CN112832033A - 高灵敏度可逆变色织物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高灵敏度可逆变色织物及其制备方法和应用。根据织物的预设织物孔径大小，制备含有变色基团化合物的功能化乳液，使得功能化乳液的乳胶粒子的粒径为所述预设织物孔径的0.001～0.1倍；然后将功能化乳液浸渍吸附或喷涂于待处理织物上，烘干，得到高灵敏度可逆变色织物。本发明基于织物疏松多孔结构，调控功能化乳液的组成和粒径，使得功能化乳液颗粒均匀的分散于所述织物多孔结构中，易于产生应力集中效应，从而显著提高变色织物的变色灵敏度，并提高耐洗牢度。本发明高灵敏度可逆变色织物可很好地应用于无墨书写、柔性显示器、柔性传感器、信息保密或防伪等方面。

Description

高灵敏度可逆变色织物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能纺织材料技术领域，尤其涉及一种高灵敏度可逆变色织物及其制备方法和应用。
背景技术
随着传统纺织产业的日益成熟，纺织行业的研究也向多功能性及智能性发展，将织物与各种智能材料相结合以制备智能织物，可拓展传统织物的功能并提高其附加值。智能织物具备传统织物不具备的功能，可以感知外界机械力、光、热、化学或其他条件刺激并对外界刺激做出特定的响应，如变色、调温、抗菌等。其中，变色织物作为一种新型的功能织物，其在柔性显示、传感、军事伪装、防伪等领域表现出巨大的应用潜力，如根据温度的变化、光线的变化、干湿状况或受力状况进行变色，以起到提醒、警示或防伪的功能。
目前，通过浸渍吸附或涂覆的方法在织物表面制备一层变色涂层是较常见的制备方法。如专利CN205112565U公开了一种拉伸变色织物，在弹性基层上涂覆由聚氨酯、聚丙烯酸酯或羟基有机硅组成的拉伸变色膜层，实现了织物拉伸时的变色功能。专利CN108085996A公开了一种光致变色微胶囊杂化改性二氧化硅溶胶涂层织物，将疏水改性二氧化硅溶胶和光致变色微胶囊混合制成改性液，然后整理到织物上，能够实现拒水作用的同时具备光致变色功能。专利CN101817251A公开了一种可令织物变色的方法，在织物的纤维表面附着一层可变色油墨，使织物根据环境条件而改变颜色。专利CN110578258A公开了一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺，通过乳液聚合制备光致变色微胶囊，然后将其与水性聚氨酯和增稠剂混合制得涂层胶；将丙纶纱线织物固定于玻璃板上，取涂层胶涂覆于丙纶织物上，经预烘、烘焙制得光致变色丙纶纱线织物。但是，上述光致变色涂层均未根据织物的具体组织结构，对变色涂层的组成和结构进行适应性调控，以提高变色灵敏度和使用寿命。因此，制备方法具有局限性，且变色膜层之间的连接性较差，制备的变色织物的变色灵敏度和变色稳定性偏低，限制了其应用范围。例如力敏变色织物，由于变色灵敏度和稳定性较低，导致压力下限值偏高，压力检测范围缩小；光敏变色织物也会由于涂层变色性能不稳定，影响检测精确度。尤其是当用于无墨书写或信息防伪保密时，变色灵敏度和稳定性极其重要。
有鉴于此，有必要设计一种改进的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高灵敏度可逆变色织物及其制备方法和应用。基于织物疏松多孔结构，调控功能化乳液的组成和粒径，使得功能化乳液颗粒均匀的分散于所述织物多孔结构中，从而生应力集中效应，进而显著提高变色织物的变色灵敏度，并提高耐洗牢度。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种高灵敏度可逆变色织物的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备或选取具有预设织物组织结构和预设织物孔径的织物作为待处理织物；
S2.根据所述织物的预设织物孔径大小，制备含有变色基团化合物的功能化乳液，所述功能化乳液的乳胶粒子的粒径为所述预设织物孔径的0.001～0.1倍；
