CN105606753A - 场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，包括四个高压液相泵、两个六通切换阀、协同辅助萃取单元、在线过滤器、固相萃取柱、色谱柱和检测器等，通过协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置的联用，结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，提高了萃取效率。并且集样品萃取、在线富集和色谱快速分离分析于一体，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度，可有效用于复杂样品的分析检测。
Description
技术领域
本发明属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种场辅助萃取-分离富集-色谱在线联用设备，适用于食品、生物等复杂基体痕量分析物的在线样品前处理、分离富集和色谱分析检测。
背景技术
对于固体或半固体样品而言，首先需要将分析物从固体基质中有效、快速地转移到相应的萃取溶剂中，然后才能开展进一步的分离富集和分析检测。通过引入适当的场效应等外部作用力增加分离体系能量或降低体系熵值，可以促进样品中分析物与萃取溶剂之间的相对迁移和物料平衡，从而提高样品前处理效率。
场辅助萃取技术(FAE)是借助一些物理场的作用力，如热、力、声、电、微波和磁场等外场作用强化样品前处理过程中传热和传质过程，加快样品前处理速度，提高前处理效率。另一方面，目前多数的样品前处理技术的萃取、富集/净化、分析相对独立，完整的样品前处理过程往往包括多个离线步骤，这些离线操作不可避免地产生因操作者个体差异带来的误差，影响分析方法的灵敏度和重现性等。虽然气体样品和液体样品前处理中微萃取介质和微萃取技术以及这些前处理方法与各种分析仪器在线联用技术发展快速，但固体样品前处理技术和装置，尤其是快速、便捷、高效的在线固体样品前处理技术的发展颇为滞后。因此，研究集萃取、分离、富集于一体的样品前处理技术及其与分析仪器的在线联用，对减少分析误差、提高方法的精密度以及实现分析自动化具有重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，适合固体样品分析的集样品萃取、在线富集和快速分离分析于一体的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度。
本发明是通过以下技术方案实现的：场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，包括协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置；
所述协同场辅助萃取装置包括协同场辅助萃取单元、在线过滤器、用于推送载样溶剂的第一高压液相泵和第二高压液相泵、三通阀用于流路切换的第一六通切换阀及连接于其上用于捕集载样溶剂的定量环、用于连接各部件的连接管；所述第一六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述协同场辅助萃取单元依次经在线过滤器、第一高压液相泵、三通阀后接入第一六通切换阀的第一接口；所述第二高压液相泵通过三通阀接入第一六通切换阀的第一接口；所述定量环的两端分别接入第一六通切换阀的第二接口和第五接口；
所述在线分离富集装置包括第三高压液相泵、第二六通切换阀、固相萃取柱、用于连接各部件的连接管；所述第二六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述第三高压液相泵接入第一六通切换阀的第三接口；所述固相萃取柱的两端分别接入第二六通切换阀的第三接口和第六接口；所述第一六通切换阀的第四接口接入第二六通切换阀的第一接口；
所述高效液相色谱装置包括第四高压液相泵、色谱柱、检测器、用于连接各部件的连接管；所述第四高压液相泵接入第二六通切换阀的第四接口；所述色谱柱的一端接入第二六通切换阀的第五接口，另一端接检测器。
