CN109518474A - 一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征是从人体头发中提取头发角蛋白，将头发角蛋白溶液制备为乳液；将丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等单体在引发剂和乳化剂条件下进行聚合和乳化，制得聚丙烯酸酯乳液；将头发角蛋白乳液与聚丙烯酸酯乳液混合制得头发角蛋白/聚丙烯酸酯复合乳液涂层剂。本发明制备的涂层剂对棉涤纶织物进行涂层整理，制得隔热型涂层棉织物，其隔热效果明显高于采购的涂层棉织物。本发明中的隔热型棉织物涂层剂的制备工艺简单，原料廉价，具有广阔的市场前景。

Description

一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法
技术领域
本发明属于织物涂层技术领域，具体涉及一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法。
背景技术
随着人们的生活水平的日益提高，人们对纺织服装的各种性能要求也越来越高，如：抗紫外、防皱、抗静电和隔热保温等。在寒冷的地方，人们对纺织服装的隔热保温要求比较高。提高纺织服装的隔热保温性能主要可以从几个方面着手：(1)对纱线进行保温整理，如：中国发明专利申请号201711325267.8公布了一种赛络复合纺纱的具有保温功能的纱线在线制备方法，该专利在纱线制备过程中使纱线用改性液进行改性，改性液由硅酸钙、PVA和蒸馏水组成。这种方法制备的纱线经过多次水洗后，硅酸钙和PVA可能丢失，从而其保温可能会削弱。(2)对面料的纺制着手，如：中国发明专利申请号201110262216.1公布了多功能保暖内衣面料及其加工方法，面料包括面组织和底组织，面组织为棉纤维、涤纶纤维、氨纶纤维、竹炭纤维和粘胶纤维等，其中，由棉纤维保障优异的保暖性，其它纤维分别实现不同的功能。(3)涂层整理技术的应用，即制备含热导率低的涂层剂，将其整理到织物表面。在这些方法中，第3种方法表现了一定的优势，其可以对已制作好的织物进行整理，但是，寻求一种热导率低、应用效果好的涂层剂具有挑战性。
棉织物具有很多优点，如：易清洗、柔软度高、穿着舒适、价格便宜、易染色、纤维耐受性强等，棉织物纺织品应用范围最广泛。具有隔热保温性能的涂层棉织物纺织品越来越受到欢迎，其隔热保温性能的优劣决定着其受欢迎程度，涂层棉织物的隔热保温性能有待进一步提高。
理发店回收的人体头发是一种可再生资源，其对人体具有很好的隔热保温功能，但是，由于其结构的特殊性，其在纺织品中的应用未能得到开发与利用。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法。本发明挖掘了头发的优势，将头发角蛋白提取出来，并制备为乳液，将其与聚丙烯酸酯乳液充分混合制备得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液涂层剂，该涂层剂在应用时头发角蛋白的隔热保温功能有效发挥出来。
本发明所述的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)头发角蛋白的提取：将适量头发洗净和晾干，取5～10g头发浸入100mL去离子水中，加入适量NaOH、H2O2和乙二胺，其中，NaOH的浓度为1～5g/L，H2O2的体积分数为5～10％，乙二胺的体积分数为1～3％；置于40～50℃的水中震荡60～120min后即得到头发角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到头发角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到头发角蛋白固体；
(2)头发角蛋白乳液的制备：取2～5g头发角蛋白固体至圆底烧瓶，加入20～50mL氯仿和司班80，其中，司班80占氯仿的质量分数为1～3％，使其在恒温电磁搅拌器上于30～40℃下持续搅拌并完全溶解；将以上氯仿混合液加入十二烷基磺酸钠水溶液中，其中，十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为10～15％，氯仿混合液与十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶5～10；用磁力转子均匀搅拌60～120min，得到头发角蛋白乳液；
(3)聚丙烯酸酯乳液的制备：称取适量十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵等，其中，十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、丙烯酸乙酯(mol)、丙烯酸丁酯(mol)和过硫酸铵(g)的质量体积比为：0.5～1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1；将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于适量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯乳液涂层剂；
(4)乳液的混合：将步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液混合，其中，步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液的体积比为1︰5～10，将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1～2h，搅拌温度为70～80℃，即可得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液，此乳液为隔热型棉织物涂层剂。
本发明具有如下显著特点：
(1)人体头发是一种很好的隔热材料，本发明成功将头发中的角蛋白提取，制得头发角蛋白乳液；将其与聚丙烯酸酯乳液混合制备头发角蛋白/聚丙烯酸酯复合乳液。本发明制备的主要原料为人体头发，其来源于理发店，来源广泛，实现资源的循环再利用；制备工艺流程简单，对环境无污染。
(2)本发明制备的涂层剂的成膜光泽呈现无鱼鳞纹；其拉伸强度与采购的涂层剂接近；其断裂伸长率略高于采购的涂层剂；其胶膜吸水率比采购的涂层剂略低；综合分析认为，本发明制备的涂层剂与采购的涂层剂的性能指标接近。
(3)棉织物经过本发明制备的涂层剂涂层整理后，其隔热性能明显好于采购的涂层棉织物，本发明制备的涂层剂具有很好的市场前景。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)头发角蛋白的提取：将适量头发洗净和晾干，取10g头发浸入100mL去离子水中，加入适量NaOH、H2O2和乙二胺，其中，NaOH的浓度为1g/L，H2O2的体积分数为5％，乙二胺的体积分数为1％；置于40℃的水中震荡60min后即得到头发角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到头发角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到头发角蛋白固体；
(2)头发角蛋白乳液的制备：取5g头发角蛋白固体至圆底烧瓶，加入50mL氯仿和司班80，其中，司班80占氯仿的质量分数为1％，使其在恒温电磁搅拌器上于30℃下持续搅拌并完全溶解；将以上氯仿混合液加入十二烷基磺酸钠水溶液中，其中，十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为10％，氯仿混合液与十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶5；用磁力转子均匀搅拌60min，得到头发角蛋白乳液；
(3)聚丙烯酸酯乳液的制备：称取0.5g十二烷基苯磺酸钠、1g辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、0.1mol丙烯酸、0.1mol丙烯酸乙酯、0.1mol丙烯酸丁酯和0.5g过硫酸铵；将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于300mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于100mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯乳液涂层剂；
(4)乳液的混合：将步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液混合，其中，步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液的体积比为1︰5，将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1h，搅拌温度为70℃，即可得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液，此乳液为隔热型棉织物涂层剂a。
实施例2
本实施例的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)头发角蛋白的提取：将适量头发洗净和晾干，取10g头发浸入100mL去离子水中，加入适量NaOH、H2O2和乙二胺，其中，NaOH的浓度为2g/L，H2O2的体积分数为6％，乙二胺的体积分数为2％；置于50℃的水中震荡80min后即得到头发角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到头发角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到头发角蛋白固体；
(2)头发角蛋白乳液的制备：取5g头发角蛋白固体至圆底烧瓶，加入80mL氯仿和司班80，其中，司班80占氯仿的质量分数为2％，使其在恒温电磁搅拌器上于30℃下持续搅拌并完全溶解；将以上氯仿混合液加入十二烷基磺酸钠水溶液中，其中，十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为12％，氯仿混合液与十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶7；用磁力转子均匀搅拌80min，得到头发角蛋白乳液；
(3)聚丙烯酸酯乳液的制备：称取0.5g十二烷基苯磺酸钠、1g辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、0.12mol丙烯酸、0.12mol丙烯酸乙酯、0.12mol丙烯酸丁酯和0.6g过硫酸铵；将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于300mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于120mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯乳液涂层剂；
(4)乳液的混合：将步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液混合，其中，步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液的体积比为1︰6，将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1.5h，搅拌温度为75℃，即可得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液，此乳液为隔热型棉织物涂层剂b。