S3.将所述功能化乳液浸渍吸附或喷涂于所述待处理织物上，然后烘干，得到所述高灵敏度可逆变色织物。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述预设织物孔径为0.5～500μm。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述预设织物组织结构包括但不限于为平纹、斜纹或缎纹；所述待处理织物的材质包括但不限于为纯棉织物、涤棉混纺织物或棉与氨纶混纺织物。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述变色基团化合物包括但不限于为光敏变色材料、力敏变色材料中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述变色基团化合物包括但不限于为螺吡喃类、罗丹明类化合物中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述功能化乳液中包含乳胶粒子间交联剂，且所述变色基团化合物在所述功能化乳液中起乳胶粒子内交联剂的作用。
作为本发明的进一步改进，所述功能化乳液按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯30～60份、丙烯酸丁酯40～80份、甲基丙烯酸羟乙酯3～10份、乳胶粒子间交联剂0～30份、含变色基团化合物1～10份、引发剂1～3份、乳化剂0.5～5份、中和剂0.3～2份、去离子水150～300份。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述功能化乳液的吸附量为所述织物质量的10％～80％。
一种高灵敏度可逆变色织物，采用以上所述的制备方法制备得到。
一种以上所述的制备方法制备得到的高灵敏度可逆变色织物或者以上所述的高灵敏度可逆变色织物的应用，所述高灵敏度可逆变色织物应用于无墨书写、柔性显示器、柔性传感器、信息保密或防伪。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，基于织物疏松多孔结构，调控功能化乳液的组成和粒径，使得功能化乳液颗粒均匀的分散于所述织物多孔结构中，对其进行变色涂层改性，得到了织物结构与变色涂层结构的最佳搭配关系。在最佳搭配关系下，制备的变色织物综合性能最优，普适性较高，为变色织物涂层的制备提供了有效途径。
2.本发明提供的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，优选多孔平纹织物，能够容纳较多的乳胶粒子，且组织结构呈绝对对称分布，制备的变色涂层的分布均匀性更好，因此变色响应的灵敏度和稳定性更高。此外，在多孔结构中形成的变色涂层，能够产生应力集中效应(乳胶粒与纤维的界面处为应力集中点)，用于力敏变色时，变色压力下限值显著降低，且受力变色区域较集中，当施加一个细小范围的压力时，能够集中在受力区域显色，波及区域较小，因此能够很好地应用于无墨书写，更准确地显示书写信息。当用于其他刺激响应时，例如光敏变色，也会由于变色涂层的高分散均匀性和稳定性以及应力集中效应，当采用紫外线笔“无墨书写”时，也有助于更准确地显示书写信息。将其应用于防伪和信息保密的准确度和复制难度也更高。
3.本发明提供的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，功能化乳液中包含乳胶粒子间交联剂，且变色基团化合物在所述功能化乳液中起乳胶粒子内交联剂的作用。变色基团化合物作为乳胶粒子内交联剂，通过乳液聚合与涂料单体形成单分散的乳胶粒子，乳胶粒子间交联剂的作用是在功能化乳液处理到织物上时，通过乳胶粒子间交联剂增强变色涂层的粘附性和强度。变色基团化合物作为乳胶粒子内交联剂，如此形成的变色涂层变色灵敏度更高。
附图说明
图1为本发明制备的高灵敏度可逆变色织物组成结构示意图。
图2中a、b、c分别为平纹、斜纹和缎纹织物组织结构示意图。
图3中a、b、c分别为实施例1制备的纯棉变色织物受压力前、受压力后及白光照射褪色后的数码照片。
图4中a、b、c分别为实施例1制备的纯棉变色织物光照前、采用波长为365nm的紫外线笔“无墨书写”后及褪色后的照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种高灵敏度可逆变色织物的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备或选取具有预设织物组织结构和预设织物孔径的织物作为待处理织物。
