CN109524292A - 一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法 - Google Patents

一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，包括如下步骤：（1）对Si衬底进行表面去除氧化物操作；（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含低温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；（3）在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN‑1缓冲层；（4）在AlGaN‑1缓冲层上沉积AlGaN‑2缓冲层；（5）在AlGaN‑2缓冲层上生长GaN外延层。本发明AlGaN/AlN外延结构通过预先引入压应力使外延片凸起，GaN生长完毕降温过程中，GaN薄膜收缩比Si衬底快，GaN‑Si外延片由凸型变为无翘曲。本发明中提出两层AlGaN缓冲层结构成功实现了高质量无裂纹的GaN薄膜外延生长。

Description

一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法
技术领域
本发明属于LED芯片外延生长技术领域，具体涉及一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法。
背景技术
相比于Al2O3、SiC或者GaN衬底，Si衬底由于具有价格低廉、大尺寸制备容易以及可与传统硅工艺相兼容的优势，是GaN 基HEMT外延生长的首选衬底。但由于Si(100)面原子不是六方对称排布，在Si(100)衬底上外延生长高质量六方相氮化物薄膜极其困难，且GaN外延层与硅衬底间存在大的晶格失配和热失配，使得生长出的 GaN 外延层受到了极大的张应力，导致外延层中出现了高密度的裂纹、位错和衬底发生大的翘曲等现象。AlN缓冲层由于较强的Al-N键能，一旦完整覆盖硅衬底，高温下几乎不会发生原子迁移重结晶（与GaN成核层高温容易重结晶不一样），可以有效隔离后续生长的GaN与Si直接接触（回熔刻蚀），是硅衬底上GaN外延生长的主要缓冲层方案，由于AlN晶格常数较GaN小，AlN薄膜缓冲层对后续生长的(Al)GaN薄膜可以提供一定预压应力，避免GaN-on-Si在降温过程中由于GaN/Si热失配而导致的龟裂。但是GaN直接高温外延生长在AlN薄膜上，残余压应力只有理论值的15%，所以如果没有好的应力调控手段，GaN极容易产生裂纹。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，为抑制裂纹产生，首先在Si(111)上生长高质量的AlN缓冲层，然后生长AlGaN缓冲层，预先引入压应力，外延片呈现凸型，再继续生长GaN，最终降至室温时外延片由凸型转变为无翘曲，避免裂纹产生，得到了高质量的GaN外延膜。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）将Si衬底干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，进行表面去除氧化物操作；
（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；
（3）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为20-25 μmol/min，TMAl的流量为3-4 μmol/min， NH3的流量为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层；
（4）TMGa的流量保持为20-25μmol/min，TMAl的流量保持为3-4 μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层；
（5）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至110-140 μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为500-1000，压强为300-500mbar，温度保持在1050℃~1070℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2μm~3μm。
其中，步骤（1）中表面去除氧化物操作的方法是通过预先通入H2气体，在1050-1100℃ 处理3-5min。
其中，步骤（2）中，中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层的总厚度为250-300nm，其中中温AlN缓冲层的厚度为20-50 nm。
进一步，步骤（2）中，在开始沉积中温AlN缓冲层之前，预铺TMAl 10-15s。
其中，步骤（3）和（4）中，AlGaN-1和AlGaN-2缓冲层的总厚度为450-550 nm，其中AlGaN-2缓冲层的厚度为250-300 nm。
其中，步骤（2）中中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层的生长速率为0.18-0.22 μm/h。
其中，步骤（3）和（4）中，AlGaN-1和AlGaN-2缓冲层的生长速率为0.55-0.65 μm/h。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明AlGaN/AlN外延结构通过预先引入压应力使外延片凸起，GaN生长完毕降温过程中，GaN薄膜收缩比Si衬底快，GaN-Si外延片由凸型变为无翘曲。本发明中提出两层AlGaN缓冲层结构成功实现了高质量无裂纹的GaN薄膜外延生长。
附图说明
图1为本发明中制备的GaN的外延结构图；
图2为本发明中GaN外延薄膜的表面微观形貌；
图3为本发明中GaN外延薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，是在MOCVD设备中进行的，以TMAl、TMGa、NH3分别作为Al源、Ga源和N源，H2作为载气。本实施例的在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法包括如下步骤：
（1-1）将购买的800 μm厚的Si衬底（Si(111)）干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，在氢气氛围下将外延片表面温度升至1050℃，热处理5 min去除表面氧化物；
（1-2）反应室内降温到1000℃，先通入TMAl 12s，流量为72 μmol/min，再通入NH3，流量为0.12 mol/min，压力为100 mbar，在Si衬底上沉积中温AlN核层，厚度为25nm；
（1-3）反应室内升温至1050℃，继续生长250 nm的高温AlN缓冲层；
（1-4）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为22 μmol/min，TMAl的流量为3. 4 μmol/min，NH3的流量为3.2 slm，温度为1050℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层，厚度为200 nm；
（1-5）TMGa的流量保持为22μmol/min，TMAl的流量保持为3.4 μmol/min，NH3的流量保持为3.2 slm，温度为1050℃，压力为100 mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层，厚度为300nm；
（1-6）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至120μmol/min，NH3的流量保持为3.2slm，Ⅴ/Ⅲ为500，压强为300mbar，温度保持在1050℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2μm；
其中，Ⅴ表示第五主族的元素，Ⅲ表示第三主族的元素。
图1所示为本发明采用上述方法制备的GaN的外延结构图。
实施例2
本实施例提供了一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，是在MOCVD设备中进行的，以TMAl、TMGa、NH3分别作为Al源、Ga源和N源，H2作为载气。具体包括如下步骤：
（2-1）将购买的800μm厚的Si衬底（Si(111)）干燥后放置在MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，在氢气氛围下将外延片表面温度升至1060℃，热处理5 min去除表面氧化物；
（2-2）反应室内降温到980℃，先通入TMAl 15s，流量为78 μmol/min，再通入氨NH3，流量为0.10 mol/min，压力为100 mbar，在Si衬底上沉积中温AlN核层，厚度为30 nm；
（2-3）反应室内升温至1060℃，继续生长厚度为250nm的高温AlN缓冲层；
（2-4）反应室内TMGa的流量为25μmol/min，TMAl的流量为3.2 μmol/min，NH3流量为3.5slm，温度为1060℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层，厚度为250nm；
（2-5）TMGa的流量保持为25μmol/min，TMAl的流量保持为3.2 μmol/min，NH3的流量保持为3.5slm，温度为1060℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层，厚度为280 nm；
（2-6）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至130 μmol/min，NH3的流量保持为3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为800，压强为500mbar，温度保持在1060℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为3μm。
图2表示的是本发明所得GaN外延薄膜的表面微观形貌，AFM图像显示表面台阶流明显，粗糙度只有0.32nm。图3表示的是GaN（0002）面双晶摇摆曲线，其半峰宽对应的螺型位错密度较低，大约为1.88*108 cm-2。图2和图3均说明本发明设计的方法能够在硅基体上生长得到高质量无裂纹的GaN外延薄膜。
实施例3
本实施例提供了一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，是在MOCVD设备中进行的，以TMAl、TMGa、NH3分别作为Al源、Ga源和N源，H2作为载气。具体包括如下步骤：
（3-1）将购买的800μm厚的Si衬底（Si(111)）干燥后放置在MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，在氢气氛围下将外延片表面温度升至1080℃，热处理3 min去除表面氧化物；
（3-2）反应室内降温到1000℃，先通入TMAl 10s，流量为75μmol/min，再通入NH3，流量为0.10mol/min，压力为100mbar，在Si衬底上沉积中温AlN核层，厚度为40nm；
（3-3）反应室内升温至1070℃，继续生长厚度为220nm的高温AlN缓冲层；
（3-4）反应室内TMGa的流量为23μmol/min， TMAl的流量为3.8 μmol/min，NH3流量为3.5slm，温度为1070℃，压力为100 mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层，厚度为220 nm；
（3-5）TMGa的流量保持为23μmol/min，TMAl的流量保持为3.8 μmol/min，NH3的流量保持为3.5slm，温度为1070℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层，厚度为300 nm；
（3-6）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至140 μmol/min，NH3的流量保持为3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为600，压强为400mbar，温度保持在1070℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2.2 μm。
本发明AlGaN/AlN外延结构通过预先引入压应力使外延片凸起，GaN生长完毕降温过程中，GaN薄膜收缩比Si衬底快，GaN-Si外延片由凸型变为无翘曲。本发明中提出两层AlGaN缓冲层结构成功实现了高质量无裂纹的GaN薄膜外延生长。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Si衬底干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，进行表面去除氧化物操作；
（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；
（3）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为20-25 μmol/min，TMAl的流量为3-4 μmol/min， NH3的流量为3-3.5 slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层；
（4）TMGa的流量保持为20-25μmol/min，TMAl的流量保持为3-4 μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层；
（5）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至110-140 μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为500-1000，压强为300-500mbar，温度保持在1050℃~1070℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2μm~3μm。
2.根据权利要求1所述的Si衬底上生长高质量GaN外延膜的方法，其特征在于，步骤（1）中表面去除氧化物操作的方法是通过预先通入H2气体，在1050-1100℃ 处理3-5min。
3.根据权利要求1所述的Si衬底上生长高质量GaN外延膜的方法，其特征在于，步骤（2）中，中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层的总厚度为250-300nm，其中中温AlN缓冲层的厚度为20-50 nm。
4.根据权利要求1所述的Si衬底上生长高质量GaN外延膜的方法，其特征在于，步骤（2）中，在开始沉积中温AlN缓冲层之前，预铺TMAl 10-15s。
5.根据权利要求1所述的Si衬底上生长高质量GaN外延膜的方法，其特征在于，步骤（3）和（4）中，AlGaN-1和AlGaN-2缓冲层的总厚度为450-550 nm，其中AlGaN-2缓冲层的厚度为250-300 nm。
6.根据权利要求1所述的Si衬底上生长高质量GaN外延膜的方法，其特征在于，步骤（2）中中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层的生长速率为0.18-0.22 μm/h。
7.根据权利要求1所述的Si衬底上生长高质量GaN外延膜的方法，其特征在于，步骤（3）和（4）中，AlGaN-1和AlGaN-2缓冲层的生长速率为0.55-0.65 μm/h。
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