CN109553796A - 一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法 - Google Patents

一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，该泡沫材料由PEN树脂基体通过超临界流体发泡方法获得。本发明首先通过注塑成型方式获得PEN待发泡试样，然后将PEN试样通过间歇式超临界流体发泡方法进行发泡，通过调节吸附时间来控制超临界流体在聚合物体系中的扩散程度，进而调控发泡层的厚度。通过该方法可获得具有“表皮层/泡沫层/实芯层”的夹芯结构PEN泡沫材料。这种夹芯结构赋予了材料“外柔内刚”的特性，当遇到外界冲击时，外部较为柔软的泡沫层首先发生溃缩缓冲，吸收部分能量，而内部实芯结构充当骨架，给予材料足够的力学支撑，从而使其在密度降低的同时展现出比纯实体或纯泡沫更高的冲击强度。

Description

一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法。
背景技术
轻量化技术是现代战争的发展趋势，是武器装备实现快速反应能力的重要措施。聚芳醚腈(PEN)作为一种热塑性特种高分子材料，具有优异的力学性能、绝缘性、耐热性、耐辐照性及耐化学介质性，在作为高性能结构件或功能材料等方面有着巨大的应用前景，也是武器装备实现轻量化的一类理想材料。然而，在某些特殊条件下，其常规的复合材料密度仍然较高，并且不具备隔声隔热等功能特性，无法满足某些复杂环境下的使用需求，因此，需要进一步探索其轻量化及结构功能一体化的解决方案。材料的泡沫化是降低其密度、拓展其功能化应用的有效途径，超临界流体发泡技术由于所用发泡剂为二氧化碳、氮气等绿色气体，避免了化学发泡等发泡方式带来的环境污染及人员健康等问题，因此也成为了获得优质泡沫材料的理想手段之一。泡沫材料的性能由聚合物本体和泡孔结构两个方面决定，在材料本体确定的前提下，其相应的泡沫材料性能则直接由其内部的结构决定。由此可见，泡沫材料的结构设计对于实现泡沫材料性能的定制具有重要意义。此外，利用间歇式超临界流体发泡方式制备聚合物泡沫的重要环节是超临界流体的吸附与扩散，而这一过程除了与温度压力密切相关之外“时间”也是影响这一过程的关键因素。
发明内容
本发明提出了通过调控吸附时间来控制超临界流体在聚合物体系中的扩散程度进而调节发泡层的厚度的方法，并通过此方法获得了具有“表皮层/泡沫层/实芯层”的夹芯结构PEN泡沫材料。这种夹芯结构赋予了材料“外柔内刚”的特性，当遇到外界冲击时，外部较为柔软的泡沫层首先发生溃缩缓冲，吸收部分能量，而内部实芯结构充当骨架，给予材料足够的力学支撑，从而使其在密度降低的同时展现出比纯实体或纯泡沫更高的冲击强度。
针对现有技术所存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，并提供一种在密度降低的同时展现出比纯实体或纯泡沫更高的冲击强度的部分发泡的聚芳醚腈泡沫材料。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，包括以下步骤：
1)挤出造粒
将PEN树脂粉体经140℃，6小时的烘干预处理后，置于双螺杆中经熔融挤出造粒；将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，切粒机转速：200-400r/min，最后将切好的粒子打包，即制成PEN粒料；
2)待发泡试样制备
将步骤1)所得PEN粒料经140℃，4小时的烘干预处理后通过注塑成型的方式制成尺寸为8×1×0.4cm的长方体试样；
3)超临界流体发泡步骤
将步骤2)所得PEN试样放置于高压釜中，通入发泡气体并升高高压釜温度和压力至设定值；待PEN试样吸附一定时间后，快速泄压，待压力降为零后取出样品并迅速放入已达设定温度的油浴锅进行发泡，待达到预定发泡时间后将样品取出并迅速放入冰水中冷却定型，获得PEN泡沫材料。
作为进一步优化，所用聚芳醚腈分子结构如下：
作为进一步优化，所述的聚芳醚腈树脂为无定形聚合物，玻璃化转变温度为175℃，起始热分解温度(T5％)＞450℃。
作为进一步优化，步骤3)中，所述的发泡气体为二氧化碳或氮气。
作为进一步优化，步骤3)超临界流体发泡步骤中，高压釜温度为40～60℃，压力为10～30MPa，吸附时间为2～48h，油浴温度(即，发泡温度)为150～210℃，油浴时间(即，发泡时间)为0.5～8min。
作为进一步优化，所述泡沫材料相对于实体材料可降重5％～40％。
本发明另一方面提供一种通过上述制备方法制备的部分发泡的聚芳醚腈泡沫材料，所述的部分发泡的聚芳醚腈泡沫材料具有夹芯结构。
本发明另一方面提供一种通过上述制备方法制备的非夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料。
本发明的有益效果在于：
本发明首次提出了夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，本发明从泡沫材料的构效关系出发，充分考虑超临界流体在聚合物基体中的吸附与扩散，并通过调节吸附时间来调控发泡层的厚度，获得了具有“表皮层/泡沫层/实芯层”的夹芯结构PEN泡沫材料。这种夹芯结构赋予了材料“外柔内刚”的特性，当遇到外界冲击时，外部较为柔软的泡沫层首先发生溃缩缓冲，吸收部分能量，而内部实芯结构充当骨架，给予材料足够的力学支撑，从而使其在密度降低的同时展现出比纯实体或纯泡沫更高的冲击强度。本发明提供了一种夹芯结构泡沫材料的设计思路，拓宽了PEN树脂的应用范围，同时，本发明对高性能泡沫材料的发展也具有指导性的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要实用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实施例的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为PEN实体及实例1～4所得泡沫材料断面照片；
图2为实例3所得夹芯结构泡沫材料断面SEM照片；
图3为PEN实体及实例1～4所得泡沫材料表观密度；
图4为PEN实体及实例1～4所得泡沫材料无缺口冲击强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
在任一实施例中，本发明的夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，包括以下步骤：
1)挤出造粒
将PEN树脂粉体经140℃，6小时的烘干预处理后，置于双螺杆中经熔融挤出造粒，其挤出工艺为：
将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，切粒机转速：200-400r/min。最后将切好的粒子打包，即制成PEN粒料。
2)待发泡试样制备
将步骤1)所得PEN粒料经140℃，4小时的烘干预处理后通过注塑成型的方式制成尺寸为8×1×0.4cm的长方体试样，具体注塑参数见下表：
实施例1
将PEN长方体试样放置于高压釜中，通入CO2气体并升高高压釜温度至40℃，加压至30MPa。待PEN试样吸附4h后，快速泄压，待压力降为零后取出样品并迅速放入温度为150℃油浴锅浸泡5s并迅速放入冰水中冷却定型，获得1#PEN泡沫材料。
实施例2
将PEN长方体试样放置于高压釜中，通入CO2气体并升高高压釜温度至40℃，加压至30MPa。待PEN试样吸附12h后，快速泄压，待压力降为零后取出样品并迅速放入温度为150℃油浴锅浸泡5s并迅速放入冰水中冷却定型，获得2#PEN泡沫材料。
实施例3
将PEN长方体试样放置于高压釜中，通入CO2气体并升高高压釜温度至40℃，加压至30MPa。待PEN试样吸附36h后，快速泄压，待压力降为零后取出样品并迅速放入温度为150℃油浴锅浸泡5s并迅速放入冰水中冷却定型，获得3#PEN泡沫材料。
实施例4
将PEN长方体试样放置于高压釜中，通入CO2气体并升高高压釜温度至40℃，加压至30MPa。待PEN试样吸附48h后，快速泄压，待压力降为零后取出样品并迅速放入温度为150℃油浴锅浸泡5s并迅速放入冰水中冷却定型，获得4#PEN泡沫材料。
如图1所示，其给出了PEN长方体试样实体及实例1～4所得泡沫材料断面照片，其中，0#样品为未发泡的实体PEN试样，从其断面照片可看出其内部结构致密，色泽均一；1～4#样品为实例1～4所得泡沫材料，从断面照片中可以看出，1～3#样品均为夹芯结构，随着超临界流体发泡过程中吸附时间的增加，所得材料内部泡沫层逐渐由外至内扩展，最后充满整个试样内部(4#样品)。这是由于发泡过程中，超临界流体在材料中的扩散是由外至内的，吸附时间越长，超临界流体在材料内部的扩散程度越深，所得材料的泡沫层厚度也越厚。当材料吸附时间足够长并达到饱和后，所得泡沫材料内部实芯层消失，只存在表皮层和泡沫层。当吸附时间不足以达到饱和吸附时，则会得到典型的夹芯结构泡沫。
图2所示为实施例3所得泡沫材料断面SEM图。从图可以看出，实例3所得材料为典型的夹芯结构泡沫材料，根据其断面形貌，从外至内可分为表皮层、泡沫层以及实芯层。其中实芯层正是发泡过程中超临界流体未扩散到而得以保持的原有实体部分。
图3所示为0～4#样品的无缺口冲击强度。从图可以看出相对于0#样品，即，未发泡的实体材料，1#、2#样品冲击强度更高。这是由于，夹芯结构可赋予材料“外柔内刚”的特性，当遇到外界冲击时，外部较为柔软的泡沫层首先发生溃缩缓冲，吸收部分能量，而内部实芯结构充当骨架，给予材料足够的力学支撑，从而使其在密度降低的同时展现出比纯实体及纯泡沫更高的冲击强度。此外，3#样品也是夹芯结构，但冲击强度确低于0#样品，这主要是因为大量泡孔的引入以及实芯层的减小导致其力学性能下降。这正好说明了，对于夹芯结构的泡沫材料，只有当泡沫层与实芯层比例厚度适中的时候，抗冲击强度才可能优于未发泡的实体材料。
图4所示为0～4#样品的密度数据，从中可以看出，材料泡沫化程度越高，其表观密度越低。结合其抗冲击性能数据可以看出，本专利所得夹芯结构PEN泡沫材料具有非常优异的轻质高强特性，展现出良好的应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)挤出造粒
将PEN树脂粉体经140℃，6小时的烘干预处理后，置于双螺杆中经熔融挤出造粒；将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，切粒机转速：200-400r/min，最后将切好的粒子打包，即制成PEN粒料；
2)待发泡试样制备
将步骤1)所得PEN粒料经140℃，4小时的烘干预处理后通过注塑成型的方式制成尺寸为8×1×0.4cm的长方体试样；
3)超临界流体发泡步骤
将步骤2)所得PEN试样放置于高压釜中，通入发泡气体并升高高压釜温度和压力至设定值；待PEN试样吸附一定时间后，快速泄压，待压力降为零后取出样品并迅速放入已达设定温度的油浴锅进行发泡，待达到预定发泡时间后将样品取出并迅速放入冰水中冷却定型，获得PEN泡沫材料。
2.如权利要求1所述的一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，其特征在于，所用聚芳醚腈分子结构如下：
3.如权利要求1所述的一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，其特征在于，所述的聚芳醚腈树脂为无定形聚合物，玻璃化转变温度为175℃，起始热分解温度(T5％)＞450℃。
4.如权利要求1所述的一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的发泡气体为二氧化碳或氮气。
5.如权利要求1所述的一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，其特征在于，步骤3)所述高压釜温度为40～60℃，压力为10～30MPa，吸附时间为4～48h，油浴温度为150～210℃，油浴时间为0.5～8min。
6.如权利要求1所述的一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法，其特征在于，所述泡沫材料相对于实体材料可降重5％～40％。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的一种夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料制备方法制备的部分发泡的聚芳醚腈泡沫材料，所述的部分发泡的聚芳醚腈泡沫材料具有夹芯结构。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的方法制备的非夹芯结构聚芳醚腈泡沫材料。
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