CN109553406B - 电介质陶瓷组合物及电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于，提供一种可低温烧结，并且能够与Ag同时烧成，且烧结后的Q值及耐湿性优异的电介质陶瓷组合物。本发明的电介质陶瓷组合物中，作为主成分含有Mg2SiO4，作为副成分含有含R化合物、含Cu化合物、含B化合物及含Li玻璃。R是碱土金属。相对于主成分100质量份，含有以氧化物换算为0.2质量份以上且4.0质量份以下的含R化合物；以氧化物换算为0.5质量份以上且3.0质量份以下的含Cu化合物；以氧化物换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的含B化合物。相对于主成分和除含Li玻璃以外的副成分的合计100质量份，含有2质量份以上且10质量份以下的含Li玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷组合物及电子部件。
背景技术
近年来，在需求增加的智能手机等移动体通信设备中，使用从数百MHz至数GHz左右的所谓的被称为准微波的高频带。因此，在用于移动体通信设备的电子部件中也要求适于高频带下的用途的诸特性。而且，要求适于在高频带下使用的优异的LTCC(低温共烧陶瓷)材料。特别是为了获得可与Ag内部电极共烧，且各种特性都优异的LTCC材料而提案有各种方法。
专利文献1中提案有含有镁橄榄石作为主成分，含有ZnO等作为副成分的玻璃陶瓷组合物。专利文献3记载的玻璃陶瓷组合物通过作为副成分含有ZnO，从而在1000℃以下的低温下进行烧成的情况下，容易充分致密化。
但是，为了伴随近年的电子部件的小型化的陶瓷层的薄层化、以及应对比以往更高的频带，特别是在与Ag内部电极同时烧成的情况下，要求比以往进一步提高LTCC材料的Q值及耐湿性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-37739号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于，提供一种可低温烧结，可与Ag电极同时烧成，且烧结后的Q值及耐湿性优异的电介质陶瓷组合物。
用于解决技术问题的技术方案
为了实现上述的目的，本发明提供一种电介质陶瓷组合物，其特征在于，
作为主成分包含Mg2SiO4，作为副成分包含含R化合物、含Cu化合物、含B化合物及含Li玻璃，
R是碱土金属，
相对于所述主成分100质量份，分别含有：以氧化物(RO)换算为0.2质量份以上且4.0质量份以下的所述含R化合物，以氧化物(CuO)换算为0.5质量份以上且3.0质量份以下的所述含Cu化合物，以氧化物(B2O3)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的所述含B化合物，
相对于所述主成分和除所述含Li玻璃以外的所述副成分的合计100质量份，含有2质量份以上且10质量份以下的所述含Li玻璃。
所述电介质陶瓷组合物的Q值及耐湿性优异，在1000℃以下可低温烧结，且可与Ag同时烧成。
本发明的电介质陶瓷组合物作为所述副成分还可以包含含Mn化合物，可以相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物(MnO)换算为0.05质量份以上且1.5质量份以下的所述含Mn化合物。
本发明的电介质陶瓷组合物作为所述副成分还可以包含含Ti化合物，可以相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物(TiO2)换算为0.3质量份以上且3.0质量份以下的所述含Ti化合物。
本发明的电介质陶瓷组合物作为所述副成分还可以包含含Al化合物，可以相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物(Al2O3)换算为0.3质量份以上且3.0质量份以下的所述含Al化合物。
本发明的电介质陶瓷组合物作为所述副成分还可以包含含Zr化合物，可以相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物(ZrO2)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的所述含Zr化合物。
本发明的电介质陶瓷组合物作为所述副成分还可以含有Ag，可以相对于所述主成分和除所述含Li玻璃以外的所述副成分的合计100质量份，含有0.05质量份以上且1.0质量份以下的所述Ag。
本发明的电子部件具有由上述任一种电介质陶瓷组合物构成的电介质层。
具体实施方式
以下，对用于适宜实施本发明的实施方式进行说明。
