CN109521138A - 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法 - Google Patents

一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109521138A
CN109521138A CN201811491395.4A CN201811491395A CN109521138A CN 109521138 A CN109521138 A CN 109521138A CN 201811491395 A CN201811491395 A CN 201811491395A CN 109521138 A CN109521138 A CN 109521138A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ziziphi spinosae
semen ziziphi
parched
granule
crude slice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811491395.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109521138B (zh
Inventor
颜继忠
张慧
陈燕
姜慧洁
汪佳楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Technology ZJUT
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201811491395.4A priority Critical patent/CN109521138B/zh
Publication of CN109521138A publication Critical patent/CN109521138A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109521138B publication Critical patent/CN109521138B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography

Abstract

本发明提供了一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，所述方法包括饮片、配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，所述供试品溶液为取酸枣仁、炒酸枣仁饮片或配方颗粒适量，用石油醚超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用适量石油醚溶解，即得供试品溶液；采用展开剂为石油醚‑氯仿‑甲醇(8：2.5：1)；所述显色剂为10wt％磷钼酸乙醇溶液，所述薄层板为德国默克硅胶G板；本发明弥补了酸枣仁与炒酸枣仁鉴别技术领域的一项空缺，可作为酸枣仁与炒酸枣仁的专属鉴别方法；本发明准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁的方法。