实施例3
本实施例的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)头发角蛋白的提取：将适量头发洗净和晾干，取10g头发浸入100mL去离子水中，加入适量NaOH、H2O2和乙二胺，其中，NaOH的浓度为3g/L，H2O2的体积分数为8％，乙二胺的体积分数为3％；置于45℃的水中震荡90min后即得到头发角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到头发角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到头发角蛋白固体；
(2)头发角蛋白乳液的制备：取5g头发角蛋白固体至圆底烧瓶，加入90mL氯仿和司班80，其中，司班80占氯仿的质量分数为3％，使其在恒温电磁搅拌器上于35℃下持续搅拌并完全溶解；将以上氯仿混合液加入十二烷基磺酸钠水溶液中，其中，十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为14％，氯仿混合液与十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶8；用磁力转子均匀搅拌90min，得到头发角蛋白乳液；
(3)聚丙烯酸酯乳液的制备：称取0.6g十二烷基苯磺酸钠、1.2g辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、0.14mol丙烯酸、0.14mol丙烯酸乙酯、0.14mol丙烯酸丁酯和0.6g过硫酸铵；将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于300mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于100mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯乳液涂层剂；
(4)乳液的混合：将步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液混合，其中，步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液的体积比为1︰9，将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌2h，搅拌温度为70℃，即可得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液，此乳液为隔热型棉织物涂层剂c。
实施例4
本实施例的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)头发角蛋白的提取：将适量头发洗净和晾干，取10g头发浸入100mL去离子水中，加入适量NaOH、H2O2和乙二胺，其中，NaOH的浓度为5g/L，H2O2的体积分数为10％，乙二胺的体积分数为3％；置于45℃的水中震荡90min后即得到头发角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到头发角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到头发角蛋白固体；
(2)头发角蛋白乳液的制备：取5g头发角蛋白固体至圆底烧瓶，加入100mL氯仿和司班80，其中，司班80占氯仿的质量分数为3％，使其在恒温电磁搅拌器上于30℃下持续搅拌并完全溶解；将以上氯仿混合液加入十二烷基磺酸钠水溶液中，其中，十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为10％，氯仿混合液与十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶10；用磁力转子均匀搅拌60min，得到头发角蛋白乳液；
(3)聚丙烯酸酯乳液的制备：称取0.5g十二烷基苯磺酸钠、1g辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、0.1mol丙烯酸、0.1mol丙烯酸乙酯、0.1mol丙烯酸丁酯和0.5g过硫酸铵；将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于300mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于100mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯乳液涂层剂；
(4)乳液的混合：将步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液混合，其中，步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液的体积比为1︰10，将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1h，搅拌温度为70℃，即可得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液，此乳液为隔热型棉织物涂层剂d。
性能实施例：
(1)涂层剂性能分析：分别对涂层剂a、b、c、d进行成膜光洁度、胶膜拉抻性能和胶膜吸水率测试，测试方法如下所示：(a)成膜光洁度测试：将乳液均匀涂于干净的玻璃板上，30℃恒温成膜，然后在160℃条件下焙烘3min，观察成膜的光亮平整度，并用手检查柔软度。(b)胶膜拉抻性能测试：将焙烘后的胶膜剪成约为(30×3×1)mm的细条，在强力测试仪上进行拉伸。(c)胶膜吸水率测试：将焙烘后的胶膜称至恒重后，浸入25℃水中24h，吸干膜表面水珠，称质量。胶膜吸水率(％)＝(吸水后膜质量-干燥膜质量)/干燥膜质量×100。采购的涂层剂来自于山东省鲁科化工有限责任公司，测试结果如表1所示：