本实施方式的电介质陶瓷组合物包含含有Mg2SiO4的主成分、含有含R化合物(R为碱土金属)、含Cu化合物、含B化合物及含Li玻璃的副成分。
此外，在本实施方式中，所谓烧成是指以烧结为目的的加热处理，所谓烧成温度是指在加热处理时电介质陶瓷组合物暴露的气氛的温度。
对于本实施方式的电介质陶瓷组合物的介电特性可通过其烧结体的Qf值、由温度变化产生的谐振频率的变化(谐振频率的温度系数τf)、及相对介电常数εr进行评价。Qf值、相对介电常数εr可根据日本工业标准“微波用精密陶瓷的介电特性的试验方法”(JISR16271996年度)进行测定。
在本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物中，含有Mg2SiO4(镁橄榄石)作为主成分。Mg2SiO4在单体下的Qf值为200000GHz以上，由于介电损耗小，因此具有使电介质陶瓷组合物的介电损耗降低的功能。另外，Mg2SiO4由于其相对介电常数εr低至6～7左右，因此也具有使电介质陶瓷组合物的相对介电常数εr降低的功能。在此，所谓介电损耗是指高频能量的一部分变为热量而消散的现象。介电损耗的大小通过用实际的电流与电压的相位差和理想的电流与电压的相位差(90度)之差即损耗角度δ的正切tanδ的倒数Q(Q＝1/tanδ)来表示。电介质陶瓷组合物的介电损耗的评价使用该Q值和谐振频率f的积即Qf值。如果介电损耗减小，则Qf值增大，如果介电损耗增大，则Qf值变小。介电损耗是指高频器件的电力损耗，因而优选电介质陶瓷组合物的Qf值大。但是，在本实施方式中，试验时的谐振频率f认为是基本恒定，且在介电损耗的评价中使用Q值。
从降低电介质陶瓷组合物的介电损耗的观点来看，优选主成分实质上仅由Mg2SiO4构成。但是，为了调整相对介电常数εr，可以将Mg2SiO4以外的主成分和Mg2SiO4一起并用。作为Mg2SiO4以外的主成分，可举出例如相对介电常数εr为17左右的钛酸镁(MgTiO3)及相对介电常数εr为200左右的钛酸钙(CaTiO3)等。此外，所谓“主成分实质上仅由Mg2SiO4构成”是指，相对于主成分100质量份，Mg2SiO4的含量为95质量份以上。
构成Mg2SiO4的MgO和SiO2的摩尔比在化学计量上MgO：SiO2为2:1。但是，在本实施方式中MgO：SiO2不限定于2:1，也可以在不损害本实施方式的电介质陶瓷组合物的效果的范围内偏离化学计量比。例如MgO:SiO2可以在1.9:1.1～2.1:0.9的范围内。
本实施方式的电介质陶瓷组合物作为相对于主成分即Mg2SiO4的副成分，包含含R化合物(R为碱土金属)、含Cu化合物、含B化合物及含Li玻璃。此外，在本申请说明书中，碱土金属中不含Be及Mg。
本实施方式的电介质陶瓷组合物中，作为副成分含有含R化合物，由此，容易进行低温烧结。作为含R化合物，例如可例示R的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。另外，含R化合物的含量相对于主成分100质量份，以氧化物(RO)换算为0.2质量份以上且4.0质量份以下，优选为0.2质量份以上且3.5质量份以下。含R化合物的含量过少的情况下，难以进行低温烧结。另外，烧结体的抗弯强度降低。RO的含量过多的情况下，烧结体的Q值降低。
作为碱土金属即R，优选Ba、Sr、Ca的任一种，也可以将它们中两种以上混合使用。作为R含有Ca的情况下的含Ca化合物的含量优选相对于主成分100质量份以氧化物(CaO)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下。作为R含有Sr的情况下的含Sr化合物的含量优选相对于主成分100质量份以氧化物(SrO)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下。作为R含有Ba的情况下的含Ba化合物的含量优选相对于主成分100质量份以氧化物(BaO)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下。
本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分含有含Cu化合物，由此，容易进行低温烧结，并且烧结体的Q值提高。作为含Cu化合物，例示有例如Cu的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。另外，含Cu化合物的含量相对于主成分100质量份以氧化物(CuO)换算为0.5质量份以上且3.0质量份以下，优选为0.5质量份以上且2.5质量份以下。含Cu化合物の含量过少的情况下，难以进行低温烧结。含Cu化合物的含量过多的情况下，烧结体的Q值降低。另外，使用Ag内部电极的情况下，烧成时Ag扩散到电介质陶瓷组合物。其结果，在电介质和电极之间产生空隙，密合性降低，耐湿性降低。
本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分含有含B化合物，由此，容易进行低温烧结，并且烧结体的Q值提高。作为含B化合物，例示有例如B的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。另外，含B化合物的含量优选相对于主成分100质量份以氧化物(B2O3)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下，优选为0.2质量份以上且2.5质量份以下。含B化合物的含量过少的情况下，难以进行低温烧结。含B化合物的含量过多的情况下，Q值降低。另外，使用Ag内部电极的情况下，烧成时Ag扩散到电介质陶瓷组合物。其结果，在电介质和电极之间产生空隙，密合性降低，耐湿性降低。
本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分含有含Li玻璃，由此，容易进行低温烧结，并且烧结体的Q值提高。进而，烧结体的化学稳定性及绝缘可靠性也提高。
作为含Li玻璃，优选例如含有SiO2-RO-Li2O(RO为碱土金属氧化物)系玻璃和B2O3-RO-Li2O系玻璃的任一方或两方而构成。作为玻璃成分，具体而言，作为SiO2-RO-Li2O系玻璃，可举出SiO2-CaO-Li2O系玻璃、SiO2-SrO-Li2O系玻璃、SiO2-BaO-Li2O系玻璃、SiO2-CaO-SrO-Li2O系玻璃、SiO2-BaO-CaO-Li2O系玻璃、SiO2-SrO-BaO-Li2O系玻璃、SiO2-CaO-SrO-BaO-Li2O系玻璃等。作为B2O3-RO-Li2O系玻璃，可举出B2O3-CaO-Li2O系玻璃、B2O3-SrO-Li2O系玻璃、B2O3-BaO-Li2O系玻璃、B2O3-CaO-SrO-Li2O系玻璃、B2O3-BaO-CaO-Li2O系玻璃、B2O3-SrO-BaO-Li2O系玻璃、B2O3-CaO-SrO-BaO-Li2O系玻璃等。其中，优选SiO2-BaO-CaO-Li2O系玻璃。
作为含Li玻璃，使用SiO2-BaO-CaO-Li2O系玻璃的情况下，将该SiO2-BaO-CaO-Li2O系玻璃整体设为100质量份，优选SiO2的含量为25质量份以上且45质量份以下，BaO的含量为20质量份以上且40质量份以下，CaO的含量为10质量份以上且30质量份以下，Li2O是含Li玻璃的实际上的余且Li2O的含量为10质量份以上且30质量份以下。通过将SiO2的含量设定为25质量份以上，容易使烧结体的化学稳定性提高。通过将SiO2的含量设定为45质量份以下，容易进行低温烧结。通过将BaO的含量设定为20质量份以上，烧结体的绝缘可靠性提高。通过将BaO的含量设定为40质量份以下，烧结体的绝缘可靠性及Q值提高。通过将CaO的含量设定为10质量份以上，烧结体的绝缘可靠性提高。通过将CaO的含量设定为30质量份以下，烧结体的绝缘可靠性及Q值提高。此外，Li2O是含Li玻璃的实际上的余部是指将SiO2-BaO-CaO-Li2O系玻璃整体设为100质量份，SiO2、BaO、CaO及Li2O的合计含量为95质量份以上。此外，特别是除非另有说明，含Li玻璃所含的成分的含量不包含在含Li玻璃以外的副成分的含量中。
另外，含Li玻璃也可以含有Al2O3。作为含有Al2O的含Li玻璃，优选例如SiO2-RO-Al2O3-Li2O(RO为碱土金属氧化物)系玻璃和B2O3-RO-Al2O3-Li2O系玻璃的任一种或两种构成。作为玻璃成分，具体而言，作为B2O3-RO-Al2O3-Li2O系玻璃，可举出SiO2-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃、SiO2-SrO-Al2O3-Li2O系玻璃、SiO2-BaO-Al2O3-Li2O系玻璃、SiO2-CaO-SrO-Al2O3-Li2O系玻璃、SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃、SiO2-SrO-BaO-Al2O3-Li2O系玻璃、SiO2-CaO-SrO-BaO-Al2O3-Li2O系玻璃等。作为B2O3-RO-Al2O3-Li2O系玻璃，可举出B2O3-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃、B2O3-SrO-Al2O3-Li2O系玻璃、B2O3-BaO-Al2O3-Li2O系玻璃、B2O3-CaO-SrO-Al2O3-Li2O系玻璃、B2O3-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃、B2O3-SrO-BaO-Al2O3-Li2O系玻璃、B2O3-CaO-SrO-BaO-Al2O3-Li2O系玻璃等。其中，优选SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃。