Description

一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法
(一)技术领域
本发明属于中药鉴别技术领域，尤其涉及一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法。
(二)背景技术
随着中国中药产业的不断发展，中药各种剂型也相应得到广泛推广，中药药品质量保证问题也越来越受到药品生产企业的重视，中药鉴别无疑是保证药品质量的一项重要手段，在显微鉴别、红外鉴别、指纹图谱鉴别等多种中药鉴别技术当中，薄层鉴别作为其中一种中药鉴别手段，具有高效、快速、准确的优点。
酸枣仁是鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu exH.F.Chou的干燥成熟种子。秋季当果实外皮呈红色时，即及时采收，采下成熟果实。不宜过早采收，否则种仁未成熟，出仁率低，质量差。采回的果实趁鲜时除去皮肉，用水洗净枣仁晒干，再用专门加工机械压碎硬壳，簸取枣仁晒干，可供药用。表面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起；有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另一端有细小突起的合点。种皮较脆，胚乳白色，子叶2，浅黄色，富油性。气微，味淡。
炒酸枣仁为生酸枣仁经用文火炒至鼓起，有炸裂声，色微变深，取出放凉。表面微鼓起，呈棕褐色，微具焦斑。略有焦香气，味淡。炒制程度对酸枣仁中有效成分也有一定影响。实验结果表明，微炒或炒黄的酸枣仁，水提取物或乙醚提取物含量均比生品增高；炒焦和炒黑均低于生品；微炒、炒黄、炒焦后黄酮类含量较生品依次升高，分析原因可能与酸枣仁酥脆程度逐渐增加，粉碎度增加，增强了黄酮昔类的溶解度有关。为防止临床或研究中含酸枣仁或炒酸枣仁的中药制剂使用出现混乱，因而快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁成为目前需要解决的重要问题。
硕士论文《中药酸枣仁、女贞子、五味子质量标准提高研究》(任爽，北京中医药大学)对酸枣仁、炒酸枣仁饮片进行了药典薄层色谱改进，建立C18反相薄层色谱定性鉴别法对同一供试品溶液实现3种指标成分的定性鉴别，结果酸枣仁与炒酸枣仁薄层中相应的位置上显现出相同颜色的斑点，斑点清晰，无杂质点干扰。说明二者之间组分无变化，可以用薄层色谱法鉴别他们。所公开的技术方案仅是对酸枣仁与炒酸枣仁中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的鉴别，并不能有效区分酸枣仁与炒酸枣仁。王健等[生、炒酸枣仁中酸枣仁皂甙A和B的含量比较[J].中成药,1994(10):24-25.]研究了生、炒酸枣仁中酸枣仁皂苷A和B的含量，其中酸枣仁皂苷A的含量差别较大，酸枣仁皂试B的含量差别较小。隋利强等[固相微萃取气质联用分析探讨炮制对酸枣仁挥发性成分影响[J].辽宁中医药大学学报,2017(9):51-54.]也有通过固相微萃取气质联用分析(SPMC-GC-MS)探讨炮制对酸枣仁挥发性成分的影响，酸枣仁饮片在炮制过程中，挥发性成分部分损失，同时在加热过程中分解产生新的挥发性成分。以上方法均复杂、耗时、成本高，尚未检索到相关酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别研究文献。如何快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁成为亟待解决的问题。
(三)发明内容
本发明针对现阶段无法快速区别酸枣仁与炒酸枣仁的现状，提供了一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，包括饮片、配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，所述供试品溶液为取酸枣仁、炒酸枣仁饮片(或配方颗粒)适量，用石油醚超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用适量石油醚溶解，即得供试品溶液；采用展开剂为石油醚-氯仿-甲醇(8：2.5：1)；所述显色剂为10wt％磷钼酸乙醇溶液，所述薄层板为德国默克硅胶G板。
本发明的技术方案如下：
一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，所述方法包括如下步骤：
(1)饮片供试品溶液的制备
取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液；
所述酸枣仁饮片与提取用石油醚的料液比为1：5～50(g：mL)；
所述炒酸枣仁饮片与提取用石油醚的料液比为1：5～50(g：mL)；
所述超声的功率为15～30KHz，超声提取的时间为20～50min；
所述滤液减压浓缩的温度为35～55℃；
所述酸枣仁饮片供试品溶液的浓度以原料酸枣仁饮片计为0.111～0.238g/mL；
所述炒酸枣仁饮片供试品溶液的浓度以原料炒酸枣仁饮片计为0.556～0.833g/mL；
所述酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片可通过常规途径商购获得；
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液；
所述酸枣仁配方颗粒与提取用石油醚的料液比为1：5～40(g：mL)；
所述炒酸枣仁配方颗粒与提取用石油醚的料液比为1：5～40(g：mL)；
所述超声的功率为15～30KHz，超声提取的时间为20～50min；
所述滤液减压浓缩的温度为35～55℃；
所述酸枣仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料酸枣仁配方颗粒计为0.296～1.667g/mL；
所述炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料炒酸枣仁配方颗粒计为0.111～1.587g/mL；
所述酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒可通过常规途径商购获得；
(3)点样、展开、显色
将步骤(1)所得酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.70～0.80处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15～0.25处的蓝色斑点明显变小；
将步骤(2)所得酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；
相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.65～0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.13～0.23处的蓝色斑点明显变小；
所述薄层板为德国默克硅胶G板。
本发明具有以下有效效果：
(1)本发明采用石油醚提取酸枣仁饮片与炒酸枣仁饮片、酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁配方颗粒中的脂肪油成分，以特定种类、比例的展开剂、显色剂进行薄层展开、显色，利用薄层色谱差异进行区分，弥补了酸枣仁与炒酸枣仁鉴别技术领域的一项空缺，可作为酸枣仁与炒酸枣仁的专属鉴别方法；
(2)本发明准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁的方法。
(四)附图说明
图1：实施例8所得酸枣仁配方颗粒与酸枣仁饮片薄层色谱图(1-酸枣仁饮片薄层色谱，2-酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；
图2：实施例8所得炒酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁饮片薄层色谱图(1-炒酸枣仁饮片薄层色谱，2-炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；
图3：实施例8所得酸枣仁饮片与炒酸枣仁饮片薄层色谱图(1-酸枣仁饮片薄层色谱，2-炒酸枣仁饮片薄层色谱)；
图4：实施例8所得酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱图(1-酸枣仁配方颗粒薄层色谱，2-炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；
图5：实施例8所得不同产地三批酸枣仁饮片与炒酸枣仁饮片薄层色谱图(1,2,3-分别为山西、山东、河北酸枣仁饮片薄层色谱，4,5,6-分别为山西、山东、河北炒酸枣仁饮片薄层色谱)；
图6：实施例8所得不同产地三批酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱图(1,2,3-分别为山西、山东、河北酸枣仁配方颗粒薄层色谱，4,5,6-分别为山西、山东、河北炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；
图7：实施例8所得不同产地三批酸枣仁饮片与炒酸枣仁饮片薄层色谱重复性图(1,2,3-分别为山西、山东、河北酸枣仁饮片薄层色谱，4,5,6-分别为山西、山东、河北炒酸枣仁饮片薄层色谱)。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各2g，加100mL石油醚，超声20min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用18mL和3.5mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各5g，加200mL石油醚，超声20min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用3mL和45mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.16处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.71处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15处的蓝色斑点明显变小。
实施例2
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各10g，加50mL石油醚，超声50min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用40mL和12mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各20g，加100mL石油醚，超声50min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用65mL和13mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.80处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.18处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.72处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.17处的蓝色斑点明显变小。
