CN109553088A - 一种等离子体增强碳纳米管生长设备 - Google Patents

一种等离子体增强碳纳米管生长设备 Download PDF

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李明
李晓丽
李冬霆
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Abstract

本发明公开了一种等离子体增强碳纳米管生长设备包括射频控制仪、进气口、线圈、预热炉、加热炉、石英管、触摸控制屏幕、抽气口、滑轨、设备框架和射频电源，所述设备框架的顶部台面上通过两支座固定有石英管，所述石英管的一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有进气口，且石英管依次贯穿射频电源、预热炉和加热炉，所述射频电源、预热炉和加热炉均设置在设备框架顶部，所述石英管的另一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有抽气口，所述设备框架顶部台面上水平设置有滑轨，预热炉放置在滑轨上滑动，所述设备框架的顶部台面上固定安装有触摸控制屏幕，该发明，使得Fe成分恒定，直径可控，能够较好地控制碳纳米管的生长质量。

Description

一种等离子体增强碳纳米管生长设备
技术领域
本发明涉及PE、催化剂双重促进碳纳米管生长设备技术领域，具体涉及一种等离子体增强碳纳米管生长设备。
背景技术
借助射频电源使含有薄膜成分原子的碳源气体电离，在局部形成等离子体产生辉光现象，而等离子体化学活性很强，很容易发生反应，在覆催化剂膜的基底上沉积出所期望的碳纳米管。
为了使化学反应能在较低的温度下进行，利用了等离子体的活性来促进反应，过强等离子体对衬底表面的轰击增强，增加膜与衬底的内应力，使晶格等内部缺陷增多，由于纳米催化剂和CNT受到高能离子轰击带来的离子诱导破坏，在低压PECVD生长中又会不可避免的出现CNF和MWCNT；导致成膜质量下降。
现有在Fe镀膜的Al基体上来生长碳纳米管的工艺中，催化剂Fe镀膜为单层，由于碳层在催化剂表面存在，使催化剂失去了活性，只能生长单层或少层碳纳米管，生长量极其有限；也有实验通过通入O2氧化Fe，但O2的存在会大大地降低碳纳米管生长的质量。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种等离子体增强碳纳米管生长设备，主要在电感耦合线圈和加热炉之间加装预热炉，预热炉中放置成膜用的催化剂源，成膜气态碳源经PE裂解后的碳原子，与催化剂源PE轰击、受热蒸发后的Fe原子一同在加热炉内的基底上沉积，由于Fe原子的蒸发有预热炉独立控制，保证催化剂的持续供应，从而保证沉积成膜过程的连续进行。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种等离子体增强碳纳米管生长设备，包括射频控制仪、进气口、线圈、预热炉、加热炉、石英管、触摸控制屏幕、抽气口、滑轨、丝杆、电机、气体控制单元、设备框架和射频电源，所述设备框架的顶部台面上通过两支座固定有石英管，所述石英管的一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有进气口，且石英管依次贯穿射频电源、预热炉和加热炉，所述射频电源、预热炉和加热炉均设置在设备框架顶部，所述石英管的另一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有抽气口，所述设备框架顶部台面上水平设置有滑轨，预热炉放置在滑轨上滑动，所述设备框架的顶部台面上固定安装有触摸控制屏幕，所述设备框架的内部安装有电机，所述电机驱动设备框架顶部台面上设置的丝杆转动，所述丝杆驱动加热炉移动；所述设备框架的内部安装有射频控制仪和气体控制单元。
作为本发明进一步的方案：催化剂源放置在预热炉内部中间位置。
作为本发明进一步的方案：所述射频电源的内部设置有线圈。
作为本发明进一步的方案：该生长设备的具体工作步骤为：
步骤一：将清洗、干燥后的Al基片放置在两温区加热炉的石英管中，将催化剂源泡沫铁放置在预热炉内；
步骤二：关闭左、右侧真空法兰，关闭各进出气阀门启用抽气口，开启预热炉进行升温，然后通入H2的同时并将炉体继续升温，开启射频电源并调节功率在200W，然后通入CH4；
步骤三：待反应进行30min后，依次关闭CH4、射频电源、加热炉、预热炉，待降至室温时关闭H2、抽气口。
本发明的有益效果：本发明主要在预热炉中放置成膜用的催化剂源，以此对催化剂源进行PE轰击、热蒸发双重作用，蒸发后的催化剂附着在加热炉的基体上，成膜气态碳源经PE裂解后的碳原子在催化剂表面沉积成膜，由于独立控温的预热炉保证催化剂的持续蒸发，从而保证了碳纳米管持续生长的条件。由于催化剂的制备工艺和热解条件的控制是影响CNT产量和纯度的关键，碳纳米管的直径很大程度上依赖催化剂的颗粒成分和直径，由于蒸发后的气态催化剂Fe成分恒定，直径可控，能够较好地控制碳纳米管的生长质量。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明整体结构示意图。
