CN111920041A - 黑参粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了黑参粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、黑参的制备：将样品人参清洗干净，除去杂质，并在自然条件下通风吹干，干燥，蒸制，制备出黑参；S2、将制备出的黑参通过粉碎处理，制备出黑参粉末。本发明中黑参采用气流粉碎机，销棒式粉碎机、辊式破碎机三种不同粉碎方法，得到三种不同的超微粉末，通过测定黑参粉末的色度、粒度、总糖、酸性多糖、总酚类化合物和人参皂苷含量，比较了三种粉末理化性质的不同之处，为选择黑参的加工工艺提供了科学依据，有助于推进黑参质量控制的制备，为黑参的开发利用提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及人参加工技术领域，特别涉及黑参粉末的制备方法。
背景技术
黑参是人参的一种新型的炮制品，它的外形呈圆筒状，整体略微扁，两头渐细，外表皮厚，比较硬，皮面较光滑，黑色或黑褐色，有许多不规则疣起，中间有沙粒状的小管足。黑参包括了一些独有的人参皂苷成分，如人参皂苷Rg5、F4、Rg6、Rk3、Rs3和Rh4等，红、白参中并不存在这些成分，而且黑参的人参皂苷Rg3的含量高于红参。有相关文献记载，黑参比红、白参具有更强的生物活性，例如抗肿瘤、抗炎和提高免疫力等。除此之外，在黑参的制作过程中产生了更加多的生物活性物质。除此之外，黑参中其他特有的化学物质也具有如抗炎，抗应激，抗氧化和神经保护等多种药理活性。黑参具有很强的抗氧化性，而且还能对神经有一定的修复能力。例如，黑参不仅能够抑制由乙醇引起的小鼠胚胎畸形，而且黑参中的人参皂苷Rg3，Rg5，Rk3还能抑制胆碱酯酶，用来治疗阿尔茨海默氏症。还有学者通过实验研究发现，黑参中的稀有人参皂苷可以提高小鼠的认知能力，具有益智的活性，而且黑参提取物有比较多的生物活性，服用黑参提取物可以显著降低血糖，可以用来开发治疗糖尿病的新药。
目前，黑参作为天然植物补充剂，在世界范围内广泛使用于食品、化妆品等。为了使黑参有更多的用途，加快其产业的发展，黑参还可以深加工成粉末，作为一种功能性食品添加剂，加入到多种食品中。粉末的理化性质决定了其被综合利用的程度，而粉体的特性与粒度大小和成粉工艺紧密相关。但是，到目前为止对黑参的制备加工工艺还没有正式的统一标准，不同的实验员采取不一样的制备方法，他们蒸制和干燥的温度，时间，方法都不尽相同。
发明内容
本发明的目的是提供黑参粉末的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的黑参粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、黑参的制备：将样品人参清洗干净，除去杂质，并在自然条件下通风吹干，干燥，蒸制，制备出黑参；
S2、将制备出的黑参通过粉碎处理，制备出黑参粉末。
在某些实施方式中，步骤S1中：干燥温度为40℃，干燥时间为12h。
在某些实施方式中，步骤S1中还包括干燥后的预热步骤，将干燥后的人参通过100℃蒸汽进行预热2h。
在某些实施方式中，在95℃下，将预热后的人参平整的放置于蒸汽灭菌锅，加热蒸制3h。
在某些实施方式中，将干燥、预热、蒸制步骤按照顺序重复操作9次，制备出黑参。
在某些实施方式中，步骤S2中还包括粉碎前的切片步骤，将制备好的黑参均匀切成2.5至3.5mm的黑参片。
在某些实施方式中，将黑参片置于销棒式粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，粉碎时间为1至2h，制备出第一黑参粉末。
在某些实施方式中，将黑参片置于辊式破碎机中粉碎至粒度为30至50目，制备出第二黑参粉末。
在某些实施方式中，辊式破碎机的破碎效率为40至70kg/min，破碎时间为1至2h。
在某些实施方式中，将黑参片置于气流粉碎机中粉碎至粒度为30至50目制备出第三黑参粉末。
在某些实施方式中，气流粉碎机的粉碎温度为20至30℃，进入气流粉碎机时的压力为2至4MPa，粉碎压力为5至6MPa，气流速度为200至280m/s，粉碎时间为2至2.5h。
在某些实施方式中，还包括粉碎后的过筛步骤，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛。
有益效果：本发明中黑参采用气流粉碎机，销棒式粉碎机、辊式破碎机三种不同粉碎方法，得到三种不同的超微粉末，通过测定黑参粉末的色度、粒度、总糖、酸性多糖、总酚类化合物和人参皂苷含量，比较了三种粉末理化性质的不同之处，为选择黑参的加工工艺提供了科学依据，有助于推进黑参质量控制的制备，为黑参的开发利用提供了参考。