实施例3
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各6g，加50mL石油醚，超声40min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用35mL和8mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各8g，加80mL石油醚，超声30min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用20mL和25mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.77处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.73处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.19处的蓝色斑点明显变小。
实施例4
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各8g，加80mL石油醚，超声50min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用35mL和10mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各15g，加150mL石油醚，超声40min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用30mL和15mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.73处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.16处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.68处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.21处的蓝色斑点明显变小。
实施例5
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各5g，加30mL石油醚，超声20min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用30mL和8mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各10g，加80mL石油醚，超声30min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用25m和30mLL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.79处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.16处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.69处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.21处的蓝色斑点明显变小。
实施例6
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各8g，加50mL石油醚，超声40min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用40mL和12mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各15g，加100mL石油醚，超声50min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用40mL和12mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.19处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.74处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.21处的蓝色斑点明显变小。
实施例7
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各8g，加100mL石油醚，超声50min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用40mL和10mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各15g，加200mL石油醚，超声50min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用20mL和15mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.77处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.21处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.22处的蓝色斑点明显变小。
实施例8
(1)饮片供试品溶液的制备：取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片各5g，加50mL石油醚，超声30min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用30mL和6mL石油醚溶解，即得。
(2)配方颗粒供试品溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒各10g，加100mL石油醚，超声40min，将提取液过滤，减压浓缩至干(35～55℃)，残渣分别用20mL和15mL石油醚溶解，即得。
(3)点样、展开、显色：吸取饮片供试品溶液、配方颗粒供试品溶液适量，分别点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视。
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.74处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.21处的蓝色斑点明显变小；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.73处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.21处的蓝色斑点明显变小。
以上实施例并非仅限于本发明的保护范围，所有基于本发明的基本思想而进行的修改或变动都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)饮片供试品溶液的制备
取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液；
(2)配方颗粒供试品溶液的制备
取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液；
(3)点样、展开、显色
将步骤(1)所得酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；
相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.70～0.80处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15～0.25处的蓝色斑点明显变小；
将步骤(2)所得酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；
相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.65～0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.13～0.23处的蓝色斑点明显变小。
2.如权利要求1所述的酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸枣仁饮片与提取用石油醚的料液比为1：5～50，所述炒酸枣仁饮片与提取用石油醚的料液比为1：5～50。
3.如权利要求1所述的酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸枣仁饮片供试品溶液的浓度以原料酸枣仁饮片计为0.111～0.238g/mL，所述炒酸枣仁饮片供试品溶液的浓度以原料炒酸枣仁饮片计为0.556～0.833g/mL。
4.如权利要求1所述的酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸枣仁配方颗粒与提取用石油醚的料液比为1：5～40，所述炒酸枣仁配方颗粒与提取用石油醚的料液比为1：5～40。
5.如权利要求1所述的酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸枣仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料酸枣仁配方颗粒计为0.296～1.667g/mL，所述炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料炒酸枣仁配方颗粒计为0.111～1.587g/mL。
6.如权利要求1所述的酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，步骤(1)或(2)中，所述超声的功率为15～30KHz，超声提取的时间为20～50min。
CN201811491395.4A 2018-12-07 2018-12-07 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法 Active CN109521138B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811491395.4A CN109521138B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811491395.4A CN109521138B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109521138A true CN109521138A (zh) 2019-03-26
CN109521138B CN109521138B (zh) 2020-11-13

Family

ID=65795205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811491395.4A Active CN109521138B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109521138B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113203820A (zh) * 2021-03-23 2021-08-03 天津中医药大学 一种鉴定黄芩药材和黄芩饮片的方法
CN114814002A (zh) * 2022-03-31 2022-07-29 浙江工业大学 一种瓜蒌子与变质瓜蒌子的快速鉴别方法
CN115097058A (zh) * 2022-06-24 2022-09-23 广西新桂环保科技集团有限公司 南酸枣的薄层色谱鉴别方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103272018A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 华南理工大学 酸枣仁安神催眠活性皂苷组分及其分离纯化方法与应用
CN105021762A (zh) * 2015-07-23 2015-11-04 河北中医学院 一种酸枣仁水提取物的快速多信息薄层鉴别方法
CN105203657A (zh) * 2015-09-15 2015-12-30 广州市药品检验所 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用
CN105535395A (zh) * 2015-12-29 2016-05-04 广东一方制药有限公司 一种酸枣仁汤配方颗粒的制备方法及其质量控制方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103272018A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 华南理工大学 酸枣仁安神催眠活性皂苷组分及其分离纯化方法与应用
CN105021762A (zh) * 2015-07-23 2015-11-04 河北中医学院 一种酸枣仁水提取物的快速多信息薄层鉴别方法
CN105203657A (zh) * 2015-09-15 2015-12-30 广州市药品检验所 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用
CN105535395A (zh) * 2015-12-29 2016-05-04 广东一方制药有限公司 一种酸枣仁汤配方颗粒的制备方法及其质量控制方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李晓东等: "酸枣仁炮制前后有效成分的比较分析", 《山东中医杂志》 *
肖凤华等: "白苏子油中不饱和脂肪酸的薄层研究", 《黑龙江医药》 *
蔡瑾瑾等: "GC-MS分析王不留行、决明子、酸枣仁炒制前后脂肪油成分的变化", 《中国实验方剂学杂志》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113203820A (zh) * 2021-03-23 2021-08-03 天津中医药大学 一种鉴定黄芩药材和黄芩饮片的方法
CN114814002A (zh) * 2022-03-31 2022-07-29 浙江工业大学 一种瓜蒌子与变质瓜蒌子的快速鉴别方法
CN114814002B (zh) * 2022-03-31 2024-05-03 浙江工业大学 一种瓜蒌子与变质瓜蒌子的快速鉴别方法
CN115097058A (zh) * 2022-06-24 2022-09-23 广西新桂环保科技集团有限公司 南酸枣的薄层色谱鉴别方法
CN115097058B (zh) * 2022-06-24 2023-08-04 广西新桂环保科技集团有限公司 南酸枣的薄层色谱鉴别方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109521138B (zh) 2020-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109521138A (zh) 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法
Fu et al. Microwave and enzyme co-assisted aqueous two-phase extraction of polyphenol and lutein from marigold (Tagetes erecta L.) flower
Degani et al. Identification of natural indigo in historical textiles by GC–MS
Serdar et al. Recycling of tea waste: Simple and effective separation of caffeine and catechins by microwave assisted extraction (MAE)
Chen et al. Simultaneous extraction of oil and soy isoflavones from soy sauce residue using ultrasonic-assisted two-phase solvent extraction technology
Srivastava et al. Phytochemical and nutritional evaluation of Amorphophallus campanulatus (Roxb.) Blume Corm
CN113786453B (zh) 一种富含黄精多糖及多种活性成分的黄精提取物制备方法
Shang et al. Comparative study of chemical compositions and antioxidant activities of Zhizi fruit extracts from different regions
CN106491679B (zh) 一种人参的炮制方法
CN114858934B (zh) 一种黄精不同炮制工艺中5-羟甲基糠醛和丙烯酰胺的测定方法
Gala et al. Comparison of microwave and conventional extraction methods for natural dyes in wood waste of mahogany (Swietenia mahagoni)
CN102590405A (zh) 一种鉴别地沟油的方法
CN107586602B (zh) 鲜油茶果直接榨油方法
CN109939142A (zh) 一种穿破石配方颗粒的制备方法及其质量控制方法
CN103690567A (zh) 一种五倍子的乙酸乙酯提取物及其制备、检测方法和用途
CN107831261A (zh) 泽泻丹皮白芍制剂的质量检测方法
TWI526685B (zh) 鑑定牛樟之方法
CN110496152A (zh) 一种丹参片的制备工艺
CN110237013A (zh) 一种薏米的提取方法
CN103543235B (zh) 一种快速鉴别延胡索生熟饮片的方法
CN106075132A (zh) 一种米糊炙党参饮片加工工艺
CN107315062A (zh) 一种白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法
Singh et al. Ashish; Mukarram, SA; Harsányi, E
CN111920041A (zh) 黑参粉末的制备方法
CN107441343A (zh) 一种具有治疗敏感性皮肤作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Chen Yan

Inventor after: Yan Jizhong

Inventor after: Zhang Hui

Inventor after: Jiang Huijie

Inventor after: Wang Jianan

Inventor before: Yan Jizhong

Inventor before: Zhang Hui

Inventor before: Chen Yan

Inventor before: Jiang Huijie

Inventor before: Wang Jianan

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant