CN110747641A - 一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法，其特征是将三氧化钨和三氧化钼制备为纳米级氧化物水分散体，采用聚合与乳化的方法将其与乙烯基单体制备为聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液，然后将此乳液涂覆在碳纤维表面，得到基于无机材料的光致变色碳纤维。本发明制备的光致变色碳纤维在光源采用500W的氙灯照射下，光致变色碳纤维由淡黄色变为蓝色；经过20次洗涤后，碳纤维的光致变色性能仍没被削弱。本发明整个制备过程简单，对环境无污染。

Description

一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维技术领域，具体涉及一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法。
背景技术
光致变色纤维面料是指在紫外光或可见光等的照射下其颜色可以发生变化。由于光致变色纤维面料具有可改变颜色的优点，其被广泛应用于很多领域，如：军事伪装、魔术表演等。此外，随着人们生活水平的提高，人们对纺织品的求新心理日益增强，对服装的功能由原来的保暖型转向享乐型，光致变色服装刚好满足了这种消费者的心理。因此，光致变色纤维面料成为当前纤维改性的焦点。
碳纤维是一种新型纤维，其具有很多其它纤维所不具有的优势，特别是在军事和航天等领域，碳纤维用作服装的面料被广泛研究。美国Vectorply公司生产了最轻型的碳纤维织物(《现代纺织技术》，2011,6：41)，其碳纤维织物比传统的1K碳纤维织物具有更好的力学性能，它们预测：航天航空、汽车、国防和体育设备市场可受益于这种新型碳纤维面料的开发。俄罗斯柴可夫斯基纺织股份公司开发了碳纤维导电面料(《江苏纺织》，2005,2：55)，这种面料专用于石油、天然气行业工作服。赋予和挖掘碳纤维面料的特殊功能正日益成为广大科研人员研究的焦点。文献调研表明，光致变色碳纤维现有报道。
纤维的光致变色改性可以通过多种方式实现，如：(1)原液纺丝法，即将光致变色材料分散在纺丝液中制得光致变色纤维；(2)化学原料改性法，即将光致变色染料对纤维基材料进行化学改性。碳纤维的光致变色性能，显然这两种方法不适合。目前，光致变色材料主要有两种，即有机光致变色材料和无机光致变色材料，其在不同的领域各有应用。无机光致变色材料具有热稳定性高、抗氧化性强、受环境影响小等优点，其被广泛应用于玻璃材料、晶体材料、复合薄膜、纳米材料等领域，其用在纤维面料的报道较少，这是因为无机光致变色材料与纤维的结合力很弱，必须寻求一种新的方法在不影响纤维功能的条件下实现二者的牢固结合。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法。
本发明的目的在于提供一种基于无机材料的光致变色碳纤维，其特征为将具有光致变色性能的三氧化钨和三氧化钼制备为纳米级氧化物水分散体，采用聚合与乳化的方法将其制备为聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液，然后将此乳液涂覆在碳纤维表面，制得光致变色碳纤维。
本发明的另一个目的在于提供上述所述一种基于无机材料的光致变色碳纤维的制备方法，所述方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将一定质量的甲基丙烯磺酸钠和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于适量的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂水溶液分别滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～0.4％，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为15500～38000；
优选地，所述甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶0.2～0.4。
(2)纳米级无机氧化物水分散体的制备：将一定质量的三氧化钨和三氧化钼研磨成纳米级粒子，粒径范围为100～400纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1～2％，将三氧化钨和三氧化钼溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为三氧化钨和三氧化钼水分散体，即为纳米级无机氧化物水分散体，此三氧化钨和三氧化钼水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
优选地，所述三氧化钨和三氧化钼的总质量(g)与分散剂溶液(mL)的料液比为1∶30～50，三氧化钨和三氧化钼的质量比为：1∶3～5。
(3)乳液的制备：称取适量步骤(2)制备的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂、丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂；将全部的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于适量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液。
优选地，所述三氧化钨和三氧化钼水分散体(mL)、十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、丙烯酸丁酯(mol)和过硫酸铵(g)的质量体积比为：5～10∶0.5～1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1。
(4)光致变色碳纤维的制备：将碳纤维面料浸入丙烯酸酯/三氧化钨和三氧化钼水分散体复合乳液，浴比(g/mL)为1∶10～30，乳液的固含量为10～20％，浸入温度为50～65℃，浸入结束后，于80℃烘干10分钟，于110～120℃焙烘5分钟。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的光致变色碳纤维采用500W的氙灯照射，其颜色由碳纤维原色变为蓝色。
(2)无机化合物三氧化钨和三氧化钼具有光致变色性能，本发明将其制备为纳米级氧化物水分散体，采用聚合与乳化的方法将其制备为乳液，然后将此乳液涂覆在碳纤维表面；整个制备过程简单，对环境无污染。
(3)本发明制备的聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液与碳纤维的结合力较强，经过20次洗涤后，碳纤维的光致变色性能仍没被削弱。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本发明所述的一种基于无机材料的光致变色碳纤维的制备方法，所述方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将0.1mol的甲基丙烯磺酸钠和0.03mol聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于200mL去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与50mL过硫酸铵引发剂水溶液分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.3％，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，保温3.5h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为26400。
(2)纳米级无机氧化物水分散体的制备：将10g三氧化钨和40g三氧化钼研磨成纳米级粒子，粒径范围为200～300纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1.5％，将三氧化钨和三氧化钼溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为三氧化钨和三氧化钼水分散体，此三氧化钨和三氧化钼水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；三氧化钨和三氧化钼的总质量与分散剂溶液的料液比为1∶40。
(3)乳液的制备：称取8mL步骤(2)制备的三氧化钨和三氧化钼水分散体、0.8g十二烷基苯磺酸钠、1.5g辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂、0.15mol丙烯酸、0.15mol丙烯酸丁酯和0.8g过硫酸铵；将全部的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于250mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80～82℃，搅拌1.5h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于80mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，保温2.5h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液。
(4)光致变色碳纤维的制备：将碳纤维浸入丙烯酸酯/三氧化钨和三氧化钼水分散体复合乳液，浴比为1∶20，乳液的固含量为15％，浸入温度为55～60℃，浸入结束后，于80℃烘干10分钟，于115℃焙烘5分钟，制得光致变色碳纤维a。
实施例2
本发明所述的一种基于无机材料的光致变色碳纤维的制备方法，所述方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将一定质量的甲基丙烯磺酸钠和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于200mL的去离子水中配置为单体溶液，备用，其中，甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶0.2；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与50mL过硫酸铵引发剂水溶液分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1％，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为19600。
(2)纳米级无机氧化物水分散体的制备：将10g三氧化钨和30g三氧化钼研磨成纳米级粒子，粒径范围为100～200纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1％，将三氧化钨和三氧化钼溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为三氧化钨和三氧化钼水分散体，此三氧化钨和三氧化钼水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；三氧化钨和三氧化钼的总质量与分散剂溶液的料液比为1∶30。
(3)乳液的制备：称取5mL步骤(2)制备的三氧化钨和三氧化钼水分散体、0.5g十二烷基苯磺酸钠、1g辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂、0.1mol丙烯酸、0.1mol丙烯酸丁酯和0.5g过硫酸铵；将全部的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于250mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为80～82℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于80mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液。
(4)光致变色碳纤维的制备：将碳纤维浸入丙烯酸酯/三氧化钨和三氧化钼水分散体复合乳液，浴比为1∶10，乳液的固含量为10％，浸入温度为50～55℃，浸入结束后，于80℃烘干10分钟，于110℃焙烘5分钟，制得光致变色碳纤维b。
实施例3
本发明所述的一种基于无机材料的光致变色碳纤维的制备方法，所述方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将一定质量的甲基丙烯磺酸钠和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于200mL去离子水中配置为单体溶液，备用，其中，甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶0.4；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与50mL过硫酸铵引发剂水溶液分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.4％，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为31500。
(2)纳米级无机氧化物水分散体的制备：将10g三氧化钨和50g三氧化钼研磨成纳米级粒子，粒径范围为300～400纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为2％，将三氧化钨和三氧化钼溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为三氧化钨和三氧化钼水分散体，此三氧化钨和三氧化钼水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；三氧化钨和三氧化钼的总质量与分散剂溶液的料液比为1∶50。
(3)乳液的制备：称取10mL步骤(2)制备的三氧化钨和三氧化钼水分散体、1g十二烷基苯磺酸钠、2g辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂、0.2mol丙烯酸、0.2mol丙烯酸丁酯和1g过硫酸铵；将全部的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝4)乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于250mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为82～85℃，搅拌2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于80mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液。
(4)光致变色碳纤维的制备：将碳纤维浸入丙烯酸酯/三氧化钨和三氧化钼水分散体复合乳液，浴比为1∶30，乳液的固含量为20％，浸入温度为60～65℃，浸入结束后，于80℃烘干10分钟，于120℃焙烘5分钟，制得光致变色碳纤维c。
性能评价实施例：
将本发明中上述具体实施例1～3制备得到的光致变色碳纤维a、b和c进行光致变色性能测试。光源采用500W的氙灯照射，，照射时间3分钟后，光致变色碳纤维a、b和c由碳纤维原色变为蓝色。对光致变色碳纤维a、b和c进行标准洗涤20次，再次进行光致变色性能测试，结果发现：光致变色碳纤维a、b和c具有与洗涤前相同的光致变色性能。

Claims (2)

1.一种基于无机材料的光致变色碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分散剂的制备：将甲基丙烯磺酸钠和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于去离子水中配置为单体溶液，备用；所述甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶(0.2～0.4)；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂水溶液分别滴加到装有去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～0.4％，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为15500～38000；
(2)纳米级无机氧化物水分散体的制备：将三氧化钨和三氧化钼研磨成纳米级粒子，粒径范围为100～400纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1～2％，将三氧化钨和三氧化钼溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为三氧化钨和三氧化钼水分散体，即为纳米级无机氧化物水分散体；
(3)乳液的制备：称取步骤(2)制备的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝3)乳化剂、丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵，将全部的三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝3)乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶解于去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵引发剂溶于去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可制得聚丙烯酸酯/三氧化钨/三氧化钼水分散体复合乳液；所述三氧化钨和三氧化钼水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚(n＝3)乳化剂、丙烯酸、丙烯酸丁酯和过硫酸铵的质量体积比为：(5～10)mL∶(0.5～1)g∶(1～2)g∶(0.1～0.2)mol∶(0.1～0.2)mol∶(0.5～1)g；
(4)光致变色碳纤维的制备：将碳纤维面料浸入丙烯酸酯/三氧化钨和三氧化钼水分散体复合乳液，浴比为1g∶(10～30)mL，乳液的固含量为10～20％，浸入温度为50～65℃，浸入结束后，于80℃烘干10分钟，于110～120℃焙烘5分钟。
2.根据权利要求1所述的一种基于无机材料的光致变色碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中三氧化钨和三氧化钼的总质量与分散剂溶液的料液比为1g∶(30～50)mL，三氧化钨和三氧化钼的质量比为：1∶(3～5)。
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