表1本发明制备的涂层剂与采购的涂层剂性能比较
项目 涂层剂a 涂层剂b 涂层剂c 涂层剂d 采购的涂层剂
成膜光泽 无鱼鳞纹 无鱼鳞纹 无鱼鳞纹 无鱼鳞纹 鱼鳞纹较少
拉伸强度/MPa 17.445 17.367 17.298 17.365 16.245
断裂伸长率/％ 653.1 663.2 658.9 663.2 623.5
胶膜吸水率/％ 25.2 25.7 25.6 25.3 29.8
由表1可见，本发明制备的涂层剂a、b、c、d的成膜光泽呈无鱼鳞纹，好于采购的涂层剂；其拉伸强度与采购的涂层剂接近；其断裂伸长率略高于采购的涂层剂；其胶膜吸水率比采购的涂层剂略低。综合分析认为，本发明制备的涂层剂与采购的涂层剂的性能指标接近。
(2)棉织物的涂层整理：在绷架上将棉织物紧绷，将涂层剂用刮刀均匀涂刮于棉织物上，涂布量干重为25～30g/m2，于90℃烘干3分钟，于140～170℃焙烘4分钟。
(3)涂层棉织物的隔热性能分析：将涂层剂a、b、c、d涂层整理后棉织物进行隔热性能分析，隔热性能测试参考GB/T11048-1989纺织品保温性能试验方法，测试结果如表2所示。
表2涂层剂a、b、c和d整理后的棉织物与采购的涂层棉织物的隔热性能(温差/℃)
项目 0 5min 10min 15min 20min 25min 30min
采购的涂层棉织物 0 34.7 45.2 48.9 51.2 53.5 55.2
a整理的棉织物 0 27.8 35.6 41.5 45.2 47.3 49.3
b整理的棉织物 0 26.4 34.8 40.3 44.6 47.8 49.3
c整理的棉织物 0 27.1 34.2 41.1 44.7 46.9 49.2
d整理的棉织物 0 27.5 35.1 40.7 45.8 47.3 49.6
实验测定的温差越小，说明隔热效果越好。由表2可见，采购的涂层棉织物温差较大，本发明制备的乳液涂层剂涂层整理后棉织物的温差减小，说明经过涂层整理后的棉织物的隔热性能显著增加，涂层在棉织物表面可以起到阻隔热量传递的作用。

Claims (6)

1.一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)头发角蛋白的提取：将适量头发洗净和晾干，取5～10g头发浸入100mL去离子水中，加入适量NaOH、H2O2和乙二胺；置于40～50℃的水中震荡60～120min后即得到头发角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到头发角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到头发角蛋白固体；
(2)头发角蛋白乳液的制备：取2～5g头发角蛋白固体至圆底烧瓶，加入20～50mL氯仿和司班80，使其在恒温电磁搅拌器上于30～40℃下持续搅拌并完全溶解；将以上氯仿混合液加入十二烷基磺酸钠水溶液中，其中，十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为10～15％；用磁力转子均匀搅拌60～120min，得到头发角蛋白乳液；
(3)聚丙烯酸酯乳液的制备：称取适量的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵；将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于适量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯乳液涂层剂；
(4)乳液的混合：将步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液混合，将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1～2h，搅拌温度为70～80℃，即可得到头发角蛋白乳液/聚丙烯酸酯复合乳液，此乳液为隔热型棉织物涂层剂。
2.根据权利要求1所述的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中NaOH的浓度为1～5g/L，H2O2的体积分数为5～10％，乙二胺的体积分数为1～3％。
3.根据权利要求1所述的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中司班80占氯仿的质量分数为1～3％。
4.根据权利要求1所述的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中氯仿混合液与十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶5～10。
5.根据权利要求1所述的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中称取的十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、丙烯酸乙酯(mol)、丙烯酸丁酯(mol)和过硫酸铵(g)的质量比为：0.5～1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1。
6.根据权利要求1所述的一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中步骤(2)制备的头发角蛋白乳液与步骤(3)制备的聚丙烯酸酯乳液的体积比为1∶5～10。
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