在步骤S1中，所述预设织物孔径为0.5～500μm，优选为0.5～100μm，更优选地，孔径为10～50μm。织物是由经纬纱线按一定规律相互交织，使织物表面形成一定的纹路和花纹而得到，经纬纱线相互交织或彼此浮沉使得织物具有相互贯穿的多孔网络结构。织物孔径可通过调节纱线细度、经纬密度等进行调控。在本发明中，基于织物的多孔结构，对其进行变色涂层改性，得到了织物结构与变色涂层结构的最佳搭配关系，普适性较高，为变色织物涂层的制备提供了有效途径。
请参阅图1和2所示，所述预设织物组织结构包括但不限于为平纹、斜纹或缎纹，优选为平纹。平纹与斜纹、缎纹相比，孔隙结构更多，能够容纳较多的乳胶粒子；且组织结构呈绝对对称分布，制备的变色涂层的分布均匀性更好，因此变色响应的灵敏度和稳定性更高。此外，在多孔结构中形成的变色涂层，能够产生应力集中效应，用于力敏变色时，变色压力下限值显著降低，且受力变色区域较集中，当施加一个细小范围的压力时，能够集中在受力区域显色，波及区域较小，因此能够很好地应用于无墨书写，更准确地显示书写信息。当用于其他刺激响应时，例如光敏变色，也会由于变色涂层的高分散均匀性和稳定性以及应力集中效应，当采用紫外线笔“无墨书写”时，也有助于更准确地显示书写信息。应用于防伪和信息保密的准确度和复制难度也更高。
所述待处理织物的材质包括但不限于为纯棉织物、涤棉混纺织物或棉与氨纶混纺织物。此种织物表面含有较多活性基团如羟基、羧基，有助于提高变色涂层的耐洗牢度。
优选地，在步骤S1中，采用十二烷基硫酸钠清洗所述待处理织物，然后烘干。如此处理有助于除去织物表面杂质，提高织物表面基团反应活性，提高变色涂层在织物上的分散均匀性，进而提高变色涂层的稳定性。
S2.根据所述织物的预设织物孔径大小，制备含有变色基团化合物的功能化乳液，所述功能化乳液的乳胶粒子的粒径为所述预设织物孔径的0.001～0.1倍，优选为预设织物孔径的0.01～0.05倍。本发明实验表明，在上述织物孔径和乳胶粒子的粒径的条件下，制备的变色织物综合性能最优。
在步骤S2中，所述变色基团化合物包括但不限于为光敏变色材料、力敏变色材料材料中的一种或多种。所述变色基团化合物优选包括螺吡喃类化合物。
所述功能化乳液中包含乳胶粒子间交联剂，且所述变色基团化合物在所述功能化乳液中起乳胶粒子内交联剂的作用。所述变色基团化合物作为乳胶粒子内交联剂，通过乳液聚合与涂料单体形成单分散的乳胶粒子，乳胶粒子间交联剂的作用是在功能化乳液处理到织物上时，通过乳胶粒子间交联剂增强变色涂层的粘附性和强度。
在一些实施方式中，所述功能化乳液按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯30～60份、丙烯酸丁酯40～80份、甲基丙烯酸羟乙酯3～10份、乳胶粒子间交联剂0～30份、螺吡喃类化合物(乳胶粒子内交联剂)1～10份、引发剂1～3份、乳化剂0.5～5份、中和剂0.3～2份、去离子水150～300份。所述螺吡喃类化合物中至少包含两个烯烃双键，以起到乳胶粒子内交联剂的作用。
所述乳胶粒子间交联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(TMSPMA)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种，引发剂选自过硫酸钾(KPS)、过硫酸铵(APS)中的一种或多种乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或多种，中和剂选自碳酸氢钠、磷酸缓冲盐溶液(PBS)。
S3.将所述功能化乳液浸渍吸附或喷涂于所述待处理织物上，然后经预烘、烘焙，得到所述高灵敏度可逆变色织物。
在步骤S3中，所述功能化乳液的吸附量为所述织物质量的10％～80％。分别记下原布质量M0，吸附后质量M1，计算吸附量＝(M1～M0)/M0×100％。
优选地，将所述功能化乳液与拜尔2748固化剂按照1:1.4比例均匀混合，然后处理到织物上。
