CN109535584A - 抗菌防霉pvc软胶粒及其制备方法 - Google Patents

抗菌防霉pvc软胶粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌防霉PVC软胶粒及其制备方法，该软胶粒中使用的抗菌防霉成分为经特殊工艺处理后的无机抗菌防霉剂，其经特殊工艺处理后不宜迁移、使用添加量低、颜色稳定、使用安全，并且抗菌效率高、广谱抗菌、无毒、无刺激；且所述抗菌防霉PVC软胶粒的制备方法可有效提高纳米无机粉体在整个混合物中的分散效果，能有效提高抗菌防霉效率；此外所制备的PVC软胶粒热稳定性好，耐迁移，是一种理想的抗菌防霉密封及内衬材料。

Description

抗菌防霉PVC软胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PVC软胶粒及其制备方法，尤其涉及一种抗菌防霉PVC软胶粒及其制备方法，属于多功能复合高分子材料及其加工技术领域。
背景技术
冰箱门密封条是在冰箱门体和箱体之间用来密封的一种冰箱配件，其作用在于保证冰箱的保鲜效果，同时还能够延长冰箱的使用寿命。由于冰箱常用于储存食物，日常接触次数多，且由于压缩机制冷的缘故，冰箱周围一般较潮湿，极易滋生细菌、霉菌等有害微生物，从而威胁人体的健康。同样，洗衣机的内衬由于常年接触水汽，其内筒内滋生的各种细菌及繁殖的大量霉菌会对清洗的衣物造成污染。
近年来，制备抗菌防霉密封材料和内衬材料成为抗菌领域的一个研究热点。目前现有技术中所公开的含有抗菌防霉剂的树脂组合物通常含有较多的问题，如有的树脂组合物中抗菌剂、防霉剂添加量较大，如此大量的抗菌剂和防霉剂的加入必将影响聚合物的其他性能诸如力学性能、热学性能、硬度等，并且为材料及制品的加工带来影响；还有的抗菌组合物，如抗菌塑料及冰箱门封条等，其抗菌主要成分为无机纳米粒子负载的银离子，但是由于银离子在加工过程中易出现变色的问题，使其应用受到限制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌防霉PVC软胶粒及其制备方法，由该制备方法制备所得的抗菌防霉PVC软胶粒具有很好的抗菌防霉性能，能够应用于对抗菌防霉要求高的场合。
本发明的技术方案是：
本发明提供了一种抗菌防霉PVC软胶粒，该抗菌防霉PVC软胶粒包括下述组分：
组分(a)：聚氯乙烯树脂粉末100重量份；
组分(b)：无机抗菌防霉浆料，用量占所述抗菌防霉PVC软胶粒总质量百分比的0.5-5.0％；
组分(c)：热稳定剂3-5重量份；
组分(d)：润滑剂0.3-1.0重量份；
组分(e)：第一增塑剂50-130重量份；和
组分(f)：丁腈橡胶粉末10-50重量份。
1、组分(a)：聚氯乙烯树脂粉末。
组分(a)所述的聚氯乙烯树脂粉末的聚合度至少为1700，其K值优选为77-82，上述聚氯乙烯树脂粉末的聚合物和K值的测试条件为0.5gPVC/100ml环己酮×25℃，具体测试方法为本领域常识，本申请中不再赘述。本申请使用了聚合度较高的聚氯乙烯树脂粉末，其具有优异的耐热变形性能及较高的拉伸强度和硬度，且具有极好的增塑剂吸收性能，可增加柔软度和弹性，并在老化过程中能减少增塑剂的向外迁移。
2、组分(b)：无机抗菌防霉浆料。
组分(b)中所述的无机抗菌防霉浆料的用量优选为占所述抗菌防霉PVC软胶粒总质量百分比的1.0-3.0％。
该无机抗菌防霉浆料是通过包括下述步骤的制备方法制备所得的：(1)将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(25-100):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到油性无机抗菌防霉剂粉体；(2)将所得油性无机抗菌防霉剂粉体和第二增塑剂按照质量比为(1-9):1的比例混合并搅拌均匀后，得到所述无机抗菌防霉浆料。