附图说明
图1不同粉碎方法下黑参粉末的粒径图(A为销棒式粉碎机粉碎的黑参粉末，B为辊式破碎机粉碎的黑参粉末，C为气流粉碎机粉碎的黑参粉末)；
图2为本发明的葡萄糖溶液标准曲线；
图3为本发明的半乳糖醛酸溶液标准曲线；
图4为本发明的没食子酸标准溶液曲线。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
(一)实验样品和试剂
样品：人参样品购自万良长白山人参市场，实验所选的人参为五年生，成熟度一致，无发霉、无腐烂和无虫蛀。
试剂：葡萄糖，半乳糖醛酸，没食子酸均购自于Sigma chemical Co.(StLouis，MO，USA)；人参皂苷标准品(Rg1，Re，Rf，Rh1(S)，Rg2(S)，Rg2(R)，Rb1，Rc，Rb2，Rb3，Rd，Rk3，Rh4，Rg3(S)，Rg3(R)，Rg5)购自于成都曼斯特公司。
(二)实验主要仪器
可见分光光度计：购买自上海元析仪器有限公司；MJL160型销棒式机械粉碎机：购买自山东密克郎粉体机械公司；Eppendorf离心机：购买自德国艾本德公司；CB-1200，CAS电子天平：购买自韩国凯士公司；8411型电动振筛机：购买自浙江上虞市金鼎标准筛具厂；ZM100超离心辊式破碎机：购买自德国莱驰仪器设备；JFSD-70实验室粉碎磨：购买自上海嘉定粮油有限公司；CILAS-1190型粒度仪：购买自法国CILAS公司；QLM-80K气流磨：购买自浙江省上虞市和力粉体有限公司；CR-200型色差色彩仪：购买自日本柯尼卡美能达公司。
实施例1黑参的制备
将样品人参清洗干净，除去杂质，在自然条件下通风吹干。然后置于40℃的烘箱中，干燥12h，用100℃蒸汽将干燥好的人参先预热2h，再平整的放入蒸汽灭菌锅中，在95℃环境下加热蒸制3h，将蒸制完成的人参样品放入烘箱中40℃干燥12h，重复9次制成黑参。所得黑参表面呈黑色，切开里面的色泽呈黑色，并带有人参特有的香气。
实施例2第一黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于销棒式粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，粉碎时间为1h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第一黑参粉末。
实施例3第一黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于销棒式粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，粉碎时间为1.5h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第一黑参粉末。
实施例4第一黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于销棒式粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，粉碎时间为2h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第一黑参粉末。
实施例5第二黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于辊式破碎机中粉碎至粒度为30至50目，同时辊式破碎机的破碎效率为40kg/min，破碎时间为1h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第二黑参粉末。
实施例6第二黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于辊式破碎机中粉碎至粒度为30至50目，同时辊式破碎机的破碎效率为55kg/min，破碎时间为1.5h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第二黑参粉末。
实施例7第二黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于辊式破碎机中粉碎至粒度为30至50目，同时辊式破碎机的破碎效率为70kg/min，破碎时间为2h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第二黑参粉末。
实施例8第三黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于气流粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，同时气流粉碎机的粉碎温度为20℃，进入气流粉碎机时的压力为2MPa，粉碎压力为5MPa，气流速度为200m/s，粉碎时间为2h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第三黑参粉末。
实施例9第三黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于气流粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，同时气流粉碎机的粉碎温度为25℃，进入气流粉碎机时的压力为3MPa，粉碎压力为5.5MPa，气流速度为240m/s，粉碎时间为2.2h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第三黑参粉末。
实施例10第三黑参粉末的制备
将黑参均匀切成3mm左右的黑参片，然后将黑参片置于气流粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，同时气流粉碎机的粉碎温度为30℃，进入气流粉碎机时的压力为4MPa，粉碎压力为6MPa，气流速度为280m/s，粉碎时间为2.5h，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛，制备出第三黑参粉末。
实施例11色度分析
将实施例2、实施例5及实施例8制备的3种不同的黑参粉末使用色度仪(CR-200,Konica Minolta,Japan)来测定色度，3种黑参粉末的色度分析结果如表1所示。
表1不同粉碎方法对黑参粉末的色度综合分析
由表1可知，通过气流粉碎机粉碎的黑参粉末的黄色(yellowness,b)最浓，亮度(lightness,L)最高。通过辊式破碎机粉碎的黑参粉末的黄色色度最低，亮度最低。但是，三种不同粉碎方法制备的黑参粉末的红色色度(redness,a)相差不大。
实施例12粒度分析
将实施例2、实施例5及实施例8的3种不同的黑参粉末使用粒度分析仪(particlesize analyzer，CILAS 1190，CILAS，France)来测定粒度，3种黑参粉末的粒度分析结果如表2和图1所示。其中：D0.1、D0.5、D0.9表示其分布特征(D0.1、D0.5、D0.9分别表示粉末粒径小于某一值时累积率为10％、50％、90％)，其中D0.5表示中值粒径。
表2不同粉碎方法对黑参粉末粒径的影响
由表2可知，采用气流粉碎机粉碎所得的黑参粉末(D0.5为10.00±0.02)具有比销棒式粉碎机和辊式破碎机粉碎所得黑参粉体更小的中值粒径，同时具有较小的二次平均直径。另一方面，销棒式粉碎机和辊式破碎机粉碎得到的黑参粉末两者相比并无较大差异。由此可知，使用气流粉碎机粉碎得到的黑参粉末能够得到更小的粉末粒径。
实施例13黑参总糖含量的测定
黑参总糖含量的葡萄糖标准溶液曲线的绘制：分别制备浓度为0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/mL的葡萄糖溶液，将上述溶液利用分光光度计在波长为490nm处测定其各自的吸光度，不同浓度的葡萄糖吸光度如表3所示。
以葡萄糖溶液作为标准品，以葡萄糖浓度为横坐标，OD值为纵坐标绘制葡萄糖溶液标准曲线，计算出其线性回归方程，葡萄糖溶液标准曲线如图2所示。
总糖含量的测定：分别称取实施例2、实施例5、实施例8的2g黑参粉末并置于50mL的蒸馏水中，于80℃水浴提取3h后，将提取液定容到100mL，利用苯酚硫酸变形方法测定总糖含量。将1mL上述提取液与1mL5％苯酚试剂混合后，再加入5mL浓硫酸，反应30min后用分光光度计在490nm测定相应的OD值，不同粉碎方法重复测定三次OD值，分别计算出三种粉碎方法相对应的总糖含量，不同粉碎方法下黑参总糖含量如表4所示。
表3不同浓度的葡萄糖吸光度
表4不同粉碎方法下黑参总糖含量
如图2所示，其中，葡萄糖溶液标准曲线为y＝9.8943x+0.013。
由表4可知，销棒式粉碎机粉碎制得的黑参粉末平均总糖含量为417.16mg/g，辊式破碎机粉碎制得的黑参粉末平均总糖含量是410.08mg/g，气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末总糖含量的平均值计算得到为452.87mg/g。总的来说，黑参的总糖含量：气流粉碎机＞销棒式粉碎机＞辊式破碎机，其中气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末的总糖含量高于销棒式粉碎机和辊式破碎机粉碎得到的黑参粉末。因此，不同的粉碎方法对黑参的总糖含量有一定的影响，使用气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末的总糖含量最高。
实施例14黑参酸性多糖含量的测定
黑参酸性多糖含量的半乳糖醛酸溶液标准曲线的绘制：分别制备浓度为0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/mL的半乳糖醛酸溶液，然后将上述溶液用分光光度计在波长为525nm处分别测定吸光度，不同浓度的半乳糖醛酸吸光度如表5所示。
以半乳糖醛酸溶液作为标准品，半乳糖醛酸浓度为横坐标，OD值为纵坐标绘制半乳糖醛酸溶液标准曲线，得到其线性回归方程，半乳糖醛酸溶液标准曲线如图3所示。
酸性多糖含量的测定：利用咔唑-硫酸变形方法测定，将5mL上述提取液加入20mL冷乙醇中，并放置在4℃的环境下，随后放置于离心机中离心20min，离心机转速为10000转/min，去除上清液，并加5mL蒸馏水溶解沉淀，用于分析样品。将0.5mL分析样品和0.25mL的0.125％咔唑酸混合后，加入3mL浓硫酸，在85℃下反应15min，随后冷却15min，在525nm测定OD值，再分别计算出三种粉碎方法相对应的酸性多糖含量，不同粉碎方法下黑参酸性多糖含量如表6所示。
表5不同浓度的半乳糖醛酸吸光度
表6不同粉碎方法下黑参酸性多糖含量
如图3所示，其中，半乳糖醛酸标准曲线的线性回归方程为y＝11.087x-0.0095。
由表6可知，销棒式粉碎机粉碎制得的黑参粉末平均酸性多糖含量为76.70mg/g，辊式破碎机粉碎制得的黑参粉末平均酸性多糖含量是80.16mg/g，气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末平均酸性多糖含量为85.57mg/g。不同粉碎方法下黑参酸性多糖含量：气流粉碎机＞辊式破碎机＞销棒式粉碎机。其中，气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末的酸性多糖含量高于销棒式粉碎机粉碎制得的黑参粉末。因此，不同的粉碎方法对黑参酸性多糖含量有一定的影响，使用气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末的酸性多糖含量最高。
实施例15黑参总酚类化合物含量的测定
黑参总酚类化合物含量的没食子酸标准曲线的绘制：分别制备浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/mL的没食子酸溶液，将上述溶液用分光光度计在波长为765nm处分别测定其吸光度，不同浓度的没食子酸吸光度如表7所示。
以没食子酸溶液作为标准品，没食子酸浓度为横坐标，OD值为纵坐标绘制没食子酸溶液标准曲线，计算出其线性回归方程，没食子酸标准溶液曲线如图4所示。
总酚类化合物含量的测定：分别称取2g实施例2、实施例5、实施例8的黑参粉末并置于50mL 80％甲醇中，通过80℃水浴提取2h后过滤，滤液用旋蒸仪蒸干，加入10mL蒸馏水，用于分析样品，利用福林酚变形法测定总酚类化合物的含量。于100μL分析样品里加入5mL蒸馏水和5mL福林酚试剂混合后，再加入1.5mL饱和碳酸钠和2.9mL蒸馏水，静置2h后，于波长为765nm处测定OD值，然后再计算出三种粉碎方法对应的总酚类化合物含量，不同粉碎方法下黑参总酚类化合物含量如表8所示。
表7不同浓度的没食子酸吸光度
表8不同粉碎方法下黑参总酚类化合物含量
如图4所示，其中，没食子酸标准曲线的线性回归方程为y＝0.8949x+0.0049。
由表8可知，销棒式粉碎机粉碎制得的黑参粉末的平均总酚类化合物含量为10.34mg/g，辊式破碎机粉碎制得的黑参粉末的平均总酚类化合物含量是10.28mg/g，气流粉碎机粉碎制得的黑参粉末的平均总酚类化合物含量为10.11mg/g。其中，三种方法制得的黑参粉末的总酚类化合物的平均值相差不大。因此，不同的粉碎方法对黑参的总酚类化合物含量没有较大影响。
实施例16黑参人参皂苷含量的测定
精确称取人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1(S)、Rg2(S)、Rg2(R)、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rk3、Rh4、Rg3(S)、Rg3(R)和Rg5标准品，溶于甲醇中并稀释至适当浓度。人参皂苷含量的测定：通过0.2μm滤膜过滤样品后，使用超高效液相色谱法(UPLC，Hitachi，Japan)检测人参皂苷，UPLC的测定条件为：C18色谱柱(5μm，4.6×250mm，Waters)，两个流动相分别为A相：水、B相：乙腈，吸光度在波长203nm处测量，流速设置为1.6mL/min，柱温保持在35℃，其中：梯度洗脱程序见表9，不同粉碎方法下黑参的人参皂苷含量见表10。
表9流动相梯度洗脱程序
表10不同粉碎方法下黑参的人参皂苷含量
注：ND，not detected.Mean values±SD(n＝3)
由表10可知，黑参中稀有皂苷Rk3、Rh4、Rg3(S)、Rg3(R)、Rk1、Rg5含量相对较高，其中，人参皂苷Rg5的含量远远高于其它的人参皂苷含量，但是，人参主皂苷Rg1、Re、Rb2、Rc、Rb3以及Rd的含量相对来说较少或不存在，不同的粉碎方法对黑参的人参皂苷含量的大小影响很大。在3种不同的粉碎方法下，黑参中的人参皂苷Rg1和Re都不存在；在气流粉碎机的粉碎方法中，稀有人参皂苷Rk3、Rh4、Rk1、Rg5和Total的含量最高，但是人参皂苷(Rk1+Rg5)/total的含量在3种粉碎方法中几乎一样；销棒式粉碎机的人参皂苷含量比辊式破碎机的高出一些。因此，气流粉碎机的粉碎方法制得的黑参粉末的人参皂苷含量是最高的。
综上所述：本发明中黑参采用气流粉碎机，销棒式粉碎机、辊式破碎机三种不同粉碎方法，得到三种不同的超微粉末，通过测定黑参粉末的色度、粒度、总糖、酸性多糖、总酚类化合物和人参皂苷含量，比较了三种粉末理化性质的不同之处，为选择黑参的加工工艺提供了科学依据，有助于推进黑参质量控制的制备，为黑参的开发利用提供了参考。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.黑参粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、黑参的制备：将样品人参清洗干净，除去杂质，并在自然条件下通风吹干，干燥，蒸制，制备出黑参；
S2、将制备出的黑参通过粉碎处理，制备出黑参粉末。
2.根据权利要求1所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中：干燥温度为40℃，干燥时间为12h。
3.根据权利要求1或2所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中还包括干燥后的预热步骤，将干燥后的人参通过100℃蒸汽进行预热2h。
4.根据权利要求3所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，在95℃下，将预热后的人参平整的放置于蒸汽灭菌锅，加热蒸制3h。
5.根据权利要求4所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，将所述干燥、预热、蒸制步骤按照顺序重复操作9次，制备出黑参。
6.根据权利要求5所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2中还包括粉碎前的切片步骤，将制备好的黑参均匀切成2.5至3.5mm的黑参片。
7.根据权利要求6所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，将所述黑参片置于销棒式粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，粉碎时间为1至2h，制备出第一黑参粉末。
8.根据权利要求6所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，将所述黑参片置于辊式破碎机中粉碎至粒度为30至50目，优选所述辊式破碎机的破碎效率为40至70kg/min，破碎时间为1至2h，制备出第二黑参粉末。
9.根据权利要求6所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，将所述黑参片置于气流粉碎机中粉碎至粒度为30至50目，优选所述气流粉碎机的粉碎温度为20至30℃，进入气流粉碎机时的压力为2至4MPa，粉碎压力为5至6MPa，气流速度为200至280m/s，粉碎时间为2至2.5h，制备出第三黑参粉末。
10.根据权利要求7至9中任一权利要求所述的黑参粉末的制备方法，其特征在于，还包括粉碎后的过筛步骤，将粉碎后的黑参粉末通过40目筛。
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