-40份、石蜡油10-20份、氧化锌3-7份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2-4份、三丙烯基异氰脲酸酯1-2份。
作为优选，原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑50-60份、活性氢氧化铝60-70份，纳米氧化铝20-30份、多壁碳纳米管20-30份、石蜡油15-20份、氧化锌3-5份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷3-4份、三丙烯基异氰脲酸酯1-2份。
所述三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，125℃)为25-60，乙烯单体含量为45-70％，第三单体乙叉降冰片烯含量为3-9％。
所述炭黑为快压出炉黑，粒径为40-48nm。
所述活性氢氧化铝，是经硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或者硼酸酯偶联剂表面改性的活性氢氧化铝，目数为800-8000目，纯度99.6％以上。
所述多壁碳纳米管，管径10-20nm，管长10-30μm，纯度98％以上。
所述纳米氧化铝晶型为α相，粒径20-40nm，含量99.99％以上。
一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按上述配方称取三元乙丙橡胶、炭黑、活性氢氧化铝，纳米氧化铝、多壁碳纳米管、石蜡油、氧化锌、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯，备用；
2)将炭黑、活性氢氧化铝、纳米氧化铝、多壁碳纳米管、氧化锌倒入密炼机中，不加压混炼5-10min，混炼温度20-40℃；
3)将三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压混炼10-15min，混炼温度30-100℃；
4)将石蜡油带入密炼机中，加压混炼3-8min，混炼温度80-120℃，混炼结束之后排胶，冷却至室温；
5)将胶料投入开炼机，包辊后将2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯加入到胶料中进行混合，薄通，打三角包3-6个后出片，静置10小时后，得到耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料。
步骤2)中混炼温度优选为30-38℃。
步骤3)中混炼温度优选为80-100℃。
步骤4)中混炼温度优选为80-120℃。
本发明还保护所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料的应用，所述材料用来制作电极密封圈。
本发明的有益效果如下：
1)配方中纳米氧化铝以及多壁碳纳米管的协同补强，两种纳米粒子与橡胶基体具有良好的界面结合作用，可以更好的提高橡胶的力学性能、导热性能；
2)在电流烧蚀的作用下，活性氢氧化铝分解产生水，水蒸发会吸收大量的热，氧化铝能够有效阻隔作用，从而降低了泄漏电流对橡胶的烧蚀。同时纳米氧化铝以及多壁碳纳米管的协同作用可提升三元乙丙橡胶的导热性能，可避免漏电流产生的热量集聚在一点，进一步降低了泄漏电流对某一点的烧蚀。
总之，本发明通过添加活性氢氧化铝、纳米氧化铝以及多壁碳纳米管来提升三元乙丙橡胶耐漏电起痕性能和力学性能，解决了现有技术采用无阻燃体系的三元乙丙橡胶材料制作电极密封圈，在密封圈表面形成漏电起痕，从而对密封圈产生烧蚀，造成密封失效，影响整个换流阀的安全运行的问题。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑60份、活性氢氧化铝60份，纳米氧化铝20份、多壁碳纳米管10份、石蜡油20份、氧化锌5份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷4份、三丙烯基异氰脲酸酯1份。其中，三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，125℃)为25，乙烯单体含量为53％，第三单体乙叉降冰片烯含量为6％；炭黑为快压出炉黑，粒径为40nm；活性氢氧化铝是经硅烷偶联剂KH550表面改性的活性氢氧化铝，目数为2000目，纯度99.6％以上；多壁碳纳米管管径10nm，管长30μm，纯度98％以上；纳米氧化铝晶型为α相，粒径20nm，含量99.99％以上。
制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方称取三元乙丙橡胶、炭黑、活性氢氧化铝，纳米氧化铝、多壁碳纳米管、石蜡油、氧化锌、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯，备用；
(2)将炭黑、活性氢氧化铝、纳米氧化铝、多壁碳纳米管、氧化锌倒入密炼机中，不加压混炼10min，混炼温度40℃；
(3)将三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压混炼15min，混炼温度100℃；
(4)将石蜡油带入密炼机中，加压混炼8min，混炼温度120℃，混炼结束之后排胶，冷却至室温；
(5)将胶料投入开炼机，包辊后将称量好的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯加入到胶料中进行混合，薄通，打三角包6个后出片，静置10小时后，得到耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料。
实施例2
一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑40份、活性氢氧化铝70份，纳米氧化铝20份、多壁碳纳米管30份、石蜡油10份、氧化锌3份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷3.5份、三丙烯基异氰脲酸酯1.5份。其中，三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，125℃)为28，乙烯单体含量为48％，第三单体乙叉降冰片烯含量为7.8％；炭黑为快压出炉黑，粒径为40nm；活性氢氧化铝是经钛酸酯偶联剂(正钛酸四丁酯)表面改性的活性氢氧化铝，目数为5000目，纯度99.6％以上；多壁碳纳米管，管径10nm，管长20μm，纯度98％以上；纳米氧化铝晶型为α相，粒径40nm，含量99.99％以上。
制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方称取三元乙丙橡胶、炭黑、活性氢氧化铝，纳米氧化铝、多壁碳纳米管、石蜡油、氧化锌、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯，备用；
(2)将炭黑、活性氢氧化铝、纳米氧化铝、多壁碳纳米管、氧化锌倒入密炼机中，不加压混炼8min，混炼温度35℃；
(3)将三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压混炼12min，混炼温度100℃；
(4)将石蜡油带入密炼机中，加压混炼8min，混炼温度120℃，混炼结束之后排胶，冷却至室温；
(5)将胶料投入开炼机，包辊后将称量好的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯加入到胶料中进行混合，薄通，打三角包6个后出片，静置10小时后，得到耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料。
实施例3