在作为含Li玻璃，使用SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃的情况下，将该SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃整体设定为100质量份，优选SiO2的含量为25质量份以上且45质量份以下，BaO的含量为20质量份以上且40质量份以下，CaO的含量为10质量份以上且30质量份以下，Al2O3的含量为1质量份以上10质量份以下，Li2O为含Li玻璃的实际的余部，且Li2O的含量为10质量份以上且30质量份以下。通过将SiO2的含量设定为25质量份以上，容易提高烧结体的化学稳定性。通过将SiO2的含量设定为45质量份以下，容易进行低温烧结。通过将BaO的含量设定为20质量份以上，烧结体的绝缘可靠性提高。通过将BaO的含量设定为40质量份以下，烧结体的绝缘可靠性及Q值提高。通过将CaO的含量设定为10质量份以上，烧结体的绝缘可靠性提高。通过将CaO的含量设定为30质量份以下，烧结体的绝缘可靠性及Q值提高。通过将Al2O3的含量设定为1质量份以上，容易提高烧结体的化学稳定性。通过将Al2O3的含量设定为10质量份以下，容易进行低温烧结。此外，Li2O为含Li玻璃的实际的余部是指将SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃整体设定为100质量份，SiO2、BaO、CaO、Al2O3及Li2O的合计含量为95质量份以上。
将主成分及除了含Li玻璃以外的副成分的合计设为100质量份，含Li玻璃的含量为2.0质量份以上且10.0质量份以下，优选为2.0质量份以上且7.0质量份以下。含Li玻璃的含量过少的情况下，难以进行低温烧结。含Li玻璃的含量过多的情况下，Q值降低且介电损耗增大。
进而，本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分优选含有含Mn化合物。作为含Mn化合物，例示有例如Mn的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。含Mn化合物的含量相对于主成分100质量份，以氧化物(MnO)换算优选设定为0.05质量份以上且1.5质量份以下，进一步优选设定为0.05质量份以上且1.0质量份以下。通过含有以氧化物换算含Mn化合物为0.05质量份以上，从而容易进行低温烧结，烧结体的Q值提高。另外，通过将含Mn化合物的含量设定为以氧化物换算为1.5质量份以下，从而在使用Ag内部电极的情况下，容易抑制烧结时Ag在电介质中的扩散。
进而，优选本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分含有含Ti化合物。作为含Ti化合物，例示有例如Ti的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。含Ti化合物的含量相对于主成分100质量份以氧化物(TiO2)换算优选设定为0.3质量份以上且3.0质量份以下，进一步优选设定为0.3质量份以上且2.0质量份以下。通过含有含Ti化合物以氧化物换算为0.3质量份以上，从而烧结体的耐湿性提高。另外，在使用Ag内部电极的情况下，能够抑制烧结时Ag在电介质中的扩散。通过含有含Ti化合物，能够提高含Li玻璃的结晶性，因此期待得到上述的效果。另外，通过将含Ti化合物的含量设为以氧化物换算为3.0质量份以下，从而容易进行低温烧结。
进而，本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分优选含有含Al化合物。作为含Al化合物，可例示有例如Al的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。含Al化合物的含量优选设定为相对于主成分100质量份，以氧化物(Al2O3)换算为0.3质量份以上且3.0质量份以下，进一步优选设定为0.3质量份以上且2.0质量份以下。通过含有含Al化合物以氧化物换算为0.3质量份以上，从而烧结体的耐湿性提高。另外，使用Ag内部电极的情况下，能够抑制烧结时Ag向电介质中的扩散。通过将含Al化合物的含量设定为以氧化物换算为3.0质量份以下，从而容易进行低温烧结。