上述制备方法中，(1)中所述无机抗菌防霉剂和分散剂的质量比优选为(48-52):1，更优选为50:1，这是因为分散剂浓度过低会影响无机抗菌防霉剂的亲油改性效果，同时也会延长处理时间；(1)中所述去离子水的用量保证能够使无机抗菌防霉剂充分乳化即可，这是本领域技术人员的常识且可以由本领域技术人员通过常规实验得出，因此不再赘述；(1)中所述在砂磨机中进行砂磨的时间优选为至少4h，更优选为4-6h，此时纳米软团聚的解聚效率最佳，无机抗菌防霉剂的处理效果最好，若延长时间则纳米软团聚的解聚效果增加不明显，若时间过短则纳米软团聚没有充分打开，影响亲油改性效果；(2)中所述油性无机抗菌防霉剂粉体和第二增塑剂的质量比优选为(1-3):1，更优选为(1-2.4):1，最优选为1:1或7:3。
上述制备方法中，所述无机抗菌防霉剂为纳米银、纳米氧化锌和纳米铜中的至少一种，也可以是其他具有抗菌防霉功能的无机纳米金属离子或氧化物。所述分散剂为硬脂酸、钛酸酯和铝酸酯中的至少一种。所述第二增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DNP)、己二酸二异辛酯(DOA)或癸二酸二异辛酯(DOS)。
3、组分(c)：热稳定剂。
组分(c)所述热稳定剂为铅盐类热稳定剂、复合铅盐类热稳定剂、钙锌类热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的至少一种。
4、组分(d)：润滑剂。
组分(d)所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，且内润滑剂的用量为0.2-0.5重量份，外润滑剂的用量为0.1-0.5重量份，所述内润滑剂为硬脂酸类润滑剂，通常为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌等，所述外润滑剂为聚乙烯蜡类润滑剂。
5、组分(e)：第一增塑剂。
组分(e)所述第一增塑剂的用量可以优选为75-110重量份，其种类为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DNP)、己二酸二异辛酯(DOA)和癸二酸二异辛酯(DOS)中的一种或两种。该组分(e)所述的第一增塑剂还可以包括辅助增塑剂，该辅助增塑剂添加量至多10重量份，辅助增塑剂为环氧大豆油或二元酸酯中的一种。
6、组分(f)：丁腈橡胶粉末。
组分(f)所述丁腈橡胶粉末为常见的丁腈橡胶粉末，其中丙烯腈的质量百分含量可以是42-46％、36-41％、31-35％、25-30％和18-24％五种，本申请中使用的丁腈橡胶粉末中丙烯腈的质量百分含量为31-35％，优选丙烯腈质量百分含量为33％的丁腈橡胶粉末。
本申请还公开了一种上述抗菌防霉PVC软胶粒的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)无机抗菌防霉浆料的制备：将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(100-25):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到油性无机抗菌防霉剂粉体；将所得油性无机抗菌防霉剂粉体和第二增塑剂按照质量比为(9-1):1的比例混合并搅拌均匀后，得到组分(b)无机抗菌防霉浆料；
(2)将组分(a)聚氯乙烯树脂粉末、组分(c)热稳定剂和组分(d)润滑剂按照配方比例放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到50-70℃，得到第一混合物；其中高速混合的速度为500-800rpm；
(3)向上述第一混合物中缓慢倒入配方用量的组分(e)第一增塑剂进行搅拌并使其充分被吸收，随后将(1)中制备所得的组分(b)无机抗菌防霉浆料和组分(f)丁腈橡胶粉末按配方用量加入上述混合物中高速搅拌3-5min至85-110℃时出料，得到第二混合物；其中高速搅拌的速度为600-1000rpm；
(4)将第二混合物通过双螺杆挤出机进行造粒或通过双辊开料机进行塑炼，得到所述抗菌防霉PVC软胶粒。
上述制备方法中，步骤(2)和步骤(3)中所涉及的高速搅拌机中的“高速搅拌机”为本领域常规定义下的高速搅拌机，涉及到的“高速混合”的混合速度一般指本领域技术人员所熟知的高速混合，可以是本申请中所述的500-800rpm和600-1000rpm，也可根据具体的设备型号的不同进行调节，这为本领域技术人员的常规操作手段和操作工艺参数，因此本申请中不再赘述。
