CN109541112A - 一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法 - Google Patents

一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种检测重组人源抗TNF‑α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法，采用气相色谱法（GC）测定重组人源抗TNF‑α项目清洁验证样品中的乙醇残留，目的在于解决TOC总有机碳检测方法不具有专属性的缺点，可定量的完成乙醇残留的检测。本方法具有良好的耐用性及专属性；具备较高的精密度及准确度的特性；实验条件可在耐用性实验范围内变化。

Description

一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的 方法
技术领域
本发明涉及一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法。
背景技术
因重组人源抗TNF-α项目所使用的层析柱是被保存在乙醇溶液中，而根据PDATR49的指导原则，允许残留到下一个产品中的活性物质(即乙醇)应≤10ppm，现有的技术为通过检测清洁验证样品的TOC总有机碳方法来测定乙醇残留量，专属性不强，目前并无较好的检测清洁验证样品(淋洗水)中乙醇残留的方法。
目前采用的TOC总有机碳检测方法缺点是不具有专属性的特性(专属性是指在其他成分，如杂质、降解产物、辅料等可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力)，因TOC总有机碳检测方法无法反应出具体的有机物的种类，仅可反应样品中所含各有机物的有机碳的总量，且因样品中可能含有的有机酸、碱等对TOC总有机碳检测本身的干扰，所以无法准确检测乙醇的残留量。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法，所述方法包括：采用气相色谱法，用型号为7890B的氢火焰离子化检测器、型号为7697A的顶空进样器进样，并采用6％的氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷为固定液；其中，柱长为60m,内径为0.53mm，膜厚度为3.00μm的色谱柱；定量的检测重组人源抗体TNF-α项目清洁验证样品中的乙醇残留；所述方法的实验如下：
⑴、专属性：将空白溶液、乙醇定位溶液和乙醇-冰醋酸溶液按照气相色谱法测定法分别进样1针，将得到的色谱图叠加比对，标明空白溶液、乙醇定位溶液和乙醇-冰醋酸溶液各组分在色谱图中的位置，并记录各组分的分离度；其中，空白溶液在各组分出峰位置无可见的干扰峰出现，乙醇定位溶液乙醇峰出峰为单峰，峰形标准并具有对称性；乙醇-冰醋酸溶液中冰醋酸未出峰，增加冰醋酸定位溶液，冰醋酸定位溶液中冰醋酸未出峰，由此可知在专属性项目色谱条件下冰醋酸不出峰；
⑵、定量限：将浓度分别为0.08μg/ml、0.14μg/ml和0.2μg/ml的供试品溶液，按照气相色谱法测定，当乙醇峰信噪比约为10:1时，即为供试品的定量限浓度；取定量限浓度的供试品溶液重复进样6次，记录乙醇峰的峰面积及计算6份供试品溶液乙醇峰面积的RSD；当乙醇溶液浓度为0.14μg/ml时乙醇信噪比为11.90，为最低上样浓度；6份10μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为0.9％，6份50μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为1.1％，满足重复性RSD不得大于5.0％的要求；
⑶、准确度：按照气相色谱法测定，取空白溶液进样1针，空白溶液在乙醇出峰位置应无可见的干扰峰，同法制备2份取对照品溶液分别进样5针和2针，取50μg/ml乙醇溶液、10μg/ml乙醇溶液、定量限溶液分别进样3针，记录色谱图，计算50μg/ml乙醇溶液、10μg/ml乙醇溶液、定量限溶液中乙醇的含量；
⑷、精密度：按照气相色谱法测定，分别将1份空白溶液、6份50μg/ml乙醇溶液和6份10μg/ml乙醇溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，空白溶液在乙醇出峰位置应无可见的干扰峰，记录乙醇溶液中乙醇的峰面积；
⑸、线性：按照气相色谱法测定，分别取500％、200％、100％、20％和定量限浓度的线性实验溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，以乙醇浓度作为横坐标，乙醇峰面积作为纵坐标做回归方程，计算相关系数r2；溶液浓度从定量限浓度到500％的标准溶液浓度之间，线性相关系数r2为1，满足相关系数r2不得小于0.99的要求；
⑹、范围：统计准确度验证中的加标回收率；统计精密度验证中重复性和中间精密度；该方法的适用浓度范围为0.14μg/ml～50μg/ml；
⑺、耐用性：配制10μg/ml的乙醇溶液作为对照溶液，配制8～10μg/ml的乙醇溶液作为样品溶液，取对照溶液及样品溶液各进样两针，分别设定柱温箱起始温度为35℃、40℃、45℃，照气相色谱法测定，记录乙醇峰面积；分别计算各条件下样品溶液中乙醇残留的浓度，并计算3个条件下的检测结果的RSD；分别设定流速为4.5ml/min、5.0ml/min、5.5ml/min，照气相色谱法测定，记录乙醇峰面积；分别计算各条件下样品溶液中乙醇残留的浓度，并计算3个条件下的检测结果的RSD；同样，配制10μg/ml的乙醇溶液，按照气相色谱法测定，重复进样三针，记录乙醇峰面积；将供试品溶液置于2～8℃冰箱中保存24h，在相同色谱条件下重复进样3次，记录乙醇峰面积，计算6组数据的RSD；
在不同柱温下，6份样品中乙醇残留结果的RSD为2.1％，满足6份乙醇残留结果RSD不得大于5.0％的要求；在不同流速下，6份样品中乙醇残留结果的RSD为2.6％，满足6份乙醇残留结果RSD不得大于5.0％的要求；在24h溶液稳定性中，6份乙醇峰面积的RSD为0.9％，满足6份乙醇峰面积的RSD不得大于10.0％的要求。
上述方案中，有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述空白溶液为水。
2、上述方案中，所述清洁验证样品为淋洗水。
3、上述方案中，所述氢火焰离子化检测器的温度为200℃～300℃，进样口温度为180℃～250℃。
4、上述方案中，所述顶空进样器的进样平衡时间为30min。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明方法采用气相色谱法(GC)测定重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中的乙醇残留，目的在于解决TOC总有机碳检测方法不具有专属性的缺点，可定量的完成乙醇残留的检测。本方法具有良好的耐用性、专属性；具备较高的精密度及准确度的特性。实验条件可在耐用性实验范围内变化。
附图说明
图1为本发明方法专属性图谱叠加示意图；
图2为本发明方法线性图示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例：
一种检测重组人源抗体TNF-α项目清洁样品中乙醇残留的方法，所述方法包括：采用气相色谱法，用型号为7890B的氢火焰离子化检测器、型号为7697A的顶空进样器进样，并采用6％的氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷为固定液；其中，柱长为60m,内径为0.53mm，膜厚度为3.00μm的色谱柱；定量的检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中的乙醇残留；
所述空白溶液为水。
所述清洁验证样品为淋洗水。
所述氢火焰离子化检测器的温度为200℃～300℃，进样口温度为180℃～250℃。
所述方法的实验如下：
⑴、专属性：将空白溶液、乙醇定位溶液和乙醇-冰醋酸溶液按照气相色谱法测定法分别进样1针，将得到的色谱图叠加比对，标明空白溶液、乙醇定位溶液和乙醇-冰醋酸溶液各组分在色谱图中的位置，并记录各组分的分离度；其中，空白溶液在各组分出峰位置无可见的干扰峰出现，乙醇定位溶液乙醇峰出峰为单峰，峰形标准并具有对称性；乙醇-冰醋酸溶液中冰醋酸未出峰，增加冰醋酸定位溶液，冰醋酸定位溶液中冰醋酸未出峰，由此可知在专属性项目色谱条件下冰醋酸不出峰；专属性色谱图叠加图如图1所示；专属性验证符合接受标准，本方法有良好的专属性。实验结果如下表所示：
⑵、定量限：将浓度分别为0.08μg/ml、0.14μg/ml和0.2μg/ml的供试品溶液，按照气相色谱法测定，当乙醇峰信噪比约为10:1时，即为供试品的定量限浓度；取定量限浓度的供试品溶液重复进样6次，记录乙醇峰的峰面积及计算6份供试品溶液乙醇峰面积的RSD；当乙醇溶液浓度为0.14μg/ml时乙醇信噪比为11.90，为最低上样浓度；则定量限浓度报告为0.14μg/ml，满足要求；6份定量限浓度的供试品溶液中乙醇峰面积RSD为5，满足RSD应不得过15％的要求。本方法在定量限浓度上样的重复性良好。
定量限实验结构如下表所示：
重复性及中间精密度(即精密度实验)实验结果如下表所示：
通过实验结果可知，6份10μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为0.9％，6份50μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为1.1％，满足重复性RSD不得大于5.0％的要求。使用气相色谱仪检测的重复性符合接受标准；本方法的重复性良好。
中间精密度：通过实验结果可知，使用气相色谱仪测定6份10μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为0.9％，6份50μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为1.1％，重复性良好；使用气相色谱仪测定6份10μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为1.0％，6份50μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为0.7％，重复性良好。同时12次10μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积数据的RSD为1.3％，12次50μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积数据的RSD为1.0％满足中间精密度RSD不得大于5％的要求。综上所述，不同时间由不同分析员检测的中间精密度符合接受标准。
⑶、准确度：按照气相色谱法测定，取空白溶液进样1针，空白溶液在乙醇出峰位置应无可见的干扰峰，同法制备2份取对照品溶液分别进样5针和2针，取50μg/ml乙醇溶液、10μg/ml乙醇溶液、定量限溶液分别进样3针，记录色谱图，计算50μg/ml乙醇溶液、10μg/ml乙醇溶液、定量限溶液中乙醇的含量；
⑷、精密度：按照气相色谱法测定，分别将1份空白溶液、6份50μg/ml乙醇溶液和6份10μg/ml乙醇溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，空白溶液在乙醇出峰位置应无可见的干扰峰，记录乙醇溶液中乙醇的峰面积；
⑸、线性：按照气相色谱法测定，分别取500％、200％、100％、20％和定量限浓度的线性实验溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，以乙醇浓度作为横坐标，乙醇峰面积作为纵坐标做回归方程，计算相关系数r2；溶液浓度从定量限浓度到500％的标准溶液浓度之间，线性相关系数r2为1，满足相关系数r2不得小于0.99的要求；如图2所示；
线性实验结果如下表所示：
⑹、范围：统计准确度验证中的加标回收率；统计精密度验证中重复性和中间精密度；该方法的适用浓度范围为0.14μg/ml～50μg/ml；
范围实验结果如下表所示：
⑺、耐用性：配制10μg/ml的乙醇溶液作为对照溶液，配制8～10μg/ml的乙醇溶液作为样品溶液，取对照溶液及样品溶液各进样两针，分别设定柱温箱起始温度为35℃、40℃、45℃，照气相色谱法测定，记录乙醇峰面积；分别计算各条件下样品溶液中乙醇残留的浓度，并计算3个条件下的检测结果的RSD；分别设定流速为4.5ml/min、5.0ml/min、5.5ml/min，照气相色谱法测定，记录乙醇峰面积；分别计算各条件下样品溶液中乙醇残留的浓度，并计算3个条件下的检测结果的RSD；同样，配制10μg/ml的乙醇溶液，按照气相色谱法测定，重复进样三针，记录乙醇峰面积；将供试品溶液置于2～8℃冰箱中保存24h，在相同色谱条件下重复进样3次，记录乙醇峰面积，计算6组数据的RSD；
在不同柱温下，6份样品中乙醇残留结果的RSD为2.1％，满足6份乙醇残留结果RSD不得大于5.0％的要求；在不同流速下，6份样品中乙醇残留结果的RSD为2.6％，满足6份乙醇残留结果RSD不得大于5.0％的要求；在24h溶液稳定性中，6份乙醇峰面积的RSD为0.9％，满足6份乙醇峰面积的RSD不得大于10.0％的要求。
耐用性实验结果如下表所示：
综上所述，不同柱温的耐用性符合接受标准；使用35℃～45℃之间的柱温，不影响乙醇残留的检测；不同流速的耐用性符合接受标准；使用4.5ml/min～5.5ml/min之间的柱温，不影响乙醇残留的检测；样品溶液在2～8℃放置24h内使用，不影响乙醇残留的检测。
本发明方法采用气相色谱法(GC)测定重组人源抗体TNF-α项目清洁验证样品中的乙醇残留，目的在于解决TOC总有机碳检测方法不具有专属性的缺点，可定量的完成乙醇残留的检测。本方法具有良好的耐用性及专属性；具备较高的精密度与准确度的特性。实验条件可在耐用性实验范围内变化。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法，其特征在于：所述方法包括：采用气相色谱法，用型号为7890B的氢火焰离子化检测器、型号为7697A的顶空进样器进样，并采用6%的氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷为固定液；其中，柱长为60m,内径为0.53mm，膜厚度为3.00μm的色谱柱；定量的检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中的乙醇残留；所述方法的实验如下：
、专属性：将空白溶液、乙醇定位溶液和乙醇-冰醋酸溶液按照气相色谱法测定法分别进样1针，将得到的色谱图叠加比对，标明空白溶液、乙醇定位溶液和乙醇-冰醋酸溶液各组分在色谱图中的位置，并记录各组分的分离度；其中，空白溶液在各组分出峰位置无可见的干扰峰出现，乙醇定位溶液乙醇峰出峰为单峰，峰形标准并具有对称性；乙醇-冰醋酸溶液中冰醋酸未出峰，增加冰醋酸定位溶液，冰醋酸定位溶液中冰醋酸未出峰，由此可知在专属性项目色谱条件下冰醋酸不出峰；
、定量限：将浓度分别为0.08μg/ml、0.14μg/ml和0.2μg/ml的供试品溶液，按照气相色谱法测定，当乙醇峰信噪比约为10:1时，即为供试品的定量限浓度；取定量限浓度的供试品溶液重复进样6次，记录乙醇峰的峰面积及计算6份供试品溶液乙醇峰面积的RSD；当乙醇溶液浓度为0.14μg/ml时乙醇信噪比为11.90，为最低上样浓度；6份10μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为0.9%，6份50μg/ml的供试品溶液乙醇峰面积的RSD为1.1%，满足重复性RSD不得大于5.0%的要求；
、准确度：按照气相色谱法测定，取空白溶液进样1针，空白溶液在乙醇出峰位置应无可见的干扰峰，同法制备2份取对照品溶液分别进样5针和2针，取50μg/ml乙醇溶液、10μg/ml乙醇溶液、定量限溶液分别进样3针，记录色谱图，计算50μg/ml乙醇溶液、10μg/ml乙醇溶液、定量限溶液中乙醇的含量；
、精密度：按照气相色谱法测定，分别将1份空白溶液、6份50μg/ml乙醇溶液和6份10μg/ml乙醇溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，空白溶液在乙醇出峰位置应无可见的干扰峰，记录乙醇溶液中乙醇的峰面积；
、线性：按照气相色谱法测定，分别取500%、200%、100%、20%和定量限浓度的线性实验溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，以乙醇浓度作为横坐标，乙醇峰面积作为纵坐标做回归方程，计算相关系数r2；溶液浓度从定量限浓度到500%的标准溶液浓度之间，线性相关系数r2为1，满足相关系数r2不得小于0.99的要求；
、范围：统计准确度验证中的加标回收率；统计精密度验证中重复性和中间精密度；该方法的适用浓度范围为0.14μg/ml～50μg/ml；
、耐用性：配制10μg/ml的乙醇溶液作为对照溶液，配制8～10μg/ml的乙醇溶液作为样品溶液，取对照溶液及样品溶液各进样两针，分别设定柱温箱起始温度为35℃、40℃、45℃，照气相色谱法测定，记录乙醇峰面积；分别计算各条件下样品溶液中乙醇残留的浓度，并计算3个条件下的检测结果的RSD；分别设定流速为4.5ml/min、5.0ml/min、5.5ml/min，照气相色谱法测定，记录乙醇峰面积；分别计算各条件下样品溶液中乙醇残留的浓度，并计算3个条件下的检测结果的RSD；同样，配制10μg/ml的乙醇溶液，按照气相色谱法测定，重复进样三针，记录乙醇峰面积；将供试品溶液置于2～8℃冰箱中保存24h，在相同色谱条件下重复进样3次，记录乙醇峰面积，计算6组数据的RSD；
在不同柱温下，6份样品中乙醇残留结果的RSD为2.1%，满足6份乙醇残留结果RSD不得大于5.0%的要求；在不同流速下，6份样品中乙醇残留结果的RSD为2.6%，满足6份乙醇残留结果RSD不得大于5.0%的要求；在24h溶液稳定性中，6份乙醇峰面积的RSD为0.9%，满足6份乙醇峰面积的RSD不得大于10.0%的要求。
2.根据权利要求1所述的检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法，其特征在于：所述氢火焰离子化检测器的温度为200℃～300℃，进样口温度为180℃～250℃。
3.根据权利要求1所述的检测重组人源抗TNF-α项目清洁验证样品中乙醇残留的方法，其特征在于：所述顶空进样器的进样平衡时间为30min。
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