一种以上所述的制备方法制备得到的高灵敏度可逆变色织物或者以上所述的高灵敏度可逆变色织物的应用，所述高灵敏度可逆变色织物应用于无墨书写、柔性显示器、柔性传感器、信息保密或防伪。本发明基于织物多孔结构，在织物多孔结构中形成的变色涂层，能够产生应力集中效应，用于力敏变色时，变色压力下限值显著降低，且受力变色区域较集中，当施加一个细小范围的压力时，能够集中在受力区域显色，波及区域较小，因此能够很好地应用于无墨书写，更准确地显示书写信息。当用于其他刺激响应时，例如光敏变色，也会由于变色涂层的高分散均匀性和稳定性以及应力集中效应，当采用紫外线笔“无墨书写”时，也有助于更准确地显示书写信息。应用于防伪和信息保密的准确度和复制难度也更高。
实施例1
一种高灵敏度可逆变色织物，通过以下步骤制备：
S1.制备织物孔径为30μm的平纹棉织物作为待处理织物；
S2.根据所述织物的预设织物孔径大小，制备含有变色基团化合物的功能化乳液，所述功能化乳液的乳胶粒子的粒径约为所述预设织物孔径的0.005倍，即约为150nm；具体组成如下：
所述功能化乳液按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯30～60份、丙烯酸丁酯40～80份、甲基丙烯酸羟乙酯3～10份、乳胶粒子间交联剂0～30份、螺吡喃类化合物1～10份、引发剂1～3份、乳化剂0.5～5份、中和剂0.3～2份、去离子水150～300份。该功能化乳液通过以下方法制备得到：
将乳化剂与中和剂、去离子水混合均匀，并使乳化剂、中和剂完全溶解，配制水相溶液；将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、乳胶粒子间交联剂、螺吡喃类化合物混合均匀作为油相，后将油相加入到水相溶液中，并在冰浴中超声预乳化，5min后将混合液置于70℃水浴中并加入乳化剂的水溶液以引发聚合反应，6h后得到功能化乳液，备用。
S3.采用十二烷基硫酸钠清洗步骤S1的平纹棉织物，烘干过夜保存；裁剪合适尺寸平纹棉织物，将织物固定于培养皿底部，取适量步骤S2制备的功能化乳液均匀喷涂、浸染于棉织物上，功能化乳液的吸附量为所述织物质量的50％；经预烘、烘焙，制得高灵敏度力致和光致变色织物。
将所述功能化乳液浸渍吸附或喷涂于所述待处理织物上，然后经预烘、烘焙，得到所述高灵敏度可逆变色织物。
经测试，该高灵敏度可逆变色织物的力致变色的最小压力为2N。
采用笔尖直径为0.5mm的压力笔在制备的高灵敏度可逆变色织物表面无墨书写“T”字样(书写压力为5N)，测试结果如图3所示。可以看出，织物表面呈现出紫色“T”字，采用白光对变色部位进行照射，该“T”字可消失，织物表面恢复原貌。
采用波长为365nm的紫外线笔(直径为5mm)制备的高灵敏度可逆变色织物表面无墨书写“WTU”字样，测试结果如图4所示。可以看出，织物表面明显出现“WTU”字样，由白光照射5min后，完全褪色。
实施例2和3
实施例2和3提供的高灵敏度可逆变色织物，与实施例1相比不同之处在于，在步骤S1中，所述棉织物分别为斜纹棉织物和缎纹棉织物。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
实施例4～11
实施例4～11提供的高灵敏度可逆变色织物，与实施例1相比不同之处在于，所述棉织物的孔径及功能化乳液的粒径如表1所示。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
采用与实施例1相同的压力和紫外光测试，结果如表1所示。
表1实施例4～11的制备条件及测试结果
Figure BDA0002887058470000091
从表1可以看出，当功能化乳液的乳胶粒粒径相同时，随着棉织物的孔径的增大，棉织物表面越稀疏，能够承载的乳胶粒较少，且乳胶粒易于自行成膜，应力集中效应不明显，力敏变色压力下限值增大，力敏变色灵敏度下降。当棉织物的孔径增大，且乳胶粒的粒径也相应增大，孔径与粒径值匹配度较好时，力敏变色压力下限值较低，力敏、光敏变色灵敏度提高。当棉织物的孔径一定时，乳胶粒的粒径过小或者过大时，力敏变色压力下限值均较大，力敏变色灵敏度下降。
实施例12～13
实施例12～13提供的高灵敏度可逆变色织物，与实施例1相比不同之处在于，步骤S3中的吸附量如表2所示。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表2实施例12～13的制备条件及测试结果
Figure BDA0002887058470000092
从表2可以看出，随着织物对功能化乳液的吸附量的增大，力敏变色基团含量越高，力敏变色压力下限值越小，力敏变色效果，光敏变色效果越明显。
对比例1
一种高灵敏度可逆变色织物，与实施例1相比不同之处在于，步骤S2中功能化乳液未添加乳胶粒子间交联剂。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表3实施例1～3及对比例1的测试结果
试验例 力敏变色压力下限值(N) 力敏变色效果 光敏变色效果
实施例1 2 变色明显 变色明显
实施例2 3 变色明显 变色明显
实施例3 5 变色明显 变色明显
对比例1 10 不明显 变色明显
从表3可以看出，若功能化乳液中未添加乳胶粒子间交联剂，则力敏变色压力下限值比较大，光敏变色效果明显，但力敏变色效果不明显，这是因为无乳胶粒子间交联剂使得乳胶膜的力学性能较低，在力的作用下易破裂，无法变色。
综上所述，本发明基于织物疏松多孔结构，调控功能化乳液的组成和粒径，使得功能化乳液颗粒均匀的分散于所述织物多孔结构中，对其进行变色涂层改性，得到了织物结构与变色涂层结构的最佳搭配关系。在最佳搭配关系下，制备的变色织物综合性能最优，普适性较高，为变色织物涂层的制备提供了有效途径。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备或选取具有预设织物组织结构和预设织物孔径的织物作为待处理织物；
S2.根据所述织物的预设织物孔径大小，制备含有变色基团化合物的功能化乳液，所述功能化乳液的乳胶粒子的粒径为所述预设织物孔径的0.001～0.1倍；
S3.将所述功能化乳液浸渍吸附或喷涂于所述待处理织物上，然后烘干，得到所述高灵敏度可逆变色织物。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预设织物孔径为0.5～500μm。
3.根据权利要求1所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预设织物组织结构包括但不限于为平纹、斜纹或缎纹；所述待处理织物的材质包括但不限于为纯棉织物、涤棉混纺织物或棉与氨纶混纺织物。
4.根据权利要求1所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述变色基团化合物包括但不限于为光敏变色材料、力敏变色材料中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，所述变色基团化合物包括但不限于为螺吡喃类、罗丹明类化合物中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，所述功能化乳液中包含乳胶粒子间交联剂，且所述变色基团化合物在所述功能化乳液中起乳胶粒子内交联剂的作用。
7.根据权利要求1或6所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，所述功能化乳液按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯30～60份、丙烯酸丁酯40～80份、甲基丙烯酸羟乙酯3～10份、乳胶粒子间交联剂0～30份、含变色基团化合物1～10份、引发剂1～3份、乳化剂0.5～5份、中和剂0.3～2份、去离子水150～300份。
8.根据权利要求1所述的高灵敏度可逆变色织物的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述功能化乳液的吸附量为所述织物质量的10％～80％。
9.一种高灵敏度可逆变色织物，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项权利要求所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求1至8中任一项权利要求所述的制备方法制备得到的高灵敏度可逆变色织物或者权利要求9所述的高灵敏度可逆变色织物的应用，其特征在于，所述高灵敏度可逆变色织物应用于无墨书写、柔性显示器、柔性传感器、信息保密或防伪。
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