CN109553108A - 利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,采用闭弧炉,温度控制在1600℃以上对金属硅进行冶炼,将冶炼过程中所产生的含SiO尾气依次通过尾气系统中的高温区、中温区和低温区进行降温,达到合适的反应温度,在尾气系统中增加粉尘过滤系统,将尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质滤除,得到纯净的SiO尾气,向纯净的SiO尾气中通入洁净的空气,控制一定的反应温度和空气量,使空气中的洁净氧气与尾气中的气态SiO反应生成SiO2气凝胶,再经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的SiO2气凝胶。本发明的生产工艺简单,操作性强,成本低,生产得到的SiO2气凝胶的价值与微硅粉相比得到大幅提升,可在金属硅行业得到广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属硅冶炼技术领域,特别涉及一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法。
背景技术
硅是非金属元素,呈灰色,有金属色泽,性硬且脆。硅的含量约占地壳质量的26%、原子量为28.80、密度为2.33g/m3、熔点为1410℃、沸点为2355℃、电阻率为2140Ω.m。
冶炼金属硅是在矿热炉内,用碳还原石英(SiO2≥99.0%)而得到的产物。还原温度在1143K-2001K下进行,在冶炼的过程中,作为炉料组分的硅石(俗称硅石)在炉口表面发生热裂,并形成硅的低价氧化物SiO,SiO进一步与氧结合生成SiO2,于是在金属硅生产除尘器中收取大量的SiO2粉尘(这不可能是SiO2本身从炉内逸出来),从除尘器中收集下来的SiO2称之为微硅粉。
在金属硅冶炼时,硅的氧化物SiO起着非常重要的作用,它是重要的中间产物,SiO在气态(蒸气态)是稳定的。可以认为:SiO是在液态下生成的,SiO2+Si=2SiO。液态下纯SiO2在1773K-1983K下蒸发生成SiO,即:SiO2=SiO+1/2O2。
现有装置生产过程中,在后部收集系统会有微硅粉,由于系统中混有杂质(如炭粉、石油焦粉等),使得微硅粉外观呈灰色,其杂质含量高,因此市场价值很低。
发明内容
本发明提供了一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,本发明的生产工艺简单,操作性强,成本低,生产得到的SiO2气凝胶的价值与微硅粉相比得到大幅提升,可在金属硅行业得到广泛推广应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,包括以下步骤:
S1:金属硅冶炼:将炉膛温度控制在1600℃以上对金属硅进行冶炼;
S2:尾气降温:将金属硅冶炼过程中所产生的含SiO尾气依次通过尾气系统中的高温区、中温区和低温区进行降温,达到合适的反应温度;
S3:尾气过滤:在尾气经过高温区、中温区和低温区的过程中,对尾气进行过滤,将尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质滤除,得到纯净的SiO尾气;
S4:SiO2气凝胶的生成:上述纯净的SiO尾气进入到SiO反应区,向纯净的SiO尾气中通入洁净的空气,控制一定的反应温度,以及空气与气态SiO的体积比,空气中的洁净氧气与尾气中的气态SiO反应即可生成SiO2气凝胶;
S5:SiO2气凝胶的捕集收集:经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的SiO2气凝胶。
优选的,步骤S1中所述的炉膛温度为1600℃-1700℃。
优选的,步骤S1中所述的炉膛温度为1800℃-1900℃。
优选的,步骤S1中所述的炉膛温度为1900℃-2000℃。
优选的,步骤S3中所述高温区、中温区和低温区处于真空状态。
优选的,所述高温区的温度为1600℃-2000℃。
优选的,所述中温区的温度为700℃-800℃。
优选的,所述低温区的温度为260℃-280℃。
优选的,步骤S4中所述的反应温度为260℃-280℃。
优选的,步骤S4中所述的空气与气态SiO的体积比为:2.6-3.1:1。
本发明的有益效果在于:采用本发明的方法生产SiO2气凝胶,生产工艺简单,操作性强,对现有金属硅冶炼炉改动不大,投资也不多,而生产的SiO2气凝胶价值相比微硅粉得到大幅提升,可在金属硅行业得到广泛推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,包括以下步骤:
S1:金属硅冶炼:将炉膛温度控制在1600℃-1700℃对金属硅进行冶炼;
S2:尾气降温:将金属硅冶炼过程中所产生的含SiO尾气依次通过尾气系统中的高温区、中温区和低温区进行降温,其中高温区温度控制在1600℃,中温区温度控制在700℃,低温区温度控制在260℃,使尾气降温到260℃左右;
S3:尾气过滤:在尾气经过高温区、中温区和低温区的过程中,对尾气进行过滤,将尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质滤除,得到纯净的SiO尾气;
S4:SiO2气凝胶的生成:上述纯净的SiO尾气进入到SiO反应区,向纯净的SiO尾气中通入洁净的空气,控制反应温度为260℃,空气与气态SiO的体积比为2.6:1,空气中的洁净氧气与尾气中的气态SiO反应即可生成SiO2气凝胶;
S5:SiO2气凝胶的捕集收集:经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的SiO2气凝胶。
冶炼硅含量大于95%以上的工业硅时,液相线温度在1410℃以上,需要在1800℃以上高温冶炼,反应式为:SiO2+C=Si+CO2。采用碳粉或石油焦为还原剂,值得注意的是,如果SiO2还原热力学条件恶化,破坏SiC的条件也变得更加不利。由此产生三个结果:其一是炉料更易烧结;其二是上层炉料中生成的片状SiC积存后容易使炉底上涨;其三是Si和SiO高温挥发的现象更加显著。为此,在冶炼过程中必须做到:(1)控制较高的炉膛温度;(2)控制Si和SiO挥发;(3)使SiC的形成和破坏相对平衡。
本发明中将炉温控制在1600-1700℃时,硅石还原过程中会发现尾气中Si和SiO的挥发损失较大,要保持炉内SiC平衡较难,在具体操作中有较多Si和SiO的挥发,气态的Si和SiO于空气中的氧反应生成SiO2,然而,现有技术的生产过程中,在后部收集系统会有微硅粉,由于系统中混有杂质(如炭粉、石油焦粉等),使得微硅粉外观呈灰色,其杂质含量高,因此市场价值很低。而本发明为了提升微硅粉的市场价值,在建设金属硅生产装置时,将传统生产装置中的转炉改为闭弧炉,同时在系统中增加粉尘过滤系统,以清除尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质,通过在系统中增加除尘系统将尾气中夹带的炭粉或石油焦粉过滤除去,除杂后的纯净气体再通入洁净的空气与尾气中的气态SiO反应即可生成SiO2气凝胶,再经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的SiO2气凝胶,本发明从金属硅生产尾气SiO中获得的SiO2气凝胶适用于生产硅橡胶、涂料、油墨、电子封装、催化剂等领域。
实施例2
一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,包括以下步骤:
S1:金属硅冶炼:将炉膛温度控制在1800℃-1900℃对金属硅进行冶炼;
S2:尾气降温:将金属硅冶炼过程中所产生的含SiO尾气依次通过尾气系统中的高温区、中温区和低温区进行降温,其中高温区温度控制在1800℃,中温区温度控制在750℃,低温区温度控制在270℃,使尾气降温到270℃左右;
S3:尾气过滤:在尾气经过高温区、中温区和低温区的过程中,对尾气进行过滤,将尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质滤除,得到纯净的SiO尾气;
S4:SiO2气凝胶的生成:上述纯净的SiO尾气进入到SiO反应区,向纯净的SiO尾气中通入洁净的空气,控制反应温度为270℃,空气与气态SiO的体积比为2.8:1,空气中的洁净氧气与尾气中的气态SiO反应即可生成SiO2气凝胶;
S5:SiO2气凝胶的捕集收集:经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的SiO2气凝胶。
本实施例与实施例1的反应原理相同。
实施例3
一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,包括以下步骤:
S1:金属硅冶炼:将炉膛温度控制在1900℃-2000℃对金属硅进行冶炼;
S2:尾气降温:将金属硅冶炼过程中所产生的含SiO尾气依次通过尾气系统中的高温区、中温区和低温区进行降温,其中高温区温度控制在2000℃,中温区温度控制在800℃,低温区温度控制在280℃,使尾气降温到280℃左右;
S3:尾气过滤:在尾气经过高温区、中温区和低温区的过程中,对尾气进行过滤,将尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质滤除,得到纯净的SiO尾气;