相对于现有技术，本发明的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用装置，结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，提高了萃取效率。并且集样品萃取、在线富集和色谱快速分离分析于一体，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度。
进一步，所述协同场辅助萃取单元包括用于萃取样品的萃取单元、接收容器、超声探头、微波辅助萃取仪、导管；所述接收容器设置于萃取单元下方；所述接收容器和萃取单元均设置于微波辅助萃取仪内；所述超声探头伸入萃取单元；所述导管连通接收容器和在线过滤器。
进一步，所述第一六通切换阀的第四接口连接一外部接收容器，所述第二六通切换阀的第二接口连接第二外部接收容器。
进一步，所述第一六通切换阀包括注入模式和负载模式；当第一六通切换阀处于注入模式，其第一接口接通第二接口，第三接口接通第四接口，第五接口接通第六接口；当第一六通切换阀处于负载模式，其第一接口通第六接口，第二接口接通第三接口，第四接口接通第五接口；当协同场辅助萃取单元萃取完成后，切换第一六通切换阀至注入模式；当载样溶剂流入定量环中时，切换第一六通切换阀至负载模式；当样品富集于固相萃取柱时，切换第一六通切换阀至注入模式。
进一步，所述第二六通切换阀包括注入模式和负载模式；当第二六通切换阀处于注入模式，其第一接口接通第二接口，第三接口接通第四接口，第五接口接通第六接口；当第二六通切换阀处于负载模式时，其第一接口接通第六接口，第二接口接通第三接口，第四接口接通第五接口；当协同场辅助萃取单元萃取完成后，切换第二六通切换阀至负载模式；当样品富集于固相萃取柱时，然后切换第二六通切换阀至注入模式使样品解吸，解吸结束后切换第二六通切换阀至负载模式。
进一步，所述萃取单元包括萃取瓶、固相吸附剂和样品；所述萃取瓶内设置有玻璃砂芯，所述固相吸附剂和样品按顺序填充于萃取瓶内的玻璃砂芯上方。
进一步，所述萃取瓶瓶口处设置有磨口塞，所述萃取瓶侧面设置有萃取瓶玻璃导管，所述萃取瓶上方设置有回流冷凝管；所述磨口塞内设置有磨口塞玻璃试管和磨口塞小孔；所述超声探头通过磨口塞玻璃试管伸入固相吸附剂中；所述导管穿过磨口塞小孔通过萃取瓶玻璃导管连通接收容器。
进一步，所述微波辅助萃取仪内侧壁上设置有红外测温探头，其用于检测微波辅助萃取仪内的实时温度。
进一步，所述在线过滤器两端为适于连接聚醚醚酮接头或不锈钢接头的标准螺口，内部配有过滤片或过滤柱芯。
进一步，所述固相萃取柱为常规固相萃取柱或微固相萃取柱。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备示意图。
其中，1-协同场辅助萃取装置；2-在线过滤器；3-第一高压液相泵；4-三通阀；5-第二高压液相泵；6-第三高压液相泵；7-定量环；8-第一六通切换阀；9-第一外部接收容器；10-第二六通切换阀；11-第二外部接收容器；12-固相萃取柱；13-第四高压液相泵；14-色谱柱；15-检测器。
图2是本发明的协同场辅助萃取单元示意图。
其中，101-磁力搅拌子；102-萃取溶剂；103-接收容器；104-玻璃砂芯；105-吸附剂；106-样品；107-萃取瓶；108-回流冷凝管；109-超声探头；110-导管；111-磨口塞小孔；112-磨口塞；113-磨口塞玻璃试管；114-萃取瓶玻璃导管；115-微波辅助萃取仪；116-红外测温探头。
图3为场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备分析多环芳烃的色谱图：A：分析1.0μg/L多环芳烃标准溶液色谱图；B：分析加标烤土豆样品的色谱图；C：分析加标烤鱼样品的色谱图；其中，1-芴；2-菲；3-蒽；4-荧蒽；5-芘；6-苯并(a)蒽；7-苯并(b)荧蒽；8-苯并(k)荧蒽；9-苯并(a)芘，加标浓度为0.75μg/kg。