图中：1、射频控制仪；2、进气口；3、线圈；4、预热炉；5、加热炉；6、石英管；7、触摸控制屏幕；8、抽气口；9、滑轨；10、丝杆；11、电机；12、气体控制单元；13、设备框架；14、射频电源。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，一种等离子体增强碳纳米管生长设备，包括射频控制仪1、进气口2、线圈3、预热炉4、加热炉5、石英管6、触摸控制屏幕7、抽气口8、滑轨9、丝杆10、电机11、气体控制单元12、设备框架13和射频电源14，设备框架13的顶部台面上通过两支座固定有石英管6，石英管6的一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有进气口2，且石英管6依次贯穿射频电源14、预热炉4和加热炉5，射频电源14、预热炉4和加热炉5均设置在设备框架13顶部，石英管6的另一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有抽气口8，设备框架13顶部台面上水平设置有滑轨9，预热炉4放置在滑轨9上滑动，设备框架13的顶部台面上固定安装有触摸控制屏幕7，触摸控制屏幕7电性连接射频控制仪1、气体控制单元12、射频电源14、预热炉4、加热炉5和电机11，设备框架13的内部安装有电机11，电机11驱动设备框架13顶部台面上设置的丝杆10转动，丝杆10驱动加热炉5移动，方便使用；设备框架13的内部安装有射频控制仪1和气体控制单元12，射频控制仪1为RF射频控制仪，气体控制单元12为GMF-3Z型号气体控制单元；催化剂源放置在预热炉4内部中间位置；射频电源14为RF射频电源，射频电源14的内部设置有线圈3，便于加热。
该生长设备的具体工作步骤为：
步骤一：将清洗、干燥后的Al基片放置在两温区加热炉5的石英管6中，将催化剂源泡沫铁放置在预热炉4内；
步骤二：关闭左、右侧真空法兰，关闭各进出气阀门启用抽气口8，开启预热炉4进行升温，然后通入H2的同时并将炉体继续升温，开启射频电源14并调节功率在200W，然后通入CH4；
步骤三：待反应进行30min后，依次关闭CH4、射频电源14、加热炉5、预热炉4，待降至室温时关闭H2、抽气口8。
本发明的工作原理：气体供应装置出气口在经过气体流量控制装置后与左侧真空法兰进气口2相连接，左侧真空法兰进气口2用于通入生长碳纳米管的碳源气体以及惰性载气，射频电源14用于在石英管6内产生均匀等效的等离子体辉光，促进碳源的分解和碳纳米管的生长速率，从而有效降低碳纳米管的生长温度，预热炉4内放置待蒸发、升华的催化剂源，两温区加热炉5内放置沉积薄膜用的基体，触摸控制屏幕7用于预热炉4、加热炉5的程序升温、参与气体的供应控制以及移动加热炉5的电机11控制等，右侧真空法兰的抽气口8用于将气体排出。
有益效果：在预热炉4中放置成膜用的催化剂源，以此对催化剂源进行PE轰击及热蒸发，蒸发后的催化剂附着在加热炉5的基体上，成膜气态碳源经PE裂解后的碳原子在催化剂表面沉积成膜，由于独立控温的预热炉4保证催化剂的持续蒸发，从而保证了碳纳米管的持续生长条件。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种等离子体增强碳纳米管生长设备，其特征在于，包括射频控制仪(1)、进气口(2)、线圈(3)、预热炉(4)、加热炉(5)、石英管(6)、触摸控制屏幕(7)、抽气口(8)、滑轨(9)、丝杆(10)、电机(11)、气体控制单元(12)、设备框架(13)和射频电源(14)，所述设备框架(13)的顶部台面上通过两支座固定有石英管(6)，所述石英管(6)的一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有进气口(2)，且石英管(6)依次贯穿射频电源(14)、预热炉(4)和加热炉(5)，所述射频电源(14)、预热炉(4)和加热炉(5)均设置在设备框架(13)顶部，所述石英管(6)的另一端与真空法兰连接，真空法兰上设置有抽气口(8)，所述设备框架(13)顶部台面上水平设置有滑轨(9)，预热炉(4)放置在滑轨(9)上滑动，所述设备框架(13)的顶部台面上固定安装有触摸控制屏幕(7)，所述设备框架(13)的内部安装有电机(11)，所述电机(11)驱动设备框架(13)顶部台面上设置的丝杆(10)转动，所述丝杆(10)驱动加热炉(5)移动；所述设备框架(13)的内部安装有射频控制仪(1)和气体控制单元(12)。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体增强碳纳米管生长设备,其特征在于，催化剂源放置在预热炉(4)内部中间位置。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体增强碳纳米管生长设备,其特征在于，所述射频电源(14)的内部设置有线圈(3)。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体增强碳纳米管生长设备,其特征在于，该生长设备的具体工作步骤为：
步骤一：将清洗、干燥后的Al基片放置在两温区加热炉(5)的石英管(6)中，将催化剂源泡沫铁放置在预热炉(4)内；
步骤二：关闭左、右侧真空法兰，关闭各进出气阀门启用抽气口(8)，开启预热炉(4)进行升温，然后通入H2的同时并将炉体继续升温，开启射频电源(14)并调节功率在200W，然后通入CH4；
步骤三：待反应进行30min后，依次关闭CH4、射频电源(14)、加热炉(5)、预热炉(4)，待降至室温时关闭H2、抽气口(8)。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111115614A (zh) * 2019-10-12 2020-05-08 成都科汇机电技术有限公司 旋转法催化裂解碳氢化合物制备的碳纳米管、装置及方法
CN111661837A (zh) * 2020-06-11 2020-09-15 合肥百思新材料研究院有限公司 一种基板式碳纳米管制备设备
CN111807714A (zh) * 2020-06-10 2020-10-23 合肥百思新材料研究院有限公司 一种连续自洁净玻璃基板生长设备

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020114949A1 (en) * 2000-02-25 2002-08-22 Bower Christopher A. Process for controlled introduction of defects in elongated nanostructures
CN2723423Y (zh) * 2004-03-15 2005-09-07 西安交通大学 制备碳纳米管薄膜的等离子体增强光热化学气相沉积设备
JP2006128064A (ja) * 2004-08-31 2006-05-18 Osaka Prefecture Univ 触媒によるカーボンナノチューブの製造方法、電界放出電子源の製造方法、電界放出電子源及び電界放出型ディスプレイ
JP2007331989A (ja) * 2006-06-16 2007-12-27 Univ Meijo カーボンナノチューブの製造方法
US20100221424A1 (en) * 2009-02-27 2010-09-02 Lockheed Martin Corporation Low temperature cnt growth using gas-preheat method
CN103436854A (zh) * 2013-09-05 2013-12-11 吉林大学 一种石墨烯和碳纳米管复合材料的制备方法
CN103922310A (zh) * 2014-04-09 2014-07-16 中国科学院金属研究所 低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及装置
CN209507591U (zh) * 2019-01-17 2019-10-18 合肥百思新材料研究院有限公司 一种等离子体增强碳纳米管生长设备

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020114949A1 (en) * 2000-02-25 2002-08-22 Bower Christopher A. Process for controlled introduction of defects in elongated nanostructures
CN2723423Y (zh) * 2004-03-15 2005-09-07 西安交通大学 制备碳纳米管薄膜的等离子体增强光热化学气相沉积设备
JP2006128064A (ja) * 2004-08-31 2006-05-18 Osaka Prefecture Univ 触媒によるカーボンナノチューブの製造方法、電界放出電子源の製造方法、電界放出電子源及び電界放出型ディスプレイ
JP2007331989A (ja) * 2006-06-16 2007-12-27 Univ Meijo カーボンナノチューブの製造方法
US20100221424A1 (en) * 2009-02-27 2010-09-02 Lockheed Martin Corporation Low temperature cnt growth using gas-preheat method
CN103436854A (zh) * 2013-09-05 2013-12-11 吉林大学 一种石墨烯和碳纳米管复合材料的制备方法
CN103922310A (zh) * 2014-04-09 2014-07-16 中国科学院金属研究所 低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及装置
CN209507591U (zh) * 2019-01-17 2019-10-18 合肥百思新材料研究院有限公司 一种等离子体增强碳纳米管生长设备

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵景辉;王六定;沈中元;吴宏景;: "辅助气体对RF-PECVD制备碳纳米管薄膜形貌的影响" *
魏浩明: "有序碳纳米管结构的转移、修饰及应用" *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111115614A (zh) * 2019-10-12 2020-05-08 成都科汇机电技术有限公司 旋转法催化裂解碳氢化合物制备的碳纳米管、装置及方法
CN111807714A (zh) * 2020-06-10 2020-10-23 合肥百思新材料研究院有限公司 一种连续自洁净玻璃基板生长设备
CN111807714B (zh) * 2020-06-10 2022-09-27 合肥百思新材料研究院有限公司 一种连续自洁净玻璃基板生长设备
CN111661837A (zh) * 2020-06-11 2020-09-15 合肥百思新材料研究院有限公司 一种基板式碳纳米管制备设备
CN111661837B (zh) * 2020-06-11 2024-01-02 安徽贝意克设备技术有限公司 一种基板式碳纳米管制备设备

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