CN102507799B - 用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法 - Google Patents
用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102507799B CN102507799B CN201110390258.3A CN201110390258A CN102507799B CN 102507799 B CN102507799 B CN 102507799B CN 201110390258 A CN201110390258 A CN 201110390258A CN 102507799 B CN102507799 B CN 102507799B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrochlorobenzene
- mobile phase
- pretreating reagent
- methyl alcohol
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法。是用甲醇、乙醇或流动相组成成分作为预处理试剂，直接进样、同时测定硝基氯苯3种同分异构体的含量，被污染水样分别与预处理试剂甲醇、、乙醇、流动相、混合，用微孔滤膜过滤直接上机测试。本发明的方法对被测样品采用了与现有技术不同的预处理，避免了萃取带来的污染和误差，对实验人员毒害小，与现有技术相比，操作简单，准确、快速，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析化学方法，特别是液相色谱法分离监测，尤其是公开了一种分离和监测硝基氯苯同分异构体含量的方法。
技术背景
硝基氯苯指对硝基氯苯(PN)、间硝基氯苯(MN)和邻硝基氯苯(ON)，均为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。环境中硝基氯苯的主要来源于有机合成、油漆、涂料、染料及制药厂排放的废水、废气。这些废水和废气源源不断地进入环境，污染十分严重。
目前，水体中硝基氯苯类物质的国家标准测试方法为气象色谱法(GB13194-91)，高效液相色谱法应用较少。气相色谱法在应用中存在一些问题，例如前处理复杂，用时长，存在拖尾现象，明显地影响组分的定量分析。高效液相色谱法具有，分析速度快，样品用量少，灵敏度高，分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用等优点。
国内外未见应用高效液相色谱同时测定水中硝基氯苯3种同分异构体含量的报道，只有对某一种或两种硝基氯苯测试的研究。所以建立一种应用高效液相色谱同时测定水中3种硝基氯苯同分异构体含量的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种不需溶剂萃取、快速分析的用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法。
用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法，是用甲醇、乙醇或流动相组成成分作为预处理试剂，直接进样、同时测定硝基氯苯3种同分异构体的含量，包括以下顺序和步骤：
a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与预处理试剂流动相1∶3混合；
b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。
所述的流动相为V(甲醇)∶V(3.85g·L-1乙酸铵+3g·L-1乙酸)＝70-80∶20-30的混合液。
高效液相色谱条件为：
色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，
流速：0.6-1.0mL·min-1
柱温：25℃
可变紫外检测器波长：213nm
进样量：5μL
分析时间：4.8min。
有益效果：本发明的方法对被测样品采用了与现有技术不同的预处理，避免了萃取带来的污染和误差，对实验人员毒害小，操作简单，准确、快速。
通过对pH值的测定结果可以看出本发明的优点、精度和测试效果。
不同pH条件下邻、间、对硝基氯苯三种物质的回收率
从上表可以看出，当pH在3-9之间时，邻、间、对硝基氯苯三种物质的回收率在97.37％-102.28％之间，这说明乙酸-乙酸盐做流动相具有很好的缓冲能力，能够应对较复杂的酸碱环境，适合用于环境样品的测定，且优于现有的同时测定水中邻、间、对硝基氯苯方法。
附图说明：
附图为：邻、间、对硝基氯苯的色谱图
具体实施方法：
下面结核附图和实施例作进一步的详细说明：
用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法，是用甲醇、乙醇或流动相组成成分作为预处理试剂，直接进样、同时测定硝基氯苯3种同分异构体的含量，包括以下顺序和步骤：
a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与预处理试剂流动相1∶3混合；
b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。
所述的流动相为V(甲醇)∶V(3.85g·L-1乙酸铵+3g·L-1乙酸)＝70-80∶20-30的混合液。
高效液相色谱条件为：
色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，
流速：0.6-1.0mL·min-1
柱温：25℃
可变紫外检测器波长：213nm
进样量：5μL
分析时间：4.8min。
实施例1
取某化工厂爆炸场地附近的地下水样100ml，
a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与V(甲醇)∶V(3.85g·L-1乙酸铵+3g·L-1乙酸＝75∶25的混合液)1∶3混合；
b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。
高效液相色谱条件为：
色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，
流速：0.8mL·min-1
柱温：25℃
可变紫外检测器波长：213nm
进样量：5μL
分析时间：4.8min。
测试结果与标准法结果比较
实施例2
取某化工厂附近的地水样50ml，
a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与V(甲醇)∶V(3.85g·L-1乙酸铵+3g·L-1乙酸＝70∶30混合液)1∶3混合；
b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。
高效液相色谱条件为：
色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，
流速：0.6mL·min-1
柱温：25℃
可变紫外检测器波长：213nm
进样量：5μL
分析时间：4.8min。
测试结果与标准法结果比较
实施例3
取某化工厂附近的地水样50ml，
a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与V(甲醇)∶V(3.85g·L-1乙酸铵+3g·L-1乙酸＝80∶20混合液)1∶3混合；
b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。
高效液相色谱条件为：
色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，
流速：1.0mL·min-1
柱温：25℃
可变紫外检测器波长：213nm
进样量：5μL
分析时间：4.8min。
测试结果与标准法结果比较
Claims (1)