图4为单独微波场辅助萃取-分离富集-色谱分析联用设备与场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备分别分析1.0g加标浓度为3μg/kg的烤土豆样品中多环芳烃所得目标物峰面积对比图；A：单独微波场辅助萃取-分离富集-色谱分析联用装置；B：场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用装置；其中，1-芴；2-菲；3-蒽；4-荧蒽；5-芘；6-苯并(a)蒽；7-苯并(b)荧蒽；8-苯并(k)荧蒽；9-苯并(a)芘。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明以达成预定发明目的所采取的技术手段及其技术效果，以下结合实施例和附图，对本发明提出的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备的结构、特征及其具体实施方式进行说明，详细说明如下。
请参阅图1，其是本发明的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备示意图，其包括协同场辅助萃取装置、在线分离富集装置和高效液相色谱装置。
所述协同场辅助萃取装置包括用于协同萃取的协同场辅助萃取单元1、在线过滤器2、用于推送载样溶剂的第一高压液相泵3和第二高压液相泵5、三通阀4、用于流路切换的第一六通切换阀8及连接于其上用于捕集载样溶剂的定量环7、用于连接各部件的连接管。所述第一六通切换阀8按顺时针顺序依次设置有第一接口81、第二接口82、第三接口83、第四接口84、第五接口85和第六接口86。所述协同场辅助萃取单元1依次经在线过滤器2、第一高压液相泵3、三通阀4后接入第一六通切换阀8的第一接口81；所述第二高压液相泵5通过三通阀4接入第一六通切换阀8的第一接口81。所述定量环7的两端分别接入第一六通切换阀8的第二接口82和第五接口85。所述第一六通切换阀8的第四接口84连接第一外部接收容器9。所述第一外部接收容器9用于接收废液。
所述在线分离富集装置包括第三高压液相泵6、第二六通切换阀10、固相萃取柱12、用于连接各部件的连接管。所述第二六通切换阀10按顺时针顺序依次设置有第一接口10a、第二接口10b、第三接口10c、第四接口10d、第五接口10e和第六接口10f。所述第三高压液相泵6接入第一六通切换阀8的第三接口83。所述固相萃取柱12的两端分别接入第二六通切换阀10的第三接口10c和第六接口10f。所述第二六通切换阀10的第二接口10b连接第二外部接收容器11用于接收废液。所述第一六通切换阀8的第四接口84接入第二六通切换阀10的第一接口10a，使所述协同场辅助萃取装置与在线分离富集装置连通。所述固相萃取柱12可为常规固相萃取柱或微固相萃取柱。
所述高效液相色谱装置包括第四高压液相泵13、色谱柱14、检测器15、用于连接各部件的连接管。所述第四高压液相泵13接入第二六通切换阀10的第四接口10d。所述色谱柱14的一端接入第二六通切换阀10的第五接口10e，另一端接检测器15，用于色谱分离检测。
在本实施例中，所述第一六通切换阀8和第二六通切换阀10均包括两种连通模式：注入模式和负载模式。
当第一六通切换阀8处于注入模式时，如图1中实线所示，第一六通切换阀8的第一接口81接通第一六通切换阀8的第二接口82，第一六通切换阀8的第三接口83接通第一六通切换阀8的第四接口84，第一六通切换阀8的第五接口85接通第一六通切换阀8的第六接口86。经过三通阀4的载样溶剂通过第一接口81进入定量环7，并通过第六接口86到达第一外部接收容器9。当第一六通切换阀8处于负载模式时，如图1中虚线所述，第一六通切换阀8的第一接口81接通第六接口86，第二接口82接通第三接口83，第四接口84接通第五接口85。第三高压液相泵6通过第一六通切换阀8的第三接口83连接于定量环7，将存储于定量环7中的载样溶剂通过第一六通切换阀8的第四接口84推送进入第二六通切换阀10。
当第二六通切换阀10处于负载模式时，如图1中虚线所示，第二六通切换阀10的第一接口10a接通第二六通切换阀10的第六接口10f，第二六通切换阀10的第二接口10b接通第二六通切换阀10的第三接口10c，第二六通切换阀10的第四接口10d接通第二六通切换阀10的第五接口10e。此时，第三高压液相泵6推送净化溶剂或载样溶剂通过第二六通切换阀10的第一接口10a进入固相萃取柱12，样品在固相萃取柱12上富集，溶剂通过第二六通切换阀10的第二接口10b流入第二外部接收容器11。当第二六通切换阀10处于注入模式时，如图1中实线所示，第二六通切换阀10的第一接口10a接通第二六通切换阀10的第二接口10b，第二六通切换阀10的第三接口10c接通第二六通切换阀10的第四接口10d，第二六通切换阀10的第五接口10e接通第二六通切换阀10的第六接口10f。此时，第四高压液相泵13推送流动相进入固相萃取柱12，使富集于固相萃取柱12内的样品解吸，并流入色谱柱14内，用于分离检测。
请参阅图2，其是本发明的协同场辅助萃取单元示意图。所述协同场辅助萃取单元包括用于萃取样品的萃取单元、接收容器103、超声探头109、微波辅助萃取仪115、导管110。所述接收容器103设置于萃取单元下方，用于接收样品。所述接收容器103和萃取单元均设置于微波辅助萃取仪115内。所述超声探头109伸入萃取单元，用于对样品和萃取剂超声。所述导管110连通接收容器103和在线过滤器2，用于将样品送至在线过滤器2。
所述萃取单元包括萃取瓶107、固相吸附剂105和样品106。所述萃取瓶107内设置有玻璃砂芯104，所述固相吸附剂105和样品106按顺序填充于萃取瓶107内的玻璃砂芯104上方。所述萃取瓶107瓶口处设置有磨口塞112，所述磨口塞112内设置有磨口塞玻璃试管113和磨口塞小孔111。所述超声探头109通过该磨口塞玻璃试管113伸入固相吸附剂105中。所述萃取瓶107侧面还设置有萃取瓶玻璃导管114。所述导管110穿过磨口塞小孔111通过萃取瓶玻璃导管114连通接收容器103内的溶有样品的溶剂。所述萃取瓶107上方设置有回流冷凝管108，用于萃取溶剂的回流。
在本实施例中，所述微波辅助萃取仪115内侧壁上设置有红外测温探头116，其用于检测微波辅助萃取仪115内实时的温度。
在本实施例中，所述超声探头109的超声功率、微波辅助萃取仪115的微波功率、萃取温度和萃取时间均可根据反应条件需要进行调控。
所述设备以两个六通切换阀作为连接中枢，将协同场辅助萃取装置、在线分离富集装置和高效液相色谱装置连接起来，实现样品的在线萃取、富集和快速分离分析。
所述三通阀4为聚醚醚酮三通阀。
所述导管110为聚四氟乙烯管。
所述在线过滤器2两端为适于连接聚醚醚酮接头或不锈钢接头的标准螺口，内部配有过滤片或过滤柱芯。
以下详细说明该场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备的工作过程和原理：
在所述萃取单元中加入样品，根据需要调整超声探头109的超声功率、微波辅助萃取仪115的微波功率、萃取温度和萃取时间参数，开始萃取过程。萃取结束后，切换第一六通切换阀8至注入模式，切换第二六通切换阀10至负载模式。第一高压液相泵3和第二高压液相泵5推送载样溶剂经过在线过滤器2和三通阀4达到第一六通切换阀8，并流入定量环7内。此时，将第一六通切换阀8切换至负载模式，第三高压液相泵6将样品溶液以一定的流速推送进入固相萃取柱12中，使样品在固相萃取柱12中富集。富集过程完成后，切换第一六通切换阀8至注入模式，第三高压液相泵6推送净化溶剂至固相萃取柱12进行净化。然后切换第二六通切换阀10至注入模式，第四高压液相泵13推送初始流动相作为解吸附剂，进入固相萃取柱12进行样品的解吸，解吸后的溶剂流入色谱柱14。解吸过程结束后，切换第二六通切换阀10至负载模式，设置第四高压液相泵13的流动相的洗脱强度，对流入色谱柱14的样品进行梯度分离检测。
相对于现有技术，本发明的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用装置，结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，提高了萃取效率。并且集样品萃取、在线富集和色谱快速分离分析于一体，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度。
实施例1
本实施例采用场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用装置分析烤土豆中的多环芳烃。
其具体操作是：在萃取瓶107中依次填入无水硫酸钠、弗罗里硅土和烤土豆样品，轻轻压实。在接收容器103内加入萃取溶剂102和磁力搅拌子101后，将超声探头109伸入至固相吸附剂弗罗里硅土中，然后将协同场辅助萃取单元置于微波辅助萃取仪115内，设置萃取参数，开始萃取。
