CN111661837A - 一种基板式碳纳米管制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基板式碳纳米管制备设备，本发明所述基板式碳纳米管制备设备在腔体中，利用石英匀气管堵制造一个恒温热场，将倾斜式沉积基板置于加热炉温区中间，加热炉升温的同时通入大量惰性气体，利用进气预热炉将惰性气体加热与三温区加热炉同步，防止大量惰性气体洗气时低温容易破坏试验热场，加热炉温度达到实验温度时，利用通气导管通入碳源气体，石英匀气管堵底部均匀输出碳源气体，通过高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属‑催化剂的作用下，均匀高效地附着在催化剂微粒表面上形成碳纳米管，且通过滑动设置三温区加热炉，能够使高纯度石英管中的反应区域快速的进入或者脱离加热区域，提升沉积质量。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管材料制备技术领域，具体的，涉及一种基板式碳纳米管制备设备。
背景技术
碳纳米管目前采用的制备方法主要有石墨电弧法、化学气相沉积法和激光法等，其中CVD法由于工艺简单，参数易于控制，产物纯净可控，可以实现碳纳米管的高产率生产，所以应用广泛。
化学气相沉积法是在较高温度下使含碳原化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属催化剂的作用下，附着在催化剂微粒表面上形成为碳纳米管；其中，常见一般选用Fe、Co、Ni及其合金作为催化剂，黏土、二氧化硅、硅藻土、氧化铝及氧化镁等作载体，乙炔、丙烯及甲烷等作碳源，氢气、氮气、氦气、氩气或氨气作稀释气，在530℃～1130℃范围内，碳氢化合物裂解产生的自由碳离子在催化剂的作用下可生成单壁或多壁碳纳米管，但多数制得的碳纳米管管径不整齐，形状不规则，在同一基板上生长不均匀，并容易在碳纳米管表面附着许多无定性碳和石墨状碎片，这对所形成的碳纳米管的力学性能及物理性能会有不良的影响，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基板式碳纳米管制备设备
本发明需要解决的技术问题为：
现有技术中的化学气相沉积法在制备碳纳米管时，多数制得的碳纳米管管径不整齐，形状不规则，在同一基板上生长不均匀，并容易在碳纳米管表面附着许多无定性碳和石墨状碎片，这对所形成的碳纳米管的力学性能及物理性能会有不良的影响。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基板式碳纳米管制备设备，包括安装机架，安装机架的底部固定安装有进气预热炉，进气预热炉的进气端通过管道连接有气体供应装置，所述进气预热炉的出气端通过管道连接有进气口的一端，进气口的另一端与石英导气管的一端连接，石英导气管的另一端通过管道与石英匀气管堵的管堵进气端连接，石英导气管上设置有气压计，所述石英匀气管堵固定安装在高纯度石英管的一端；
所述石英匀气管堵的管堵出气端上设置有若干网孔；
所述高纯度石英管固定设置在安装机架上，高纯度石英管的另一端连接有抽气口，抽气口上设置有真空计，所述抽气口通过管道与抽真空装置连接；
所述安装机架上固定设置有直线导轨，所述直线导轨与高纯度石英管平行设置，安装机架通过直线导轨滑动安装有三温区加热炉；
所述高纯度石英管内设置有沉积基板，所述沉积基板在沉积面均匀涂有催化剂。
作为本发明的进一步方案，所述气体供应装置与进气预热炉之间的管道上安装有电磁阀。
作为本发明的进一步方案，所述三温区加热炉通过气缸驱动在直线导轨上往复滑动。
作为本发明的进一步方案，所述三温区加热炉通过丝杆结构驱动在直线导轨上往复滑动，所述丝杆结构包括固定安装在三温区加热炉上的丝杆套，丝杆套套接在丝杆上，丝杆的两端转动安装在安装机架上，丝杆由电机驱动转动。
作为本发明的进一步方案，所述安装机架的顶部固定安装有一排LED灯珠。
作为本发明的进一步方案，所述安装机架内铺设有水冷管。
作为本发明的进一步方案，所述安装机架上固定安装有触控屏、三色报警灯与电气控制元件，所述电气控制元件与触控屏、三色报警灯、电磁阀、真空计、气压计以及三温区加热炉通信连接。
作为本发明的进一步方案，通过该设备制备碳纳米管的方法为：
在沉积基板上均匀涂有氧化铝气凝胶负载钴催化剂，进气预热炉与三温区加热炉同时开始升温，分别升温至600℃和800℃，升温同时通入1L/min的Ar，加热炉达到目标温度时，通入乙炔200sccm，恒温生长30min后，开始降温，关闭乙炔输入，移开三温区加热炉的炉膛，惰性气体通入至降温结束停止，降温后取出沉积基板，得到均匀生长的碳纳米管。
本发明的有益效果：
本发明所述基板式碳纳米管制备设备在腔体中，利用石英匀气管堵制造一个恒温热场，将倾斜式沉积基板置于加热炉温区中间，基板表面涂有催化剂，加热炉升温的同时通入大量惰性气体，利用进气预热炉将惰性气体加热与三温区加热炉同步，防止大量惰性气体洗气时低温容易破坏试验热场，加热炉温度达到实验温度时，利用通气导管通入碳源气体，石英匀气管堵底部均匀输出碳源气体，通过高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属-催化剂的作用下，均匀高效地附着在催化剂微粒表面上形成碳纳米管，且通过滑动设置三温区加热炉，能够使高纯度石英管中的反应区域快速的进入或者脱离加热区域，提升沉积质量。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1为本发明所述基板式碳纳米管制备设备的结构示意图；
图2为基板式碳纳米管制备设备的侧视图；
图3为石英匀气管堵的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基板式碳纳米管制备设备，如图1-图3所示，包括安装机架17，安装机架17的底部固定安装有进气预热炉15，进气预热炉15用于对进气进行预加热，进气预热炉15的进气端通过管道连接有气体供应装置，所述进气预热炉15的出气端通过管道连接有进气口4的一端，进气口4的另一端与石英导气管5的一端连接，石英导气管5的另一端通过管道与石英匀气管堵6的管堵进气端62连接，石英导气管5上设置有气压计3，所述石英匀气管堵6固定安装在高纯度石英管8的一端；
所述石英匀气管堵6的管堵出气端61上设置有若干网孔；
所述高纯度石英管8固定设置在安装机架1上，高纯度石英管8的另一端连接有抽气口12，抽气口12上设置有真空计11，所述抽气口12通过管道与抽真空装置连接；
所述气体供应装置与进气预热炉15之间的管道上安装有气体流量控制装置，在本发明的一个实施例中，所述气体流量控制装置为电磁阀；
所述安装机架17上固定设置有直线导轨9，所述直线导轨9与高纯度石英管8平行设置，安装机架17通过直线导轨9滑动安装有三温区加热炉7，所述三温区加热炉7通过气缸或丝杆结构驱动在直线导轨9上往复滑动；
所述丝杆结构包括固定安装在三温区加热炉7上的丝杆套，丝杆套套接在丝杆上，丝杆的两端转动安装在安装机架17上，丝杆由电机驱动转动，进而驱动三温区加热炉7在直线导轨9上往复滑动；
通过滑动设置三温区加热炉7，能够使高纯度石英管8中的反应区域快速的进入或者脱离加热区域，提升沉积质量；
所述安装机架17的顶部固定安装有一排LED灯珠，通过LED灯珠通电发光，方便生产过程中对高纯度石英管8内的状况进行观察；
所述安装机架17内还铺设有水冷管13，用于对机架17进行冷却降温，避免局部过热；
所述安装机架17上还固定安装有触控屏1、三色报警灯2与电气控制元件14，所述电气控制元件与触控屏1、三色报警灯2、电磁阀、真空计11、气压计3三温区加热炉7通信连接；
所述高纯度石英管8内设置有沉积基板16，所述沉积基板16在沉积面均匀涂有催化剂；
在本发明的一个实施例中，所述催化剂为氧化铝气凝胶负载钴催化剂；
通过上述基板式碳纳米管制备设备制备碳纳米管的方法为：
将沉积基板16上均匀涂有氧化铝气凝胶负载钴催化剂，进气预热炉15与三温区加热炉7同时开始升温，分别升温至600℃和800℃，升温同时通入1L/min的Ar，加热炉达到目标温度时，通入乙炔200sccm，恒温生长30min后，开始降温，关闭乙炔输入，移开三温区加热炉7的炉膛，惰性气体通入至降温结束停止，降温后取出沉积基板16，得到均匀生长的碳纳米管。
