CN109541082A - 一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，包括以下步骤：(1)称取食用油，并加入正己烷摇匀并定容，然后涡旋混合2～3min，得混合液，将所述混合液在3500～4000r/min的转速下离心6～8min，得上清液；(2)将步骤(1)得到的上清液用有机相微孔滤膜过滤，弃去初滤液，将续滤液用二维液相色谱分析。本发明的测定方法前处理简单化，直接加入正己烷稀释﹑过滤进样，通过二维液相色谱实现检测，分析结果准确可靠，检出限能达到国标的要求。相对于国标，该方法更简洁方便，缩短了分析时间，提高了检测效率，减小了检测成本。

Description

一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法
技术领域
本发明涉及食品中有机化合物的检测方法，更具体地说，涉及一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法。
背景技术
食用油也称为“食油”，是指在制作食品过程中使用的，动物或者植物油脂。常温下为液态。由于原料来源、加工工艺以及品质等原因，常见的食用油多为植物油脂，包括粟米油、菜籽油、花生油、火麻油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、芥花子油、葵花子油、大豆油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油、牡丹籽油等等。
食用油的加工温度较高，因此可能会产生苯并芘等有害物质。苯并芘已被证明致癌性最强，它与DNA形成共价键结合，造成DNA损伤，如果DNA不能修复或修而不复，细胞就可能发生癌变。
因此，为了保证食用油的食用安全以及满足检测的要求，建立能够准确、高效测定食用油中苯并芘检测方法十分重要。现有技术中，大多按照国标GB/T5009.27-2016对食用油进行处理并检测其苯并芘的含量，在处理时需要将样品经过苯并芘分子印迹柱净化﹑氮吹仪浓缩，而且还需使用大量的二氯甲烷毒害性高的试剂，导致操作复杂，分析时间长，消耗溶剂多，危险性高，重现性差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，以解决现有的国标GB/T 5009.27-2016法检测苯并芘时前处理过程操作复杂，分析时间长，消耗溶剂多，危险性高，重现性差的技术问题，大大缩短了前处理的时间，且检测结果稳定、可靠，减小了检测成本。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，包括以下步骤：
(1)称取食用油，并加入正己烷摇匀并定容，然后涡旋混合2～3min，得混合液，将所述混合液在3500～4000r/min的转速下离心6～8min，得上清液；
(2)将步骤(1)得到的上清液用有机相微孔滤膜过滤，弃去初滤液，将续滤液上二维液相色谱检测。
进一步地，步骤(2)中所述二维液相色谱检测中，将续滤液进行大体积进样，通过0分钟切换仪器上的十通阀弃去样品杂质，5～6分钟后切换阀将富集得到的苯并芘流入检测器进行分析。
进一步地，所述二维液相色谱检测的条件为：流动相：异丙醇-乙腈6:4；色谱柱：ChromSpher pi 80×3.0mm；柱温：40℃；流速：1.2mL/min；进样量：100μL；检测器：FLD检测器；激发波长：384nm；发射波长：406nm。
进一步地，所述步骤(1)中涡旋混合的时间为2.5min。
进一步地，所述步骤(1)中混合液在3500r/min的转速下离心8min。
进一步地，所述有机相微孔滤膜的孔径为0.2～0.25μm。
进一步地，所述有机相微孔滤膜的孔径为0.22μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明的测定方法在前处理时不需要将样品食用油经过苯并芘分子印迹柱净化﹑氮吹仪浓缩，也不需要使用大量的二氯甲烷毒害性高的试剂，节约了试剂的使用，也避免了对人体的伤害。
2.本发明的测定方法前处理简单化，直接加入正己烷稀释﹑过滤进样。分析结果准确可靠，检出限能达到国标的要求。相对于国标，该方法更简洁方便，缩短了分析时间，提高了检测效率，减小了检测成本。
具体实施方式
实施例1
称取2.50g食用油样品于具有塑料塞的15mL离心管中，加入正己烷并定容至5mL，摇匀，涡旋混合2.5min，使样品混合均匀。然后，在4000r/min的转速下，离心6min，得上清液，然后将上清液用0.22μm的有机相微孔滤膜过滤，弃去初滤液，续滤液过滤到液相小瓶，上机检测，将续滤液进行100μL的大体积进样，通过0分钟切换仪器上的十通阀弃去样品杂质，5分钟后切换阀将富集得到的苯并芘流入检测器进行分析。
实施例2
称取2.50g食用油样品于具有塑料塞的15mL离心管中，加入正己烷并定容至5mL，摇匀，涡旋混合2.0min，使样品混合均匀。然后，在3500r/min的转速下，离心8min，得上清液，然后将上清液用0.22μm的有机相微孔滤膜过滤，弃去初滤液，续滤液过滤到液相小瓶，上机检测，将续滤液进行100μL的大体积进样，通过0分钟切换仪器上的十通阀弃去样品杂质，5.5分钟后切换阀将富集得到的苯并芘流入检测器进行分析。
实施例3
称取2.50g食用油样品于具有塑料塞的15mL离心管中，加入正己烷并定容至5mL，摇匀，涡旋混合3.0min，使样品混合均匀。然后，在4000r/min的转速下，离心6min，得上清液，然后将上清液用0.22μm的有机相微孔滤膜过滤，弃去初滤液，续滤液过滤到液相小瓶，上机检测，将续滤液进行100μL的大体积进样，通过0分钟切换仪器上的十通阀弃去样品杂质，6分钟后切换阀将富集得到的苯并芘流入检测器进行分析。
实施例1～3所用的测试仪器为：安捷伦1260二维液相色谱仪。
测试条件为：
流动相：异丙醇-乙腈(6:4)；色谱柱：ChromSpher pi 80×3.0mm；柱温：40℃；流速：1.2mL/min；进样量：100μL；检测器：FLD检测器；激发波长：384nm；发射波长：406nm。
分别使用本发明的测定方法、国标方法对三批油样品，即油-1、油-2、油-3进行检测，检测结果如表1所示。
表1
编号 国标测定结果/(μg/kg) 本测定方法测定结果/(μg/kg)
油-1 未检出 未检出
油-2 5.1 5.2
油-3 未检出 未检出
检出限 0.2 0.2
本测定方法的回收率为101.0％，回收率RSD为1.2％，用某油-2取6份样，按本测定方法测定，结果分别为5.2、5.1、5.0、5.1、5.1、5.1，RSD为1.2％。可见，该实验研究方法的相对标准偏差(RSD)均少于2.0％
综上，本发明的测定方法在前处理时不需要将样品经过苯并芘分子印迹柱净化﹑氮吹仪浓缩，也不需要使用大量的二氯甲烷毒害性高的试剂，前处理简单化，分析结果准确可靠，检出限：0.2μg/kg(信噪比为4)，能达得到国标的要求。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取食用油，并加入正己烷摇匀并定容，然后涡旋混合2～3min，得混合液，将所述混合液在3500～4000r/min的转速下离心6～8min，得上清液；
(2)将步骤(1)得到的上清液用有机相微孔滤膜过滤，弃去初滤液，将续滤液通过二维液相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述二维液相色谱检测中，将续滤液进行大体积进样，通过0分钟切换仪器上的十通阀弃去样品杂质，5～6分钟后切换阀将富集得到的苯并芘流入检测器进行分析。
3.根据权利要求1或2所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于：所述二维液相色谱检测的条件为：流动相：异丙醇-乙腈6:4；色谱柱：ChromSpher pi 80×3.0mm；柱温：40℃；流速：1.2mL/min；进样量：100μL；检测器：FLD检测器；激发波长：384nm；发射波长：406nm。
4.根据权利要求1所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中涡旋混合的时间为2.5min。
5.根据权利要求1或4所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合液在3500r/min的转速下离心8min。
6.根据权利要求5所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于：所述有机相微孔滤膜的孔径为0.2～0.25μm。
7.根据权利要求1或6所述的二维液相色谱测定食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于：所述有机相微孔滤膜的孔径为0.22μm。
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