当萃取结束后，切换第一六通切换阀8至注入模式，切换第二六通切换阀至负载模式。第一高压液相泵3和第二高压液相泵5推送载样溶剂经过在线过滤器2和三通阀4达到第一六通切换阀8，并流入定量环7内。此时，将第一六通切换阀8切换至负载模式，第三高压液相泵6将样品溶液以0.4mL/min的流速推送进入固相萃取柱12中，使样品在固相萃取柱12中富集。富集过程完成后，切换第一六通切换阀8至注入模式，第三高压液相泵6推送净化溶剂纯水至固相萃取柱12进行净化。然后切换第二六通切换阀10至注入模式，第四高压液相泵13推送初始流动相作为解吸附剂，进入固相萃取柱12进行样品的解吸，解吸后的溶剂流入色谱柱14。解吸过程结束后，切换第二六通切换阀10至负载模式，设置第四高压液相泵13的流动相的洗脱强度，对流入色谱柱14的样品进行梯度分离检测。
请参阅图3B，其是场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备分析烤土豆样品的色谱图。对照图3A中多环芳烃标准溶液色谱图，分析烤土豆样品的色谱图基线平稳，且烤土豆样品基体对目标物多环芳烃的检测不产生干扰。
请参阅图4，其是单独微波场辅助萃取-分离富集-色谱分析联用设备与场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备分别分析烤土豆样品中多环芳烃目标物峰面积的对比图。从图中可知，使用场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备所得多环芳烃目标物峰面积明显高于使用单独微波场辅助萃取-分离富集-色谱分析联用设备。这是由于在协同场辅助萃取中，结合了微波场和超声场的优势，在快速加热萃取溶剂的同时，超声场的空化效应能够加强萃取溶剂的渗透效果并加速传质过程，有利于目标物快速从样品基质中释放出来。此外，两者的场效应均有利于加速溶剂回流，从而缩短萃取时间，提高萃取回收率。
实施例2
本实施例采用场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用装置分析烤鱼中的多环芳烃。
其具体操作是：在萃取瓶107中依次填入无水硫酸钠、弗罗里硅土和烤鱼样品，轻轻压实。在接收容器103中加入萃取溶剂102乙醇，放入磁力搅拌子101，将超声探头109伸入至固相吸附剂中，然后将协同场辅助萃取单元置于微波辅助萃取仪115内，设置微波功率300W、超声功率100W、萃取时间15min、萃取温度73℃、转速1000rpm。开始萃取。
当萃取结束后，切换第一六通切换阀8至注入模式，切换第二六通切换阀至负载模式。第一高压液相泵3和第二高压液相泵5推送载样溶剂经过在线过滤器2和三通阀4达到第一六通切换阀8，并流入定量环7内。此时，将第一六通切换阀8切换至负载模式，第三高压液相泵6将样品溶液以0.4mL/min的流速推送进入固相萃取柱12中，使样品在固相萃取柱12中富集。富集过程完成后，切换第一六通切换阀8至注入模式，第三高压液相泵6推送净化溶剂纯水至固相萃取柱12进行净化。然后切换第二六通切换阀10至注入模式，第四高压液相泵13推送初始流动相作为解吸附剂，进入固相萃取柱12进行样品的解吸，解吸后的溶剂流入色谱柱14。解吸过程结束后，切换第二六通切换阀10至负载模式，设置第四高压液相泵13的流动相的洗脱强度，对流入色谱柱14的样品进行梯度分离检测。
请参阅图3C，其是其是场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备分析烤鱼样品的色谱图。对照图3A中多环芳烃标准溶液色谱图，分析烤鱼样品的色谱图基线平稳，且烤鱼样品基体对目标物多环芳烃的检测不产生干扰。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：包括协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置；
所述协同场辅助萃取装置包括协同场辅助萃取单元、在线过滤器、用于推送载样溶剂的第一高压液相泵和第二高压液相泵、三通阀用于流路切换的第一六通切换阀及连接于其上用于捕集载样溶剂的定量环、用于连接各部件的连接管；所述第一六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述协同场辅助萃取单元依次经在线过滤器、第一高压液相泵、三通阀后接入第一六通切换阀的第一接口；所述第二高压液相泵通过三通阀接入第一六通切换阀的第一接口；所述定量环的两端分别接入第一六通切换阀的第二接口和第五接口；
所述在线分离富集装置包括第三高压液相泵、第二六通切换阀、固相萃取柱、用于连接各部件的连接管；所述第二六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述第三高压液相泵接入第一六通切换阀的第三接口；所述固相萃取柱的两端分别接入第二六通切换阀的第三接口和第六接口；所述第一六通切换阀的第四接口接入第二六通切换阀的第一接口；
所述高效液相色谱装置包括第四高压液相泵、色谱柱、检测器、用于连接各部件的连接管；所述第四高压液相泵接入第二六通切换阀的第四接口；所述色谱柱的一端接入第二六通切换阀的第五接口，另一端接检测器。
2.根据权利要求1所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述协同场辅助萃取单元包括用于萃取样品的萃取单元、接收容器、超声探头、微波辅助萃取仪、导管；所述接收容器设置于萃取单元下方；所述接收容器和萃取单元均设置于微波辅助萃取仪内；所述超声探头伸入萃取单元；所述导管连通接收容器和在线过滤器。
3.根据权利要求1或2所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述第一六通切换阀的第四接口连接一外部接收容器，所述第二六通切换阀的第二接口连接第二外部接收容器。
4.根据权利要求1或2所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述第一六通切换阀包括注入模式和负载模式；当第一六通切换阀处于注入模式，其第一接口接通第二接口，第三接口接通第四接口，第五接口接通第六接口；当第一六通切换阀处于负载模式，其第一接口通第六接口，第二接口接通第三接口，第四接口接通第五接口；当协同场辅助萃取单元萃取完成后，切换第一六通切换阀至注入模式；当载样溶剂流入定量环中时，切换第一六通切换阀至负载模式；当样品富集于固相萃取柱时，切换第一六通切换阀至注入模式。
5.根据权利要求4所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述第二六通切换阀包括注入模式和负载模式；当第二六通切换阀处于注入模式，其第一接口接通第二接口，第三接口接通第四接口，第五接口接通第六接口；当第二六通切换阀处于负载模式时，其第一接口接通第六接口，第二接口接通第三接口，第四接口接通第五接口；当协同场辅助萃取单元萃取完成后，切换第二六通切换阀至负载模式；当样品富集于固相萃取柱时，然后切换第二六通切换阀至注入模式使样品解吸，解吸结束后切换第二六通切换阀至负载模式。
6.根据权利要求2所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述萃取单元包括萃取瓶、固相吸附剂和样品；所述萃取瓶内设置有玻璃砂芯，所述固相吸附剂和样品按顺序填充于萃取瓶内的玻璃砂芯上方。
7.根据权利要求6所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述萃取瓶瓶口处设置有磨口塞，所述萃取瓶侧面设置有萃取瓶玻璃导管，所述萃取瓶上方设置有回流冷凝管；所述磨口塞内设置有磨口塞玻璃试管和磨口塞小孔；所述超声探头通过磨口塞玻璃试管伸入固相吸附剂中；所述导管穿过磨口塞小孔通过萃取瓶玻璃导管连通接收容器。
8.根据权利要求2所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述微波辅助萃取仪内侧壁上设置有红外测温探头，其用于检测微波辅助萃取仪内的实时温度。
9.根据权利要求1或2所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述在线过滤器两端为适于连接聚醚醚酮接头或不锈钢接头的标准螺口，内部配有过滤片或过滤柱芯。
10.根据权利要求1或2所述的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，其特征在于：所述固相萃取柱为常规固相萃取柱或微固相萃取柱。
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