一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑60份、活性氢氧化铝70份，纳米氧化铝15份、多壁碳纳米管20份、石蜡油15份、氧化锌4份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷3份、三丙烯基异氰脲酸酯1.5份。其中，三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，125℃)为25，乙烯单体含量为53％，第三单体乙叉降冰片烯含量为6％；炭黑为快压出炉黑，粒径为40nm；活性氢氧化铝是经硅烷偶联剂KH550表面改性的活性氢氧化铝，目数为5000目，纯度99.6％以上；多壁碳纳米管，管径10nm，管长20μm，纯度98％以上；纳米氧化铝晶型为α相，粒径20nm，含量99.99％以上。
制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方称取三元乙丙橡胶、炭黑、活性氢氧化铝，纳米氧化铝、多壁碳纳米管、石蜡油、氧化锌、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯，备用；
(2)将炭黑、活性氢氧化铝、纳米氧化铝、多壁碳纳米管、氧化锌倒入密炼机中，不加压混炼10min，混炼温度38℃；
(3)将三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压混炼10min，混炼温度100℃；
(4)将石蜡油带入密炼机中，加压混炼8min，混炼温度100℃，混炼结束之后排胶，冷却至室温；
(5)将胶料投入开炼机，包辊后将称量好的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯加入到胶料中进行混合，薄通，打三角包6个后出片，静置10小时后，得到耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料。
实施例4
一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑30份、活性氢氧化铝60份，纳米氧化铝40份、多壁碳纳米管20份、石蜡油10份、氧化锌5份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份、三丙烯基异氰脲酸酯1份。其中，三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，125℃)为25，乙烯单体含量为53％，第三单体乙叉降冰片烯含量为6％；炭黑为快压出炉黑，粒径为40nm；活性氢氧化铝是经硅烷偶联剂KH550表面改性的活性氢氧化铝，目数为2000目，纯度99.6％以上；多壁碳纳米管，管径10nm，管长20μm，纯度98％以上；纳米氧化铝晶型为α相，粒径30nm，含量99.99％以上。
制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方称取三元乙丙橡胶、炭黑、活性氢氧化铝，纳米氧化铝、多壁碳纳米管、石蜡油、氧化锌、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯，备用；
(2)将炭黑、活性氢氧化铝、纳米氧化铝、多壁碳纳米管、氧化锌倒入密炼机中，不加压混炼5min，混炼温度30℃；
(3)将三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压混炼12min，混炼温度80℃；
(4)将石蜡油带入密炼机中，加压混炼8min，混炼温度120℃，混炼结束之后排胶，冷却至室温；
(5)将胶料投入开炼机，包辊后将称量好的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯加入到胶料中进行混合，薄通，打三角包6个后出片，静置10小时后，得到耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料。
对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中的材料进行性能测量，所测得数据如表1所示。
表1耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料性能测试结果
从表1的测试结果来看，实施例1～4所得材料的耐漏电起痕及电蚀损性能均能通过1A3.5，同时影响密封的关键性能压缩永久变形数值均小于15％，完全可以满足阀冷系统中冷却水的密封要求。

Claims (10)

1.一种耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑30-60份、活性氢氧化铝50-70份，纳米氧化铝10-40份、多壁碳纳米管10-40份、石蜡油10-20份、氧化锌3-7份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2-4份、三丙烯基异氰脲酸酯1-2份。
2.根据权利要求1所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份、炭黑50-60份、活性氢氧化铝60-70份，纳米氧化铝20-30份、多壁碳纳米管20-30份、石蜡油15-20份、氧化锌3-5份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷3-4份、三丙烯基异氰脲酸酯1-2份。
3.根据权利要求1或2所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶门尼粘度为25-60，乙烯单体含量为45-70％，第三单体乙叉降冰片烯含量为3-9％。
4.根据权利要求1或2所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，所述炭黑为快压出炉黑，粒径为40-48nm。
5.根据权利要求1或2所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，所述活性氢氧化铝是经硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或者硼酸酯偶联剂表面改性的活性氢氧化铝，目数为800-8000目，纯度99.6％以上。
6.根据权利要求1或2所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，所述多壁碳纳米管，管径10-20nm，管长10-30μm，纯度98％以上。
7.根据权利要求1或2所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，所述纳米氧化铝晶型为α相，粒径20-40nm，含量99.99％以上。
8.一种权利要求1或2所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按配方称取三元乙丙橡胶、炭黑、活性氢氧化铝，纳米氧化铝、多壁碳纳米管、石蜡油、氧化锌、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯，备用；
2)将炭黑、活性氢氧化铝、纳米氧化铝、多壁碳纳米管、氧化锌倒入密炼机中，不加压混炼5-10min，混炼温度20-40℃；
3)将三元乙丙橡胶投入密炼机中，加压混炼10-15min，混炼温度30-100℃；
4)将石蜡油带入密炼机中，加压混炼3-8min，混炼温度80-120℃，混炼结束之后排胶，冷却至室温；
5)将胶料投入开炼机，包辊后将2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、三丙烯基异氰脲酸酯加入到胶料中进行混合，薄通，打三角包3-6个后出片，静置10小时后，得到耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料。
9.根据权利要求8所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料，其特征在于，步骤2)中混炼温度为30-38℃；步骤3)中混炼温度为80-100℃；步骤4)中混炼温度为80-120℃。
10.权利要求1-2中任意一项权利要求所述耐漏电起痕三元乙丙橡胶密封材料的应用，其特征在于，所述材料用来制作电极密封圈。
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