此外本申请还公开了一种由上述抗菌防霉PVC软胶粒作为原材料制备而成的软制品，尤其公开了采用上述抗菌防霉PVC软胶粒通过注塑加工或挤出加工而成的电冰箱、洗衣机的密封条内衬。
本发明的有益技术效果是：本发明所述的抗菌防霉PVC软胶粒中使用的抗菌防霉成分为经特殊工艺处理后的无机抗菌防霉剂，其经特殊工艺处理后不宜迁移、使用添加量低、颜色稳定、使用安全，并且抗菌效率高、广谱抗菌、无毒、无刺激；且所述抗菌防霉PVC软胶粒的制备方法可有效提高纳米无机粉体在整个混合物中的分散效果，能有效提高抗菌防霉效率；此外所制备的PVC软胶粒热稳定性好，耐迁移，是一种理想的抗菌防霉密封及内衬材料。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
按照下述制备方法制备下述实施例中所使用的无机抗菌防霉浆料。
无机抗菌防霉浆料1的制备：称取无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌)500g和分散剂(硬脂酸)10g混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨4h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到油性无机抗菌防霉剂粉体，将所得油性无机抗菌防霉剂粉体500g和第二增塑剂(DOP)500g混合并搅拌均匀后，得到所述无机抗菌防霉浆料1。
无机抗菌防霉浆料2的制备：称取无机抗菌防霉剂500g(纳米氧化锌和纳米银按照质量比为2:1的混合物)和分散剂(钛酸酯)10g混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到油性无机抗菌防霉剂粉体，将所得油性无机抗菌防霉剂粉体500g和第二增塑剂(DOP)500g混合并搅拌均匀后，得到所述无机抗菌防霉浆料2。
无机抗菌防霉浆料3的制备：称取无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌)500g和分散剂(铝酸酯)10g混合均匀后，进行简单高速混合(一般采用500-1000rpm)3min，不经乳化、砂磨和喷雾干燥等后续工艺，将简单高速混合后的混合物50g与增塑剂(DOP)50g混合并搅拌均匀后，得到无机抗菌防霉浆料3。
无机抗菌防霉浆料4的制备：称取无机抗菌防霉剂(纳米氧化锌)50g和增塑剂(DOP)50g混合并搅拌均匀后，得到无机抗菌防霉浆料4。
上述无机抗菌防霉浆料1-4中使用的无机抗菌防霉剂为纳米银、纳米氧化锌和纳米铜中的至少一种，也可以是其他具有抗菌防霉功能的无机纳米金属粒子或氧化物，上述具体实施例中均采用纳米氧化锌或含有纳米氧化锌的无机纳米金属粒子作为无机抗菌防霉剂；所使用的分散剂为硬脂酸、钛酸酯和铝酸酯中的至少一种；所述第二增塑剂除了可以是如上述具体实施例中使用的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)外，还可以是邻苯二甲酸二异壬酯(DNP)、己二酸二异辛酯(DOA)或癸二酸二异辛酯(DOS)。
参照表1和表2中具体实施例所述配方用量按照下述制备方法制备本申请所述的 抗菌防霉PVC软胶粒。
将组分(a)聚氯乙烯树脂粉末、组分(c)热稳定剂和组分(d)润滑剂按照配方比例放入高速搅拌机中进行高速混合(500-800rpm)直至达到50-70℃(下述实施例中使用65℃)，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入配方用量的组分(e)第一增塑剂进行搅拌并使其充分被吸收，随后将前述制备所得的组分(b)无机抗菌防霉浆料和组分(f)丁腈橡胶粉末按配方用量加入上述混合物中高速搅拌(600-1000rpm)3-5min至85-110℃时出料，得到第二混合物；将该第二混合物通过双螺杆挤出机进行造粒或通过双辊开料机进行塑炼，得到所述抗菌防霉PVC软胶粒；然后将该抗菌防霉PVC软胶粒经注塑制样或者开炼机制片，裁样后得到标准样片，进行抗菌防霉性能测试。
参照表2中所述对比例配方用量按照下述制备方法制备抗菌防霉PVC软胶粒。
