CN1095460C - 3－乙基氨基对甲苯酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法，是由邻甲苯胺经乙基烷化，经发烟硫酸磺化和碱熔反应、蒸馏步骤制得，其特点是碱熔反应步骤中，对碱熔物料投料量进行了扩投，使反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70-80%，碱熔釜本身的长径比为(1.25-1.35)∶1，反应的合成温度为245-250℃。本发明在对反应设备不做大的改动情况下，提高了反应的转化率，提高了单批产量及设备利用率，因而降低了生产成本。
Description
本发明涉及一种染料中间体3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法。
3-乙基氨基对甲苯酚可用于制造碱性红6GDN和碱性红1∶1等系列碱性染料，还可用作医药行业的中间体，其用途很广泛。它是由邻甲苯胺经乙基烷化，经发烟硫酸磺化和碱熔反应、蒸馏步骤制得，通常制备3-乙基氨基对甲苯酚在碱熔反应步骤中的方法，是在一定体积的碱熔釜中顺序加入苛性钠、苛性钾、水、磺化物，在高温(300℃)下进行碱熔反应，碱熔反应完毕后，经盐酸酸析并制备粗品，粗品再经减压蒸馏，可制得精品，用这种方法在制备时，反应物料的总体积在碱熔釜中所占的体积只有50％左右，由于反应物料所在的体积比较小，使得反应物在高温下反应时，搅拌效果和传热效果均不太理想，造成的物料的局部受热，反应物料发生副反应的机率加大，据有关文献记载，碱熔反应的转化率通常在50％左右。
本发明的目的在于克服上述已有技术之不足，提供一种3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法，在对反应设备不做大的改动情况下，能提高反应的转化率，能提高单批产量及设备利用率。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法，是由邻甲苯胺经乙基烷化，经发烟硫酸磺化和碱熔反应、蒸馏步骤制得，其技术方案是碱熔反应步骤中，对碱熔物料投料量进行了扩投，使反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70-80％，碱熔釜本身的长径比为(1.25-1.35)∶1，反应的合成温度为245-250℃。
上述技术方案中，碱熔釜本身的长径比为1.3∶1。碱熔反应中，应不断地补水，或者通入蒸汽，进行防氧化保护。
本发明对碱熔物料投料量进行了扩投，使反应物料的总体积反应的比例由此50％增大到了70％，同时改变了碱熔釜的长径比，由原来的1.2∶1扩大到了1.3∶1，有利于搅拌效果和传热效果的提高，减少了副反应的发生，直接促使了碱熔反应的转化率由50％提高到62％。
本发明的优点在于：直接加大反应物料的单批投入量增加了反应物料的总体积，使反应物料的总体积在碱熔釜中所占比例更尽合理，直接导致了反应条件的改善，使得可以在不改变任何设备配件和装置的情况下，物料的搅拌效果提高和传热效果的改善，物料反应的更充分，反应局部受热现象降低，提高了反应的转化率，降低了生产成本，另外通过改变碱熔釜的长径比，也改善了搅拌和传热效果，同样可以达到提高单批产量的目的。因此扩投具有以下几个优点：单批产量加大，提高了设备利用率，降低了生产成本。由上述工艺制得的3-乙基氨基对甲苯酚，质量好，收率高，经检测，其主要性能指标如下：
项目 指标
外观 浅玫瑰色结晶
含量 97％
熔点 86℃
本发明下面将结合生产过程(实施例)作进一步详述：
(1)在带有搅拌装置和冷凝装置的反应容器(带夹套热油加热装置)中，加入片碱、固碱、水、升温，待固碱全溶化，加入磺化物，升温到248±2℃反应，直至反应到终点。上述碱熔反应步骤中，反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70-80％，碱熔釜本身的长径比为(1.25-1.35)∶1。
(2)在反应过程中，适量补水，以保证反应物料的流动性，反应中生成的水经冷凝器间歇地倒出。
(3)反应完毕，向内补水，降温到120℃，过滤，滤去杂质滤液进入盐酸酸析釜中，在25℃以下向内补加盐酸，至溶液的pH值控制在6.5-7.5，析出粗品，过滤，得粗酚。
(4)粗品经减压蒸馏，得精品即为3-乙基氨基对甲苯酚，
实施例1：
在带热油夹套的碱熔釜中，带有搅拌和冷凝装置，加入800g氢氧化钾，170g氢氧化钠和200g水，升温，到碱熔化后，分批加入1060g磺化物，共分6次加入，间隔时间0.5小时，升温到248±2℃，直至反应到终点，反应完毕后，向内加入清水800g过滤，滤去杂质，滤液加入到酸析釜(该酸析釜夹套冷却水)中，开夹套冷水，向内滴加30％的盐酸，控制反应物料温度在25℃以下，直至pH值在6.5-7.0，析出结晶为粗品，过滤粗品以减压蒸馏得精品，得3-乙基氨基对甲苯酚384g，熔点为86.5℃，转化率为62％。上述碱熔反应步骤中，反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70％，碱熔釜本身的长径比为1.3∶1。上述碱熔反应步骤中，反应方程式为：
实施例2：
在带热油夹套的碱熔釜中，带有搅拌和冷凝装置，加入600g氢氧化钾，120g氢氧化钠和150g水，升温，到碱熔化后，分批加入800g磺化物，共分6次加入，间隔时间0.5小时，升温到248±2℃，直至反应到终点，反应完毕后向内加入清水600g过滤，滤去杂质，滤液加入到酸析釜(该酸析釜夹套冷却水)中，开夹套冷水，向内滴加30％的盐酸，控制反应物料温度在25℃以下，直至pH值在6.5-7.0，析出结晶为粗品，过滤粗品经减压蒸馏得精品。得3-乙基氨基对甲苯酚210g，熔点为84℃，转化率为52％。上述碱熔反应步骤中，反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为54％，碱熔釜本身的长径比为1.2∶1。本实施例说明在上述碱熔反应步骤中，若反应物料总体积占碱熔釜容积的比例及碱熔釜本身的长径比不在本发明的范围内，其转化率大为降低。
实施例3：
在带热油夹套的碱熔釜中，带有搅拌和冷凝装置，加入900g氢氧化钾，190g氢氧化钠和225g水，升温，到碱熔化后，分批加入1192g磺化物，共分6次加入，间隔时间0.5小时，升温到248±2℃，直至反应到终点，反应完毕后，向内加入清水930g，过滤，滤去杂质，滤液加入到酸析釜(该酸析釜夹套冷却水)中，开夹套冷水，向内滴加30％的盐酸，控制反应物料温度在25℃以下，直至pH值6.5-7.0，析出结晶为粗品，过滤粗品经减压蒸馏得精品，得3-乙基氨基对甲苯酚398g，熔点为85.3℃，转化率为62.5％。上述碱熔反应步骤中，反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为79％，碱熔釜本身的长径比为1.3∶1。
Claims (3)
1、一种3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法，是由邻甲苯胺经乙基烷化，经发烟硫酸磺化和碱熔反应、蒸馏步骤制得，其特征在于碱熔反应步骤中，对碱熔物料投料量进行了扩投，使反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70-80％，碱熔釜本身的长径比为(1.25-1.35)∶1，反应的合成温度为245-250℃。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述碱熔釜本身的长径比为1.3∶1。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在碱熔反应中，应不断地补水，或者通入蒸汽。
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