S4:SiO2气凝胶的生成:上述纯净的SiO尾气进入到SiO反应区,向纯净的SiO尾气中通入洁净的空气,控制反应温度为280℃,空气与气态SiO的体积比为3.1:1,空气中的洁净氧气与尾气中的气态SiO反应即可生成SiO2气凝胶;
S5:Si02气凝胶的捕集收集:经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的Si02气凝胶。
本实施例与实施例1的反应原理相同。
上述实施例的技术指标如下:
项目 | 气相B类 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
氮吸附表面积/m<sup>2</sup>/g | 150±30 | 126 | 135 | 148 |
灼烧减量/% | ≤10 | 8 | 6 | 6 |
二氧化硅含量/% | ≥99.8 | 99.8 | 99.8 | 99.8 |
二氧化二铝含量/mg/kg | ≤400 | 230 | 212 | 196 |
二氧化钛含量/mg/kg | ≤200 | 61 | 32 | 23 |
二氧化二铁含量/mg/kg | ≤30 | 29 | 26 | 21 |
碳含量/% | ≤0.3 | 0.21 | 0.24 | 0.26 |
悬浮液pH值 | ≥3.5 | 5.2 | 6.7 | 7.1 |
105℃挥发物/% | ≤1.0 | 0.6 | 0.3 | 0.2 |
振实密度g/cm<sup>3</sup> | 30-60 | 39 | 27 | 21 |
45μm筛余物/mg/kg | ------ | ------ | ------ | ------ |
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:金属硅冶炼:将炉膛温度控制在1600℃以上对金属硅进行冶炼;
S2:尾气降温:将金属硅冶炼过程中所产生的含SiO尾气依次通过尾气系统中的高温区、中温区和低温区进行降温,达到合适的反应温度;
S3:尾气过滤:在尾气经过高温区、中温区和低温区的过程中,对尾气进行过滤,将尾气中夹带的炭粉、石油焦粉等粉尘杂质滤除,得到纯净的SiO尾气;
S4:SiO2气凝胶的生成:上述纯净的SiO尾气进入到SiO反应区,向纯净的SiO尾气中通入洁净的空气,控制一定的反应温度,以及空气与气态SiO的体积比,空气中的洁净氧气与尾气中的气态SiO反应即可生成SiO2气凝胶;
S5:SiO2气凝胶的捕集收集:经过脉冲袋滤进行捕集收集即可得到相应的SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,步骤S1中所述的炉膛温度为1600℃-1700℃。
3.根据权利要求1所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,步骤S1中所述的炉膛温度为1800℃-1900℃。
4.根据权利要求1所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,步骤S1中所述的炉膛温度为1900℃-2000℃。
5.根据权利要求1所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,步骤S3中所述高温区、中温区和低温区处于真空状态。
6.根据权利要求5所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,所述高温区的温度为1600℃-2000℃。
7.根据权利要求5所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,所述中温区的温度为700℃-800℃。
8.根据权利要求5所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,所述低温区的温度为260℃-280℃。
9.根据权利要求1所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,步骤S4中所述的反应温度为260℃-280℃。
10.根据权利要求1所述的利用金属硅生产中产生的含SiO尾气制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于,步骤S4中所述的空气与气态SiO的体积比为:2.6-3.1:1。
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