进而，本实施方式的电介质陶瓷组合物作为副成分优选含有含Zr化合物。作为含Al化合物，例示有例如Zr的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。含Zr化合物的含量相对于主成分100质量份，优选设定为以氧化物(ZrO2)换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下，进一步优选设定为0.2质量份以上且2.0质量份以下。通过含有含Zr化合物以氧化物换算为0.2质量份以上，从而烧结体的Q值提高。通过含有含Zr化合物，从而能够提高含Li玻璃的结晶性，因此期待得到上述的效果。另外，通过将含Zr化合物的含量设定为以氧化物换算为3.0质量份以下，从而容易进行低温烧结。
进而，本实施方式的电介质陶瓷组合物在使用Ag内部电极的情况下，也可以作为副成分预先含有Ag。通过使Ag包含在电介质中，从而容易抑制烧结时Ag内部电极中的Ag向电介质(Ag电极间电介质)的扩散。含有Ag的情况下，在将主成分及除了含Li玻璃以外的副成分的合计设定为100质量份，Ag的含量优选设定为0.05质量份以上且1.0质量份以下。通过使Ag含有0.05质量份以上，在使用Ag内部电极的情况下，容易抑制烧结时Ag内部电极中的Ag向电介质的扩散。通过将Ag的含量设定为1.0质量份以下，能够良好地维持烧结体的Q值。但是，从进一步提高Q值的观点来看，Ag的含量优选设定为0质量份以上且0.05质量份以下。
此外，本实施方式的电介质陶瓷组合物也可以包含上述以外的副成分，但对于含Zn化合物，优选实际上不包含。作为含Zn化合物，例示有例如Zn的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。实际上不包含含Zn化合物是指在对烧成后的烧结体进行了XRD测定的情况下，未观察到ZnO的峰值，且也未观察到由镁橄榄石及ZnO构成的化合物的峰值、由含Li玻璃及ZnO构成的化合物的峰值及由各副成分及ZnO构成的化合物的峰值。另外，在该情况下，将主成分的合计设为100质量份，含Zn化合物的含量以氧化物(ZnO)换算大概为小于0.05质量份。通过实际上不包含含Zn化合物，从而烧结体的Q值及耐湿性提高。进而，在使用Ag内部电极的情况下，抑制烧结时Ag向电介质的扩散。
另外，本实施方式的电介质陶瓷组合物在上述以外的副成分的含量的合计上没有特别限制，也可以在不损害本申请发明的效果的范围内含有。例如，也可以将电介质陶瓷组合物整体设定为100质量份，含有以氧化物换算为5质量份以下。
以下，对本实施方式的电介质陶瓷组合物及烧结体的制造方法的一例进行说明。本实施方式的电介质陶瓷组合物及烧结体的制造方法包含以下的工序。
(a)通过将氧化镁的原料粉末和二氧化硅的原料粉末混合并进行热处理，制作Mg2SiO4结晶粉末的Mg2SiO4结晶粉末的制作工序
(b)在Mg2SiO4结晶粉末中添加副成分原料粉末，得到电介质陶瓷组合物的电介质陶瓷组合物的制作工序
(c)在氧气氛下，在800℃以上且1000℃以下的温度下烧成电介质陶瓷组合物，得到电介质陶瓷组合物的烧结体的烧成工序
＜Mg2SiO4结晶粉末的制作工序＞
Mg2SiO4结晶粉末的制作工序是混合氧化镁(MgO)的原料粉末和氧化硅(SiO2)的原料粉末而进行煅烧，制作镁橄榄石(Mg2SiO4)结晶粉末的工序。分别以规定量称量成为Mg2SiO4结晶粉末的原料的MgO的原料粉末和SiO2的原料粉末后进行混合。由此得到原料混合粉末。另外，MgO的原料粉末及SiO2的原料粉末的混合能够以干式混合或湿式混合等混合方式进行，例如，在球磨机等混合分散机中使用纯水、乙醇等溶剂混合。球磨机的情况下的混合时间为4小时～24小时左右。
使原料混合粉末优选在100℃以上且200℃以下，更优选在120℃以上且140℃以下干燥12小时～36小时左右后，进行热处理(煅烧)。通过该煅烧，能得到Mg2SiO4结晶。煅烧温度优选为1100℃以上且1500℃以下，优选为1100℃以上且1350℃以下。另外，煅烧时间优选进行1小时～24小时左右。
将合成的Mg2SiO4结晶进行粉碎，形成粉末后干燥。由此，得到Mg2SiO4结晶粉末。该Mg2SiO4结晶粉末用作电介质陶瓷组合物的主成分粉末。粉碎能够以干式粉碎或湿式粉碎等粉碎方式进行，例如，在球磨机中使用纯水、乙醇等溶剂进行湿式粉碎。粉碎时间没有特别限定，能得到希望的平均粒径的大小的Mg2SiO4结晶粉末即可，粉碎时间例如为4小时～24小时左右即可。Mg2SiO4结晶粉末的干燥优选在100℃以上且200℃以下，更优选在120℃以上且140℃以下的干燥温度下进行12小时以上且36小时以下左右。
此外，为了加大Mg2SiO4结晶的效果，需要减少Mg2SiO4中含有的未反应的MgO及SiO2的原料成分，因此，在制备混合了MgO和SiO2的原料混合粉末时，优选以镁的摩尔数为硅的摩尔数的2倍的方式混合MgO和SiO2。
Mg2SiO4结晶粉末不限定于从MgO的原料粉末及SiO2的原料粉末合成Mg2SiO4结晶的方法，也可以使用市售的Mg2SiO4。该情况下，也可以用与上述同样的方法粉碎市售的Mg2SiO4，并干燥，从而得到Mg2SiO4结晶粉末。
得到Mg2SiO4结晶粉末后，进入电介质陶瓷组合物的制作工序。
＜电介质陶瓷组合物的制作工序＞
电介质陶瓷组合物的制作工序是在Mg2SiO4结晶粉末中添加副成分原料粉末，并得到电介质陶瓷组合物的工序。
以规定量称量所得的Mg2SiO4结晶粉末、作为电介质陶瓷组合物的副成分的原料的含R化合物、含B化合物及含Cu化合物等后，将这些混合并进行热处理。此外，关于副成分，也可以作为Mg2SiO4结晶粉末的杂质来添加。此外，副成分的各原料的称量以电介质陶瓷组合物的各副成分的含量(质量份)为希望的值的方式进行。相对于上述热处理后的粉末添加含Li玻璃，并进行粉碎处理从而制成电介质陶瓷组合物。本实施方式中，含Li玻璃是添加于混合Mg2SiO4结晶粉末和副成分的原料后进行热处理所得到的粉末中，但是含Li玻璃的添加时期不限定于此。含Li玻璃例如也可以在混合Mg2SiO4结晶粉末和副成分的原料的阶段(热处理前的阶段)添加。
作为副成分的原料，也可以使用通过在后述的煅烧等热处理中烧成而成为氧化物的化合物。作为通过烧成而成为上述氧化物的化合物，例如可例示碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、硫化物、有机金属化合物等。
各原料的称量以完成后的电介质陶瓷组合物的各副成分的含量相对于主成分为希望的上述质量比率(质量份)的方式进行。
混合能够以干式混合或湿式混合等混合方式进行，例如，能够通过在球磨机等混合分散机中使用纯水、乙醇等溶剂的混合方式进行。混合时间为4小时以上且24小时以下左右即可。
优选在100℃以上且200℃以下，更优选在120℃以上且140℃以下的干燥温度下，将原料混合粉末干燥12小时以上且36小时以下左右。
干燥的原料混合粉末例如在700℃以上且850℃以下，进行1小时以上且10小时以下左右热处理(煅烧)。通过这样在烧成温度以下的温度下进行煅烧，能够抑制原料混合粉末中的镁橄榄石熔化，能够以结晶的形式在电介质陶瓷组合物中含有Mg2SiO4。
在对煅烧后的原料混合粉末添加含Li玻璃并混合粉碎后，进行干燥。由此，能得到电介质陶瓷组合物。粉碎能够以干式粉碎或湿式粉碎等粉碎方式进行。粉碎时间为4小时以上且24小时以下左右即可。粉碎后的原料混合粉末的干燥优选在80℃以上且200℃以下，更优选在100℃以上且140℃以下的处理温度下进行12小时以上且36小时以下左右即可。
通过作为上述的电介质粉末的原料混合粉末的制备方法，能够均匀地混合电介质陶瓷组合物的主成分和副成分，得到材质均匀的电介质陶瓷组合物。
得到电介质陶瓷组合物后，进入烧成电介质陶瓷组合物的烧成工序。
＜烧成工序＞
在烧成工序，烧成所得的电介质陶瓷组合物，获得烧结体。烧成优选在例如在空气中这样的氧气氛下进行。另外，烧成温度优选为作为导体材料(内部电极)使用的Ag系金属的融点以下。例如，优选为800℃以上且1000℃以下，更优选为800℃以上且950℃以下。
这样使用本实施方式的电介质陶瓷组合物的制造方法得到的电介质陶瓷组合物即使在800℃以上且1000℃以下的低温下烧成，也能够充分提高电介质陶瓷的相对密度。因此，本实施方式的电介质陶瓷组合物在烧成工序中能够在低温下烧成，确保电介质陶瓷组合物的烧结性，在维持抗弯强度，并且成为Q值优异的电介质陶瓷组合物。因此，本实施方式的电介质陶瓷组合物能够适合用作构成滤波器、谐振器、电容器、电路基板等电子部件的一部分的电介质层。
以上，对本发明的电介质陶瓷组合物的优选的实施方式进行了说明，但本发明不一定限定于上述的实施方式。例如，本发明的电介质陶瓷组合物可在低温下烧成，确保烧结性，维持烧结体的抗弯强度，并且也可以在不阻碍降低烧结体的介电损耗的效果的范围内，含有其它的化合物。
实施例
以下，列举实施例及比较例来更具体地说明本发明，但本发明不限定于以下的实施例。
(实施例1～18)
＜电介质陶瓷组合物的制作＞
首先，以Mg的摩尔数成为Si的摩尔数的2倍的方式分别称量作为主成分Mg2SiO4的原料的MgO及SiO2。对称量的MgO及SiO2添加纯水制备浆料。控制将浆料整体设定为100质量份的情况下的MgO和SiO2的合计含量为25质量份。用球磨机对该浆料进行16小时湿式混合后，在120℃下进行24小时干燥，得到了MgO及SiO2的混合粉末。将该混合粉末在空气中在1200℃下进行3小时煅烧得到Mg2SiO4结晶。在该Mg2SiO4粉末中再添加纯水制备浆料。控制将浆料整体设定为100质量份的情况下的Mg2SiO4粉末的含量为25质量份。在球磨机内将该浆料施以粉碎16小时后，在120℃进行24小时干燥，制作Mg2SiO4结晶粉末。