本方案中，基板式碳纳米管制备设备在腔体中，利用石英匀气管堵6制造一个恒温热场，将倾斜式沉积基板置于加热炉温区中间，基板表面涂有催化剂，加热炉升温的同时通入大量惰性气体，利用进气预热炉15将惰性气体加热与三温区加热炉7同步，防止大量惰性气体洗气时低温容易破坏试验热场，加热炉温度达到实验温度时，利用通气导管通入碳源气体，石英匀气管堵6底部均匀输出碳源气体，通过高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属-催化剂的作用下，均匀高效地附着在催化剂微粒表面上形成碳纳米管。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，包括安装机架(17)，安装机架(17)的底部固定安装有进气预热炉(15)，进气预热炉(15)的进气端通过管道连接有气体供应装置，所述进气预热炉(15)的出气端通过管道连接有进气口(4)的一端，进气口(4)的另一端与石英导气管(5)的一端连接，石英导气管(5)的另一端通过管道与石英匀气管堵(6)的管堵进气端(62)连接，石英导气管(5)上设置有气压计(3)，所述石英匀气管堵(6)固定安装在高纯度石英管(8)的一端；
所述石英匀气管堵(6)的管堵出气端(61)上设置有若干网孔；
所述高纯度石英管(8)固定设置在安装机架(1)上，高纯度石英管(8)的另一端连接有抽气口(12)，抽气口(12)上设置有真空计(11)，所述抽气口(12)通过管道与抽真空装置连接；
所述安装机架(17)上固定设置有直线导轨(9)，所述直线导轨(9)与高纯度石英管(8)平行设置，安装机架(17)通过直线导轨(9)滑动安装有三温区加热炉(7)；
所述高纯度石英管(8)内设置有沉积基板(16)，所述沉积基板(16)在沉积面均匀涂有催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，所述气体供应装置与进气预热炉(15)之间的管道上安装有电磁阀。
3.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，所述三温区加热炉(7)通过气缸驱动在直线导轨(9)上往复滑动。
4.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，所述三温区加热炉(7)通过丝杆结构驱动在直线导轨(9)上往复滑动，所述丝杆结构包括固定安装在三温区加热炉(7)上的丝杆套，丝杆套套接在丝杆上，丝杆的两端转动安装在安装机架(17)上，丝杆由电机驱动转动。
5.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，所述安装机架(17)的顶部固定安装有一排LED灯珠。
6.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，所述安装机架(17)内铺设有水冷管(13)。
7.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，所述安装机架(17)上固定安装有触控屏(1)、三色报警灯(2)与电气控制元件(14)，所述电气控制元件(14)与触控屏(1)、三色报警灯(2)、电磁阀、真空计(11)、气压计(3)以及三温区加热炉(7)通信连接。
8.根据权利要求1所述的一种基板式碳纳米管制备设备，其特征在于，通过该设备制备碳纳米管的方法为：
在沉积基板(16)上均匀涂有氧化铝气凝胶负载钴催化剂，进气预热炉(15)与三温区加热炉(7)同时开始升温，分别升温至600℃和800℃，升温同时通入1L/min的Ar，加热炉达到目标温度时，通入乙炔200sccm，恒温生长30min后，开始降温，关闭乙炔输入，移开三温区加热炉(7)的炉膛，惰性气体通入至降温结束停止，降温后取出沉积基板(16)，得到均匀生长的碳纳米管。
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| CN113277496A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-20 | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 | 一种高度纯化多壁碳纳米管的制备方法 |
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2020
- 2020-06-11 CN CN202010530860.1A patent/CN111661837B/zh active Active
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