对比例1
将100重量份的聚氯乙烯树脂粉末(K值:77-82，聚合度≥1700)、3.0重量份钙锌类热稳定剂、0.3重量份硬脂酸和0.2重量份聚乙烯蜡放入高速搅拌机中，进行高速混合(500-800rp)直至物料温度达到65℃，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入100重量份的第一增塑剂进行搅拌并使其并充分被吸收，随后将占抗菌防霉PVC软胶粒总质量百分比的2％的无机抗菌防霉浆料4和30重量份丁腈橡胶粉末(其中丙烯腈质量百分含量33％)加入上述混合物中，高速搅拌(600-1000rpm)3-5min至85-110℃时出料，得到第二混合物；将该第二混合物通过双螺杆挤出机进行造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉PVC软胶粒；然后将该抗菌防霉PVC软胶粒经注塑制样或者开炼机制片，裁样后得到标准样片，进行抗菌防霉性能测试。
对比例2
将100重量份的聚氯乙烯树脂粉末(K值:77-82，聚合度≥1700)、3.0重量份钙锌类热稳定剂、0.3重量份硬脂酸和0.2重量份聚乙烯蜡放入高速搅拌机中，进行高速混合(500-800rpm)直至物料温度达到65℃，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入100重量份的第一增塑剂进行搅拌并使其并充分被吸收，随后将占抗菌防霉PVC软胶粒总质量百分比的2％的无机抗菌防霉浆料3和30重量份丁腈橡胶粉末(其中丙烯腈质量百分含量33％)加入上述混合物中，高速搅拌(600-1000rpm)3-5min至85-110℃时出料，得到第二混合物；将该第二混合物通过双螺杆挤出机进行造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉PVC软胶粒；然后将该抗菌防霉PVC软胶粒经注塑制样或者开炼机制片，裁样后得到标准样片，进行抗菌防霉性能测试。
对比例3
将100重量份的聚氯乙烯树脂粉末(K值:77-82，聚合度≥1700)、3.0重量份钙锌类热稳定剂、0.3重量份硬脂酸和0.2重量份聚乙烯蜡放入高速搅拌机中，进行高速混合(500-800rpm)直至物料温度达到65℃，得到第一混合物；向上述第一混合物中缓慢倒入100重量份的第一增塑剂进行搅拌并使其并充分被吸收，随后将30重量份丁腈橡胶粉末(其中丙烯腈质量百分含量33％)加入上述混合物中，高速搅拌(600-1000rpm)3-5min至85-110℃时出料，得到第二混合物；将该第二混合物通过双螺杆挤出机进行造粒或通过双辊开炼机进行塑炼，得到抗菌防霉PVC软胶粒；然后将该抗菌防霉PVC软胶粒经注塑制样或者开炼机制片，裁样后得到标准样片，进行抗菌防霉性能测试。
表1 具体实施例1-5配方中各组分用量
注：除去无机抗菌防霉浆料外其余组分的单位均为重量份。
以表1中所述的具体实施例2为基准配比，按照表2中所述配方中各组分用量制备本申请所述的抗菌防霉PVC软胶粒。
表2 具体实施例2、6-7和对比例1-3配方中各组分用量
注：除去无机抗菌防霉浆料外其余组分的单位均为重量份。
上述具体实施例和对比例中所述的抗菌防霉性能测试的具体方法为：抗菌性能通过《GB/T 31402-2015塑料塑料表面抗菌性能试验方法》(标准①)测试，防霉性能通过《GBT24128-2009塑料防霉性能试验方法》测试，进行检测的菌种如下表3所示。
表3 防霉抗菌测试用菌种
本申请具体实施例和对比例的抗菌防霉性能测试结果如表所示。
表4 具体实施例1-7和对比例1-3的抗菌防霉性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于，包括下述组分：
组分(a)：聚氯乙烯树脂粉末100重量份；
组分(b)：无机抗菌防霉浆料，用量占所述抗菌防霉PVC软胶粒总质量百分比的0.5-5.0％；
组分(c)：热稳定剂3-5重量份；
组分(d)：润滑剂0.3-1.0重量份；
组分(e)：第一增塑剂50-130重量份；和
组分(f)：丁腈橡胶粉末10-50重量份；
其中组分(b)中所述的无机抗菌防霉浆料是通过包括下述步骤的制备方法制备所得的：(1)将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(25-100):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到油性无机抗菌防霉剂粉体；(2)将所得油性无机抗菌防霉剂粉体和第二增塑剂按照质量比为(1-9):1的比例混合并搅拌均匀后，得到所述无机抗菌防霉浆料。
2.根据权利要求1所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(b)所述无机抗菌防霉浆料的制备方法中，所述无机抗菌防霉剂和分散剂的质量比为(48-52):1；在砂磨机中进行砂磨的时间为4-6h；所得油性无机抗菌防霉剂粉体和第二增塑剂的质量比为(1-3):1。
3.根据权利要求2所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(b)所述无机抗菌防霉浆料的制备方法中，所述无机抗菌防霉剂为纳米银、纳米氧化锌和纳米铜中的至少一种；所述分散剂为硬脂酸、钛酸酯和铝酸酯中的至少一种；所述第二增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、己二酸二异辛酯或癸二酸二异辛酯。
4.根据权利要求2所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(a)所述聚氯乙烯树脂粉末的聚合度至少为1700。
5.根据权利要求2所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(c)所述热稳定剂为铅盐类热稳定剂、复合铅盐类热稳定剂、钙锌类热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(d)所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，且内润滑剂的用量为0.2-0.5重量份，外润滑剂的用量为0.1-0.5重量份，所述内润滑剂为硬脂酸类润滑剂，所述外润滑剂为聚乙烯蜡类润滑剂。
7.根据权利要求2所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(e)所述第一增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、己二酸二异辛酯和癸二酸二异辛酯中的一种或两种。
8.根据权利要求7所述的抗菌防霉PVC软胶粒，其特征在于：组分(e)所述第一增塑剂还包括至多10重量份的辅助增塑剂，该辅助增塑剂为环氧大豆油或二元酸酯中的一种。
9.一种权利要求1至8中任一权利要求所述抗菌防霉PVC软胶粒的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)无机抗菌防霉浆料的制备：将无机抗菌防霉剂和分散剂按照质量比为(100-25):1的比例混合均匀后，加入足量的去离子水搅拌乳化至均匀后，倒入砂磨机中进行砂磨至少2h，将砂磨所得浆料经超声雾化干燥机进行喷雾干燥得到油性无机抗菌防霉剂粉体；将所得油性无机抗菌防霉剂粉体和第二增塑剂按照质量比为(9-1):1的比例混合并搅拌均匀后，得到组分(b)无机抗菌防霉浆料；
(2)将组分(a)聚氯乙烯树脂粉末、组分(c)热稳定剂和组分(d)润滑剂按照配方比例放入高速搅拌机中进行高速混合直至达到50-70℃，得到第一混合物；
(3)向上述第一混合物中缓慢倒入配方用量的组分(e)第一增塑剂进行搅拌并使其充分被吸收，随后将(1)中制备所得的组分(b)无机抗菌防霉浆料和组分(f)丁腈橡胶粉末按配方用量加入上述混合物中高速搅拌3-5min至85-110℃时出料，得到第二混合物；
(4)将第二混合物通过双螺杆挤出机进行造粒或通过双辊开料机进行塑炼，得到所述抗菌防霉PVC软胶粒。
10.一种由权利要求1至7中任一权利要求所述抗菌防霉PVC软胶粒作为原材料，通过注塑加工或挤出加工而成的电冰箱、洗衣机的密封条内衬。
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