1.一种用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法，其特征在于，用甲醇、乙醇或流动相组成成分作为预处理试剂，直接进样、同时测定硝基氯苯3种同分异构体的含量，包括以下步骤：
a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1:1混合，与预处理试剂乙醇1:2混合，与预处理试剂流动相1:3混合；
b、混匀后分别用0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试；
所述的流动相为V(甲醇):V(3.85 g·L–1乙酸铵+3 g·L–1乙酸)=70—80:20—30的混合液；
可变紫外检测器波长为213nm；
高效液相色谱条件为：
色谱柱：Eclipse XDB22 C18 150 mm×4.6 mm，5μm；
流速：0.6—1.0mL·min–1；柱温：25 ℃；进样量：5 μL；
分析时间：4.8 min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110390258.3A CN102507799B (zh) | 2011-11-30 | 2011-11-30 | 用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110390258.3A CN102507799B (zh) | 2011-11-30 | 2011-11-30 | 用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102507799A CN102507799A (zh) | 2012-06-20 |
| CN102507799B true CN102507799B (zh) | 2014-11-05 |
Family
ID=46219905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110390258.3A Expired - Fee Related CN102507799B (zh) | 2011-11-30 | 2011-11-30 | 用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102507799B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110579557B (zh) * | 2019-09-19 | 2020-10-02 | 北京科技大学 | 一种同时检测水中12种单环芳烃的hplc分析检测方法 |
-
2011
- 2011-11-30 CN CN201110390258.3A patent/CN102507799B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 卢明伟.固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物.《理化检验-化学分册》.2009,第45卷(第4期),425-427，430. * |
| 吴飞等.高效液相色谱法测定工作场所空气中硝基氯苯.《中国卫生检验杂志》.2011,第21卷(第10期),第2385-2386页. * |
| 固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物;卢明伟;《理化检验-化学分册》;20091231;第45卷(第4期);425-427，430 * |
| 徐根良等.环境中痕量特殊有机污染物的高效液相色谱测定.《浙江大学学报（自然科学版）》.1999,第33卷(第3期),第323-326页. * |
| 徐水平.高效液相色谱法测定水和废水中邻（对）硝基氯苯.《中国环境监测》.2001,第17卷(第3期),全文. * |
| 高效液相色谱法测定工作场所空气中硝基氯苯;吴飞等;《中国卫生检验杂志》;20111031;第21卷(第10期);第2385-2386页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102507799A (zh) | 2012-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101661021B (zh) | 一种双酚a含量的测定方法 | |
| CN108663471B (zh) | 一种测定河口沉积物中多种内分泌干扰物含量的方法 | |
| CN103926348A (zh) | 同时测定茶鲜叶中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法 | |
| CN104569201B (zh) | 一种测定分散染料及染料中间体残留量的检测方法 | |
| CN103698462B (zh) | 一种同时检测烟草中多种农药残留的方法 | |
| CN103913528A (zh) | 一种茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法 | |
| CN108802256A (zh) | 一种单乙醇胺含量的检测方法 | |
| CN103293248A (zh) | 一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法 | |
| CN106290670A (zh) | 一种柱前衍生‑气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法 | |
| CN112362772A (zh) | 一种土壤中残留有机溶剂的检测方法 | |
| CN103926347A (zh) | 一种土壤中有机磷类农药的定量检测方法 | |
| CN102445507B (zh) | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 | |
| CN102759584B (zh) | 高效液相色谱法测定焦性没食子酸 | |
| CN104502477B (zh) | 一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法 | |
| CN111948322A (zh) | 一种水体中有机锡的检测方法 | |
| CN103913538B (zh) | 一种茶鲜叶中有机磷类农药的定量检测方法 | |
| CN102507799B (zh) | 用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法 | |
| CN103512974B (zh) | 用hplc快速测定饲用金霉素及其杂质含量的方法 | |
| CN105181868A (zh) | 同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法和应用 | |
| CN205175977U (zh) | 一种带防污装置的高效气相色谱仪 | |
| CN104535668A (zh) | 一种葡萄酒中多酚物质的高效液相色谱分析方法 | |
| CN106872629B (zh) | 一种测定乳制品中三氮脒含量的方法 | |
| CN104749271A (zh) | 甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法 | |
| CN104458967B (zh) | 一种橡胶化学塑解剂中dbd含量的测定方法 | |
| CN104316620B (zh) | 一种痕量三嗪类除草剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141105 Termination date: 20151130 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |