CN109179342A - 二碲化钼的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括S1、混合物料；S2、加热合成；S3、低真空度挥发除碲。本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。
Description
技术领域
本发明属于碲合物的生产领域，尤其涉及一种二碲化钼的生产方法。
背景技术
二碲化钼（MoTe2）是一种灰色的六方晶系过渡金属碲合物，在空气中稳定存在，可溶于硝酸、不溶于水、在碱中分解，在真空条件下可直接高温分解，在820℃时转变为单斜晶系。二碲化钼单体由三层Te-Mo-Te原子层以共价键方式构成，两个单体之间依靠键能很低的Te原子与Te原子之间的范德华力相连接，呈二维层状结构，这样在低应力载荷下就能使发生在两相对运动物体表面间的摩擦转变为二碲化钼单体与单体之间的滑移，从而具有优异的润滑性能，可作为固体润滑剂应用于各种不同领域。近年也有二碲化钼作为新型的能量存储材料、复合电极材料和光电半导体材料的报道。
二碲化钼化合物通常是让碲、钼元素在密封的真空管中在1100℃下直接化合而成，在高温条件下为防止碲的挥发所导致组分偏离，可使得碲过量一些，但过量的碲在密闭系统中的蒸汽压很大，为避免产生管路炸裂现象，只能采用小批量生产，处理量有限而成本较高。二碲化钼单晶体制备方法则有气相输运法、化学气相沉积法和助熔剂法等，也有通过水热法制备纳米结构的二碲化钼，这些都属于研究层面的少量制备方法。
因此，有必要提供一种安全环保的制备固体润滑剂用高纯二碲化钼的生产方法，以较低的成本得到高质量的二碲化钼。
发明内容
本发明的目的在于提出一种成本较低的二碲化钼的生产方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括如下步骤：
S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；
S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；
S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。
本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了制备固体润滑剂用高纯二碲化钼，本发明通过以下技术方案实现。
一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括如下步骤：
S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；
S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；
S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。
在混合物料时，为使钼完全反应，在碲粉和钼粉按化学计量比配料并混合均匀的基础上，加入过量的碲粉，以平衡反应过程中碲的挥发。
流动第一保护气体和流动第二保护气体依次通过挡热板、高温区和低温区，最后进入尾气吸收罐后排放。
在本发明的某些实施例中，所述第一升温速率为300～500℃/h。
在本发明的某些实施例中，所述第二升温速率为400～600℃/h。
在本发明的某些实施例中，所述第三升温速率为300～500℃/h。
在本发明的某些实施例中，所述石英开孔内罩的前部直径小于石英管直径，石英开孔内罩的后部呈V型，在V型尖部有开孔。大部分挥发的碲会附着在石英开孔内罩上，可收集并回收。
在本发明的某些实施例中，所述尾气吸收罐包括一纯水装置，即从石英管里出来的尾气通过纯水装置后排放，纯水装置为玻璃吸收罐，纯水装置优选采用两级纯水吸收装置。两级纯水吸收装置不仅能过滤气流中夹杂的碲颗粒，确保尾气完全净化，也可以防止空气的倒流。
所述水平反应舟为石英舟或石墨舟，优选为石墨舟。
所述挡热板为不锈钢板或刚玉板或石英板，优选为石英板。挡热板可减少高温条件下热辐射导致的热损失。
在本发明的某些实施例中，所述第一保护气体为氮气、惰性气体中任意一种或多种形成的混合气体。
在本发明的某些实施例中，所述第二保护气体为氢气、氮气和氢气混合气体、惰性气体和氢气的混合气体。优选为氮气和氢气混合气体，其中氮气和氢气体积比为1～5:1。在升温过程和保温前期通入保护气体，保护气体中的氢气有利于脱除物料中含有的氧。
挥发除碲过程采用低真空度系统，有利于降低气氛中的碲分压，提高挥发效率，同时降低挥发过程的温度，使二碲化钼不会发生分解和相变。大部分挥发的碲会附着在石英开孔内罩上，可收集并回收。
石英管两端采用金属法兰连接和密封，由于对真空度的要求不高，可减少真空密闭设备的复杂程度。机械泵通过真空抽气管和金属法兰连接，中间装有固体颗粒过滤装置。
实例中所用气体均为5N的高纯气体。下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1。
选用纯度为4N、粒度在-200目的初始碲粉和纯度为4N、粒度在-400目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量5%的额外碲粉，一起置于均质机中，混合5h形成混匀物料。将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动5N氮气的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节5N氮气的流量为0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉中以500℃/h的升温速率升温到440℃进行固相-固相合成，保温3h后继续以400℃/h的升温速率升温到800℃进行固相-液相合成，保温4h后自然冷却降至室温，得到合成的粗二碲化钼，5N氮气的尾气均进入一尾气吸收罐处理。将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-325目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动5N氢气的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节5N氢气流量为0.04m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉中以500℃/h的升温速率升温到800℃进行挥发除碲，保温10min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使管内压强保持在150Pa，继续保温3h后关闭加热系统并自然冷却至400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节5N氢气流量为0.04m3/h，5N氢气的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼，经检测，所得到的二碲化钼中杂质含量低于100ppm，游离Te含量小于30ppm。
实施例2。
选用纯度为4N、粒度为-325目的初始碲粉和纯度在5N以上、粒度在-400目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5%的额外碲粉，一起置于均质机中，混合4h形成混匀物料。将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动5N氮气的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，调节5N氮气流量为0.02m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉中以400℃/h的升温速率升温到400℃进行固相-固相合成，保温1h后继续以500℃/h的升温速率升温到600℃进行固相-液相合成，保温3h后自然冷却降至室温，得到合成的粗二碲化钼；5N氮气的尾气均进入一尾气吸收罐处理。将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再放入通流动5N氮气和5N氢气的混合气体（其中氮气和氢气的体积比为5:1）的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将石英开孔内罩放入石英管的低温区，调节保护气体流量为0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉中以400℃/h的升温速率升温到750℃进行挥发除碲，保温20min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使管内压强保持在300Pa，继续保温6h后关闭加热系统并自然冷却至300℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，控制混合气体流量为0.04m3/h，混合气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼，经检测，所得到的二碲化钼中杂质含量低于10ppm，游离Te含量小于30ppm。
实施例3。
选用纯度为5N、粒度在-325目的初始碲粉和纯度为5N、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量3%的额外碲粉，一起置于均质机中，混合3h混匀物料。将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动5N氮气的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，调节5N氮气流量为0.04m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉中以300℃/h的升温速率升温到420℃进行固相-固相合成，保温2h后继续以600℃/h的升温速率升温到700℃进行固相-液相合成，保温2h后自然冷却降至室温，得到合成的粗二碲化钼；5N氮气的尾气均进入一尾气吸收罐处理。将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-325目的粉末，放入水平反应舟中，再放入通流动5N氮气和5N氢气的混合气体（其中氮气和氢气的体积比为1:1）的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将石英开孔内罩放入石英管的低温区，调节保护气体流量为0.02m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉中以300℃/h的升温速率升温到600℃进行挥发除碲，保温30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使管内压强保持在50Pa，继续保温4h后关闭加热系统并自然冷却至200℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，控制混合气体流量为0.02m3/h，混合气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼，经检测，所得到的二碲化钼中杂质含量低于10ppm，游离Te含量小于30ppm。
在加热升温情况下，碲钼两组分的固相颗粒在接触点处或界面上发生反应形成新相的核，然后逐渐扩散和迁移到物相内部进行固固反应，一段时间后提高反应温度转为进行固液反应，可加强原子的扩散输运，确保反应完全，得到的产物除二碲化钼外，还夹杂有过量的游离碲。因此，在合成反应完成后，必须去除过量的游离碲，而采用本生产方法，成功的将杂质含量降低至100ppm，且游离Te的含量降低至30ppm以下。
本生产方法，以钼粉和碲粉为原料，先在流动保护气体下进行加热合成，再低真空度挥发除碲，得到二碲化钼产品，同时含碲尾气经过吸收系统得到回收，充分回收Te，既符合环保的要求，也降低了Te的损失。
本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；
S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；
S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。
2.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述石英开孔内罩的前部直径小于石英管直径，石英开孔内罩的后部呈V型，在V型尖部有开孔。
3.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：流动第一保护气体和流动第二保护气体依次通过挡热板、高温区和低温区，最后进入尾气吸收罐后排放。
4.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第一升温速率为300～500℃/h。
5.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第二升温速率为400～600℃/h。
6.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第三升温速率为300～500℃/h。
7.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述尾气吸收罐包括一纯水装置，所述纯水装置由两级纯水吸收装置组成。
8.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第一保护气体为氮气、惰性气体中任意一种或多种形成的混合气体。
9.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第二保护气体为氢气、氮气和氢气混合气体、惰性气体和氢气的混合气体。
10.根据权利要求1 所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述挡热板为不锈钢板或刚玉板或石英板。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116022743A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-04-28 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种三碲化二锑及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3385667A (en) * | 1966-02-11 | 1968-05-28 | Pennsalt Chemicals Corp | Molybdenum ditelluride and hightemperature, high-pressure synthesis method of preparing same |
| CN103877804A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-06-25 | 安徽亚神电缆集团有限公司 | 一种尾气灰尘过滤水箱 |
| CN106495113A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-03-15 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯磷化锌的制备方法 |
| CN107919464A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-17 | 长江大学 | 一种锂离子电池碲化钼阳极材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-07-30 CN CN201810851488.7A patent/CN109179342B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3385667A (en) * | 1966-02-11 | 1968-05-28 | Pennsalt Chemicals Corp | Molybdenum ditelluride and hightemperature, high-pressure synthesis method of preparing same |
| CN103877804A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-06-25 | 安徽亚神电缆集团有限公司 | 一种尾气灰尘过滤水箱 |
| CN106495113A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-03-15 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯磷化锌的制备方法 |
| CN107919464A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-17 | 长江大学 | 一种锂离子电池碲化钼阳极材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| KNOP O ET AL.: "Chalkogenides of the transition elements：III. Molybdenum ditelluride", 《CANADIAN JOURNAL OF CHEMISTRY》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116022743A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-04-28 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种三碲化二锑及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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