接着，对于所得到的Mg2SiO4结晶粉末添加CuO、B2O3、CaCO3、MnCO3、TiO2、Al2O3、Ag及含Li玻璃。以Ag及含Li玻璃以外的各副成分相对于主成分100质量份以氧化物换算成为表1记载的含量的方式进行添加。此外，上述的CaCO3及MnCO3在后述的烧成时变为CaO及MnO。Ag及含Li玻璃以将主成分和除含Li玻璃以外的副成分的合计设定为以氧化物换算为100质量份的情况下的含量为表1记载的含量的方式进行添加。另外，作为含Li玻璃，使用了SiO2-BaO-CaO-Li2O系玻璃。另外，对于该含Li玻璃的组成，将含Li玻璃整体设定为100质量份，将SiO2设定为35质量份，BaO设定为29质量份，CaO设定为19质量份，Li2O设定为17质量份。
进一步，在上述的混合物中添加作为有机粘合剂的丙烯酸树脂的聚(甲基丙烯酸乙酯)10质量％后，通过刮刀法进行片材成型，制备了多个片材成型体。层叠多个片材成型体后压制而成型为基板状，由此制作片材层叠成型体。将该片材层叠成型体切断成希望的尺寸而得到芯片。进行芯片倒角后，在烧成温度900℃进行2小时烧成，从而制作了电介质陶瓷组合物的烧结体。有机粘合剂的混合量根据各实施例及比较例的组成适当变化。
测定所得到的各实施例及比较例的烧结密度、Q值、耐湿性及Ag向Ag电极间电介质的扩散浓度。此外，在全部的实施例及比较例中，通过XRD测定确认了实际上不含含Zn化合物。
＜烧结密度＞
将烧成后的试验片大致切断加工为4.5mm×3.2mm×0.8mm，用千分尺(micrometer)精确测定各方向的尺寸。另外，利用电子天平测定了切断加工后的试验片的质量，将切断加工后的试验片的质量除以切断加工后的试验片的体积，测定了烧结密度。本实施例中，烧结密度为3.1g/cm3以上的情况为良好。此外，烧结密度不好的试验片因烧结不足，而不能测定以下记载的评价项目。
＜Q值＞
烧结体的Q值根据日本工业标准“微波用精细陶瓷的介电特性的试验方法(JISR1627 1996年度)”来测定。具体而言，制备10mmφ×5mm的圆柱，通过两端短路型电介质谐振器法算出介电损耗角正切tanδ，设定为1/tanδ＝Q。Q≥1500的情况下，Q值为良好。Q≥1800的情况更优选。
＜耐湿性＞
在上述的片材成型体上以厚度2μm涂布Ag电极膏。之后，以导电性膏膜在端部交替引出的方式重叠11片涂布了Ag电极膏的片材成型体，并在上下重叠多个未涂布Ag电极膏的片材成型体，再通过加压粘合制作层叠数为10层的层叠体。将层叠体切断为希望的形状，得到生片，进行倒角后，在烧成温度900℃进行2小时烧成得到宽度3.2mm、长度4.5mm、厚度0.8mm的电容器元件。另外，进行滚筒研磨实施端面研磨，涂布外部电极用膏体并烧成，制作了评价用的层叠陶瓷电容器。
关于耐湿性，通过对使用各实施例及比较例的片材成型体如上述制作的层叠陶瓷电容器测定加压蒸煮试验(PCT)后的IR来进行评价。PCT在121℃，2atm，95％rh下进行96小时。之后，施加50V的电压测定了IR。将PCT后的IR为1.00E+9Ω·cm以上的情况视为良好。
＜Ag向Ag电极间电介质的扩散浓度＞
Ag向Ag电极间电介质的扩散浓度通过对上述的层叠陶瓷电容器，从宽度方向至芯片中央附近进行研磨，对于由Ag电极夹持的任意的电介质部30点，用EPMA(电子探针显微分析器：JEOL制JXA8500)测定来进行评价。在加速电压为10kV、照射电流为0.2μA、光束直径5μmφ、测量时间Ag峰值10秒、后面5秒的条件下进行测定，定量扩散到电介质中的Ag的平均浓度。该Ag浓度为0.3wt％以下的情况下，认为Ag的扩散抑制良好。
(实施例19～22)
实施例19～22中，除了作为含Li玻璃使用了SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系玻璃的点、以及对于所得的Mg2SiO4结晶粉末，根据需要添加了ZrO2的点以外，其它通过与实施例16同样的方法制作了芯片，并测定了烧结密度、Q值、耐湿性及Ag向Ag电极间电介质的扩散浓度。
此外，作为在实施例19～22中使用的SiO2-BaO-CaO-Al2O3-Li2O系的含Li玻璃，将含Li玻璃整体设定为100质量份，将SiO2设定为33质量份，将BaO设定为28质量份，将CaO设定为18质量份，将Al2O3设定为5质量份，将Li2O设定为16质量份。
根据表1，全部的组成是本申请发明的范围内的实施例即使在900℃的低温下进行烧成也能够得到充分的烧结密度。而且，Q值及耐湿性良好，也能够充分抑制Ag的扩散。
与之相对，任一个副成分的组成均在本申请发明的范围外的比较例，烧结密度、Q值、耐湿性、Ag的扩散抑制的任意一个以上不好。
另外，实测并确认在实施例19中得到的在烧成温度900℃下进行2小时烧成而得到的电介质陶瓷组合物的烧结体的组成。具体而言，粉碎烧结体并粉末化，进行ICP发光分光分析。将实测值示于表2。另外，同时表示根据各成分的添加量计算的组成。
表2所示的Mg2SiO4(主成分)的含量的实测值根据通过ICP发光分光分析得到的Mg浓度换算而得到。另外，将Mg2SiO4的含量设为100质量份，表2所示的其它的成分的含量以氧化物计换算而得到。
对于Al2O3及CaO，具有作为相对于Mg2SiO4结晶粉末独立的副成分添加的部分、和包含于含Li玻璃的部分。在表2的计算值中，合计了这些部分。
【表2】
根据表2，能够确认本实施例中，Al2O3及ZrO2以外的各成分的含量的计算值和实测值大体一致。另外，能够确认到各成分的含量在本申请发明的范围内。
另外，就Al2O3及ZrO2的含量而言，实测值比计算值多。这是因为在各混合过程中使用了YSZ(氧化钇稳定氧化锆)球或Al2O3球作为介质的原因。但是，Al2O3及ZrO2的含量能够确认无论是计算值还是实测值都是本申请发明的范围内。
此外，对于ZnO的含量，能够确认以实测值计小于0.05质量份，且实际上不含有。
Claims (10)
1.一种电介质陶瓷组合物，其特征在于，
作为主成分含有Mg2SiO4，作为副成分含有含R化合物、含Cu化合物、含B化合物及含Li玻璃，
R是碱土金属，
相对于所述主成分100质量份，含有：以氧化物RO换算为0.2质量份以上且4.0质量份以下的所述含R化合物、以氧化物CuO换算为0.5质量份以上且3.0质量份以下的所述含Cu化合物、以氧化物B2O3换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的所述含B化合物，
相对于所述主成分和除所述含Li玻璃以外的所述副成分的合计100质量份，含有2质量份以上且10质量份以下的所述含Li玻璃，
实际上不包含含Zn化合物。
2.根据权利要求1所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Mn化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物MnO换算为0.05质量份以上且1.5质量份以下的所述含Mn化合物。
3.根据权利要求1或2所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Ti化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物TiO2换算为0.3质量份以上且3.0质量份以下的所述含Ti化合物。
4.根据权利要求1或2所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Al化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物Al2O3换算为0.3质量份以上且3.0质量份以下的所述含Al化合物。
5.根据权利要求3所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Al化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物Al2O3换算为0.3质量份以上且3.0质量份以下的所述含Al化合物。
6.根据权利要求1或2所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Zr化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物ZrO2换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的所述含Zr化合物。
7.根据权利要求3所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Zr化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物ZrO2换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的所述含Zr化合物。
8.根据权利要求4所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还包含含Zr化合物，
相对于所述主成分100质量份，含有以氧化物ZrO2换算为0.2质量份以上且3.0质量份以下的所述含Zr化合物。
9.根据权利要求1或2所述的电介质陶瓷组合物，其中，
作为所述副成分还含有Ag，
相对于所述主成分和除所述含Li玻璃以外的所述副成分的合计100质量份，含有0.05质量份以上且1.0质量份以下的所述Ag。
10.一种电子部件，其中，
具有由权利要求1～9中任一项所述的电介质陶瓷组合物构成的电介质层。
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